JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

REKRISTALISASI
TujuanPercobaan
Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

Pendahuluan
Rekristalisasi merupakan metode yang paling ampuh untuk memurnikan zat padat.
Rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat yang diinginkan dan pengotornya.
Zat yang tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali, secara berulang kali dengan
memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kalarutan. Proses rekristalisasi terjadi ketika
sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh
terhadap senyawa. Pelarut menyerang zat padat dan melarutkannya pada tingkat partikel
individual dalam pelarutan. Hal ini berkebalikan dengan proses pengendapan, dimana tarik-
menarik zat terlarut terjadi kembali saat zat tersebut meninggalkan larutan. Tarik-menarik zat
terlarut dan pelarut tetap berlangsung selama proses pengendapan, dan pelarut bergabung sendiri
kedalam air, satu molekul air ikut terbawa seperti persamaan berikut :
2Li+ (aq) + SO42- (aq) + H2O (l) Li2SO4.H2O (s)
(Sumardjo, 2009).
CTT: apa kaitannya dasar teori (blok magenta) itu dengan percobaan rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian zat padat dari pengotornya yang dilakukan
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Pelarut yang memiliki ikatan renggang disebut pelarut kristal. Proses melarutkan dan
mengendapkan kembali suatu senyawa dapat juga menghasilkan zat dengan rumus kimia yang
berbeda, oleh karena itu proses pemurnian zat hasil rekristalisasi harus direncanakan dengan hati-
hati (Oxtoby et al, 2001).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada per
mukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan
kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada saat proses pemisahan padatan dari larutan
induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristalini dapat dipisahkan hanya dengan
pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan
pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas
adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapat juga dipakai pelarut pada
umumnya yang memenuhi kriteria tersebut. Pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat
dihilangkan dengan cara pencucian. Cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam
kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian
mengkristalkannya kembali (Puguh, 2003).
CTT: SPOK dan penyusunan kalimat diperhatikan kembali
Rekristalisasi merupakan proses pemurnian yang terdiri dari beberapa tahapan. Metode
rekristalisasi mencakup lima tahapan yaitu:
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada
suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misal pada titik didih pelarut itu.
Pelarut harus melarutkan secara mudah zat-zat pengotor dan mudah menguap, sehingga dapat
dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah
dari titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak.
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas. Pada titik
didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang
terlarut kagi. Hindari penambahan berlebih.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang telah dipanaskan selanjutnya disaring menggunakan kertas saring yang
ditempatkan dalam suatu corong.
4. Kristalisasi
Filtrat hasil penyaringan selanjutnya dibiarkan kering. Zat padat murni akan memisah sebagai
kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Larutan harus dalam keadaan
jenuh karena jika larutan telah mencapai derajat saturasinya, maka di dalam zat padat akan
terbentuk zat padat kristal. Larutan harus dibuat lewat jenuh apabila kristalisasi tidak
terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama.
5. Pemisahan dan pengeringan kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan
dibawah tekanan menggunakan corong Buchner. Kristal yang telah tersaring dicuci dengan
pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian
dikeringkan dengan menekan kertas saring atau dioven.
(Keenan, 1992).
CTT: Kesepakatan awal referensi minimal tahun 2000...
Larutan yang akan dikristalkan seharusnya tidak berwarna, namun jika terbentuk larutan
berwarna padahal zat padatnya ternyata tak berwarna maka ke dalam larutan panas sebelum
disaring ditambahkan norit (arang halus) atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap
arang dengan baik. Zat warna yang tidak terserap akan tetap tinggal dalam induk tetapi akan
hilang pada waktu pencucian dan penyaringan. Penggunaan norit tidak boleh diulangi apabila
larutan masih berwarna dan jangan berlebihan sebab dapat menyerang senyawanya (Svehla,
1979).
CTT: Kesepakatan awal referensi minimal tahun 2000...
Referensi minimal dari 3 buku dan 2 jurnal

Material Safety Data Sheet (MSDS)

Aquades
Aquades merupakan bahan kimia tak berwarna dan tak berbau berbentuk cair dengan rumus
molekul H2O. Aquades memiliki berat molekul 18.02 g/mol dengan titik didih 100C (212F) dan
pH 7 (netral). Bahan kimia ini memiliki berat jenis 1, dan tekanan uap 2.3 kPa pada suhu 20 C.
Bahan ini tidak bersifat korosif atau merusak baik untuk kulit, mata, pernafasan maupun
pencernaan. Tumpahan aquades cukup di keringkan dengan kain lap. Limbah aquades harus
dibuang pada tempat pembuangan yang tepat (Sciencelab, 2018).
Heksana
Heksana memiliki rumus molekul C 6 H 14 . Bahan ini berbentuk cair, berbau seperti bensin,
memiliki berat molekul 86,18 g/mol, berat jenisnya 0,66 g/ cm3, dan titik didihnya 86 ℃ . Bahan
ini Larut dalam dietil eter, aseton. Tidak larut dalam air dingin, air panas. Bahan ini berbahaya
pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan, dan menghirup. Pertolongan pertama yang bisa
dilakukan apabila terkena mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit
(Sciencelab, 2018).
Etanol
Etanol memiliki rumus kimia adalah CH3CH2OH. Etanol berwujud cair, barbau seperti
alkohol, dan tidak berwarna. Etanol memiliki titik didih sebesar 78,5 C, titik leleh -114,1 C,
berat jenis 0,789 dan tekanan uap 5,7 kPa. Bahan ini mudah larut dalam air dingin dan air panas.
Bahan ini berbahaya untuk kulit, mata, menelan dan inhalasi. Penanganan untuk bahan yang tidak
sengaja tertelan diusahakan tidak memaksakan memuntah kecuali diarahkan oleh tenaga medis.
Pakaian ketat dikendurkan seperti kerah, dasi dan ikat pinggang (Sciencelab, 2018).
Asam benzoat
Asam benzoat memiliki rumus molekul C 6 H 5 COOH . Bahan ini berbentuk padat,
memiliki berat molekul 122,12 g/mol, berat jenisnya 1,26 g/ cm3, titik didihnya 249,2 ℃ dan titik
leleh 122,4 C. Bahan ini sedikit larut dalam air dingin. Bahan ini berbahaya pada kasus kontak
dengan mata, kulit, menelan, dan menghirup. Pertolongan pertama yang bisa dilakukan apabila
terkena mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit (Sciencelab, 2018).
Aseton
 Aseton merupakan bahan kimia cair dengan rumus molekul C 3H6O. Bahan ini memiliki
aroma seperti buah dan memiliki rasa yang manis serta tidak berwarna. Bahan ini memiliki berat
molekul 58,08 g/mol, titik didih 56,2 C (133,2 F) dan titik leleh -95,35 C (-139,6 F). Aseton
mempunyai tekanan uap 24 kPa pada suhu 20 C. Bahan ini larut dalam air dingin maupun air
panas. Aseton bersifat reaktif terhadap agen oksidasi, agen reduksi, asam dan alkali. Potensi
bahaya kesehatan pada aseton adalah terjadinya iritasi pada mata, kulit, bagian pernafasan
maupun pencernaan jika terkena kontak secara terus menerus dan dalam waktu yang lama. Mata
yang terkena kontak serius harus dibasuh dengan air selama 15 menit, perhatian medis harus
segera didapatkan dalam kasus ini (Sciencelab, 2018).
Toluena
Rumus molekul Toluena adalah C 7H8. Toluena adalah bahan yang mudah terbakar. Sifat
fisik toluena berwujud cair, berbau manis pedas seperti benzena, tidak berasa dan tidak berbau.
Sifat kimianya memiliki titik didih sebesar 110,6 C, titik leleh -95 C, berat 0,8636 , tekanan uap
3,8 kPa, larut dalam dietil eter dan aseton. Toluena merupakan bahan kimia yang berbahaya bagi
kulit, mata, menelan dan inhalasi. Cara penanganannya ketika terkena mata siram dengan air
yang banyak minimal 15 menit (Sciencelab, 2018).
Asam salisitat
Asam salisilat mempunyai rumus molekul adalah C 7H6O3. Asam salisitalt merupakan bahan
kimia berwujud padat, tidak berbau, memiliki rasa manis dan berwarna putih. Bahan ini memiliki
berat molekul 138,12 g/mol dengan titik didih 211°C (411.8°F), titik leleh 159°C (318.2°F) dan
massa jenis 4.8. Asam salisistat merupakan bahan kimia yang larut dalam air dan aseton. Bahan
ini berbahaya bagi kulit, mata, menelan dan inhalasi. Cara penanganannya ketika terkena mata
siram dengan air yang banyak minimal 15 menit (Sciencelab, 2018).
Asetanilida
Asetanilida merupakan bahan kimia berwujud padat dengan rumus molekul
CH3CONHC6H5 . Bahan ini memiliki berat molekul 135,16 g/mol, titik didih 304°C (579.2°F),
titik leleh 114.3°C (237.7°F) dan massa janis 4,65. Asetanilida sulit larut dala air dingin dan titik
bersifat korosif bada alat gelas. . Potensi bahaya kesehatan pada bahan ini adalah terjadinya iritasi
pada mata, kulit, bagian pernafasan maupun pencernaan jika terkena kontak secara terus menerus
dan dalam waktu yang lama. Mata yang terkena kontak serius harus dibasuh dengan air selama 15
menit, perhatian medis harus segera didapatkan dalam kasus ini (Sciencelab, 2018).
Etil asetat
Etil asetat merupakan bahan kimia berwujud cair dengan rumus molekul C 4H8O2. Etil asetat
merupakan bahan kimia yang tidak berwarna dan memiliki bau seperti buah. Bahan ini memiliki
berat molekul 88,11 g/mol, titik didih 77°C (170.6°F), titik leleh -83°C (-117.4°F), temperatur
kritis 250°C (482°F) dan tekana uap 12.4 kPa (@ 20°C). Bahan ini larut dalam air dingin, air
panas, dietil eter, aseton, alkohol dan benzen. Penanganan untuk bahan yang tidak sengaja
tertelan diusahakan tidak memaksakan memuntah kecuali diarahkan oleh tenaga medis. Pakaian
ketat dikendurkan seperti kerah, dasi dan ikat pinggang (Sciencelab, 2018).

Prinsip Kerja
Pemilihan suatu pelarut dalam rekristalisasi sangat penting, sebab dengan pelarut yang
tepat akan didapat pemisahan yang sempurna. Pelarut yang baik tidak melarutkan sampel pada
suhu kamar namun akan melarutkannya pada suhu tinggi dan terbentuk kristal ketika campuran
didinginkan.Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pengotornya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan untuk mencegah
pembentukan minyak. Percobaan rekristalisasi sampel unkowndilakukakn dengan melarutkan
sampel dengan pelarut yang telah didapatkan pada prosedur pemilihan pelarut. Pemurnian
senyawa organik dengan prinsip rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan analit dengan
pengotornya, setelah melakukan rekristalisasi, dapat diketahui kadar analit dalam sampel.

Alat
Tabung reaksi, pipet tetes, beaker glass, erlenmeyer, kertas saring, oven, neraca digital,
pengaduk, alat penentu titk leleh, gelas ukur, penjepit kayu, waterbath, penangas, rak tabung dan
pipet mohr 5 ml.

Bahan
Etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana, toluena, aquades, sampel A(Asam benzoat), sampel
B(Asam salisilat), sampel C.

Prosedur Kerja
A. Pemilihan Pelarut
Sampel sebanyak 0,05 gram yang telah dihaluskan masing-masing dimasukkan kedalam
6 tabung reaksi. Tabung reaksi yang telah diberi nomor 1-6 secara berurutan ditambahkan
sebanyak 2 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan, lalu digoyang dan
diamati kelarutannya pada suhu kamar. Tabung yang berisi sampel yang tak larut, dipanaskan
lalu digoyang dan dicatat kelarutannya. Larutan dibiarkan menjadi dingin dan diamati
pembentukan kristalnya. Pelarut yang cocok untuk proses rekristalisasi sampel dicatat. Prosedur
yang sama dilakukan untuk sampel unknown dan ditentukan pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasinya.
B. Rekristalisasi Sampel Unknown
Sampel unknownsebanyak 0,05 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan
2 mL pelarut yang sesuai (hasil dari prosedur A).Campuran dipanaskan perlahan sambil digoyang
hingga semua padatan larut. Sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) dan pemanasan dilakuan pada
padatan yang tidak larut sempurna. Setiap penambahan pelarut diamati apakah lebih banyak
padatan yang terlarut atau tidak. Larutan panas disaring melewati penyaring pipet Pasteur untuk
menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Langkah ini bisa
diloncati langsung menuju langkah selanjutnya jika tidak terdapat partikel yang tak larut atau
semua padatan telah dapat larut sempurna. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara
memasukkan sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas
berada pada bagian bawah (posisi menyumbat tip). Pipet penyaring dipanaskan dengan cara
melewatkan pelarut panas beberapa kali kedalam pipet dan pelarut panas yang telah melewati
pipet ditampung kedalam wadah penampung atau erlenmeyer. Larutandidorong dengan bantuan
karet penghisap, bilamana larutan memenuhi pipet. Larutan diencerkan untuk mencegah
terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet
penyaring.Pipet Pasteur penyaring dicuci dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute
yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas. Wadah penampung atau erlenmeyer
ditutup dan biarkan filtrat atau larutan menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar,
siapkan ice bathdisipakan untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Wadah larutan dimasukkan
kedalam ice bath dan diamati pembentukan kristalnya. Kristal disaring dan dicuci dengan
sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring Buchner, lalu penyaringan dilanjutkan hingga
kering. Kristal ditimbang dan dhitung persen recovery-nya, ditentukan dan dicatat titik leleh
kristal.

Waktu yang dibutuhkan

Persiapan 10 menit
Pemilihan Pelarut 60 menit
Rekristalisasi Sampel Unknown 90 menit
Total 160 menit
CTT: contoh tabel menurut PPKI seperti dibawah
 No Pukul Kegiatan Waktu

Persiapan dan cek perlengkapan

1. 07:00-07:15 15 menit
praktikum
2. 07:15-07:25 Mendengarkan instruksi dari asisten 10 menit

3. 07:25-07:45 Melihat Percobaan 20 menit

4.

Mencatat Hasil dalam Video

07:35-08:25 10 menit
Percobaan

5. 08:25-08:40 Mendengarkan instruksi dari asisten 15 menit

Total Waktu 70 menit

Nama Praktikan
Rozin Rozaina (171810301015)

Referensi
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Aquades [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Heksana [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Etanol [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Asam Benzoat [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Aseton [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Toluen [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Asam Salisilat [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Asetanilida [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet of Sodium Etil Asetat [serial online].
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927263. (diakses pada tanggal 29
September 2018).
Keenan, Charles W,. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta : Erlangga.

Oxtoby, et al.2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga.

Puguh, dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekritalisasi.
Surabaya :Universitas Surabaya.

Sumardjo, Damin. 2009. Pengantar Kimia. Jakarta : EGC.

Svehla, G,. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid I
Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
CTT: DAPUS disesuaikan lagi, karena dibagian pendahuluan referensi ada yang dibawah tahun
2000....Diperbaiki lagi
Referensi minimal 3 buku dan 2 jurnal