SPEKTROSKOPI MASSA

DISUSUN OLEH :
Ketut Aditya Kusuma Pratama ( 19089016001 )

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BULELENG

PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEMESTER 6
2022

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nyalah penulis dapat menyelesaikan Tugas Makalah mengenai
“Spektroskopi Massa” ini tepat pada waktunya.
Makalah ini disusun dalam rangka memenuhi nilai tugas dalam Mata Kuliah
Elusidasi Struktur. Dalam proses penyusunan makalah ini tidak terlepas dari berbagai
rintangan dan hambatan yang dihadapi. Namun demikian, berkat petunjuk Tuhan Yang
Maha Esa, serta kerjasama, dorongan, arahan, dari berbagai pihak sangat membantu
penulis sehingga makalah ini dapat disusun dengan baik.
Penulis sadari sepenuhnya bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan dan
memerlukan pengembangan. Oleh karena itu, saran dan kritik yang konstruktif dari
pembaca sangat penulis harapkan agar nantinya diperoleh hasil yang maksimal.
Akhir kata penulis berharap agar makalah ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.

Singaraja, 05 April 2022

Penulis

1
 DAFTAR ISI

PRAKATA ........................................................................................................1
DAFTAR ISI ....................................................................................................2

BAB I
PENDAHULUAN............................................................................................. 3
1.1 Latar Belakang ............................................................................................ 3
1.2 Rumusan Masalah........................................................................................ 4
1.3 Tujuan .......................................................................................................... 4

BAB II PEMBAHASAN .................................................................................. 5

2.1 Prinsip Dasar Spektroskopi Massa .............................................................. 5
2.2 Spektroskopi Massa .....................................................................................6
2.3 Keuntungan dan Kerugian Spektroskopi Massa.......................................... 8

BAB III PENUTUP ......................................................................................... 10

3.1 Kesimpulan ................................................................................................ 10
3.2 Saran ..........................................................................................................10
DAFTAR PUSTAKA

2
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penggunaan spektrometer massa dimulai tahun 1960. Alat ini sangat sensitif dan
hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikro gram. Penggunaan spektrometer
massa berkembang dengan pesat karena banyak senyawa organik dpat diionisasi
pada keadaan uap dan dicatat berat molekulnya dengan mengukur perbandingan
massa terhadap muatan. Selain itu, ion molekul dapat diputus-putus lagi atau
difragmentasi lebih kecil yang dapat berguna untuk penentuan struktur molekul.
Kebanyakan metoda spektroskopi yang lain timbul dari penyerapan energi
oleh molekul organik, tetapi spektroskopi massa memiliki prinsip yang berbeda.
Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel dalam keadaan gas dengan elektron
berenergi cukup untuk mengalahkan potensial ionisasi pertama senyawa tersebut
(potensial ionisasi kebanyakan senyawa organik antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan
antara sebuah molekul organik dan salah satu elektron berenergi tinggi
menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul
1itu dan terbentuknya suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh
penembakan elektron berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi
fragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah
spektrometer massa yang khas, fragmen yang bermuatan positf ini akan dideteksi.
Spektrum massa adalah alur kelimpahan jumlah relative fragmen bermuatan
positif berlainan versus massa per muatan (m/z atau m/e) dari fragmen-fragmen
tersebut. Muatan ion dari kebanyaka partikel yang dideteksi dalam suatu
spektrometer massa adalah +1, maka nilai m/z sama dengan massa molekulnya (M).
Suatu molekul atau ion pecah menjadi fragmen-fragmennya bergantung pada
kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada.Oleh karena itu, struktur dan
massa fragmen memberikan petunjuk mengenai stuktur molekul induknya dan untuk
menentukan bobot molekul suatu senyawa dari spektrum massanya.

3
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumusan masalah sebagai
berikut.
1. Apa yang saja prinsip dasar dari spektroskopi massa ?
2. Apa yang dimaksud dengan spektroskopi massa ?
3. Apa saja keuntungan dan kerugian spektroskopi massa ?

1.3 Tujuan
Dari rumusan masalah di atas, makalah ini dirancang untuk mencapai tujuan
sebagai berikut.
1. Untuk mengetahui prinsip dasar dari spektroskopi massa.
2. Untuk mengetahui pengertian spektroskopi massa.
3. Untuk mengetahui keuntungan dan kerugian dari spektroskopi massa.

4
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Prinsip Dasar Spektroskopi Massa

Mulai tahun 1960, spektrometri massa telah digunakan secara luas dalam
kimia organik. Sejak saat itu metode tersebut semakin meningkat penggunaannya
karena dua hal yakni (1) telah ditemukannya alat yang dapat menguapkan hampir
semua senyawa organik dan menguapkan ionnya, (2) fragmen ion yang dihasilkan
dari ion molekul berkaitan dengan struktur molekul suatu senyawa. Disamping itu
ditemukannya GC-MS yang merupakan kombinasi antara kromatografi gas
untuk pemisahan campuran dan spektrometer massa untuk menganalisis masing-
masing komponen, menyebabkan penggunaan spektrometer massa meningkat
dengan pesat dalam analisis kimia.
Dalam proses identifikasi suatu molekul senyawa organik, spektroskopi massa
digunakan untuk menentukan massa molekul relatif suatu senyawa (Mr) dan
meramaikan struktur molekul berdasarkan pola fragmentasinya. Dalam instrumen
spectrometer massa, sampel akan mengalami penguapan dalam vakum, selanjutnya
menuju ruang pengionan. Berkas elektron berenergi tinggi (± 70 eV atau 1610 kkal/
mol) ditembakkan pada sampel sehingga terbentuklah ion molekul atau ion induk.
Beberepa ion anak yang lebih kecil dan pecahan netral. Lempeng pemercepat dengan
potensial positif 2000 volt digunakan untuk mempercepat gerakan ion positif menuju
daerah medan magnet. Selanjutnya ion-ion positif dibelokkan oleh medan magnet
dengan posisi yang berbeda tergantung harga massa per muatannya (m/z). Masing-
masing berkas ion menuju lempeng pengumpul, menimbulkan sinyal yang diperkuat
dan direkam sebagai fungsi perbandingan masa per muatan. Besarnya masing-
masing puncak merupakan ukuran jumlah relative ion dalam masing- masing
komponen berkas ion.

5
 Gambar. Skema Spektrometer massa

2.2 Spektroskopi Massa

Metode spektroskopi massa adalah suatu teknik analisis yang mendasarkan
pemisahan berkas ion-ion yang sesuai dengan perbandingan massa dengan
muatan dan pengukuran intensitas dari berkas ion-ion tertsebut. Dalam
spektroskopi massa, molekul-molekul senyawa organk ditembak dengan berkas
elektron dan diubah menjadi ion-ion bermuatan positif yang bertenaga tinggi
(ion-ion molekuler atau ion- ion induk), yang dapat dipecah menjadi ion-ion lebih
kecil (ion-ion pecahan).
Spektrofometer Massa terdiri lima komponen utama yaitu system
penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung analisator,
pengumpul ion dan penguat, pencatat. Cuplikan diuapkan dalam ruang cuplikan
sebelum masuk ke ruang pengionan, yang selanjutnya ditembak dengan
elektron berenergi tinggi, yang akan melepaskan ion-ion induk. Berkas dari ion-
ion induk melewati medan magnet yang kuat dalam tabung analisator, yang dapat
membelokkan berkas. Besarnya pembelokan tergantung massa ion.

6
 Gambar Skema Instrumentasi Spektrofometer Massa
Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal diperlukan tiga
atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS. Namun demikian
kadang- kadang untuk senyawa yang kompleks gabungan keempat data
tersebut juga belum cukup untuk menentukan struktur molekul senyawa.
Dalam spektrofometer massa reaksi pertama suatu molekul adalah ionisasi
pelepasan sebuah elektron, yang menghasilkan ion molekul. Peak untuk radikal
ion ini biasanya adalah peak paling kanan dalam spektrum, bobot molekul senyawa
ini dapat ditentukan. Diduga bahwa elektron dalam orbital berenergi tinggi adalah
elektron yang pertama-tama akan lepas. Jika sebuah molekul mempunyai
elektron-elektron n menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. Jika
tidak terdapat elektron n, maka akan dilepaskan sebuah elektron pi. Jika tidak
terdapat elektron n maupun elektron pi, maka ion molekul yang akan terbentuk
sengan lepasnya sebuah elektron sigma.
Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam Interprestasi Spektra MS
1. Hukum nitrogen
Dalam identifikasi suatu rumus molekul maka hukum nitrogen sangat banyak
memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang
berat molekulnya genap, tidak mungkin mengandung nitrogen, kalaupun
mengandung nitrogen maka jumlah nitrogennya harus genap. Dari sini dapat
kita simpulkan bahwa, pecahan kolekul-molekul biasanya bermasa ganjil
kecuali kalau terjadi rearrangement (penataan ulang).

7
2. Aturan elektron genap
Aturan elektron genap menyatakan bahwa species-species elektron genap
biasanya tidak akan pecah menjadi dua species yang mengandung elektron
ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan ion radikal, karena tenaga total
dari campuran ini akan sangat tinggi.
3. Jumlah ketidak jenuhanJumlah ketidak jenuhan dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut :

Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) + (nitrogen

trivalent /2)

2.3 Keuntungan dan Kerugian

Spektroskopi Massa a.
Keuntungan
1. Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat
digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatikan bobot molekul dan
kemungkinan rumus strukturnya.
2. Dapat digunakan untuk menganalisis senyawa polimer dengan berat
molekul tinggi.
3. Spektro-massa sumber bunga api listrik umumnya mempunyai
sensitivitas tinggi dan dapat menentukan berat molekul unsur dari
senyawa sampai tingkat ppb.
b. Kerugian
1. Spektro-massa sumber bunga api listrik umumnya mempunyai
sensitivitas tinggi dan dapat menentukan berat molekul unsur dari
senyawa sampai tingkat ppb.
2. Resolusinya rendah, sulit menggunakan spektro-massa untuk
mengidentifikasi unsur yang berat massa molekul mirip pada suatu
campuran.
3. Pada spektrometer massa bunga api listrik, adanya ketidakberaturan dari
sumber dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi
dengan memakai sistem deteksi fotografi.

8
4. Spektrometri massa kini tidak digunakan dalam pengendalian mutu rutin
tapi ditempatkan dalam suatu lingkungan penelitian dan pengembangan
yang digunakan untuk mengatasi masalah-masalah spesifik yang berasal
dari proses rutin atau dalam pengembangan proses intrumentasi ini mahal
dan membutuhkan dukungan personel yang sangat terlatih dan
pemeliharaan yang teratur.

9
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Berdasarkan materi diatas maka dapat disimpulkan sebagai berikut.
1. Spektroskopi massa digunakan untuk menentukan massa molekul
relatif suatu senyawa (Mr) dan meramaikan struktur molekul berdasarkan
pola fragmentasinya.
2. Spektrofometer Massa terdiri lima komponen utama yaitu system
penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung
analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat.
3. Keuntungan Spektroskopi adalah jika didapat data IR dan NMR yang
cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk konfirmasi
dengan memperhatikan bobot molekul dan kemungkinan rumus
strukturnya. Dan dapat digunakan untuk menganalisis senyawa polimer
dengan berat molekul tinggi.
5. Kerugian Spektroskopi adalah spektro-massa sumber bunga api listrik
umumnya mempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan berat
molekul unsur dari senyawa sampai tingkat ppb. Resolusinya rendah,
sulit menggunakan spektro-massa
untuk mengidentifikasi unsur yang berat massa molekul mirip pada suatu
campuran.
3.2 Saran
Berdasarkan makalah ini, diharapkan kritik dan saran yang membangun
untuk penulis, sehingga dalam penulisan makalah dikemudian hari dapat
diperbaiki.

10
 DAFTAR PUSTAKA

Dasli Nurdin. (1986). Eludasi Struktur Senyawa Organik. Bandung : Angkasa.

Garry D. Christian. (1971). Analitical Chemistry 2nd Edition. New York :

John Wileys & Sons.
Kealey, D. and Haines, P.J. (2002). Analytical Chemistry. Oxford, UK:
BIOS Scientific
Publishers Ltd.
Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Larry G Hargis. (1988). Analytical Chemistry. Principles And Technigues.
New Jersey : Prentice Hall Inc.
Pecsok and Shield. (1968) Modern Methods of Chemical Analysis. New
York : John
Wiley&Son.

11