LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

SPEKTROFOTOMETRI SIMULTAN PENETAPAN

KADAR TEOFILIN DAN PARASETAMOL

DISUSUN OLEH :
GOLONGAN I
KELOMPOK 11

KADEK DIAN ADNYANI (1508505023)

GUSTI AYU KRISTI AMARAWATI
AMARAWATI (1508505024)
PUTU VERA PHINASTIKA PUTRI (1508505025)
I GDE PANDE ANINDHITA PUTRA W. (1508505030)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2017

0
 SPEKTROFOTOMETRII SIMULTAN PENETAPAN KADAR TEOFILIN
SPEKTROFOTOMETR
DAN PARASETAMOL

I. TUJUAN
1.1 Membuat kurva absorpsi campuran dua zat.
1.2 Menentukan panjang gelombang pengukuran.
1.3 Menentukan absortivitas molar kedua zat pada setiap panjang
gelombang pengukuran.
1.4 Menentukan kadar zat campuran secara simultan.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Parasetamol
Parasetamol atau yang dikenal dengan Asetaminofen memiliki rumus
molekul yaitu C 8H9 NO2 dengan berat molekul (BM) sebesar 151,16 gram/mol.
Parasetamol ini berbentuk serbuk hablur, berwarna putih, tidak berbau, dan
memiliki rasa yang sedikit pahit. Senyawa parasetamol ini larut dalam air
mendidih dan dalam NaOH 1N, mudah larut dalam etanol. Parasetamol memiliki
suhu lebur sebesar 169 o sampai 172 o. Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%), dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9
 bagian propilenglikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida (Depkes RI, 1979;
Depkes RI, 1995).

Gambar 1. Rumus Struktur Parasetamol

Paraseta mol (Gandjar dan Rohman, 2007).
Absortivitas senyawa Parasetamol pada λmax 245 nm dalam larutan asam
adalah sebesar 668a sedangkan absortivitas dalam larutan basa atau alkali
absortivitasnya sebesar 715a pada λmax 257 nm. Karena parasetamol mempunyai

1
kromofor yang mampu menyerap sinar UV maka parasetamol dapat ditetapkan
kadarnya dengan spektrofotometri UV  (Moffat
 (Moffat et al., 2011).

Gambar 2. Spektrum UV Parasetamol (Moffat et al., 2011).

2.2 Teofilin
Teofilin (C6H8 N4O2H2O) memiliki berat molekul 198,18 g/mol. Teofilin
 berupa serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit dan stabil di udara dengan
titik lebur 270°C-274°C.
270°C-274°C. Teofilin sukar larut dalam
dalam air, tetapi mudah larut dalam
dalam
air panas, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam ammonium
hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter
(Depkes RI, 1995).

Gambar 3. Rumus Struktur Teofilin (Depkes RI, 1995).

Absorbansi teofilin pada max 270 nm dalam larutan asam adalah sebesar 536a
sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 650a pada max

275 nm (Moffat et al, 2005).

Gambar 4. Spektrum UV Teofilin (Moffat et al., 2005).

2
2.3 Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri sinar tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya
oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Sinar ultraviolet
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan si nar tampak mempunyai
 panjang gelombang 400-750 nm. Prinsip penentuan spektrofotometri UV-Vis
adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa intensitas
yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan
konsentrasi larutan (Gandjar dan Rohman, 2007). Rumus dari Hukum Lambert-
Beer adalah sebagai berikut:
A = - log T = - log It / Io = ε . b . C

Gambar 5. Hukum Lambert-Beer (Gandjar dan Rohman, 2007).

Keterangan :
A = Absorbansi sampel yang akan diukur ε = Koefisien ekstingsi
T = Transmitansi b = Tebal kuvet yang digunakan
Io = Intensitas sinar masuk C = Konsentrasi sampel
It = Intensitas sinar yang diteruskan
Salah satu metode spektrofotometri UV-Vis adalah metode simultan. Metode
simultan dilakukan untuk mengukur kadar larutan campuran dua zat yang dapat
ditentukan tanpa harus dipisahkan terlebih dahulu. Kedua zat harus memiliki
 panjang gelombang maksimum yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel
 pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-
masing zat tunggalnya (Widjaja dkk., 2016). Pengukuran dilakukan pada beberapa
 panjang gelombang sehingga nantinya didapatkan dua panjang gelombang
maksimum. Pada dua panjang gelombang maksimum ini akan didapatkan dua
 persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi masing-masing
 panjang gelombang (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 6. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II (Gandjar dan
Rohman, 2007).

3
III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
a. Pipet ukur
 b.  Beaker glass
c. Labu ukur
d. Botol vial 10 mL
e. Pipet tetes
f.  Ballfiller 
g. Spektrofotometer UV-Vis dan Kuvet
h. Neraca Analitik
i. Tissue

3.2 Bahan
a. Akuades
 b. Baku Parasetamol
c. Baku Teofilin

IV. PROSEDUR PRAKTIKUM

4.1 Perhitungan Pembuatan Larutan
4.1.1 Pembuatan Larutan Stok Parasetamol 1 mg/mL
Diketahui : Kadar Parasetamol ( CParasetamol) = 1 mg/mL
Volume Metanol (VParasetamol) = 10 mL
Ditanya : Massa Parasetamol =…..?
Jawab : Massa Parasetamol = CParasetamol. VParasetamol
Massa = 1 mg/mL . 10 mL
Massa = 10 mg

4.1.2 Pembuatan Larutan Stok Teofilin 1 mg/mL

Diketahui : Kadar Teofilin ( CTeofilinl) = 1 mg/mL
Volume Metanol (VTeofilin) = 10 mL
Ditanya : Massa Teofilin =…..?

4
 Jawab : Massa Teofilin = CTeofilin. VTeofilin
Massa = 1 mg/mL . 10 mL
Massa = 10 mg

4.1.3 Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 100 µg/mL

Diketahui : Kadar larutan stok Parasetamol = 1 mg/mL = 1000 µg/mL
Kadar larutan baku Parasetamol= 100 µg/mL
Volume larutan baku Parasetamol= 10 mL
Ditanya : Volume larutan stok Parasetamol =…?
Jawab :
Cstok  .Vstok  = C baku.V baku
1000 µg/mL .V stok  = 100 µg/mL. 10 mL
Vstok = 1 mL
Jadi, volume larutan stok Parasetamol yang dipipet adalah 1 mL.

4.1.4 Pembuatan Larutan Baku Teofilin 100 µg/mL

Diketahui : Kadar larutan stok Teofilin= 1 mg/mL = 1000µg/mL
Kadar larutan baku Teofilin = 100 µg/mL
Volume larutan baku Teofilin = 10 mL
Ditanya : Volume larutan stok Teofilin =...?
Jawab :
Cstok  .Vstok = C baku.V baku
1000 µg/mL.V stok = 100 µg/mL. 10 mL
Vstok = 1 mL
Jadi, volume larutan stok Teofilin yang dipipet 1 mL.

4.1.5 Pembuatan Larutan Baku Siap Ukur Parasetamol

Larutan Parasetamol yang menghasilkan absorbansi 0,434.
A= (gr/mL)

0,434 = 668 x 100 mL/gr.cm x 1 cm x c

c = 6,5 x 10-6 gr/mL = 6,5 µg/mL

5
 Dikembalikan ke mode menu untuk mematikan spektrofotometer
dengan menekan tombol return. Ditekan tombol ON/OFF

5.3 Skema Kerja Pengukuran Larutan Sampel

Absorban larutan baku tunggal diukur pada renta ng panjang

gelombang 200-300 nm

Ditentukan panjang gelombang maksimum Parasetamol dan

Teofilin

Diukur absorban larutan sampel pada kedua panjang gelombang

maksimumnya

14
VI. HASIL DAN PERHITUNGAN
6.1 Hasil Pengamatan
6.1.1 Tabel Absorbansi Parasetamol, Teofilin, dan Campuran pada Rentang
Panjang Gelombang 200-300 nm.

λ (nm) A Parasetamol A Teofilin A Campuran

200 0,720 0,470 0,926

203 0,716 0,616 1,127

206 0,601 0,705 1,144

209 0,471 0,677 0,945

212 0,304 0,549 0,715

215 0,287 0,436 0,591

218 0,304 0,353 0,540

221 0,330 0,303 0,531

224 0,360 0,269 0,539

227 0,395 0,234 0,544

230 0,420 0,212 0,546

233 0,455 0,183 0,543

236 0,498 0,152 0,542

239 0,519 0,135 0,538

242 0,524 0,131 0,538

245 0,515 0,134 0,533

248 0,503 0,139 0,528

251 0,477 0,150 0,518

254 0,428 0,170 0,501

15
 257 0,347 0,206 0,474

260 0,285 0,238 0,456

263 0,223 0,272 0,442

266 0,182 0,293 0,431

269 0,156 0,302 0,421

272 0,141 0,305 0,412

275 0,129 0,300 0,398

278 0,118 0,284 0,374

281 0,108 0,255 0,335

284 0,096 0,210 0,277

287 0,080 0,152 0,201

290 0,065 0,106 0,135

293 0,053 0,080 0,098

296 0,043 0,066 0,074

299 0,036 0,058 0,061

6.1.2 Absorbansi Parasetamol, Teofilin, Campuran, dan Sampel pada Panjang

Gelombang Maksimum 242 nm dan 272 nm.
Absorbansi
No. Larutan
λ maks 1 = 242nm λ maks 1 = 245nm

1 Larutan
Paracetamol 0,524 0,141
Tunggal
2 Larutan Teofilin
0,131 0,305
Tunggal
3 Larutan Sampel 0,561 0,437

16
senyawa tunggal, baik pada panjang gelombang maksimum parasetamol
maupun teofilin. Hal ini dapat dikarenakan ketidaktepatan dalam pemipetan
saat pembuatan larutan campuran tersebut, yang mengakibatkan adanya
 perbedaan konsentrasi dari senyawa tunggal dengan komponen penyusun
dalam campuran. Berikut adalah kurva absorbansi larutan campuran:
7.3 Kurva Absorbansi Parasetamol, Teofilin, dan Campuran pada Panjang
Gelombang Maksimum 242 nm dan 272 nm.

Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi sampel pada panjang

gelombang pengukuran yakni 242 nm dan 272 nm. Berdasarkan hasil
 pengukuran, didapatkan hasil berupa absorbansi sampel pada panjang
gelombang 242 nm sebesar 0,561 dan absorbansi pada panjang gelombang
272 nm sebesar 0,437. Untuk menghitung kadar parasetamol dan teofilin
 pada sampel, terlebih dahulu dihitung absorptivitas molar (ɛ) dari masing-
masing senyawa tunggal, yakni parasetamol dan teofilin. Aborptivitas
molar adalah konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet,
dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorpstivitas
tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang
radiasi, apabila dinyatakan dalam absorptivias molar maka konsentrasi juga
dinyatakan dalam molaritas (M) (Gandjar dan Rohman, 2007). Perhitungan
absorptivitas molar berdasarkan persamaan Lambert-Beer yaitu:

27
 A = ɛ. b. c

Absorptivitas molar (ɛ) pada larutan parasetamol yang diperoleh

 pada panjang gelombang 242 nm adalah 12186,0465 M -1 cm-1, pada
 panjang gelombang 272 nm adalah 3279,069767 M -1 cm-1, sedangkan
absorptivitas molar larutan teofilin yang diperoleh pada panjang gelombang
242 nm adalah 3206,069506 M -1 cm-1, pada panjang gelombang 272 nm
adalah 7464,512971 M -1 cm-1. Penentuan kadar parasetamol dan teofilin
 pada larutan sampel kemudian dapat dilakukan dengan menggunakan
 persamaan berikut :
A ( parasetamol + teofilin) = A parasetamol + Ateofilin.......... Pada λ 1 (242 nm)
= (ɛ parasetamol.b.c parasetamol) + (ɛteofilin.b.cteofilin )
A ( parasetamol + teofilin) = A parasetamol + Ateofilin.......... Pada λ 2 (272 nm)
= (ɛ parasetamol.b.c parasetamol) + (ɛteofilin.b.cteofilin )
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Absorptivitas molar masing-masing komponen pada setiap panjang
gelombang pengukuran dimasukkan kedalam persamaan tersebut, sehingga
konsentrasi kedua komponen yaitu parasetamol dan teofilin juga dapat
ditentukan menggunakan metode eliminasi dan substitusi. Berdasarkan
hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol dalam sampel sebesar
5,2360 µg/mL dan teofilin sebesar 8,5856 µg/mL. Sedangkan pada larutan
campuran didapatkan kadar parasetamol sebesar 5,06374 µg/mL dengan
nilai % recovery sebesar 77,903 % dan teofilin sebesar 8,02447 µg/mL
dengan nilai % recovery sebesar 99,043 %. Dari data tersebut, dapat
dikatakan bahwa penetapan kadar parasetamol memiliki nilai akurasi yang
kurang baik, karena nilai % recovery yang didapat tidak masuk kedalam
rentang % recovery yang baik yakni antara 98-102%, maka kadar
 parasetamol yang didapat jauh dari kadar yang sebenarnya (tidak akurat),
sedangkan untuk penetapan kadar teofilin memiliki nilai akurasi yang baik,
karena % recovery yang didapat masuk kedalam rentang % recovery yang

28
  baik, maka kadar teofilin dalam sampel yang didapat mendekati kadar yang
sebenarnya (akurat).

VIII. KESIMPULAN
8.1 Kurva absorbansi parasetamol, teofilin, dan campuran pada panjang
gelombang 200-300 nm.

8.2 Panjang gelombang pengukuran dipilih dari panjang gelombang yang

memberikan absorbansi terbesar pada parasetamol dan teofilin, yaitu
242 nm dan 272 nm.
8.3 Pada panjang gelombang 242 nm didapatkan absorptivitas molar
 paracetamol sebesar 12186,0465 M-1 cm -1  dan absorptivitas molar
teofilin sebesar 3206,069506 M -1 cm-1. Sedangkan pada panjang
gelombang 272 nm didapatkan absorptivitas molar paracetamol
sebesar 3279,069767 M -1 cm-1 dan absorptivitas molar teofilin sebesar
7464,512971 M -1 cm-1.
8.4 Pada larutan sampel diperoleh kadar parasetamol dan teofilin masing-
masing adalah 5,2360 µg/mL dan 8,5856 µg/mL.

29
 DAFTAR PUSTAKA
Andrianto, Y. K. 2009. Validasi Metode Penetapan Kadar Campuran Parasetamol
dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Apikasi Panjang
Gelombang Berganda. Skripsi. Yogyakarta: Universitas Sanata Dharma.

Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981.  Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta: Penerbit Erlangga.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia.  Edisi Ketiga. Jakarta:Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia.  Edisi Keempat. Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2012.  Analisis Obat secara Spektrofotometri dan

Kromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Moffat, A. C., M. D. Osselton, B. Widdop and L. Y. Galichet. 2005. Clarke's

 Analysis of Drugs and Poisons 3rd  edition. London: Pharmaceutical Press.

Widjaja, K., P. Susanti, L. Laksmiani dan D. Cahyadi. 2016. Petunjuk Praktikum

Kimia Analis. Jimbaran: Udayana University Press.

30
TUGAS DAN PERTANYAAN
1. Buat kurva absorpsi larutan baku parasetamol, teofilin dan tentukan panjang
gelombang maksimumnya.
Jawab:

Panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 242 nm

Panjang gelombang maksimum teofilin adalah 272 nm

2. Tentukan absorbansi setiap larutan pada masing-masing panjang gelombang

maksimumnya.
Jawab:
 Absorbansi larutan parasetamol tunggal:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,524
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,141
 Absorbansi larutan teofilin tunggal:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,131
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,305
 Absorbansi larutan sampel:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,561
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,437

31
  Absorbansi larutan campuran:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,538
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,412

3. Hitung absortivitas molar parasetamol dan teofilin pada masing-masing

 panjang gelombang maksimumnya.
Jawab:
 Absorbtivitas molar parasetamol:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 12186,0465 M -1 cm-1
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 3279,069767 M -1 cm-1
 Absorbtivitas molar teofilin:
Pada panjang gelombang 242 nm adalah 3206,069506 M -1 cm-1
Pada panjang gelombang 272 nm adalah 7464,512971 M -1 cm-1

4. Tetapkan konsentrasi masing-masing komponen pada larutan Sampel yang

telah disiapkan oleh Asisten Praktikum.
Jawab:
Pada larutan sampel diperoleh kadar parase tamol dan teofilin masing-masing
adalah 5,2360 µg/mL dan 8,5856 µg/mL.

5. Bahas hasil yang diperoleh pada percobaan hari ini dalam laporan!
Jawab:
(Telah dilampirkan dalam bab pembahasan).

32