“SPEKTROMETRI MASSA”
Disusun oleh :
PROGRAM STUDI S1
TANGERANG
2019
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas limpahan
Farmasi Analisis Instrumen. Makalah ini dapat diselesaikan atas bantuan dari
1. Dina Pratiwi, S.Farm., M.Si. selaku dosen mata kuliah Kimia Farmasi Analisis
2. Kedua orang tua serta semua keluarga besar kami yang selalu memberikan do’a
3. Kepada sahabat dan teman-teman kami yang telah memberi dukungan dan
Makalah ini masih jauh dari kata sempurna, oleh karena itu penyusun
makalah ini. Semoga makalah ini dapat bermanfaat untuk pengembangan wawasan
Penyusun
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
BAB I PENDAHULUAN
1.3 Tujuan 3
1.4 Manfaat 3
ii
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan 24
5.2 Saran 24
DAFTAR PUSTAKA 25
iii
BAB I
PENDAHULUAN
elektron dari molekul itu dan terbentuknya suatu ion organik. Ion organik
stabil dan pecah menjadi fragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun
1
ion-ion lain. Dalam sebuah spektrometer massa yang khas, fragmen yang
fragmen bermuatan positif berlainan versus massa per muatan (m/z atau m/e)
dideteksi dalam suatu spektrometri massa adalah +1; maka nilai m/z sama
dengan massa molekulnya (M). Bagaimana suatu molekul atau ion pecah
fungsional yang ada. Oleh karena itu, struktur dan massa fragmen
molekul senyawa?
2
1.3 Tujuan
1.4 Manfaat
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
bangun molekul bersam spectrum IR dan NMR. Pada spectrum massa, berat
4
Dalam spektrometri massa, molekul–molekul senyawa organik ditembak
dengan berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion positif yang bertenaga tinggi
(ion-ion molekuler atau ion - ion induk), yang dapat dipecah-pecah menjadi ion-
ion yang lebih kecil (ion- ion pecahan). Lepasnya elektron dari molekul akan
(Kristianingrum, 2008):
yang dapat berupa radikal dan ion atau molekul kecil radikal.
dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat berubah sesuai dengan
massa dan muatannya, dan akan menimbulkan arus pada kolektor yang sebanding
5
Spektrum massa mengambarkan perbandingan limpahan relatif terhadap m/e
(m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi dalam spektrometer massa. Spektrum
bergantung pada stabilitas relatif mereka. Puncak yang paling tinggi dinamakan
base peak (puncak dasar) diberi nilai intensitas sebesar 100%; peak-peak yang
lebih kecil dilaporkan misalnya 20%, 30%, menurut nilainya relatif terhadap peak
dasar. Puncak uang paling tinggi pada spektrum methanol adalah puncak M-1pada
6
Instrumen Spektrometri Massa terbagi menjadi 5 bagian: (Kristianingrum, 2008)
2. Sumber ion-ion mengubah molekul sampel dari fasa gas menjadi ion-ion
medan elektromagnetik
7
Tahap – tahap penggunaan spektrofotometer massa antara lain:
(Dachriyanu, 2004)
1. Injeksi
2. Ionisasi
8
penangkap elektron yang merupakan plat bermuatan positif. Partikel
elektron dari partikel akan lepas dan memberikan ion positif. Ion yang
bermuatan positif ini akan didorong melewati mesin oleh penolak ion
(ion repeller) berupa plat logam yang sedikit bermuatan positif. Perlu
diingat bahwa ion yang dihasilkan pada ruang ionisasi bisa terus
3. Akselerasi
mempunyai energi kinetik yang sama. Ion positif akan ditolak dari
ruang ionisasi dan seluruh ion diakselerasikan menjadi sinar ion yang
4. Defleksi (Pembelokan)
9
muatan positif pada ion atau dengan kata lain tergantung pada berapa
elektron yang lepas. Makin banyak elektron yang lepas maka ion
1. Massa ion; Ion yang memiliki massa kecil akan lebih terdefleksi
2. Muatan ion; Ion yang mempunyai 2 atau lebih muatan positif akan
contoh: jika suatu ion memiliki massa 20 dan bermuatan 1+, maka
dan muatannya adalah 2+, maka ion ini akan mempunyai rasio m/z 28.
10
Pada diagram terlihat bahwa lintasan ion A sangat terdefleksi,
muatan 1+, maka rasio massa/muatannya akan sama dengan massa ion
tersebut.
5. Deteksi
ion pada lintasan B yang melewati mesin dan sampai pada detektor.
pompa vakum.
11
elektron akan dideteksi sebagai arus listrik yang bisa dicatat. Makin
banyak ion yang mencapai kotak logam, makin besar arus yang
dihasilkan.
12
2. Mencoba menghitung rumus molekul
karbon C-13 setinggi 1,1%. Maka dari itu, jika puncak ion molekul
13
4. Perkirakan struktur molekul
masing-masing fragmen.
akan menjadi metode utama dalam pengendalian mutu anti bodi dan
peptide terapetik
c. Cepat dan mudah
d. High throughput
14
b. Instrumentasi ini mahal dan membutuhkan dukungan personal yang
atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS. Namun demikian
tersebut juga belum cukup untuk menentukan struktur molekul suatu senyawa
(Kristianingrum, 2008).
(Kristianingrum, 2008):
1. Aspek Kualitatif
fragmentasi spesifik.
2. Aspek Kuantitatif
15
Spektrometri Massa dapat dipergunakan untuk analisis campuran,
paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan
fragmentasi
GC-MS
16
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Alat Bahan
1. Silica gel GF 60 1. Ekstrak Daun Libo
Tipis)
methanol
b. difraksinasi dengan pelarut n-heksana kemudian dilanjutkan
gel GF 60.
QP 5000.
b. Sampel sebanyak 1 µL diinjeksikan ke GC-MS yang
Data yang di peroleh dalam penelitian ini yaitu nilai spektrum. Sesuai
dengan jenis penelitian, maka analisis terhadap data yang diperoleh akan
dilakukan secara deskriptif yang disertai hasil nilai spektrum senyawa yang
19
BAB IV
Bagian tanaman yang di gunakan pada penelitian ini adalah bagian daun
20
Pada gambar diatas merupakan waktu retensi Fraksi Aktif
Antioksidan Etil Asetat daun libo yang didapat yaitu senyawa 1,2-
persen area yang di dapat pada percobaan ini di peroleh bahwa komponen
komponen mayor isolat fraksi etilasetat ini dapat di lihat pada gambar 2.
21
Tabel diatas merupakan dua komponen yang didapat dari hasil analisis
daun libo yang ternyata setelah diteliti memiliki aktivitas antioksidan dan
didapat pada penelitian ini sesuai dengan beberapa peneliti yang diterangkan
pada Tabel 2.
fraksi etil asetat daun libo yang didapat yang termasuk kedalam golongan
22
steroid berbentuk siklik dan asiklik dan biasanya mengandung gugus alkohol,
antimikroba.
23
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
acetate, (3.alpha)
5.2. Saran
memahami konsep intinya, agar lebih mudah untuk melanjutkan pada materi
selanjutnya, dan tidak hanya berpatokan pada satu sumber agar lebih
24
DAFTAR PUSTAKA
David G. Watson. 2010. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan
Hendayana, S., et al. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang
Press
Materi Kimia.
25