Anda di halaman 1dari 22

Praktikum Kimia Anorganik II

Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

PEMBUATAN PARTIKEL DIMETILGLIOKSIM


YANG HALUS DAN HOMOGEN

I. TUJUAN
Mempelajari cara mensintesa senyawa nikel dimetilglioksim yang halus
dan homogen

II. TEORI
Nikel merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VIIIB yang
berwarna putih perak mengkilat, keras, mudah dibentuk dan mudah ditempa
[1]. Logam ini melebur pada 1455°C, dan bersifat sedikit magnetis[2]. Di
alam, nikel terdapat dalam bentuk senyawa, misalnya ​pentlandite (FeS.NiS),
nickeliferous pyrrhotite​ dan lain-lain[1].
Asam klorida (encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan
nikel dengan membentuk hidrogen :

Ni + 2H​+​ → Ni​2+​ + H​2​↑


Ni + 2HCl → Ni​2+​ +2Cl​-​ +H​2​↑
Reaksi-reaksi ini dipercepat jika larutan dipanaskan. Asam sulfat, panas,
melarutkan nikel dengan membentuk belerang dioksida:
Ni + H​2​SO​4​ + 6H​+​ → 3Ni​2+​ + 2NO↑ + 4H​2​O
Garam-garam nikel(II) yang stabil, diturunkan dari nikel(II) oksida, NiO, yang
merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang larut berwarna
hijau disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H​2​O)​6​]​2+​;
tetapi untuk singkatnya akan dianggap sebagai ion nikel(II), Ni​2+​ saja.
Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan
reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion(atau
molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumLah ligan
yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. JumLah relatif
komponen-komponen ini dalam kompleks stabil nampak mengikuti
stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

dalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh
bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumLah ligan
(monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu
atom pusat[2].
Nikel(II) membentuk sejumLah besar kompleks dengan bilangan
koordinasi 6, 5, dan 4, yang memilki semua jenis struktur yang utama, yaitu
oktahedral, trigonal bipiramidal, piramidal bujur sangkar, tetrahedral, dan
bujur sangkar. Ini adalah khas bahwa kesetimbangan rumit yang umumnya
bergantung kepada suhu dan kadangkala bergantung kepada konsentrasi,
seringkali terjadi antara jenis-jenis struktur ini. ​Spesies Terkoordinasi
Enam​. Yang paling umum adalah ion akuo hijau [Ni(H​2​O)​6​]​2+ yang dibentuk
pada pelarutan Ni, NiCO​3 dan sebagainya, dalam asam dan menghasilkan
garam-garam seperti NiSO​4​.7H​2​O.
Molekul dalam ion akuo dapat dengan mudah digantikan khususnya
oleh amonia, menghasilkan kompleks seperti ​trans​-[Ni(H​2​O)​2​(NH​3​)​4​]​2+ atau
[Ni(en)​3​]​2+​. Kompels amin ini umunya biru atau ungu karena pergeseran pita
serapan bilamana H​2​O digantikan oleh medan ligan yang lebih kuat. ​Spesies
Terkoordinasi Empat​. Kebanyakan kompleks ini bujur sangkar. Ini akibat
dari konfigurasi ​d8​​ . Karena set ligan planar menyebabkan salah satu orbital ​d​,
(​d​x​2​-xy​2​) menjadi tinggi secara khas dalam energi, dan kedelapan elektron
dapat menempati keempat orbital ​d lainnya, namun meninggalkan orbital
anti-ikatan yang lebih kuat, kosong. Contoh yang palig dikenal baik adalah
bis(dimetilglioksimato) Nikel(II) merah, Ni(dmgH)​2​, yang digunakan untuk
penentuan gravimetri nikel; ia diendapkan pada penambahan dmgH​2
etanolat kepada larutan Nikel(II) amonikal[3].
Sebagian besar senyawa kompleks nikel mengadopsi struktur geometri
oktahedron, hanya sedikit mengadopsi geometri tetrahedron dan bujur
sangkar. Ion heksaquonikel(II) berwarna hijau; penambahan amonia
menghasilkan ion biru heksaaminanikel(II) menurut persamaan reaksi:
[Ni(H​2​O)​6​]​2+​ ​(​aq​)​ + 6NH​3​ ​(​aq)​ ​ → [Ni(NH​3​)​6​]​2+​ ​(​aq​)​ + 6H​2​O ​(​l​)

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

hijau biru

penambahan larutan ion hidroksida ke dalam larutan garam nikel(II)


menghasilkan endapan gelatin hijau nikel(II) hidoksida menurut persamaan
reaksi:
[Ni(H​2​O)​6​]​2+​ ​(​aq​)​ + 2OH​-​ ​(​aq​)​ → [Ni(OH)​2​] ​(​s)​ ​ + 6H​2​O ​(​l)​
Senyawa kompleks nikel(II) bujur sangkar yang umum dikenal adalah
ion tetrasianonikelat(II), [Ni(CN)​4​]​2-​, yang berwarna kuning, dan
bis(dimetilglioksimato)nikel(II), [Ni(C​4​N​2​O​2​H​7​)​2​] yang berwarna merah pink.
Warna yang karakteristik pada kompleks yang ke dua ini sering digunakan
untuk reaksi uji terhadap ion nikel(II). Senyawa kompleks ini dapat diperoleh
dari penambahan larutan dimetilglioksim (C​4​N​2​O​2​H​8 = DMGH) ke dalam
larutan nikel(II) yang dibuat tepat basa dengan penambahan amonia
menurut persamaan reaksi[4]:
[Ni(H​2​O)​6​]​2+​ ​(​aq​)​ + 2DMGH ​(​aq)​ +
​ 2OH​ ​(​aq​)​ → [Ni(DMG)​2​] ​(​s​)​ + 8H​2​O ​(​l)​
-​

Reagensia dimetilglioksima (C​4​H​8​O​2​N​2​) dibuat dengan melarutkan 1 g


dimetilglioksima dalam 100 mL etanol. Teknik uji bercaknya adalah sebagai
berikut: taruh setetes larutan uji di atas kertas reaksi-tetes, tambahkan
reagensia dan pegang diatas uap amonia. Cara lain adalah taruh setetes
larutan uji dan setetes reagensia di atas lempeng bercak, dan tambahkan
setetes larutan amonia encer. Dihasilkan bercak atau endapan (atau
pewarnaan) merah.
Ketika menguji suatu ion spesifik dengan suatu reagensia, mungkin
akan muncul gangguan-gangguan karena kehadiran ion-ion dalam larutan,
yang juga bereaksi dengan reagensia itu. Dalam beberapa hal
gangguan-gangguan ini dapat dicegah dengan menambahkan reagensia yang
disebut zat penutup (masking agent), yang membentuk kompleks stabil
dengan ion-ion penggangu itu. Tak perlu lagi ion-ion yang bersangkutan
dipisahkan secara fisika sehingga waktu untuk menguji dapat dipersingkat.
Penutupan juga dapat dicapai dengan melarutkan endapan-endapan atau
dengan melarutkan secara selektif suatu endapan dari suatu campuran[2].

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

Data penting dalam nikel:


● Ditemukan oleh ​Axel Cronstedt​ pada tahun 1751
● Mempunyai massa atom 58,6934 sma
● Mempunyai nomor atom 28
● Mempunyai jari-jari atom 1,24Å
● Mempunyai konfigurasi elektron 2 8 16 2
● Dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi +2 dan +3
● Mempunyai volum atom 6,60 cm​3​/mol
● Mempunyai struktur kristal fcc
● Mempunyai titik didih 3005 K
● Mempunyao titik lebut 1726 K
● Mempunyai massa jenis 8,90 gram/cm​3
● Mempunyai kapasitas panas 0,444 J/g K
● Mempunyai potensi ionisasi 7,635 volt
● Mempunyai elektronegativitas 1,91
● Mempunyai konduktivitas listrik 14,6 x 10​6​ ohm​-1​cm​-1
● Mempunyai konduktivitas kalor 90,7 W/m K
● Mempunyao harga entalpi pembentukan 17,2 kJ/mol
● Mempunyai harga entalpi penguapan 377,5 kJ/mol
Beberapa kegunaan nikel:
● Digunakan sebagai pelapis logam tahan karat.
● Digunakan untuk membuat aliasi logam seperti monel, nikrom dan
alniko.
● Serbuk nikel digunakan sebagai katalis pada hidrogenasi lemak
dalam pembuatan margarin.
● Nikel(II) oksida digunakan pada sel ​Edison​[1].

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

III. PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan Fungsinya
No. Alat Fungsi
1. Corong untuk membantu menyaring endapan
2. Erlenmeyer untuk wadah larutan
3. Gelas Piala untuk wadah larutan
4. Kertas saring untuk menyaring zat
5. Hot plate untuk memanaskan larutan
6. Stirer untuk menghomogenkan larutan

3.1.2 Bahan Dan Fungsinya


No. Bahan Fungsi
1. NiSO​4​.6H​2​O sebagai sumber Ni​2+
2. HCl sebagai pemberi suasana asam dan
sebagai pemutus ikatan antara Ni dan H​2​O
3. Dimetilglioksim sebagai sumber ligan
(DMG)
4. pH indikator sebagai indikator untuk menentukan pH
5. Akuades sebagai pelarut
6. Urea sebagai zat untuk memperhalus partikel
kompleks [Ni(DMG)​2​]

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

3.2 Cara Kerja


2,5 g (cari molnya) nikel sulfat atau nikel nitrat dimasukkan kedalam
erlenmeyer 100 mL dan diaduk sampai semua larut. pH larutan diatur
sekitar 5 dengan menambahkan HCl lalu ditambah sedikit atau sekitas 15
mL larutan 1 % dimetilglioksin dan dilanjutkan dengan menambahkan 5 g
urea, dipanaskan campuran sampai suhu 80 o​​ C selama sekitar 1 jam dan
diamati endapan yang terbentuk. Campuran didinginkan dan diperiksa pH
larutannya dengan kertas pH. Kalau pH kecil dari 7 maka ditambahkan
ammonium hidroksida sampai pH 7. Disaring endapan yang terbentuk.
Larutan yang telah dipisahkan cek dengan menambahkan sekitar 2-3 mL
larutan dimetilglioksin.jika masih terbentuk endapan maka dipanaskan
larutan atau pH menjadi 7. Endapan yang terjadi disaring dan dikumpulkan
semua endapan itu. Endapan dikeringkan pada suhu kamar. Kristal
ditimbang dan ditentukan rendamen yang didapatkan.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

3.3 Skema Kerja

- Dimasukkan kedalam erlenmeyer 100 mL


- Ditambahkan 100 mL akuades
- Diaduk sampai larut
- Diatur pHnya sekitar 5 dengan menambahkan beberapa
tetes HCl
- Ditambahkan 15 mL larutan DMG 1%
- Ditambahkan 5 g Urea, dipanaskan dengan suhu 80 o​​ C
selama 1 jam

- Didinginkan
- Ditambahkan amoniak sampai pH 7
- Disaring

- Ditambahkan 3 mL larutan DMG 1%


- Jika masih terbentuk endapan, maka
dipanaskan kembali
- disaring endapan

- dikumpulkan endapan yang didapat


- dikeringkan pada suhu kamar

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

3.4 Skema Alat

Keterangan :
1. Gelas piala
2. Magnetik bar
3. Hot plate
4. Corong
5. Erlenmeyer

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

IV. DATA DAN PERHITUNGAN


4.1 Data
Massa NiSO​4​.6H​2​O = 2,5 gram
Mr NiSO​4​.6H2O = 262,36 g/mol
Volume DMG = 15 mL
Massa kertas saring = 1,989 gram
Massa Ni(DMG)​2 = 0,405 gram
Mr Ni(DMG)​2 = 288,7 g/mol
4.2 Reaksi :
NiSO​4​.6H​2​O + H​2​O →​ (Ni.7H​2​O)​2+​ +SO​4​2-
(​Ni.7H​2​O)​2+​ ​+ HCl →​ Ni​2+​ + SO​4​2-
Ni​2+​ + 2DMG​- → ​Ni(DMG)​2

1 mol NiSO​4​.6H​2​O ~ 1 molNi(DMG)​2


4.2 Perhitungan
1 mol NiSO​4​.6H​2​O ​~​ 1 mol Ni(DMG)​2
gram
Mol NiSO​4​.6H​2​O= Mr
2,5 gram
= 262,36 g/mol

= 0, 0095 mol
Mol Ni(DMG)​2​ = mol NiSO​4​.6H​2​O
= 0,0095 mol
Massa Ni(DMG)​2​ teori = mol . Mr
= 0,0095 mol x 288,65 g/mol
= 2,746 gram

% Rendemen =
massa percobaan
massa teori ​x 100 %
0,405 gram
= 2,746 gram

= 14, 748 %

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

V. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN


5.1 Pengamatan
5.1.1Pengamatan Setiap Langkah Kerja
No. Langkah Kerja Foto Pengamatan
1. Ditimbang 2,5 gram NisO​4​.6H​2​O Larutan NisO​4​.6H​2​O NisO​4 d

kemudian dilarutkan dalam 100 berwarna hijau. bertujuan


mL akuades. secara b
NiSO​4​.6H​2​O + H​2​O Ni​2+ ​+ SO​4​2- senyawa i
+7H2O

2. Ditambahkan HCl agar didapatkan Larutan NisO​4​.6H​2​O Penambah


pH sama dengan 5. berwarna hijau. pemberi
[Ni(H​2​O)​7​] + HCl Ni​2+ +Cl​- + pemututs
7H​2​O Diatur pad
mudah ter

3. Larutan ditambahkan DMG 15 Terjadi perubahan DMG be


mL, kemudian ditambah 5 gram warna dari hijau penambah
urea lalu dipanaskan sampai suhu menjadi merah. partikel
80-90°C. Ni(DMG)​2​
Ni​2+ ​ + 2 DMG Ni (DMG)​2 optimum
karena a
dimetilglio
menyebab
terbentuk

4. Larutan didinginkan dan dicek Terbentuknya Pendingin


pHnya. Apabila pH kecil dari 7 endapan merah. yang terb
maka ditambahkan ammonium pH 7 kom
hidroksida sampai pH 7. lebih stab

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

5. Endapan disaring dengan kertas Didapat endapan Filtrat ber


saring dan filtratnya direaksikan berwarna merah dan masih ba
kembali dengan DMG. Lalu filtrat berwarna semua ber
dipanaskan pada suhu 80°C dan hijau.
disaring.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

5.2 Pengamatan Hasil Akhir (Produk​)

No. Hasil Akhir (Produk​) Foto Analisis Sifat Fisik

1. Nikel Dimetilglioksim / Ni(DMG)​2 - Berupa endpaan


halus dan
homogen
- Tidak berkilau
- Berwarna merah
- Rendemen yang

28​Ni : [Ar] 4s​2​ 3d​8 ​ Ni​2+​ : [Ar] 4s​0​ 3d​8 diperoleh


Keadaan dasar 14,748%
↑ ↑ ↑
↑ ↑
↓ ↓ ↓

3d 4s 4p
Eksitasi
↑ ↑ ↑
↑ ↑
↓ ↓ ↓

3d 4s 4p
↑ ↑ ↑ ↑
↓ ↓ ↓ ↓

3d 4s 4p
DMG
↑ ↑ ↑ ↑ ▪ ▪ ▪ ▪
↓ ↓ ↓ ↓ ▪ ▪ ▪ ▪

3d 4s 4p
Hibridisasi dsp​2​ (square planar)
Inner orbital dan diamagnetik

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

5.2 Pembahasan
Pada percobaan pembuatan partikel nikel dimetilglioksim yang halus dan
homogen dilakukan dengan metode pengendapan secara bertahap dan
rekristalisai. Pada percobaan ini menggunakan NiSO​4 yang
​ berfungsi sebagai
sumber atom pusat dan DMG sebagai sumber ligan. Senyawa kompleks yang
terbentuk yaitu [ Ni (DMG)​2​].
Nikel sulfat dilarutkan dengan akuades bertujuan untuk mendapatkan
endapan secara bertahap sehingga terbentuk senyawa intermediet
[Ni(OH​2​)​7​]. Kemudian ditambahkan HCl 2 N hingga pH 5, hal ini bertujuan
untuk memberikan suasana asam pada proses reaksi dan berfungsi untuk
memutuskan ikatan NiSO​4​.6H​2​O dan sehingga didapatkan Ni​2+​. Sebaliknya
jika pH yang digunakan besar dari pH 5 maka akan terjadi oksidasi Ni​2+
menjadi Ni​3+​. dan jika kurang dari pH 5 maka ikatan antara Ni dan H​2​O tidak
akan putus dan reaksi akan berlangsung lambat.
Kemudian ditambahkan DMG dan urea. Penambahan urea bertujuan
sebagai masking agent yang akan membentuk senyawa kompeks Ni dengan
DMG. Saat penambahan DMG, larutan berubah warna menjadi merah dan
terdapat endapan yang selanjutnya dilakukan pemanasan dan penstireran
pada suhu 80​0​C. Hal ini bertujuan mempercepat proses reaksi pembentukkan
senyawa komples agar lebih sempurna. Karena pemanasan menyebabkan
tumbukan antar partikel cepat dan reksi berlangsung cepat. Namun jika suhu
yang dgunakan lebih dari 80​0​C akan menyebabkan pelarut pada DMG
menguap saat pemanasan dan apabila suhunya kecil dari 80​0​C maka reaksi
akan berlangsung lambat.
Selanjutnya, larutan dibiarkan dingin hal ini bertujuan untuk
menurunkan energi kinetik ketika proses pemanasan. Sehingga endapan
akan berkumpul yang menyebabkan endapan yang didapat lebih banyak.
Sebelum penyaringan pH campuran dicek karena kompleks [Ni(OH​2​)​7​] yang
sudah terbentuk stabil pada pH 7. Kemudian endapan disaring, jika endapan

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

yang terbentuk sedikit ditambahkan kembali DMG kemudian dilakukan


pemanasan dan pengecekkan pH 7 kembali.
Kristal yang terbentuk yaitu [Ni(DMG)​2​]. Rendemen yang didapatkan
adalah 14,748%. Kecilnya rendemen ini dikarenakan saat pemanasan DMG
mengalami penguapan sehingga DMG yang didapat sedikit dan berbanding
terbalik dengan NiSO​4. Sehingga
​ larutan hasil penyaringan didapat warna
hijau yang menandakan Ni​2+ masih banyak yang tersisa dan tidak semuanya
berikatan dengan DMG​. Hal
​ ini menyebabkan reaksi NiSO​4 dan
​ DMG tidak
berlangsung sempurna.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

VI. KESIMPULAN DAN SARAN


6.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan disimpulkan bahwa:
1. NiSO​4 ​sebagai sumber atom pusat.
2. DMG sebagai sumber ligan.
3. [Ni(DMG)​2​] didapatakn kristal merah yang halus dan homogen.
4. Rendemen didapatkan 14,748%.

6.2 Saran
Agar praktikum selanjutnya didapatkan hasil yang lebih baik disarankan:
1. Tentukan senyawa kompleks lain yang bisa dibuat dengan metode yang
sama pada percobaan ini.
2. Tentuakan metode lain yang digunakan untuk mensintesis senyawa
partikel dimetil glioksim yang halus dan homogen.
3. Bandingkan metode praktikum dengan metode lain.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

DAFTAR PUSTAKA

[1] Sunardi. 2006. ​116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya.​


Bandung: Penerbit Yrama Widya
[2] Svehla, G. 1985. ​Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro.​ Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.
[3] Cotton, F. Albert an Wilkinson, Geoffrey. 1989. ​Kimia Anorganik Dasar.
Jakarta: UI Press.
[4] Sugiyarto, Kristian H. And Suyanti, Retno D. 2010. ​Kimia Anorganik
Logam.​ Yogyakarta: Graha Ilmu.
[5] Włodarska , Agata, dkk. 2017. Synthesis, characterization and catalytic
activity of nickel NHC complexes. ​Molecular Catalysis 440 (2017)
25–3.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

LAMPIRAN 1. ANALISIS ARTIKEL ILMIAH

a. Judul
Sintesis, karakterisasi dan aktivitas katalitik dari kompleks nikel NHC.
b. Tujuan
Untuk mensintesis dan mengkarakterisasi beberapa kompleks
siklopentadienil nikel dengan lokus N- heterosiklik yang tersubstitusi secara
simetris dan asimetris.
c. Metoda
Rekristalisasi dan kristalografi
d. Cara Kerja
1. 1,005 gram nikel dilarutkan dalam 20 mL THF dan ditambahkan 1,793
garam imidazolium.
2. Campuran diaduk selama 5 hari pada suhu kamar. Larutan perlahan
akan berubaha warna dari hijau gelap menjadi merah tua.
3. Pelarut diuapkan dan sisa padatan dicuci dengan20 mL heksan
sebanyak tiga kali untuk menghilangkan pengotor atau nikel yang
belum bereaksi.
4. Residu yang dihasilkan diekstrak dengan toluen ( 3 x 10 mL ) dan
dipekatkan sampai volume larutan menjadi 5 mL.
5. Didiamkan semalam pada suhu 4​0​C.
6. Dilakukan pengukuran dengan sinar x.
e. Skema Kerja

- Dilarutkan dalam 20 mL THF


- Ditambahkan 1,793 garam imidazolium.

- Diaduk selama 5 hari pada suhu kamar

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

- Larutan secara perlahan akan berubah warna dari


hijau gelap menjadi merah bata
- Diuapkan pelarut

- Dicuci dengan 20 mL heksan sebanyak tiga kali


Untuk menghilangkan pengotor atau nikel yang tidak
bereaksi
- disaring endapan hijau yang terbentuk

- Diekstraksi dengan toluen ( 3 x 10 mL )


- Dipekatkan hingga volume menjadi 5 mL
- Didiamkan semalam pada suhu 4​0​C
- dianalisis dengan sinar x

f. Hasil
Beberapa kompleks siklopentadienil nikel dengan lokus N- heterosiklik yang
tersubstitusi secara simetris dan asimetris. Kompleks yang disintesis
merupakan katalis aktif dengan laju konversi reaktan dari 10 sampai 80%
dan selektivitasnya sangata tinggi. Kompleks ion lebih aktif dari pada analog
kovalennya. Kompleks yang diuji digunakan sebagai petunjuk dalam
oligomerisasi etilasetat karben, untuk memstikan bahwa karben
N-heterosiklik dari prekusor katalis dimasukkan kedalam rantai oligomer.
g. Kelebihan dan Kekurangan
- Kelebihan: pada penyediaan hasil dengan grafik dan memperlihatkan
struktur dari senyawa tersebut.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen


Praktikum Kimia Anorganik II
Semester Ganjil
Tahun Ajaran 2017/2018

- Kekurangan: pada hasil senyawa kompleks yang diperoleh bahwa tidak


semua senyawa kompleks yang disintesis yang memiliki selektivitas
yang tinggi.

Pembuatan Partikel Dimetilglioksim Yang Halus Dan Homogen

Anda mungkin juga menyukai