2 Revisi Prosedur Analisis Sediaan Tablet Ibuprofen

MAKALAH VALIDASI
PROSEDUR ANALISIS SEDIAAN TABLET IBUPROFEN
Dosen:
Lestyo Wulandari, S.Si., M.Farm., Apt.
Oleh:
I Wayan Seniarta 192211101113
Mohammad Thahir 192211101156
PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JEMBER
2020
PROSEDUR ANALISIS SEDIAAN TABLET IBUPROFEN
A. ANALIT DAN MATRIKS SAMPEL

1. Formulasi (mg/tablet)
Ibuprofen 200 mg
Microcrystalline Cellulose (Avicel PH101) 150 mg
Magnesium Stearate 5 mg
Crospovidone 10 mg
Massa/tablet 365 mg
2. Analit
Ibuprofen
3. Matriks
Microcrystalline Cellulose (Avicel PH101)
Magnesium Stearate
Crospovidone
(Sumber: Asif dkk., 2016)
B. SIFAT FISIKA KIMIA ANALIT DAN MATRIKS

1. Analit
Ibuprofen
Pemerian : Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau
khas lemah (Kemenkes RI, 2014)
Struktur Kimia :
(Sumber: Kemenkes RI, 2014)

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton
dan klorofom; sukar larut dalam etil asetat; praktis
tidak larut dalam air (Kemenkes RI, 2014)
BM : 206,28 g/mol (Kemenkes RI, 2014)
Titik didih : 157oC
Titik leleh : 78oC
γ max : 264 nm (Kemenkes RI, 2014)
Log P : 3,47 (Czyrski, 2019)
2. Matriks
a) Microcrystalline Cellulosa
Pemerian : Mikrokristalin selulosa murni, yaitu kristal putih
yang sebagian didepolimerisasi; tidak berbau, tidak
berasa, serbuk berupa partikel berpori (Rowe dkk.,
2009)
Struktur Kimia :
(Sumber: Rowe dkk., 2009)

Kelarutan : Sedikit larut dalam larutan natrium hidroksida;
praktis tidak larut dalam air, asam encer, dan
sebagian besar pelarut organik (Rowe dkk., 2009)
BM : 370,35 (NCBI, 2020)
Titik leleh : 260oC-270 oC (Rowe dkk., 2009)
γ max : γ NIR 1600-2400 nm (Corredor, 2017)
b) Magnesium Stearat
Pemerian : Serbuk halus, putih dan voluminus; bau lemah
khas; mudah melekat dikulit; bebas dari butiran.
(Rowe dkk., 2009)
Struktur kimia :

Kelarutan : Tidak larut dalam air, dalam etanol, dan dalam
eter. (Rowe dkk., 2009)
BM : 591,24 (Rowe dkk., 2009)
Titik leleh : 150oC (Rowe dkk., 2009)
γ max : γ NIR 1100-2400 (Corredor, 2017)
Log p : 7,15
c) Crospovidone
Pemerian : Crospovidone berwarna putih hingga putih krem,
halus, mengalir bebas, praktis tidak berasa, tidak
berbau atau hampir tidak berbau, bubuk
higroskopis. (Rowe dkk., 2009)
Struktur Kimia :

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan pelarut organic.
(Rowe dkk., 2009)
BM : Belum dapat ditentukan, karena bahan tersebut
tidak dapat larut (Rowe dkk., 2009).
Titik leleh : 150oC-180oC (Šimek dkk., 2014)
γ max : γ NIR 1100-2400 (Corredor, 2017)
C. PENENTUAN METODE ANALISIS

Metode analisis merupakan salah satu prosedur yang harus dilakukan
dalam penelitian baik itu secara kuantitatif maupun kualitatif agar validitas hasil
penelitian sesuai dengan yang diharapkan. Pada makalah ini metode analisis yang
digunakan adalah metode HPLC (High Performance Liquid Chromatography).
Untuk menentukan metode analisis, salah satu parameter yang harus diperhatikan
adalah analit. Dalam pemilihan analit faktor yang harus dipertimbangkan adalah
jenis sampel yang ditentukan, sifat fisika kimia analit, dan koefisien partisi suatu
analit dan pelarut.
Pada penentuan sampel, terdapat beberapa kelompok klasifikasi sampel
yang dapat digunakan, diantaranya: sampel farmasi dan nutraceutical, sampel
biologis, sampel makanan dan minuman, produk pertanian, polimer sintetik, dan
bahan kimia sintetis lainnya.
Sifat kimia suatu analit penting diketahui untuk menentukan jenis metode
analisis yang digunakan. Pada metode analisis HPLC beberapa kelompok analit
berdasarkan sifat kimianya dapat dilakukan menggunakan metode analisis HPLC,
yatitu: analit dengan senyawa anorganik; senyawa organik polimer; analit dengan
molekul organik yang memiliki sifat polaritas non polar; semipolar; dan polar;
senyawa ionik; senyawa dengan sifat amfifilik, dan senyawa kiral.
Polaritas berkaitan dengan koefisien partisi dimana ia merupakan
parameter yang dibutuhkan dalam pemilihan teknik analisis HPLC. Koefisien
partisi dapat digunakan sebagai ukuran kualitatif polaritas dengan nilai semakin
bertambah menunjukkan karakter hidrofobik (polar) dengan nilai log p yang
semakin tinggi dan cenderung larut dalam senyawa non polar. Sebaliknya dengan
nilai log p yang semakin kecil cenderung larut dalam senyawa polar (hidrofilik).
Polaritas memiliki peran dalam HPLC, yaitu memungkinkan pemilihan jenis
HPLC yang dapat digunakan dalam pemisahan tertentu, misalnya dalam Untuk
KCKT fase normal (fase diam KCKT lebih polar daripada fase gerak),
kemampuan elusi meningkat dengan meningkatnya polaritas pelarut. Sementara
untuk KCKT fase terbalik (fase diam kurang polar dibanding fase gerak),
kemampuan elusi menurun dengan meningkatnya polaritas pelarut.
Pada makalah ini, jenis sampel yang digunakan adalah jenis sampel
farmasi yaitu ibuprofen. Selain itu, ibuprofen secara sifat kimia merupakan bahan
yang tergolong senyawa organic karena memiliki rantai karbon. Ibuprofen juga
merupakan suatu bahan obat yang memiliki sifat polar. Berdasarkan pemaparan
diatas, sampel ibuprofen merupakan sampel yang telah memenuhi kriteria yang
ditentukan, sehingga metode analisis HPLC dapat digunakan (Moldoveanu dan
David, 2017). Annina dkk dalam penelitiannya membandingkan perbedaan
metode analisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan KCKT dalam
menentukan kadar asam benzoat dan kafein dalam teh kemasan. Data hasil
analisis menunjukkan pemisahan menggunakan KCKT lebih rinci karena dalam
instrumen tersebut terjadi pemisahan tiap-tiap komponen sehingga analisis yang
dihasilkan lebih akurat (Sabrina dan Annina, 2013).
D. PREPARASI SAMPEL
1. Pembuatan Sampel Adisi 30%
a. Diperoleh kadar sampel sebesar 90% sesuai hasil uji presisi.
1 am e x 0 x 0,
b. Standar ibuprofen yang ditambahkan = = 0,27 g.
100
c. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

d. Cawan porselen ditara, ditimbang standar standar ibuprofen sejumlah
0,27 g dalam cawan.
e. Ditambahkan 1 g sampel ke dalam cawan porselen sedikit demi sedikit
sambil diaduk dengan stamper sampai homogen, kemudian disimpan
dalam wadah.
a. Diperoleh kadar sampel sebesar 90% sesuai hasil uji presisi.
1 am e x 0 x 0,4
b. Standar ibuprofen yang ditambahkan = = 0,405 g.
100
c. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

d. Cawan porselen ditara, ditimbang standar standar ibuprofen sejumlah
0,405 g dalam cawan.
e. Ditambahkan 1 g sampel ke dalam cawan porselen sedikit demi sedikit
dalam wadah.
f. Diperoleh kadar sampel sebesar 90% sesuai hasil uji presisi.
1 am e x 0 x 0,6
g. Standar ibuprofen yang ditambahkan = = 0,54 g.
100
h. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

i. Cawan porselen ditara, ditimbang standar standar ibuprofen sejumlah
0,54 g dalam cawan.
j. Ditambahkan 1 g sampel ke dalam cawan porselen sedikit demi sedikit
dalam wadah.
E. VALIDASI METODE ANALISIS

1. Prevalidasi
a. Uji Stabilitas Larutan Standar
Uji stabilitas larutan standar didasarkan dari hasil analisis validasai antara
larutan standar yang telah didiamkan selama rentang waktu tertentu pada kondisi
lingkungan yang sama atau berbeda dibandingkan dengan larutan standar pada
kondisi optimum.
b. Optimasi Kondisi Analisis

Pelarut : metanol p.a
Eluen/fase gerak : metanol p.a : akuabides (60:40)
Fase diam : kolom RP C-18
λ en amatan : 264 nm
Kecepatan aliran : 1,0 mL/menit
Konsentrasi uji : 400 ppm
Metanol merupakan salah satu pelarut universal yang sering digunakan
dalam proses penelitian, metanol merupakan pelarut yang memiliki sifat polar
dan analit bersifat polar. Berdasarkan prinsip like dissolve like, yaitu suatu zat
hanya akan larut pada pelarut yang sejenis sehingga semakin dekat kepolaran
sampel dengan fase gerak, maka sampel akan terbawa oleh fase gerak tersebut
(Sarker dkk., 2008). C18 atau oktadesil merupakan fase diam yang sering banyak
digunakan, karena memiliki efisiensi tinggi, stabilitas mekanik, dan selektivitas
yang baik (Khuluk, 2019). Panjang gelombang 264 ditentukan sesuai ketentuan
yang tercantum dalam farmakope Indonesia V, dimana ibuprofen memiliki
panjang gelombang maksimum 264 nm (Kemenkes RI, 2014). Penentuan
kecepatan alir pada kolom mengacu pada penalitian yang telah dilakukan
sebelumnya. Penentuan konsentrasi uji mengacu pada penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya dimana telah dilakukan optimasi konsentrasi uji.
c. Optimasi Konsentrasi Uji

1. Pembuatan Larutan Standar
a. Larutan standar ibuprofen dibuat dengan menimbang sejumlah 10,
15, 20, 25, dan 30 mg, kemudian masing-masing dilarutkan dengan
metanol p.a 50 mL dalam labu ukur 50 mL, sehingga diperoleh
konsentrasi sebesar 200, 300, 400, 500, dan 600 ppm.
b. Labu ukur ditandai dengan label untuk membedakan larutan standar
pada masing-masing konsentrasi.
c. Larutan standar kemudian digojog hingga homogen.
d. Larutan dipindahkan dalam botol kaca dan ditandai kembali dengan
label.
2. Preparasi Eluen
a. Metanol p.a dan akuabides (60:40) dicampur dalam wadah eluen
(erlenmeyer).
b. Eluen disaring dengan penyaring solven KCKT dengan kertas saring
Whatman 0,42 μm.
3. Analisis dengan KCKT
a. Detektor UV (dilengkapi komputer dan printer) dan kolom KCKT
dinyalakan.
b. Kolom dicuci dengan eluen hingga tekanannya konstan.
c. Metode perhitungan dan batch proses diatur pada kondisi analisis
yang terdapat pada komputer.
d. Masing-masing konsentrasi larutan standar diinjeksikan ke dalam
i tem KCKT den an vo ume enyuntikan 20 μL dengan laju alir 1,0
mL/menit, pada panjang gelombang 200-300 nm sampai diperoleh
absorbansi yang relatif konstan.
e. Dicatat luas dan tinggi puncaknya yang ditunjukkan pada
kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi serta dihitung persamaan
garis regresinya.
(Sumber: Romsiah dan Yolanda, 2017)
2. Uji Validasi
a. Uji Spesifitas
1. Preparasi Standar
Larutan standar ibuprofen dalam pelarut dibuat sesuai hasil optimasi
konsentrasi uji.
2. Preparasi Sampel
a. Ditimbang sebanyak 20 tablet ibuprofen, dihitung rata-rata tablet,
kemudian digerus hingga halus dan homogen.
b. Larutan sampel ibuprofen dalam pelarut dibuat sesuai hasil optimasi
konsentrasi uji.
3. Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji.
4. Sebanyak 20 μ kemudian diinjek ikan ke da am i tem KCKT ada
panjang gelombang maksimum.
5. Analisis dilakukan dengan membandingkan spektrum sampel dan
standar.
(Sumber: Oktavia, 2006)
b. Uji Linieritas
1. Larutan standar ibuprofen dalam pelarut pada konsentrasi antara 10%
sampai 200% dibuat sesuai optimasi konsentrasi uji sebanyak 10 titik
konsentrasi, yaitu 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, dan 650
ppm.
2. Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji
4. Kurva kalibrasi diperoleh dengan memplot konsentrasi terhadap respon
dari setiap konsentrasi.
5. Persamaan garis yang diperoleh selanjutnya ditentukan linearitasnya
melalui penentuan koefisien korelasi (r) dan koefisien regresi (Y = ax +
b), Xvo, dan ANOVA.
c. Uji Presisi
1. Larutan standar
Larutan standar ibuprofen dalam pelarut pada konsentrasi antara 80%
sampai 180% dibuat sesuai optimasi konsentrasi uji sebanyak 5 titik
konsentrasi, yaitu 400, 450, 500, 550, dan 600 ppm.
2. Larutan sampel
b. Larutan sampel ibuprofen dalam pelarut dibuat sesuai hasil optimasi
konsentrasi uji.
panjang gelombang maksimum pada tiap replikasi.
Data yang diperoleh berupa nilai serapan kemudian dihitung Standar
Deviasi dan Relatif Standar Deviasi. Uji presisi dinyatakan memenuhi
validasi metode jika % RSD < 5% (Sumber: Romsiah dan Yolanda,
2017)
d. Uji Batas Deteksi Dan Kuantitasi

Dibuat larutan standar ibuprofen dalam pelarut dengan 8 titik dibawah
konsentrasi linieritas, yaitu konsentrasi 20 ,40, 60, 80, 100, 120, 140,
dan 160 ppm.
4. Parameter batas deteksi dan kuantitasi dihitung berdasarkan hasil uji
program validasi.
(Sumber: Oktavia, 2006; Romsiah dan Yolanda, 2017)
e. Uji Akurasi
Dibuat larutan standar ibuprofen dalam pelarut pada konsentrasi antara
80% sampai 180% dibuat sesuai optimasi konsentrasi uji sebanyak 5
titik konsentrasi, yaitu 400, 450, 500, 550, dan 600 ppm.
2. Preparasi Sampel
Sampel adisi dalam pelarut dibuat sesuai hasil optimasi konsentrasi uji.
Masing-masing sampel adisi dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
5. Perlakuan dianalisa sebanyak 3 kali pada penetapan kadar larutan
sampel.
6. Nilai parameter akurasi dari hasil uji dihitung dan dicocokkan dengan
pesyaratan % akurasi tablet ibuprofen.
f. Uji Ketegaran
1. Larutan standar ibuprofen dibuat pada konsentrasi 400 ppm sesuai hasil
optimasi konsentrasi uji
Analisis dilakukan pada sisem KCKT dengan panjang gelombang
maksimum pada waktu 0, 60, 120, dan 180 menit masing-masing tiga
kali.
(Sumber: Oktavia, 2006)
F. APLIKASI
a. Uji Spesifitas
a. Ditimbang sejumlah 20 mg standar ibuprofen, kemudian dimasukkan
dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda
batas, sehingga diperoleh larutan standar konsentrasi 400 ppm.
b. Labu ukur ditandai dengan label untuk menunjukkan larutan standar
konsentrasi 400 ppm.
label.
2. Preparasi Sampel
b. Ditimbang sejumlah 20 mg serbuk tablet ibuprofen, kemudian
dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan metanol p.a
sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan sampel konsentrasi
400 ppm.
c. Labu ukur ditandai dengan label untuk menunjukkan larutan standar
d. Larutan sampel kemudian digojog hingga homogen.
e. Larutan dipindahkan dalam botol kaca dan ditandai kembali dengan
label.
3. Preparasi eluen
a. Dibuat eluen menggunakan metanol p.a dan akuabides dengan
perbandingan 60 : 40.
b. Metanol p.a dan akuabides kemudian dicampur dalam erlenmeyer.
c. Eluen disaring dengan penyaring solven KCKT dengan kertas
arin Whatman 0,42 μm.
4. Analisis dengan HPLC
dinyalakan.
c. Diatur kondisi analisis, meliputi panjang gelombang, laju air,
metode perhitungan, dan batch proses yang terdapat pada komputer.
f. Disuntikkan sebanyak 20 μ larutan standar dan larutan sampel
konsentrasi 400 ppm ke dalam sistem KCKT.
g. Analisis dilakukan dengan membandingkan spektrum sampel dan
standar, serta menghitung harga resolusi (Rs) antara puncak analit
terhadapat puncak pengganggu dalam sampel. Senyawa dikatakan
murni jika menghasilkan nilai Rs  1,5.
b. Uji Linieritas
a. Ditimbang sejumlah 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; dan 6,5 mg
standar ibuprofen, kemudian masing-masing dimasukkan dalam labu
ukur 10 mL, dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda batas,
sehingga diperoleh larutan standar konsentrasi 200, 250, 300, 350,
400, 450, 500, 550, 600 dan 650 ppm.
b. Labu ukur ditandai dengan label untuk membedakan konsentrasi
larutan standar yang telah dibuat.
label.
2. Preparasi eluen
c. Eluen disaring dengan penyaring solven KCKT dengan kertas saring
Whatman 0,42 μm.
dinyalakan.
c. Diatur kondisi analisis, meliputi panjang gelombang, laju air, metode
perhitungan dan batch proses yang terdapat pada komputer.
d. Disuntikkan masing-ma in ebanyak 20 μ arutan tandar
konsentrasi 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600 dan 650
ppm ke dalam sistem KCKT.
e. Nilai parameter linieritas dari data hasil scanning dicocokkan dengan
persyaratan linieritas, dengan nilai korelasi (r) mendekati 1 (0,999),
nilai Vxo < 5%, dan nilai ANOVA < 0,005).
c. Uji Presisi
a. Ditimbang sejumlah 4; 4,5; 5; 5,5; dan 6 mg standar ibuprofen,
kemudian masing-masing dimasukkan dalam labu ukur 10 mL,
dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda batas, sehingga
diperoleh larutan standar konsentrasi 400, 450, 500, 550, dan 600
ppm.
label.
2. Preparasi Sampel
a. Ditimbang sebanyak 20 tablet ibuprofen secara seksama, dihitung
rata-rata tablet, kemudian digerus hingga halus dan homogen.
b. Ditimbang sejumlah 20 mg serbuk ibuprofen tablet dimasukkan
dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda
batas, sehingga diperoleh larutan standar konsentrasi 400 ppm dan
direplikasi sebanyak 6 kali.
c. Labu ukur ditandai dengan label untuk menunjukkan konsentrasi
larutan sampel pada tiap replikasi.
d. Larutan sampel kemudian digojog hingga homogen.
label.
3. Preparasi eluen
Whatman 0,42 μm.
dinyalakan.
perhitungan (nilai serapan) dan batch proses yang terdapat pada
komputer.
d. Disuntikkan masing-ma in ebanyak 20 μ larutan standar
konsentrasi 400, 450, 500, 550, dan 600 ppm ke dalam sistem
KCKT.
e. Disuntikkan masing-ma in ebanyak 20 μ ada tia re ika i
larutan sampel konsentrasi 400 ppm ke dalam sistem KCKT.
f. Data yang diperoleh berupa nilai serapan kemudian dihitung Standar
Deviasi dan Relatif Standar Deviasi. Uji presisi dinyatakan
memenuhi metode validasi jika % RSD < 2%.
d. Uji Batas Deteksi Dan Kuantitasi

a. Ditimbang sejumlah 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2; 1,4; dan 1,6 mg baku
ibuprofen, kemudian masing-masing dimasukkan dalam labu ukur
10 mL, dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda batas, sehingga
diperoleh larutan standar konsentrasi 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140,
dan 160 ppm.
label.
2. Preparasi eluen
Whatman 0,42 μm.
dinyalakan.
perhitungan dan batch proses yang terdapat pada komputer.
e. Disuntikkan masing-ma in ebanyak 20 μ arutan tandar
konsentrasi 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, dan 160 ppm ke dalam
sistem KCKT.
d. Parameter batas deteksi dan kuantitasi dihitung berdasarkan hasil uji
program validasi dengan menghitung standar deviasi dari respon
kemiringan kurva kaliberasi dengan parameter nilar r = mendekati 1
(0,999), Vxo < 5%, dan Xp (LOD).
e. Uji Akurasi
a. Ditimbang sejumlah 4; 4,5; 5; 5,5; dan 6 mg standar ibuprofen,
kemudian masing-masing dimasukkan dalam labu ukur 10 mL,
dilarutkan dengan metanol p.a sampai tanda batas, sehingga
diperoleh larutan standar konsentrasi 400, 450, 500, 550, dan 600
ppm.
label.
2. Preparasi Sampel
a. Ditimbang sampel adisi 30, 45, dan 60%, masing-masing sejumlah
20 mg dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan
metanol p.a sampai tanda batas, sehingga diperoleh masing-masing
larutan sampel dengan konsentrasi 400 ppm. Masing-masing
perlakuan dari sampel adisi direplikasi sebanyak 3 kali.
b. Labu ukur ditandai dengan label untuk membedakan antara larutan
standar dan sampel.
c. Botol kaca ditandai dengan label untuk membedakan antara larutan
standar dan sampel.
d. Larutan standar kemudian digojog hingga homogen.
label.
3. Preparasi eluen
Whatman 0,42 μm.
dinyalakan.
perhitungan (nilai serapan) dan batch proses yang terdapat pada
komputer.
d. Disuntikkan masing-ma in ebanyak 20 μ ada ketiga replikasi
larutan campuran konsentrasi 400 mg/L ke dalam sistem KCKT.
e. Nilai parameter akurasi dari hasil uji dihitung dan dicocokkan
dengan pesyaratan % akurasi tablet ibuprofen, yaitu tidak kurang
dari 90% dan tidak lebih dari 110%.
f. Uji Ketegaran
a. Ditimbang sejumlah 20 mg standar ibuprofen, kemudian
dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan metanol p.a
sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar konsentrasi
400 ppm.
b. Labu ukur ditandai dengan label untuk menunjukkan larutan standar
label.
2. Preparasi eluen
d. Metanol p.a dan akuabides kemudian dicampur dalam erlenmeyer.
e. Eluen disaring dengan penyaring solven KCKT dengan kertas
arin Whatman 0,42 μm.
b. Analisis dengan HPLC
dinyalakan.
c. Diatur kondisi analisis, meliputi panjang gelombang, laju air,
metode perhitungan, dan batch proses yang terdapat pada komputer.
d. Di untikkan ebanyak 20 μ arutan tandar dan arutan am e
konsentrasi 400 ppm ke dalam sistem KCKT.
e. Analisis dilakukan pada sisem KCKT dengan panjang gelombang
maksimum pada waktu 0, 60, 120, dan 180 menit masing-masing
tiga kali.
f. Data yang diperoleh berupa nilai serapan kemudian dihitung
Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi. Uji ketegaran
dinyatakan memenuhi metode validasi jika % RSD < 2%.
DAFTAR PUSTAKA
Asif, U., A. K. Sherwani, N. Akhtar, M. H. Shoaib, M. Hanif, M. I. Qadir, dan M.

Zaman. 2016. Formulation development and optimization of febuxostat
tablets by direct compression method. Advances in Polymer Technology.
35(2).
Corredor, C. 2017. Pharmaceutical Excipients: Properties, Functionality, and

Applications Industry. USA: Wiley.
Czyrski, A. 2019. Determination of the lipophilicity of ibuprofen, naproxen,

ketoprofen, and flurbiprofen with thin-layer chromatography. Journal of
Chemistry. 2019.
Gaikwad, Devhadrao, Dama, Bansode, Sale, dan Jadhav. 2016. Review on -high-
performance liquid chromatography (HPLC). European Journal of
Biomedical and Pharmaceutical Sciences. 6(12):129–133.
Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Edisi 4. Jakarta: Direktorat

Jendral Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan.
Khuluk, R. H. 2019. Separasi Flavonoid Pada Fase Diam Silika Termodifikasi

Polietilena Oksida dan C18. Tesis. Bogor. Sekolah Pascasarjana Institut
Pertanian Bogor
Moldoveanu, S. C. dan V. David. 2017. Properties of Analytes and Matrices

Determining HPLC Selection. Selection of the HPLC Method in Chemical
Analysis.
Oktavia, E. 2006. Teknik validasi metode analisis kadar ketoprofen secara

kromatografi cair kinerja tinggi. Buletin Teknik Pertanian. 11(1):23–28.
Romsiah dan E. Yolanda. 2017. Validasi metode dan penetapan kadar ibuprofen
tablet generik dan nama dagang secara kromatografi cair kinerja tinggi
(KCKT). Jurnal Ilmiah Bakti Farmasi. 2(2):55–60.
Rowe, R. C., P. J. Sheskey, dan M. E. Quinn. 2009. Handbook of Pharmaceutical

Excipients. 6th Edition. London. Pharmaceutical Press and American
Pharmacist Assosiation.
Sabrina dan Annina. 2013. Perbandingan metode spektrofotometri uv-vis dan kckt
(kromatografi cair kinerja tinggi) pada analisis kadar asam benzoat dan
kafein dalam teh kemasan. SKRIPSI Jurusan Kimia - Fakultas MIPA UM.
0(0)
Sarker, S. D., Z. Latif, dan A. I. Gray. 2008. Natural Product Isolation. Edisi II.
New Jersey, USA: Humana Press.
Šimek, M., V. Grünwa dová, dan B. Kratochví . 2014. Hot-stage microscopy for
determination of api particles in a formulated tablet. BioMed Research
International. 2014

2 Revisi Prosedur Analisis Sediaan Tablet Ibuprofen

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

2 Revisi Prosedur Analisis Sediaan Tablet Ibuprofen

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

MAKALAH VALIDASI

PROSEDUR ANALISIS SEDIAAN TABLET IBUPROFEN

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

A. ANALIT DAN MATRIKS SAMPEL

B. SIFAT FISIKA KIMIA ANALIT DAN MATRIKS

(Sumber: Kemenkes RI, 2014)

(Sumber: Rowe dkk., 2009)

(Sumber: Rowe dkk., 2009)

(Sumber: Rowe dkk., 2009)

C. PENENTUAN METODE ANALISIS

c. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

c. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

h. Ditimbang 1 gram sampel pada kertas timbang.

E. VALIDASI METODE ANALISIS

b. Optimasi Kondisi Analisis

c. Optimasi Konsentrasi Uji

d. Uji Batas Deteksi Dan Kuantitasi

d. Uji Batas Deteksi Dan Kuantitasi

Asif, U., A. K. Sherwani, N. Akhtar, M. H. Shoaib, M. Hanif, M. I. Qadir, dan M.

Corredor, C. 2017. Pharmaceutical Excipients: Properties, Functionality, and

Czyrski, A. 2019. Determination of the lipophilicity of ibuprofen, naproxen,

Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Edisi 4. Jakarta: Direktorat

Khuluk, R. H. 2019. Separasi Flavonoid Pada Fase Diam Silika Termodifikasi

Moldoveanu, S. C. dan V. David. 2017. Properties of Analytes and Matrices

Oktavia, E. 2006. Teknik validasi metode analisis kadar ketoprofen secara

Rowe, R. C., P. J. Sheskey, dan M. E. Quinn. 2009. Handbook of Pharmaceutical

Anda mungkin juga menyukai