A. Deskripsi
Modul Teknik Dasar Analisa Kuantitatif merupakan modul yang harus
dikuasai oleh siswa kelas X Kimia Analisis untuk mencapai kompetensi
Melaksanakan analisis Volumetri dan Melaksanakan Analisis Gravimetri. Modul
ini berisi materi yang mencakup Dasar-Dasar Titrimetri, Tahapan Analisis
Titrimetri, Beberapa Penetapan Secara Titrimetri, Dasar-Dasar Gravimetri,
Tahapan Analisis Gravimetri, dan Penetapan Secara Gravimetri.
B. Prasyarat
Sebelum mempelajari ini siswa harus sudah memiliki kemampuan-
kemampuan:
1. Pengetahuan mengenai reaksi kimia : reaksi netralisasi, reaksi komplek,
reaksi redoks, reaksi pengendapan.
2. Stokiometri
3. Membuat dan menstandarisasi larutan
4. Sampling
5. Larutan
C. Petunjuk Penggunaan Modul
Modul ini merupakan bagian yang memuat panduan tata cara
menggunakan modul, baik bagi siswa maupun guru.
1. Panduan bagi siswa dalam menggunakan modul antara lain:
a. Bacalah dengan cara cepat isi keseluruhan modul ini.
b. Diskusikan dengan guru/pembimbing mengenai kmonsep-konsep yang
belum dipahami.
c. Siswa dapat mengeakses sumber lain yaitu buku teks kimia analisis
dan metoda-metoda standar analisis sampel (SNI,ASTM, AOAC)
d. Kerjakan semua tugas yang diberikan pada modul ini.
e. Jawablah semua soal untuk menguji penguasaan konsep kemudian
bandingkan hasilnya dengan kunci jawaban yang disediakan, bila
penguasaan kurang dari 70% maka harus dipelajari kembali.
f. Perhatian!!... kerjakan soal-soal yang tersedia sampei tuntas atau
selesai, kemudian baru diijinkan melihat kunci jawaban sehingga
pemahaman yang sebenarnya bisa diketahui dengan pasti.
g. Setelah pemahaman siswa di atas 70% terhadap modul ini , siswa baru
diijinkan untuk melakukan analisis gravimetri.
2. Panduan bagi guru dalam menggunakan modul ini antara lain:
a. Berikan tugas pada siswa untuk membaca cepat secara keseluruhan isi
modul.
b. Berikan tugas pada siswa untuk mendiskusikan dengan temannya
konsep dasar dalam kegiatan belajar
c. Bimbing siswa untuk memahami konsep dan melatih keterampilan
siswa dalam melaksanakan praktikum atau penetapan.
d. Bimbing siswa dalam melakukan penetapan dan menganalisis data.
e. Evaluasi kemampuan siswa dalam hal pengetahuan, keterampilan, dan
sikap.
f. Bagi siswa yang penguasaannya belum mencapai 70% harus diberi
remedial.
D. Tujuan Akhir.
1. Mengoperasikan alat pemadam api ringan
2. Mengoperasikan neraca analitis sesuai SOP.
3. Menyiapkan sampel, perekasi, dan peralatan gelas/non gelas/penunjang.
4. Menganalisis sampel secara titrimetri
5. Menganalisis sampel secara gravimetri
6. Menjelaskan tahapan-tahapan titrimetri
7. Menjelaskan tahapan-tahapan gravimetri
E. Kompetensi
Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek:
Kompetensi : Teknik Dasar Analisis Kuantitatif
Standart Kompetensi : Melakukan Teknik Dasar Analisis Kuantitatif
Kriteria unjuk kerja :
1. Penggunaan alat pemadam api ringan.
2. Teknik menimbang dengan neraca analitis.
3. Penggunaan alat gelas volumetrik dan non
volumetrik sesuai Instruksi Kerja (IK)
4. Penetapan massa dan bobot dengan
menggunakan neraca analitis mekanis sesuai
Instruksi Kerja (IK)
5. Prosedur dipahami dan dipelajari untuk
mendapatkan parameter yang akan
ditetapkan dan tingkat ketelitian yang
diperlukan.
6. Kondisi fisik sampel diperiksa dan diamati
untuk mengetahui kemungkinan terjadinya
penyimpangan .
7. Sampel yang tidak memenuhi persyaratan
dicatat dan dilaporkan ke atasan
8. Peralatan analisis, pelarut, perekasi dan alat
pelindung diri disiapkan mengikuti ketentuan
SOP.
9. Sampel ditimbang atau diukur dalam jumlah
sesuai ketentuan IK.
Pengetahuan :
1. Pengertian konsep dasar analisis kuantitatif
2. Penyiapan peralatan (gelas/non gelas)
Penyiapan alat keselamatan kerja
3. Penyiapan bahan sampel dan pereaksi
4. Penyiapan peralatan penunjang.
Keterampilan :
1. Terampil mengoperasikan Alat Pemadam api
Ringan (APAR)
2. Terampil menimbang dengan neraca analitis
3. Terampil dalam menyiapkan bahan maupun
peralatan serta melakukan analisis kuantitatif
sesuai prosedur.
Sikap :
1. Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran
teknik dasar pekerjaan laboratorium sebagai
amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
2. Menghayati sikap teliti, cermat, dan
disiplinsebagai hasil dari pembelajaran teknik
dasar pekerjaan laboratorium kimia
3. Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab
sebagai hasil pembelajaran teknik dasar
pekerjaan laboratorium .
4. Menghayati pentingnya kepedulian terhadap
kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik dasar
pekerjaan laboratorium .
F. Cek Kemampuan
Lembar pengecekan kemampuan siswa terhadap isi materi yang akan
dicapai pada modul ini harus dipandang sebagai alat evaluasi diri, oleh karena
itu harus diisi dengan sejujurnya. Apabila sebagian besar pertanyaan sudah
dikuasai, maka siswa bisa mengajukan untuk mengerjakan soal atau
pengujian praktik pada guru.
Beri tanda cek (√) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada.
Tingkat Penguasaan
No Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
Pengetahuan siswa tentang konsep dasar
1
analisis kuantitatif
Pengetahuan siswa tentang penyiapan
2 peralatan keselamatan dan kesehatan
kerja
Keterampilan siswa dalam
3 mengoperasikan alat pemadam api
ringan (APAR)
Keterampilan siswa dalam menimbang
4
dengan neraca analitik
5 Pengetahuan siswa tentang penyiapan
peralatan gelas (volumetrik dan non
volumetrik) dan non gelas
Keterampilan siswa tentang penyiapan
6 peralatan gelas (volumetrik dan non
volumetrik) dan non gelas
Keterampilan siswa dalam penyiapan
7
peralatan penunjang
Keterampilan siswa dalam penyiapan
8
bahan sampel
Keterampilan siswa dalam penyiapan
9
bahan pereaksi
Keterampilan siswa dalam melakukan
10
analisis kuantitatif
Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.
Kompetensi Dasar :
1.1 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.2 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari
pembelajaran Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran
dari Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan
laboratorium kimia sebagai hasil dari pembelajaranAlat Pemadam Api
Ringan (APAR)
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari
pembelajaran Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
3.4 Menerapkan prosedur penggunaan Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
4.4 Mengoperasikan Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan belajar 1
a. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:
PEMBELAJARAN II
Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.
Kompetensi Dasar:
1.3 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.4 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari teknik
penimbangan dengan neraca analitis
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik penimbangan dengan neraca analitis
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.5 Menerapkan teknik penimbangan dengan neraca analitis
4.5 Mengoperasikan alat timbangan dengan neraca analitis
Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis laboratorium
gravimetri
C. Kegiatan Belajar
2. Kegiatan belajar 1
A. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:
PEMBELAJARAN III
Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.
Kompetensi Dasar:
1.1 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
2.1 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran
analisis titrimetri sederhana
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari analisis
titrimetri sederhana
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran analisis titrimetri sederhana
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran analisis
titrimetri sederhana
3.6 Menerapkan konsep dan prinsip analisis titrimetri sederhana
4.6 Melaksanakan analisis titrimetri sederhana
Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri
D. Kegiatan Belajar
3. Kegiatan belajar 1
B. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:
PEMBELAJARAN IV
Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.
Kompetensi Dasar:
1.5 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.6 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.1 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.2 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik penimbangan dengan neraca analitis
3.3 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.5 Menerapkan teknik penimbangan dengan neraca analitis
4.5 Mengoperasikan alat timbangan dengan neraca analitis
Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri
E. Kegiatan Belajar
4. Kegiatan belajar 1
C. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:
A. LATAR BELAKANG
B. TUJUAN PEMBELAJARAN
BAB II
ALAT-ALAT PEMBAKAR
A. JENIS-JENIS PEMBAKAR DAN PENGOPERASIANNYA
5. Hot Plate
Hot plate biasa digunakan untuk mempercepat pelarutan, mendidihkan,
menguapkan, dan untuk memanaskan larutan di dalam proses analisa air, lemak dan
lain-lain.
Lempeng logam yang di[anasi dengan arus listrik yang dilengkapi dengan tiga
tombol yaitu tombol tingkat rendah, sedang, dan tinggi yang sangat tepat jika
digunakan pada pekerjaan di laboratorium kimia. Elemen pemanas dan kawat-kawat
di dalamnya hendaknya terisolasi dan dilindungi terhadap uap (korosif) maupun
cairan yang mungkin tertumpah. Hot plate dengan satu tombol juga ada namun
tidak dapat memberikan pilihan suhu.
Spesifikasi:
Pelat (plate) yang terdapat dalam alat ini dapat dipanaskan sehingga
mampu mempercepat proses homogenasasi. Pengadukan dengan bantuan
batang magnet stirer. Hot plate dan magnettic stirer seri SBS-100 dari SBS
misalnya mampu menghomogenkan sampai 10 L dengan kecepatan sangat
lambat sampai 1600 rpm dan dapat dipanaskan sampai 425 oC.
Penyimpanan/Pemeliharaan:
Lemari Alat dan dijauhkan dari bahan-bahan yang bersifat korosif.
Pemeliharaannya adalah diberwsihkan sebelun dan setelah digunakan,
kemudian secara berkala dicek komponen-komponennya.
6. Lampu Spiritus
Lampu spiritus atau sering disebut dengan pembakar spiritus berfungsi untuk
memanaskan larutan atau membantu mengkondisikan steril pada proses inokulasi.
Bahan bakar yang digunakan biasanya spiritus atau alkohol.
Penyimpanan/perawatan:
Pembakar spiritus disimpan di lemari alat dan pemeliharaannya dibersihkan
sebelum dan setelah digunakan kemudin secra berkala sumbu dibersihkan dan
diganti jika sudah pendek atau tidak memungkinkan lagi.
Prosedur penggunaanya:
Buka penutup pembakar spiritus
Perhatikan sumbu terpasang dengan baik dan isi spiritus sampai membasahi
sumbunya.
Nyalakan sumbu pembakar spiritus, usahakan nyalanya biru jika tidak biru
mungkin spiritus yang jelek atau sumbunya.
Jika sudah selesai pemakaian untuk mematikan dengan cara menutupkan
tutupnya pada sumbu.
7. Oven
Oven sering kita jumpai di laboratorium kimia, peralatan ini berfungsi untuk
mengeringkan peralatan kaca sebelum digunakan, untuk praktik mikrobiologi
berfungsi sebagai sterilisasi alat (sterilisasi kering), untuk mengeringkan sampel
pada proses penentuan kadar air atau analisa gravimetri, dan lain-lain.
Oven juga digunakan untuk sterilisasi alat-alat yang tahan terhadap suhu yang tinggi
misalnya cawan petri, tabung reaksi, labu erlenmeyer, dan lain-lain. Alat ini
umumnya dilengkapi dengan termometer digital, sehingga mudah untuk memantau
atau mengatur suhu yang diinginkan. Prinsip kerjanya yaitu alat yang ingin
disterilkan dibungkus dalam kertas kemudian dimasukkan ke dalam oven lalu
ditutup. Setelah itu mengatifkan tombol power dan mengatur suhu yang diinginkan.
Hal yang harus diperhatikan pada saat pemakaian oven adalah membuka pintu oven
harus disesuaikan dengan keperluan artinya jika kita ingin mengeringkan selama 2
jam maka sebelum dua jam oven tidak boleh dibuka karena akan mempengaruhi
proses pengeringan atau pengeringan akan memerlukan waktu yang relatif lebih
lama.
Penyimpanan/ perawatan:
Oven diletakkan ditempat yang datar dan stabil atau tidak mudah bergerak,
penggunaan oven sesuai denga Standart Operasional Prosedur (SOP) alat tersebut.
Sebelum dan sesudah digunakan dibersihkan.
8. Tanur (Muffle)
Tanur biasa digunakan untuk pemanasan dengan suhu yang tinggi samapai dengan
suhu 1200oC . alat ini sering digunakan untuk analisis gravimetri yaitu pengabuan
sampel.
Karena digunakan untuk suhu tinggi maka bahan yang paling tepat atau bagus
adalah baja. Alat ini bisa juga dikatakan sebagai dapur listrik yang mempunyai
prinsip kerja sebagai berikut: energi listrik diubah dengan berbagai macam cara
menjadi energi panas untuk memanaskan dan mencairkan logam.
9. Water Bath
water bath berfungsi sebagai pemanas dengan suhu di bawah 100oC, karena
alat ini memanfaatkan panas dari uap air. Ada beberapa jenis water bath yaitu
water bath shaker dan water bath inkubator.
Bagian-bagian waterbath adalah:
a. Sakalar
Sakalar berfungsi sbagai penghubung dan pemutus sirkuit.
b. Termostat
Pada bagian sensor thermostat berisi cairan yang akan memuai jika diberi
panas. Pemuaian ini dimanfaatkan untuk mendorong suatu pat kontaktor.
Plat kontaktor dapat diatur tekanannya dengan memutar sebuah knop.
c. Heater
Heater adalah suatu komponen yang dapat merubah arus listrik menjadi
energi panas. Teori dasarnya adalah apabila arus listrik yang besar dialirkan
melalui penampang penghantar dengan luas permukaan yang sangat kecil
maka penghantar tersebut menjadi panas karena benturan elektron yang
sangat cepat dan terpusat pada penampng penghantar kecil.
2. LEMBAR KERJA
Alat :
1. Pembakar bunsen
2. segi tiga keramik
3. cawan porselen
Bahan :
sampel yang akan di arangkan
Langkah kerja :
3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 6 jenis alat pembakar !
2. Jelaskan yang anda ketahui tentang pembakar bunsen!
3. Jelaskan cara menggunakan pembakar bunsen!
4. jelaskan cara mengoperasikan pembakar spiritus?
BAB III
PENGGUNAAN ALAT UKUR GELAS
1. LEMBAR INFORMASI
Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur volume cairan adalah buret.
Buret dipasang pada statif dengan posisi yang kokoh dan tegak lurus. Banyak cara
untuk meletakkan tangan pada buret. Jika tangan kanan lebih terampil dibandingkan
dengan tangan kiri maka gunakan tangan kanan untuk mengguncang erlenmeyer
dengan gerakan memutar agar tercampur merata dan tangan kiri memegang kran
buret. Sebaliknya apabila tangan kiri lebih terampil (kidal) maka gunakan tangan kiri
untuk mengguncang dan tangan kanan memegang kran buret. Cara memegang kran
buret harus benar yaitu kran buret diantara ibu jari dan jari telunjuk sehingga jari
tangan melingkar penuh sekitar laras kran.
Saat mengamati skala pada buret maka mata harus sama tinggi dengan
meniskus. Membaca skala dilakukan dari atas ke bawah. Misalnya skala meniskus
terlihat 4,40 mL kalau dibaca dari atas ke bawah dan 5,60 mL jika dibaca dari
bawah ke atas. Pembacaan yang benar adalah 4,40mL. Usahakan membaca skala
buret seteliti mungkin. Buret berukuran 10 ml maka 1 skala = 0,1 mL, misalnya
meniskus menunjuk 5,5 mL amati lebih seksama apakah 5,45 mL, 5,50 mL atau 5,55
mL.
Buret yang digunakan harus dipastikan dalam kondisi baik dan bersih. Air
mengalir dari buret harus lancar dan dapat diatur tetes demi tetes. Pastikan tidak
ada kotoran dalam buret, skala yang tertera pada buret harus dapat dibaca dengan
jelas sehingga skala ada pada posisi depan. Jika buret dalam kondisi bocor maka
gunakan vaselin untuk mengatasi kebocoran tersebut. Vaselin dilapiskan dengan
tipis agar tidak menutupi lubang buret. Jika di dalam buret terdapat kotoran maka
keluarkan dengan menggunakan kawat kecil ataupun peniti.
2. LEMBAR KERJA
Alat :
1. Gelas ukur 100 mL
2. Pipet ukur 10 mL
3. Pipet volume 5 mL
4. Pipet filler
Bahan :
1. Aquadest
2. HCl 0,1 N
3. Asam sulfat pekat
4. Tissue
Langkah kerja :
7. Keluarkan pipet dari wadah larutan dan lap bagian luar pipet dengan
tissue
8. Aturlah posisi skala pengukuran yang diinginkan (tepat tanda batas)
dengan menekan bagian pipet filler yang bertulisan E untuk
mengeluarkan dan S untuk memasukkan. Dalam mengamati skala pipet
ukur mata harus rata segaris dengan permukaan lengkung cairan
10. Alirkan perlahan pada dinding bagian dalam wadah hingga larutan
habis dipindahkan.
11. Jangan meniup atau mengeluarkan sisa larutan yang menempel pada
ujung bagian dalam pipet. Sentuhkan pipet pada dinding bagian dalam
wadah dan tunggu 30 detik.
12. Untuk membuang larutan secara cepat maka tekan A, maka pipet filler
akan mengembang kembali.
13. Bilaslah segera dengan aquadest setiap selesai menggunakan pipet.
14. Pada saat menuangkan H2SO4 pekat atau HCl pekat harus diperhatikan,
wadah yang digunakan untuk menampung diisi aquadest terlebih
dahulu kemudian masukkan H2SO4. Jangan sekali-kali memasukan
aquadest ke dalam H2SO4 pekat karena akan menimbulkan letupan.
3). Teknik Menggunakan Buret
Alat :
1. Statif dan klem
2. Buret
3. Mikroburet
4. Pipet tetes
5. Erlenmeyer 150 mL
6. Beaker glass
7. Kawat kecil
8. Corong saring
Bahan :
1. Vaselin
2. Sabun
3. Aquadest
4. Indikator PP
5. Larutan asam : HCl 0,1 N
6. Larutan basa : NaOH 0,1 N
7. Tissue
8. Kertas HVS putih
9. Larutan pencuci campuran antara kalium kromat dan asam
sulfat
Langkah kerja :
1. Pastikan buret bersih, bebas dari lemak maupun debu. Buret digunakan untuk
mengukur volume cairan yang keluar seperti halnya pipet. Pada buret terdapat
kran untuk mengeluarkan atau menghentikan cairan yang keluar dan
volumenya dapat diketahui pada skala yang tertera padanya.
2. Pasang buret pada tempatnya dengan posisi skala buret berada pada bagian
depan. Pemasangan buret harus tegak lurus. Pemasangan harus kuat, begitu
pula klem penopangnya.
3. Periksa krannya, kran harus mudah diputar dan tidak bocor. Aliran air dari kran
buret harus diatur sehingga dapat keluar tetes demi tetes. Bila kran terbuat
dario gelas dan sukar diputar atau bocor, lepaslah kran tersebut kemudian
olesilah dengan vaselin seperlunya.
4. Bilaslah buret dengan larutan yang akan dipakai untuk titrasi misalnya larutan
NaOH 0,1 N sebanyak minimum dua kali, lalu isilah buret dengan larutan yang
sama (larutan NaOH 0,1 N) sampai di atas titik nol. Biarkan gelembung-
gelembung udara keluar atau lapisan larutan yang berada pada dinding dalam
diatas permukaan larutan tersebut turun sehingga tinggi permukaan tidak
berubah lagi.
5. Alirkan larutan dengan membuka kran dan usahakan kolom pipa di bawah kran
terisi larutan (tidak terdapat gelembung udara).
6. Aturlan tinggi cairan sampai meniskusnya tepat pada angka nol atau angka lain
dan catatlah angka mula-mula. Keringkan bagian atas dalam buret yang tidak
terisi larutan.
7. Siapkan bahan yang akan dititrasi misalnya larutan HCl 0,05 N dan masukkan
larutan HCl 0,05 N tersebut kedalam erlenmeyer sebanyak 50 mL dan
tambahkanlah indikator PP 2-3 tetes.
8. Mulailah titrasi, tangan kiri memegang kran sampil memutarnya dan tangan
kanan memegang labu erlenmeyer tersebut digoyang-goyang dengan gerakan
berputar agar larutan yang menetes dari buret dapat segera tercampur.
Demikian seterusnya sampai titik akhir tercapai (mulai terjadi perubahan warna
dan tidak hilang selama 15 detik). Titrasi akan lebih mudah dan cepat bila
menggunakan alat pengaduk magnetik (magnetic stirer).
9. Ulangi titrasi dengan cara yang sama.
10.Setelah selesai cuci buret sampai bersih
3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 3 jenis alat gelas yang digunakan untuk mengukur volume cairan!
2.Jelaskan hal hal yang harus diperhatikan pada saat menggunakan peralatan
ukur gelas!
3. Jelaskan cara membaca skala pada alat ukur gelas!
4. Jelaskan teknik menggunakan pipet ukur!
5. Jelaskan teknik menggunakan buret!
BAB IV
PENIMBANGAN DENGAN NERACA ANALITIS MEKANIS
1. LEMBAR INFORMASI
Secara garis besar neraca yang digunakan dibedakan menjadi neraca kasar,
sedang dan halus. Neraca kasar dengan ketelitian kurang atau sama dengan 0,1 g,
neraca sedang dengan ketelitian antara 0,01 g 0,001 g dan neraca halus dengan
ketelitian lebih besar atau sama dengan 0,0001 g.
2. LEMBAR KERJA
Teknik Menimbang
Alat :
1. Gelas ukur
2. Gelas arloji kecil
3. Botol timbang
4. Pipet volume 5 mL
5. Corong saring
6. Beaker glass kecil
7. Pipet tetes
8. Neraca triple beam
9. Neraca analitik halus / Neraca sartorius (0,0001 g)
10. Neraca digital (0,1 0,001 g)
11. Spatula
12. Kuas
13. Penjepit
Bahan
1. Aquadest
2. NaCl
3. Tepung
4. Kertas saring
5. Tissue
3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 2 jenis neraca analitis mekanis!
2. Jelaskan aturan umum penggunaan neraca!
3. Jelaskan teknik menggunakan neraca digital!
BAB V
RANGKAIAN PEKERJAAN VOLUMETRI
1. LEMBAR INFORMASI
Analisis Volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif.
Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi,
dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret
yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya.
Analisis volumetri adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak
diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi
yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan. Dalam
analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :
SISTEM KONSENTRASI
Dalam analisis titrimetri sistem konsentrasi molaritas dan normalitas paling
sering digunakan. Sistem persen bobot sering digunakan untuk menyatakan suatu
konsentrasi atau kadar sebuah sampel. Untuk larutan yang sangat encer akan lebih
tepat jika menggunakan bagian tiap juta (ppm = part per million) atau bagian per
milyar (ppb = part per billion)
1. Molaritas
Sistem konsentrasi ini didasarkan pada volume larutan, dimana volume larutan
merupakan kuantitas yang diukur sehingga sangat mudah digunakan untuk
prosedur laboratorium.
Molaritas = banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
Atau
M = n/v
Dimana M adalah molaritas, n banyaknya mol zat terlarut, dan v volume larutan
dalam liter.
2. Normalitas
Sistem konsentrasi ini didasarkan juga pada volume larutan. Normalitas adalah
banyaknya ekuivalen zat terlarut per liter larutan.
Atau N = ek/v
Dengan N adalah normalitas, ek banyaknya ekuivalen, dan v volume larutan
dalam liter. Karena
Ek = g/BE
Dengan g adalah gram zat terlarut dan BE bobot ekuivalen, maka
N = g/BE x V
Maka banyaknya zat terlarut adalah:
g = N x V x BE
hubungan normalitas dan molaritas adalah
N = nM
Dengan n adalah jumlah mol ion hidrogen, mol elektro atau mol kation atau
anion univalen yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi itu.
BOBOT EKUVALEN
Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan
sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai berikut:
1. Titrasi Asam-basa. Bobot garam ekuvalen adalah bobot dalam gram (dari)
suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol
(1,008 g) H+
2. Titrasi Redoks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu
zat yang diperlukan untuk memebrikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
3. Titrasi Pengendapan atau pembentukan komplek. Bobot gram ekuivalen
adalah bobot dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan
atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen, ½ mol kation divalen, atau 1/3
mol trivalen.
3. Persen bobot
Persen bobot adalah gram zat terlarut per 100 gram larutan. Secara matematika
dapat dinyatakan sebagai berikut:
P = w/w + wo x 100%
Dengan P adalah persen bobot zat terlarut, w banyaknya zat terlarut dalam
gram, dan wo banyaknya pelarut dalam gram.
4. Bagian tiap juta (ppm)
Bagian tiap juta/part per million adalah bagian satu komponen itu dalam satu
juta bagian campuran. Ppm dapat dinyatakan dengan menggunakan satuan-
satuan bobot dengan cara yang serupa dengan persen bobot:
Dimana w adalah banyaknya zat terlarut dalam gram dan wo banyaknya pelarut
dalam garam. Karena w biasanya sangat kecil dibandingkan dengan wo, maka
ppm menjadi:
3. Standarisasi Larutan
Standarisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat
suatu larutan standar sekunder. Bila reagensia tidak tersedia dalam bentuk murni
misalnya hidroksida alkali dan beberapa asam anorganik, maka mula-mula siapkan
larutan dengan normalitas mendekati yang diperlukan kemudian larutan tersebut
harus distandarkan dengan titrasi terhadap larutan dari zat murni dengan
konsentrasi yang diketahui. Umumnya paling baik menstandarkan suatu larutan
dengan suatu reaksi yang sejenis dengan reaksi yang digunakan larutan tersebut,
dan pada kondisi-kondisi eksperimen seidentik mungkin. Dengan demikian sesatan
titrasi dan sesatan-sesatan lain akan sangat dikurangi atau saling menghapuskan
satu sama lain.
Contoh :
Persamaan Reaksi :
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + OH- → H2O
contoh :
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + NH4OH → H2O + NH4+
contoh :
contoh :
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl
Reaksi ionnya :
H+ + BO2- → HBO2
Persamaan Reaksi :
NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH
Reaksi ionnya :
OH- + NH4- → NH4OH
1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan kedalam buret
yang telah ditera
2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau
erlenmeyer). Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran
4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat di
bawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di
bawah wadah titrant
5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai
larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik
akhir titrasi. Hentikan titrasi !
>> Indikator asam basa adalah asam lemah atau basa lemah
(senyawa organik) yang dalam larutannya warna molekul-
molekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya
>> Zat indicator dapat berupa asam atau basa yang larut,
stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat.
Bahan:
1. Aquades
2. Larutan HCl 0,1 M
3. Larutan NaOH 0,1 M
4. Asam Oksalat
5. Indikator Fenolftalein
LANGKAH KERJA
3. Standarisasi Larutan
a. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat
Timbang dengan teliti 0,1 gram H2C2O4.2H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml. Tambahkan ke dalamnya 25 ml aquades yang telah dididihkan dan
didinginkan. Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein lalu titrasi dengan larutan
NaOH dari buret sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang setelah
dikocok selama 15 detik. Lakukan titrasi duplo. Hitung rata-rata dari normalita
natrium hidroksida (NaOH) tersebut. Standarisasi dapat juga dilakukan dengan
mempergunakan larutan asam oksalat yang telah dibuat pada sub 1.a. atau
larutan boraks pada sub 1.b.
Perhitungan :
V1 N1 = V2 N2
B. Titrasi Oksidasi-Reduksi
Metode : Iodometri
Prinsip : I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku (Na2S2O3)
Alat: Bahan:
1. Neraca analitik 1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml 2. Larutan I2 0,1 M
3. Corong gelas 3. Larutan Na2S2O3 0,1 M
4. Pipet ukur 4. Na2CO3
5. Ball filler pipet 5. Amilum
6. Gelas piala 6. KIO3
7. Buret
8. Erlenmeyer
LANGKAH KERJA
1. Pembuatan Larutan I2 0,1 N
Kurang lebih 12,7 gram I2 dimasukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 40
gram Kalium Iodida (KI) dan 25 ml aquades. Kocok sampai semua iodida larut.
Tambahkan aquades sampai 1 liter. Larutan disimpan di dalam botol coklat bertutup
gelas dan diletakkan di tempat dingin.
Timbang teliti 5 gram kaporit dan gerus dengan sedikit aquades dalam mortal
sampai terbentuk pasta yang encer, masukkan campuran ini ke dalam labu ukur 500
ml, bilas mortal dengan aquades dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu ukur
tersebut. Tambahkan aquades ke dalam labu ukur sampai tanda batas, kocok
sampai terbentuk suspensi yang homogen. Pipet cepat-cepat sebelum partikel-
partikel mengendap, 25 suspensi tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 2 gram KI dan 15 ml H2SO4 4 N, titrasi cepat-cepat dengan larutan
Na2S2O3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning, tambahkan indikator 5ml amilum,
titrasi kembali sampai warna biru hilang.
Perhitungan:
Dasar :
Reaksi :
a. Contoh arsentrioksida
c. NaHCO3 murni
d. Larutan NaOH 4 N
e. Asam dulfat 4N
f. Indikator starch
Prosedur :
Timbang dengan teliti 0,5 gr contoh lalu larutkan dengan NaOH 4N, bilas dengan
aquadest ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 1 tetes indikator PP dan netralkan
dengan H2SO4 4N. Selanjutnya labu ukur diisi aquadest hingga tanda batas, 25 ml
larutan ini dipipet kedalam erlenmeyer asah 300 ml, dibubuhi larutan kanji, lalu
dititrasi dengan larutan Iodida 0,1N hingga warna biru pada TE.
C. Titrasi Pengendapan
Metode : Mohr
Prinsip : Klorida dititrasi dengan larutan baku Perak nitrat (AgNO 3) dengan indikator
kalium kromat (K2CrO4) membentuk endapan merah bata
Alat:
Bahan:
1. Neraca analitik
1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml
2. Larutan NaCl 0,03 N
3. Corong gelas
3. Larutan AgNO3 0,03 N
4. Pipet volum 25 ml
4. Indikator Kalium Kromat
5. Ball filler pipet
6. Gelas piala
7. Buret
8. Oven
9. Erlenmeyer
LANGKAH KERJA
Lebih kurang 3 gram NaCl dikeringkan dahulu di dalam oven pada temperatur
500 600 oC, kemudian disimpan di dalam desikator. Setelah dingin baru
ditimbang dengan teliti 0,585 gram dan dilarutkan dalam air suling sampai tepat
tanda batas pada labu ukur 1 liter.
Lebih kurang 10,2 gram AgNO3 dilarutkan dalam aquades sampai volume 2 liter.
3. Pembuatan Indikator
Pipet 25 ml larutan standar NaCl 0,01 N, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 1 ml indikator K 2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3
(dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik akhir titrasi), sampai terbentuk
endapan merah bata.
LANGKAH KERJA
1. Pembuatan Larutan standar sekunder Na2EDTA
Larutkan 37,32 gram Na2EDTA dalam 2 liter aquades.
Atur pHnya sekitar pH 3-4 dengan penambahan tetes demi tetes larutan
NaOH 1 M
Bilas beaker glass sampai bersih (perhatikan volume cairan tidak melebihi
tanda tera)
Goncang labu ukur dengan cara di bolak balik ke atas dan ke bawah
3. Pembuatan Indikator
Indikator EBT
1 gram EBT digerus dengan 100 gram NaCl kering dalam mortir. Simpan di
dalam botol yang kering
Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL (bilas beaker glass sampai bersih)
Periksa pHnya, kalau perlu tambahkan HCl atau NH4OH sampai pH 10 0,1.
Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur ke biru.
Perhitungan
3. LEMBAR EVALUASI
g. Soal pilihan ganda
1) Berikut adalah tahapan analisis volumetri
A. Penyiapan larutan standar penyiapan larutan indikator
standarisasi larutan penetapan konsentrasi atau kadar sampel
B. Penyiapan larutan standar standarisasi larutan penyiapan larutan
indikator penetapan konsentrasi atau kadar sampel
C. Penyiapan larutan standar penyiapan larutan indikator penetapan
konsentrasi atau kadar sampel standarisasi larutan
D. Penyiapan larutan standar standarisasi larutan penetapan
konsentrasi atau kadar sampel penyiapan larutan indicator
E. Penetapan konsentrasi atau kadar sampel - penyiapan larutan
standar penyiapan larutan indikator standarisasi larutan
2) Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis volumetri (titrimetri)
adalah:
A. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi
tertentu. Tidak boleh ada rekasi samping.
B. Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (tetapan
kesetimbangan reaksi harus sangat besar)
C. Boleh ada reaksi samping asalkan setimbang
D. Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
E. Rekasi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan
dalam beberapa menit.
3) Hitunglah bobot ekuivalen Na2C2O4 sebagai zat pereduksi dalam reaksi
berikut!
3C2O42- + Cr2O72- + 14 H+ 2Cr3 + 6CO2 + 7 H2O
(Ar Na = 23; C = 12; O = 16 )
A. 134 g/ek
B. 67 g/ek
C. 49,03 g/ek
D. 33,5 g/ek
E. 98.g/ek
4) Suatu sampel natrium klorida (BE = 58,44) murni dengan bobot 0,2286
g dilarutkan dalam air, dan ditambahkan tepat 50 mL larutan perak
nitrat untuk mengendapkan AgCl. Kelebihan Ag+ dititrasi dengan 12,56
mL larutan KSCN 0,0986 N. Hitunglah Normalitas larutan AgNO 3. Rumus
yang tepat untuk pernyataan tersebut adalah:
A. Mek NaCl = mek AgNO3 + mek KSCN
B. Mek NaCl = mek AgNO3
C. Mek NaCl = mek KSCN
D. Mek KSCN = mek NaCl + mek AgNO3
E. Mek AgNO3 = mek NaCl + mek KSCN
5) Suatu sampel kalium hidrogen ftalat (BE KHP = 204,2) tak murni yang
bobotnya 2,1283 g memerlukan 42,58 mL larutan basa 0,1084 N untuk
titrasi sampel titik akhir Fenolftalein. Hitunglah persentase KHP dalam
contoh itu....
A. 64,29 %
B. 44,29 %
C. 54,29 %
D. 75 %
E. 50 %
6) Hitunglah Normalitas HCl setelah diencerkan, jika 10 mL HCl 0,5 N
diencerkan menjadi 100 mL.
A. 0,5 N
B. 5 N
C. 0,0005 N
D. 0,05 N
E. 0,005 N
h. Soal Esay
1) Jelaskan yang dimaksud dengan analisis volumetri!
2) Sebutkan 4 macam analisis volumetri!
3) Sebutkan 2 jenis larutan standar dan berikan 3 contoh masing-masing
larutan standar!
4) Jelaskan syarat-syarat reagensia yang dapat digunakan sebagai standar
primer!
5) Jelaskan cara membuat larutan standar primer!
6) Jelaskan alasan harus dilakukan standarisasi terhadap larutan standar
sekunder!
BAB VI
RANGKAIAN PEKERJAAN GRAVIMETRI
1. LEMBAR INFORMASI
Gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara penimbangan unsur atau
senyawa unsur tertentu dalam bentuk murninya. Metode gravimetri didasarkan pada
reaksi kimia sebagai berikut:
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit a, bereaksi dengan r molokul R. Produknya AaRr,
biasanya senyawa tersebut kurang larut atau bahkan tidak dapat larut sama sekali
yang dapat ditimbang setelah dikeringkan, atau dipanggang menjadi senyawa lain
tetapi senyawanya diketahui kemudian ditimbang hasilnya. Misalnya kalsium dapat
ditetapkan secara gravimetri dengan pengendapankalsium oksalat dan
pemanggangan oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(s)
CaC2O4(s) → CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Biasanya reagen R ditambahkan untuk mengurangi/menekan kelarutan
endapan.
Agar suatu analisis gravimetri memberikan hasil yang baik, ada syarat-syarat
yang harus dipenuhi antara lain:
Zat yang akan ditentukan harus dapat diendapkan dengan sempurna,
endapan harus stabil dan sukar larut.
Endapan harus murni dan mudah disaring.
Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dengan susunan
kimia tertentu, sehingga secara stoikiometri dapat dihitung.
Ketiga persyaratan tersebut sangat sukar dipenuhi. Kesalahan-kesalahan yang
disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan kesalahan yang berarti. Persoalan
memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi persoalan
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat
endapan, dan telah diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan
analis meminimumkan kontaminasi endapan.
Pemisahan unsur atau senyawa yang akan ditentukan tersebut dapat
dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:
Pembentukan endapan yang sukar larut, endapan disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijar, didinginkan kemudian ditimbang.
Penggunaan sifat keatsirian (volatility) dan zat yang akan ditentukan
diperoleh dengan cara penyulingan. Hasil reaksi ditampung, ditimbang.
Berkurangnya berat cuplikan dapat diukur.
Pengendapan logam murni pada elektroda secara elektrolisa
Pemisahan dengan berbagai cara fisika, misalnya ekstraksi.
Pada modul ini akan dibahas hanya cara pertama, merupakan cara tertua, terkenal
baik dan murah, hanya memerlukan waktu yang lama dan hanya dapat digunakan
untuk kadar komponen yang cukup besar.
Tahapan-tahapan dalam analisis gravimetri adalah sebagai berikut:
a. Pengendapan
Pengendapan dilakukan dalam beaker glass. Isi beaker glass hendaknya tidak
melebihi sepertiganya pada akhir pengendapan yang sempurna. Untuk menjaga
ketelitian dan memperoleh endapan murni yang dapat disaring. Larutan pengendap
ditambahkan ke dalam beaker glass yang berisi larutan yang dianalisis, sedapat
mungkin dalam keadaan encer. Larutan pengendap ini ditambahkan melalui pipet
secara perlahan-lahan tetapi konstan, selama penambahan larutan pengendap
dilakukan pengocokan yang terus menerus agar larutan selama pengendapan tetap
homogen. Larutan pengendap harus ditambahkan sampai pengendapan sempurna.
Untuk mengetahui bahwa zat yang dianalisis telah terendapkan seluruhnya, biarkan
endapan turun ke dasar gelas dan meninggalkan larutan induknya dan larutan induk
menjadi jernih, kemudian tambahkan larutan pengendap dengan pipet, apabila tidak
terjadi endapan lagi menunjukkan pengendapan telah sempurna. Penambahan
larutan pengendap harus berlebih sekitar 5-10%.
Setelah pengendapan sempurna endapan tidak segera disaring tetapi
dibiarkan beberapa waktu dengan larutan induknya, contoh endapan BaSO 4. Untuk
endapan kristalin, endapan bersama larutan induknya dibiarkan dan dipanaskan di
atas penangas air dan ditutup supaya airnya tidak menguap dan tidak terjadi
pengotoran dari luar. Cara ini disebut digestion, untuk memperoleh kristal endapan
yang berukuran besar dan murni.
b. Pencucian Endapan
Sebelum dilakukan penyaringan, endapan harus dicuci terlebih dahulu dengan
cara dekantasi, yaitu mengeluarkan larutan induk dari campuran endapan dengan
larutan melalui saringan. Saringan dapat berupa kertas saring atau cawan saring.
Endapan yang menempel pada beaker glass dikumpulkan dengan menambahkan air
pencuci dari botol semprot, larutan diaduk dan biarkan beberapa saat agar endapan
turun. Supernatan dituangkan ke dalam saringan melalui batang pengaduk secara
hati-hati sehingga larutan supernatan tinggal sedikit, tambahkan lagi air pencuci.
Pekerjaan ini diulang beberapa kali.
Endapan dipindahkan ke dalam corong saring dengan bantuan semprotan air
dari botol semprot dan rubber policeman. Endapan dalam corong saring tidak boleh
dibiarkan sampai kering selama proses pencucian berlangsung. Pencucian dilakukan
sampai air cucian bebas ion pengotor, untuk mengetahui air cucian bebas ion
pengotor dengan cara menampung filtrat terakhir dengan tabung reaksi kemudian
ditambahkan pereaksi tertentu.
c. Penyaringan Endapan
1). Dengan kertas saring
Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring bebas abu, yaitu kertas
saring yang sisa pemijarannya bisa diabaikan. Beberapa kelemahan kertas saring
diantaranya;
Kertas saring rusak bila dipakai menyaring basa kuat, asam pekat, dan beberapa
oksidator.
Pada penyaringan volume yang besar mengakibatkan kertas saring mengembang
sehingga mudah sobek.
2). Dengan Cawan Saring (Filter Crucible)
Penyaringan dengan cawan saring dibantu dengan pompa vakum untuk
mempercepat proses penyaringan. Cara kerja menggunakan cawan saring sebagai
berikut: Pasang cawan saring yang telah diketahui beratnya dengan teliti pada
sebuah suction flask yang dihubungkan dengan labu pengaman dan pompa vakum.
Masukkan supernatant ke da lam cawan penyaring kemudian pompa vakum
dihidupkan, biarkan cairan menetes ke dalam labu, penambahan supernatan
dilanjutkan hingga habis. Bila labu sudah penuh dengan air pencuci, airnya harus
dibuang, sebelumnya pompa vakum dimatikan dan keran pengaman dibuka.
d. Mengeringkan dan Memijarkan Endapan
1). Dengan Kertas Saring
Setelah endapan disaring kemudian kertas saring dilipat untuk membungkus
endapan dengan sempurna dan hati-hati jangan sampai robek. Pindahkan ke dalam
krus yang sudah disiapkan dan telah diketahui beratnya dengan teliti. Keringkan
mula-mula pada suhu 100-125 o
C, kemudian pindahkan ke dalam tanur pada
temperatur tinggi (tertentu) sampai diperoleh berat konstan.
2). Dengan cawan saring
Ada 2 macam cawan saring yaitu krus Gooch, suatu krus dengan sejumlah
lubang kecil didalam dasarnya dan lapisan asbes dibentuk di dasar krus bertindak
sebagai medium saringannya. Krus Gooch dapat dibakar pada suhu tinggi. Untuk
endapan yang tidak perlu dipanaskan melebihi 500 oC dapat menggunakan krus dari
kaca sinter atau kaca masir. Meskipun suhu sampai 500 oC dikatakan aman namun
krus kaca sinter harus dipanaskan secara brangsur-angsur. Krus kaca masir tidak
dapat dipanaskan langsung dengan api karena tiga alasan: pertama dapat pecah,
kedua karbon sangat sukar dihilangkan, dan ketiga gas-gas yang mereduksi yang
berasal dari nyala api dapat menembus endapan lewat dasar berpori. Untuk
mencapai suhu yang diinginkan krus kaca masir harus ditempatkan di dalam sebuah
cawan porselen biasa.
Untuk endapan yang harus dibakar pada suhu yang sangat tinggi dapat
digunakan cawan porselin berpori yang dapat dipanaskan sampai 1200 oC. Untuk
banyak keperluan cawan platina lebih unggul dibanding cawan porselen, cawan
platina mencapai suhu lebih tinggi dia atas suatu alat pembakar (tetapi tidak di
dalam tanur) dan mendingin jauh lebih cepat, merupakan logam yang sangat inert.
e. Menimbang endapan
Endapan yang telah dipijar didinginkan dalam desikator. Sebelumnya harus
selalu diperiksa desikan harus dalam keadaan baik. Endapan disimpan dalam
desikator dan tunggu ± 20 menit sebelum ditimbang. Pemijaran, pendinginan dan
penimbangan dilakukan berulangkali sampai berat endapan konstan (perbedaan ±
0,1 mg).
STOKIOMETRI
Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang dari nilai bobot analit dalam
sampel dihitung. Maka presentase analit A dapat dihitung:
%A=
Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram( atau
ekuivalennya 1 g) endapan.
2. LEMBAR KERJA
Penetapan Kadar Sulfat dari Natrium Sulfat
Bahan :
1. HCl
2. BaCl2 0,2 M
3. Aquadest
4. AgNO3
Langkah Kerja
1. Pipet 25 ml larutan mengandung ± 0,3 gram natrium sulfat, masukkan ke
dalam beaker glass 500 ml dan tambahkan 0,3 0,6 ml HCl pekat. Encerkan
dengan aquades sampai volume ± 200 ml, panaskan larutan ini sampai
mendidih.
2. Tambahkan 10 12 ml larutan BaCl2 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk.
Biarkan endapan turun selama beberapa menit dan periksalah pada bagian
atas larutan apakah pengendapan telah sempurna dengan menambahkan
beberapa tetes larutan pengendap, jika masih terjadi endapan tambahkan lagi
paling sedikit 3 ml larutan pengendap. Biarkan endapan dan cairan selama 1
jam diatas penangas air dalam keadaan tertutup dengan kaca arloji. Endapan
harus sudah mengendap dan larutan jernih, periksa lagi dengan beberapa
tetes BaCl2 0,2 M, jika tidak terbentuk endapan lagi, larutan siap disaring.
3. Dekantasi cairan bagian atas melalui kertas saring bebas abu, kemudian
pindahkan endapan ke dalam kertas saring dengan bantuan batang pengaduk
dan semprotan air dari botol semprot, bersihkan sisa-sisa endapan yang
melekat pada beaker glass dengan memakai policeman. Endapan di atas
kertas saring dicuci dengan sedikit air panas beberapa kali, biarkan air cucian
pertama habis dulu sebelum menambahkan air cucian baru. Teruskan
pencucian sampai ± 5 ml air cucian terakhir tidak memberikan kekeruhan
dengan setetes larutan AgNO3
4. Lipatlah kertas saring tersebut (sudah dalam keadaan kering) dan masukkan
ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui berat konstannya.
5. Keringkan endapan di atas nyala api kecil sampai seluruh kertas saring menjadi
hitam, kemudian pijarkan cawan tersebut sampai endapan berwarna putih.
6. Dinginkan cawan (turunkan suhu cawan secara bertahap dengan cara
dimasukkan ke dalam oven) kemudian masukkan ke dalam desikator (15 -20
menit) Jika sudah dingin baru ditimbang.
7. Ulangi penimbangan sampai diperoleh berat konstan.
3. LEMBAR EVALUASI
1. Jelaskan tahapan-tahapan dalam analisis secara gravimetri !
2. Jelaskan dua cara menyaring endapan !
3. Jelaskan syarat endapan yang siap ditimbang !
DAFTAR PUSTAKA
Nicholls L., Ratcliffe, M., (2000), Chemistry, 1st Ed., Collins Advanced Modular
Sciences, London.
Ratcliff, B., Eccles, H., Johnson D., Nicholson, J., Raffan, J. (2002), Chemistry 1,
2nd Ed., Cambridge Advances, Sciences, Cambridges University Press,
Cambridge.
Ratcliff, B., Eccles, H., (2001), Chemistry 2, 1st Ed., Cambridge Advances,
Sciences, Cambridges University Press, Cambridge.