Laboratorium Satuan Operasi 2

Semester V 2016/2017

LAPORAN PRATIKUM
DISTILASI BATCH

Pembimbing :
Kelompok :
Tanggal Praktikum :

Nama :
Nim :
Kelas :

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG

2016
 DISTILASI FRAKSIONASI

I. TUJUAN
- Menjelaskan perbedaan prinsip Distilasi secara Fraksionasi dan secara
Batch
- Melakukan pemisahan campuran biner dan multi komponen dengan sistim
distilasi fraksionasi
- Menentukan kadar produk hasil pemisahan dengan menggunakan kurva
kalibrasi
- Menentukan jumlah stage hasil pemisahan secara grafis atau dengan
metode Mc-Cabe and Tile
II. PERINCIAN KERJA
- Membuat kurva kalibrasi
- Menghitung berat jenis umpan yang belum didistilasi
- Melakukan distilasi dengan alat distilasi fraksionasi
- Melakukan pengukuran volume, dan berat jenis pada bottom produk
III. ALAT DAN BAHAN
a. ALAT
- Piknometer
- Erlenmeyer
- Pipet ukur
- Aluminium foil
- Neraca analitik
- Kolom destilasi frasionasi
- Baskom
- Corong
- Gelas ukur
- Pengaduk
- Gelas kimia
- Stopwatch

b. BAHAN
- Etanol
- Aquadest
IV. DASAR TEORI
Distilasi Fraksionasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan
yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30
o
C atau lebih. Dalam distilasi fraksional atau distilasi bertingkat proses
pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan
lebih lanjut. Hal ini berarti proses pngayaan dari uap yang lebih volatil juga
terjadi berkali-kali sepanjang proses distilasi fraksional itu berlangsung.
Sebagai driving force pada proses pemisahan distilasi fraksionasi adalah
adanya panas dan perbedaan titik didih.
Uap yang keluar pada pemanasan ini masih merupakan uap campuran
dengan komposisi yang berbeda dari komposisi awal atau komposisi cairan
asalnya. Setelah uap ini diembunkan atau dikondensasikan maka akan
diperoleh cairan dengan komposisi tertentu sesuai dengan waktu proses yang
digunakan.
Distilasi terfraksi ini berbeda dengan distilasi biasa karena terdapat
suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks ini
dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom
fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama,
sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah
akan terus menguap dan masuk ke kondensor, sedangkan komponen yang
lebih besar akan kembali ke dalam labu distilasi. Perbedaan distilasi
fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di
kolom ini terhadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda
pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk
pemurnian distilasi yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas,
semakin tidak volatil cairannya.
Umpan pada kolom dimasukkan pada bagian tengah kolom dengan laju
tertentu. Piring (plate) tempat umpan masuk dinamakan piring umpan (feed
plate). Bagian atas kolom di atas piring umpan merupakan bagian rektifikasi
(rectification), sedangkan bagian bawahnya, termasuk piring umpan itu
sendiri adalah bagian pelucutan (stripping). Umpan cair mengalir ke bawah
di dalam bagian pelucutan ini sampai ke dasar kolom, di mana permukaan
cairan dijaga pada tinggi tertentu. Zat cair ini lalu mengalir dengan gaya
grafitasi ke dalam Reboiler.
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi, uap di bagian atas
dikondensasikan seluruh atau sebagian oleh kondensor, dan kondensatnya
dikumpulkan di dalam bejana penggumpul (akumulator), di mana permukaan
zat cairnya juga dijaga pada ketinggian tertentu. Zat cair tersebut lalu
dipompakan oleh pompa refluk ke piring teratas dalam kolom/menara. Arus
zat cair ini dinamakan refluk. Arus ini menjadi zat cair yang mengalir ke
bawah didalam bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan
uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluk tidak akan ada rektifikasi yang
berlangsung pada bagian rektifikasi tersebut, dan konsentrasi pada bagian atas
kolom tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik dari
piring umpan.
Jika tidak terjadi azeotrop baik hasil atas (destilat) maupun hasil bawah
(residu), dapat diperoleh sembarang kemurnian yang dikehendaki asal saja
terdapat jumlah tahap yang cukup dan refluks yang memadai.
Distilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk
memisahkan fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain
adalah distilasi campuran alkohol-air dengan tujuan memperoleh alkohol
dengan konsentrasi lebih tinggi. Pemisahan air dari air garam tidak disebut
distilasi tapi penguapan (Evaporasi) karena disini fasa uapnya hanya satu
komponen yaitu air.
Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak (100%)
tetapi dengan cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat
diperoleh zat dengan kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi berbagai
kebutuhan. Sukar mudahnya pemisahan secara distilasi bergantung pada
besarnya perbedaan sifat zat-zat yang mirip satu sama lain, pemisahaan secara
distilasi sukar dilakukan.
1. Kesetimbangan Uap Cair
Keberhasilan penerapan cara distilasi sangat bergantung kepada
pemahaman dan tersedianya data kesetimbangan antara fasa uap dan fasa
cairan campuran yang akan di dislitasi. Data kesetimbangan uap cair cair
dapat diperoleh dari percobaan.
2. Diagram Titik Didih Komposisi
Titik didih (titik gelembung/buble point) suatu campuran bergantung
kepada tekanan dan komposisinya. Demikian pula kebalikannya yaitu titik
embun campuran menunjukkan lengkungan (kurva) yang menggambarkan
hubungan komposisi dengan titik didih dan titik embun untuk komponen
dua campuran (biner)
 Zat A lebih cepat menguap dibandingkan dengan zat B. Tiap titik
menunjukkan komposisi campuran fasa uap. Titik–titik pada kedua kurva
yang dihubungkan dengan garis mendatar menunjukkan komposisi fasa
uap dan komposisi fasa cair yang berbeda dalam kesetimbangan. Jadi
cairan dengan komposisi x (titik d) dan uap dengan komposisi y (titik e)
berada dalam kesetimbangan.
Pada beberapa sistem, terdapat suatu harga tertentu komposisi pada
mana komposisi dalam fasa uap sama dengan komposisi dalam fasa
cairnya. Campuran ini disebut campuran Azeotrop atau campuran alkohol
(etanol) air dengan komposisi 89,4 % mol etanol (1 atm, 78,2 OC) telah
dari 3000 campuran azeotrop telah ditentukan orang.
3. Tinjaulah suatu campuran biner yang dipanaskan dalam sebuah bejana
tertutup sehingga tidak ada bahan keluar dan tekanan dijaga tetap pada 1
atm.
4. Hukum-hukum Dalton, Hendry, dan Raoult.
Diagram titik didih dibuat berdasarkan data kesetimbangan uap cair
yang diperoleh dari percobaan untuk sistem-sistem atau keadaan tertentu.
Data kesetimbangan dapat dihitung dari data tekanan uap zat murni.
Perhitungan ini berdasarkan kepada hukum Hendry atau Raoult.
Untuk sistem gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan
dengan tekanan parsial komponen-komponennya. Hukum Dalton
menyatakan bahwa tekanan total suatu campuran gas merupakan jumlah
tekanan parsial semua komponen-komponennya.

.................... (2-1)
Pt = ΣPi atau Pt = PA +PB+Pc
Dimana P adalah tekanan
total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C, dst).
Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol
komponen tersebut fraksi mol suatu komponen adalah :

Pi PA
Yi  atauYA 
P PA  PB  PC  ....... .................... (2-2)
 Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial
suatu komponen (A) diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan
fraksi mol komponen tersebut.

PA = HA . XA
...................(2.3)
Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk
larutan encer (XA, rendah, XB (pelarutnya) tinggi).
Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial
suatu zat diatas larutan dengan fraksi molnya.

PA = P . HA . XA
.................... (2-4)
P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA
yang tinggi (berarti XB rendah)
Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan
cair-uap (X-Y, dapat dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk
suatu campuran biner (2 kompenen A dan B), dimana fraksi mol zat A
(yang lebih mudah menguap) sama dengan X, maka :

PA - P*A . XA
....................... (2-5)
Tekanan total P – PA – PB – P*A + P*B (1 – X)....................................(2-6)
Fraksi mol A dalam fasa uapnya.

PA P * Ax
PA  PB  
P*
P * Ax  P * B(1  Ax
x) P ……….......... (2-7)
Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen yang
secara kimia mirip satu sama lain (contoh benzena dan toluena). Banyak
sistem campuran yang dikenal dalam praktik menyimpang dari hukum.
Kalaupun berlaku biasanya hanya dalam selang komposisi yang sempit.
Untuk larutan encer, hukum Raoult berlaku bagi pelarutnya. Sebaiknya
hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam larutan yang encer.
5. Volativitas Relatif
 Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap (Y) dengan
komposisi fasa cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain, yaitu dengan
istilah volatilitas (volatility). Volatilitas didefinisikan sebagai
perbandingan tekanan parsial dengan fraksi mol dalam cairan. Volatilitas
zat A – PA/XA dan volatilitas zat B – PB/XB.
Perbandingan kedua volatilitas ini disebut volatilitas relatif, diberi
lambang α (alpha). Dengan mengganti Y dengan YP, maka :
YA / XA YAXB
  YB / XB  YBX
A ......................... (2-8)

YA / YB = α (XA / XB)....................................................(2-9)
Untuk campuran biner YB = 1 – YA dan XB = 1 – XA, maka :

YA
 (1  YA) (1  XA)
 XA
.....................(2-10)

YA / XA YAXB
YA   XA
XA    ( 1)
YB / XB
dan yA .................(2-11)
YBXA
Jadi apabila α diketahui, maka komposisi kesetimbangan (y,x) dapay
dihitung. Untuk sistem ideal hukum Raoult berlaku, maka :

y
P*A dan 1  y  P * B(1  x)
P P

Subtitusi persamaan-persamaan ini kepersamaan (2-10) akan memperoleh:

  P*
A P *
B ......................(2-12)
6. Diagram Kesetimbangan
Untuk membahas distilasi seringkali digunakan bentuk yang
disederhanakan yaitu menjadi diagram hubungan antara komposisi fasa
uap (Y) dengan komposisi fasa cair kesetimbangannya (X) pada tekanan
uap. Diagram ini disebut dengan kesetimbangan atau diagram x,y.

Pressure mercuri
 Total Pressure
Parsial Pressure benzene

Parsial Pressure toluena

Mole Fraksion Benzene

Grafik tekanan uap campuran Benzena-Toluena dan data tekanan uap

zat, maka :

0
1 Y1

X1

0 10

Diagram Kesetimbangan
V. PROSEDUR KERJA
a. Untuk kurva kalibrasi :
- Membuat larutan antara etanol dengan air menggunakan perbandingan
volume campuran 30 ml.

Konsentrasi (%) Vol.etanol (ml) Vol. air (ml)

0 0 30
20 6 24
40 12 18
60 18 12
80 24 6
100 30 0
- Setiap larutan diukur densitasnya dengan piknometer untuk masing-
masing larutan.
- Membuat kurva kalibrasi hubungan antara densitas dan konsentrasi
untuk menentukan konsentrasi etanol dalam umpan.

b. Destilasi fraksionasi pada campuran etanol-air

- Memasukkan etanol 2 liter dan aquadest sebanyak 3 liter ke dalam
baskom, kemudian diaduk hingga homogen.
- Memasukkan sebanyak 4 liter campuran etanol-air ke dalam labu bulat.
- Mengambil sampel umpan dan diukur berat jenisnya.
- Mengalirkan air pendingin dari thermostat ke dalam kolom-kolom
destilasi fraksinasi
- Menekan tombol on pada bagan panel sampai semua lampu indicator
menyala
- Menekan tombol start dan di tekan tombol on pada thermostat untuk
membuka aliran air pendingin masuk ke kolom.
- Menyalakan heater dengan menekan tombol pada panel dan set suhu
pemanas pada panel alat dengan tombol pemanas hingga lampu
menyala hijau.
- Mengatur suhu umpan campuran aquadest dan etanol pada suhu 800c.
 - Setiap 15 menit diambil 50 ml bottom, lalu diukur densitasnya.
- Mengeluarkan seluruh destilat yang terdapat pada labu destilat,
mengukur volumenya kemudian mengukur berat jenisnya.
- Menghitung fraksi mol untuk destilat, bottom, dan umpan.
- Menentukan jumlah stage dengan metode grafis atau Mc-Cabe and Tile.
VI. DATA PENGAMATAN
- Data kurva kalibrasi
Konsentrasi Berat jenis
0 1
20 0.9712
40 0.9416
60 0.9074
80 0.8567
100 0.7923

- Volume total umpan = volume total umpan awal – (vol.buttom awal +

vol.destilat awal)
= 4000 ml – (150 + 48 + 83 + 60) ml
= 3659 ml
- Volume destilat = 30 ml
- Volume bottom = vol. total umpan – vol. destilat
= 3659 ml – 30 ml
= 3629 ml
- Bj umpan awal = 0.9594 g/ml
Konsentrasi = 28% (dari kurva kalibrasi)
- Bj destilat = 0.7988 g/ml
Konsentrasi = 99% (dari kurva kalibrasi)
- Bj bottom = 0.9620 g/ml
Konsentrasi = 26%

VII. PERHITUNGAN :
a. Perhitungan Volume
- Volume umpan
 Vol. etanol umpan = kadar etanol x vol.umpan
= 28% x 3659 g/ml
= 1024,52 ml
vol.air umpan = kadar air x vol. umpan
= (100-28)% x 3659 g/ml
= 2634,48 ml
- Volume bottom
Vol. etanol bottom = kadar etanol x vol. bottom
= 26% x 3629 g/ml
= 943,54 ml
Vol. air bottom = kadar air x vol. bottom
= (100-26)% x 3659
= 2685,46 ml
- Volume destilat
Vol. etanol destilat = kadar etanol x vol. destilat
= 99% x 30 ml
= 29,7 ml
Vol. air destilat = kadar air x vol. Buttom
= (100-99)% x 30 ml
= 0,3 ml
b. Perhitungan Neraca Massa
- NM etanol
Vol.etanol umpan = vol. etanol buttom + vol.etanol destilat
1024,52 ml = (943,54 + 29,7) ml
1024,52 ml = 973,24 ml
- NM air
Vol.air umpan = vol.air buttom + vol. air destilat
2634,48 ml = (2685,46 + 0,3) ml
2634,48 ml = 2685,76 ml
c. Perhitungan Fraksi Mol
- Fraksi mol umpan
vol . etanolumpan x Bjetanol
BM Etanol
Xf = Vol. etanolumpan x bjetanol Vol. air umpan x bj air
BM etanol + BM air
 1024,52 ml x 0.7923 g /ml
46 g / mol
= 1024,52 ml x 0.7923 g / ml 2634,48 ml x 1 g / ml
+
46 g/ mol 18 g / mol

Xf = 0,1076
- Fraksi mol bottom
vol .etanol bottom x Bjetanol
BM Etanol
Xb = Vol .etanol bottom x bj etanol Vol . air bottom x bj air
+
BM etanol BM air
943,54 ml x 0.7923 g/ ml
46 g/ mol
= 943,54 ml x 0.7923 g/ ml + 2685,46 ml x 1 g / ml
46 g / 18 g / mol
mol
Xb = 0,0982
- Fraksi mol destilat
vol. etanol destilat x Bj etanol
BM Etanol
Xd = Vol .etanol destilat x bj etanol Vol . air destilat x bj air
+
BM etanol BM air
29,7 ml x 0.7923 g/ ml
46 g/ mol
=
/ ml
29,7 ml x 0.7923 g / ml 0,3 ml x 1 g
+
46 g / 18 g /mol
mol
Xd =
0,9684
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi
fraksionasi. Distilasi Bertingkat/Fraksionasi adalah proses pemisahan
komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan
perbedaan titik didihnya yang berdekatan. Distilasi ini juga dapat digunakan
untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja
pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran
etanol dengan air. Pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini
dipanaskan dalam labu destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi.
Suhu pemanasan dijaga pada 80oC. Hal ini bertujuan agar ethanol menguap
secara maksimal. Setelah mencapai titik didihnya yaitu 78,6 OC, ethanol
akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat.
Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini dilakukan agar
pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Pada
percobaan ini uap yang keluar dari kolom menuju kondenser sebanyak 1
kali, sedangkan uap yang kembali menuju kolom sebanyak 4 kali untuk
dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom. Dimana jika semakin
besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom, maka akan
didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan
masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan
ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa
uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. Destilat dapat keluar
karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator
ke tray teratas.
Pada destilasi fraksionasi, pemisahan yang diperoleh akan lebih murni
di bandingkan dengan destilasi sederhana.
Pada percobaan ini terlebih dahulu menentukan konsentrasi umpan
melalui kurva kalibrasi hubungan antara densitas vs konsentrasi etanol dari
variasi volume etanol dengan konsentrasi (0,20,40,60,80,100)%. Kurva ini
juga merupakan acuan untuk menentukan konsentrasi pada bottom dan
destilat.
Pada destilasi fraksinasi ini alat dihubungkan dengan alat
pengendalian proses suhu (TI) atau temperature indicate, adapun fungsi dari
TI ini adalah untuk memberikan informasi suhu yang ada pada alat destilasi,
sehingga suhu dapat dikontrol.
Pada percobaan ini kita melakukan destilasi fraksinasi secara semi
batch, dimana setiap 15 menit diambil sampel yakni keseluruhan destilat
yang keluar dan 50 ml dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh
 diukur volumenya lalu di ukur berat jenisnya, begitu pula dengan bottom
yang kemudian di ukur berat jenisnya.
Berat jenis yang diperoleh untuk destilat dan bottom kemudian di
plotkan pada kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi etanol yang di
peroleh dan selanjutnya dikonversikan ke dalam bentuk volume, baik itu
volume umpan, volume bottom, dan volume destilat.
Selanjutnya dilakukan perhitungan neraca massa
Neraca massa total :F=D+B
Dari perhitungan neraca massar di peroleh volume etanol umpan
sebanyak 1024.52 ml sedangkan pada bottom dan destilat di peroleh total
volume etanol sebanyak 973,24 ml. Dari hasil yang di peroleh dapat di
ketahui bahwa volume etanol umpan yang didapatkan tidak sama dengan
vol etanol bottom di tambah dengan destilat, terdapat selisih sebanyak 51,28
ml. Pada neraca massa komponen air yang di peroleh juga terdapat
perbedaan antara volume air umpan dan total volume air destilat di tambah
butom. Selisih yang di peroleh adalah 51,28 ml.
Adanya perbedaan pada setiap neraca massa komponen ini
menunjukkan adanya kesalahan pada percobaan yang dilakukan, kesalahan
yang terjadi di akibatkan karena kesalahan pada penentuan berat jenis, selain
itu pada waktu percobaan terdapat beberapa titik kebocoran pada alat yang
mengakibatkan ketidakselarasan volume yang di peroleh.
Pada percobaan ini juga di tentukan jumlah stage yang diperoleh
dengan menggunakan metode pembuatan grafik kesetimbangan etanol-air
atau dengan metode Mc-Cabe and Tile. Pada alat destilasi fraksinasi ini
digunakan 7 stage. Oleh karena itu, pada penentuan stage berdasarkan kurva
kesetimbangan harus diperoleh 7 stage.
Pada percobaan ini, berdasarkan grafik kesetimbangan diperoleh 7
stage. Ini berarti hasil yang di peroleh sesuai dengan stage sesungguhnya
yang terdapat pada alat destilasi fraksionasi.
IX. KESIMPULAN
 - Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya
kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap
dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang
berbeda-beda ini bertujuan agar tingkat kemurian yang dihasilkan oleh
distilat lebih tinggi.
- Kadar umpan yang diperoleh adalah 28%, kadar distilat yang diperoleh
adalah 99%, dan kadar bottom yang diperoleh adalah 26%.
- Jumlah stage yang diperoleh berdasarkan grafik kesetimbangan adalah 7
stage.
X. DAFTAR PUSTAKA
- Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul “Destilasi” Jurusan Teknik
Kimia POLBAN.
- ........... “Distilasi Fraksionasi Kontinyu”. 20 September 2016.
http://dokumen.tips/documents/bab-iii-distilasi-fraksionasi.html
-

LAMPIRAN :

Data kesetimbangan untuk sistem etanol-air (appendix A.3-23,Geankoplis, 1997)

Fraksi berat etanol

T (oF)
Xa Ya

212 0 0

210.1 0.01 0.103

208.5 0.02 0.192

206.9 0.03 0.263

204.8 0.04 0.325

203.4 0.05 0.377

197.2 0.1 0.527

189.2 0.2 0.656

184.5 0.3 0.713

181.7 0.4 0.746

179.6 0.5 0.771

177.8 0.6 0.794

176.2 0.7 0.822

174.3 0.8 0.858

173 0.9 0.912

172.8 0.94 0.942

172.7 0.96 0.959

172.8 0.98 0.978

173 1 1