Anda di halaman 1dari 71

PENDAHULUAN

A. Deskripsi
Modul Teknik Dasar Analisa Kuantitatif merupakan modul yang harus
dikuasai oleh siswa kelas X Kimia Analisis untuk mencapai kompetensi
Melaksanakan analisis Volumetri dan Melaksanakan Analisis Gravimetri. Modul
ini berisi materi yang mencakup Dasar-Dasar Titrimetri, Tahapan Analisis
Titrimetri, Beberapa Penetapan Secara Titrimetri, Dasar-Dasar Gravimetri,
Tahapan Analisis Gravimetri, dan Penetapan Secara Gravimetri.
B. Prasyarat
Sebelum mempelajari ini siswa harus sudah memiliki kemampuan-
kemampuan:
1. Pengetahuan mengenai reaksi kimia : reaksi netralisasi, reaksi komplek,
reaksi redoks, reaksi pengendapan.
2. Stokiometri
3. Membuat dan menstandarisasi larutan
4. Sampling
5. Larutan
C. Petunjuk Penggunaan Modul
Modul ini merupakan bagian yang memuat panduan tata cara
menggunakan modul, baik bagi siswa maupun guru.
1. Panduan bagi siswa dalam menggunakan modul antara lain:
a. Bacalah dengan cara cepat isi keseluruhan modul ini.
b. Diskusikan dengan guru/pembimbing mengenai kmonsep-konsep yang
belum dipahami.
c. Siswa dapat mengeakses sumber lain yaitu buku teks kimia analisis
dan metoda-metoda standar analisis sampel (SNI,ASTM, AOAC)
d. Kerjakan semua tugas yang diberikan pada modul ini.
e. Jawablah semua soal untuk menguji penguasaan konsep kemudian
bandingkan hasilnya dengan kunci jawaban yang disediakan, bila
penguasaan kurang dari 70% maka harus dipelajari kembali.
f. Perhatian!!... kerjakan soal-soal yang tersedia sampei tuntas atau
selesai, kemudian baru diijinkan melihat kunci jawaban sehingga
pemahaman yang sebenarnya bisa diketahui dengan pasti.
g. Setelah pemahaman siswa di atas 70% terhadap modul ini , siswa baru
diijinkan untuk melakukan analisis gravimetri.
2. Panduan bagi guru dalam menggunakan modul ini antara lain:
a. Berikan tugas pada siswa untuk membaca cepat secara keseluruhan isi
modul.
b. Berikan tugas pada siswa untuk mendiskusikan dengan temannya
konsep dasar dalam kegiatan belajar
c. Bimbing siswa untuk memahami konsep dan melatih keterampilan
siswa dalam melaksanakan praktikum atau penetapan.
d. Bimbing siswa dalam melakukan penetapan dan menganalisis data.
e. Evaluasi kemampuan siswa dalam hal pengetahuan, keterampilan, dan
sikap.
f. Bagi siswa yang penguasaannya belum mencapai 70% harus diberi
remedial.
D. Tujuan Akhir.
1. Mengoperasikan alat pemadam api ringan
2. Mengoperasikan neraca analitis sesuai SOP.
3. Menyiapkan sampel, perekasi, dan peralatan gelas/non gelas/penunjang.
4. Menganalisis sampel secara titrimetri
5. Menganalisis sampel secara gravimetri
6. Menjelaskan tahapan-tahapan titrimetri
7. Menjelaskan tahapan-tahapan gravimetri
E. Kompetensi
Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek:
Kompetensi : Teknik Dasar Analisis Kuantitatif
Standart Kompetensi : Melakukan Teknik Dasar Analisis Kuantitatif
Kriteria unjuk kerja :
1. Penggunaan alat pemadam api ringan.
2. Teknik menimbang dengan neraca analitis.
3. Penggunaan alat gelas volumetrik dan non
volumetrik sesuai Instruksi Kerja (IK)
4. Penetapan massa dan bobot dengan
menggunakan neraca analitis mekanis sesuai
Instruksi Kerja (IK)
5. Prosedur dipahami dan dipelajari untuk
mendapatkan parameter yang akan
ditetapkan dan tingkat ketelitian yang
diperlukan.
6. Kondisi fisik sampel diperiksa dan diamati
untuk mengetahui kemungkinan terjadinya
penyimpangan .
7. Sampel yang tidak memenuhi persyaratan
dicatat dan dilaporkan ke atasan
8. Peralatan analisis, pelarut, perekasi dan alat
pelindung diri disiapkan mengikuti ketentuan
SOP.
9. Sampel ditimbang atau diukur dalam jumlah
sesuai ketentuan IK.
Pengetahuan :
1. Pengertian konsep dasar analisis kuantitatif
2. Penyiapan peralatan (gelas/non gelas)
Penyiapan alat keselamatan kerja
3. Penyiapan bahan sampel dan pereaksi
4. Penyiapan peralatan penunjang.
Keterampilan :
1. Terampil mengoperasikan Alat Pemadam api
Ringan (APAR)
2. Terampil menimbang dengan neraca analitis
3. Terampil dalam menyiapkan bahan maupun
peralatan serta melakukan analisis kuantitatif
sesuai prosedur.
Sikap :
1. Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran
teknik dasar pekerjaan laboratorium sebagai
amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
2. Menghayati sikap teliti, cermat, dan
disiplinsebagai hasil dari pembelajaran teknik
dasar pekerjaan laboratorium kimia
3. Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab
sebagai hasil pembelajaran teknik dasar
pekerjaan laboratorium .
4. Menghayati pentingnya kepedulian terhadap
kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik dasar
pekerjaan laboratorium .

F. Cek Kemampuan
Lembar pengecekan kemampuan siswa terhadap isi materi yang akan
dicapai pada modul ini harus dipandang sebagai alat evaluasi diri, oleh karena
itu harus diisi dengan sejujurnya. Apabila sebagian besar pertanyaan sudah
dikuasai, maka siswa bisa mengajukan untuk mengerjakan soal atau
pengujian praktik pada guru.
Beri tanda cek (√) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada.
Tingkat Penguasaan
No Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
Pengetahuan siswa tentang konsep dasar
1
analisis kuantitatif
Pengetahuan siswa tentang penyiapan
2 peralatan keselamatan dan kesehatan
kerja
Keterampilan siswa dalam
3 mengoperasikan alat pemadam api
ringan (APAR)
Keterampilan siswa dalam menimbang
4
dengan neraca analitik
5 Pengetahuan siswa tentang penyiapan
peralatan gelas (volumetrik dan non
volumetrik) dan non gelas
Keterampilan siswa tentang penyiapan
6 peralatan gelas (volumetrik dan non
volumetrik) dan non gelas
Keterampilan siswa dalam penyiapan
7
peralatan penunjang
Keterampilan siswa dalam penyiapan
8
bahan sampel
Keterampilan siswa dalam penyiapan
9
bahan pereaksi
Keterampilan siswa dalam melakukan
10
analisis kuantitatif

Keterangan tingkat penguasaan siswa


 Baik : 80 – 100
 Sedang : 60 – 79
 Kurang : 0 – 59
PEMBELAJARAN I

A. Rencana Belajar Siswa


Tabel berikut merupakan rencana kegiatan belajar mengajar dengan
menggunakan modul ini. Rencana kegiatan belajar mengajar ini bisa diubah
dan disesuaikan dengan kondisi dan situasi sekolah.

Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.

Kompetensi Dasar :
1.1 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.2 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari
pembelajaran Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran
dari Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan
laboratorium kimia sebagai hasil dari pembelajaranAlat Pemadam Api
Ringan (APAR)
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari
pembelajaran Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
3.4 Menerapkan prosedur penggunaan Alat Pemadam Api Ringan (APAR)
4.4 Mengoperasikan Alat Pemadam Api Ringan (APAR)

Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri

B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan belajar 1
a. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:

PEMBELAJARAN II

A. Rencana Belajar Siswa


Tabel berikut merupakan rencana kegiatan belajar mengajar dengan
menggunakan modul ini. Rencana kegiatan belajar mengajar ini bisa diubah
dan disesuaikan dengan kondisi dan situasi sekolah.

Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.

Kompetensi Dasar:
1.3 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.4 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari teknik
penimbangan dengan neraca analitis
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik penimbangan dengan neraca analitis
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.5 Menerapkan teknik penimbangan dengan neraca analitis
4.5 Mengoperasikan alat timbangan dengan neraca analitis

Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis laboratorium
gravimetri

C. Kegiatan Belajar
2. Kegiatan belajar 1
A. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:

PEMBELAJARAN III

B. Rencana Belajar Siswa


Tabel berikut merupakan rencana kegiatan belajar mengajar dengan
menggunakan modul ini. Rencana kegiatan belajar mengajar ini bisa diubah
dan disesuaikan dengan kondisi dan situasi sekolah.

Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.

Kompetensi Dasar:
1.1 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
2.1 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran
analisis titrimetri sederhana
2.2 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari analisis
titrimetri sederhana
2.3 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran analisis titrimetri sederhana
2.4 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran analisis
titrimetri sederhana
3.6 Menerapkan konsep dan prinsip analisis titrimetri sederhana
4.6 Melaksanakan analisis titrimetri sederhana

Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar
Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri

D. Kegiatan Belajar
3. Kegiatan belajar 1
B. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:

PEMBELAJARAN IV

C. Rencana Belajar Siswa


Tabel berikut merupakan rencana kegiatan belajar mengajar dengan
menggunakan modul ini. Rencana kegiatan belajar mengajar ini bisa diubah
dan disesuaikan dengan kondisi dan situasi sekolah.

Kompetensi Inti :
KI 1 Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya
KI 2 Mengembangkan perilaku (jujur, disiplin, tanggung jawab, peduli,
santun, ramah lingkungan, gotong royong, kerjasama, cinta damai,
responsif, dan proaktif) dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari
solusi atas berbagai permasalahan bangsa dalam berinteraksi secara
efektif dengan lingkungan sosial dan alam serta dalam menempatkan
diri sebagai cerminan bangsa dalam pergaulan dunia.
KI 3 Memahami dan menerapkan pengetahuan faktual, konseptual,
prosedural, dalam ilmu pengetahuan, teknologi, seni, budaya, dan
humaniora dengan wawasan kemanusiaan, kebangsaan, kenegaraan,
dan peradaban terkait fenomena dan kejadian, serta menerapkan
pengetahuan prosedural pada bidang kajian yang spesifik sesuai dengan
bakat dan minatnya untuk memecahkan masalah.
KI 4 Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metode sesuai kaidah keilmuan.

Kompetensi Dasar:
1.5 Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran teknik dasar pekerjaan
laboratorium sebagai amanat untuk kemaslahatan umat manusia.
1.6 Menghayati sikap teliti, cermat dan disiplin sebagai hasil dari pembelajaran pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.1 Menghayati sikap jujur dan tanggung jawab sebagai hasil pembelajaran dari teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.2 Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan laboratorium kimia
sebagai hasil dari pembelajaran teknik penimbangan dengan neraca analitis
3.3 Menghayati sikap teliti dan tanggung jawab sebagai hasil dari pembelajaran teknik
penimbangan dengan neraca analitis
3.5 Menerapkan teknik penimbangan dengan neraca analitis
4.5 Mengoperasikan alat timbangan dengan neraca analitis

Tanda
tangg Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan waktu tangan
al belajar dan Alasan
guru
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 1 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 2 peralatan pembakar laboratorium
Kegiatan Belajar Mengajar Kelas dan
(KBM) 3 teknik dasar analisis
laboratorium
titrimetri
Kegiatan Belajar mengajar
Kelas dan
(KBM) 4 teknik dasar analisis
laboratorium
gravimetri

E. Kegiatan Belajar
4. Kegiatan belajar 1
C. Tujuan kegiatan pembelajaran
Siswa diharapkan dapat:

A. LATAR BELAKANG

Analisis kuantitatif berhubungan dengan penetapan banyaknya suatu zat


tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang ditetapkan yang sering dirujuk sebagai
konstituen yang diinginkan atau analit. Suatu analisis kuantitatif terdiri dari empat
tahapan pokok yaitu :
 pengambilan atau pencuplikan sampel yakni memilih suatu sampel yang
mewakili dari bahan yang akan dianalisis.
 mengubah analitnya menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk pengukuran
 pengukuran
 perhitungan dan penafsiran pengukuran
Pada tahap pengukuran tersebut diperlukan kemampuan melakukan teknik-
teknik dasar dalam analisis kuantitatif diantaranya yaitu teknik mengoperasikan
pembakar yang sering digunakan dalam analisis secara gravimetri, menggunakan
alat-alat ukur gelas, menimbang menggunakan neraca analitis baik mekanis maupun
digital, melakukan serangkaian pekerjaan volumetri serta rangkaian pekerjaan
gravimetri.

B. TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mengikuti pembelajaran mata diklat ini, peserta diklat mampu


melakukan pengoperasian pembakar, melakukan pekerjaan menggunaakan alat-alat
ukur gelas, melakukan penimbangan dengan neraca analitis mekanis, melakukan
rangkaian pekerjaan volumetri dan gravimetri sesuai persyaratan teknis apabila
disediakan alat dan bahan yang relevan baik secara kuantitas maupun kualitas.

BAB II
ALAT-ALAT PEMBAKAR
A. JENIS-JENIS PEMBAKAR DAN PENGOPERASIANNYA

Berbagai metode pemanasan diperlukan dalam laboratorium analitis, mulai


dari pembakar gas, lempeng panas (hot plate) listrik dan oven sampai ke tanur
(muffle), heat mantel. Alat pembakar juga sering dijumpai di laboratorium kimia,
karena sangat banyak digunakan dalam kegiatan praktikum antara lain:
mempercepat kelarutan; mendidihkan; menguapkan; destilasi; ekstraksi; gravimetri;
dan lain-lain.

1. Pembakar Bunsen (Bunsen Burner)


Pembakar bunsen adalah sebuah tabung logam vertikal terhubung ke sumber
gas dan menghasilkan nyala api yang sangat panas dari campuran gas dan udara
yang dibiarkan masuk melalui lubang-lubang di bagian bawah. Pembakar bunsen
biasa digunakan secara meluas untuk mencapai temperatur tinggi yang sedang.
Temperatur maksimum dicapai dengan menyesuaikan regulator sehingga udara
masuk agak lebih banyak daripada yang diperlukan untuk menghasilkan nyala. Pada
pembakar bunsen yang sudah disempurnakan, aliran gas dikendalikan pada bagian
bawah pembakar dengan sebuah sekrup yang menjalankan katup jarum,
penyediaan udara diatur dengan memutar selongsong pembakar ke arah atas atau
arah bawah dan dengan demikian lebih banyak atau lebih sedikit udara masuk lewat
lubang-lubang pada dasar.
Selalu buka katup outlet meja penuh dan mengatur pasokan gas ke kompor
oleh katup jarum. Selalu mematikan burner dengan mematikan katup meja outlet
(dan kemudian katup jarum dan barel). Jika ada kecelakaan selalu mematikan katup
outlet meja dengan segera.

Langkah untuk cahaya bunsen burner


1. Periksa koneksi ke burner dan katup outlet meja.
2. Tutup katup jarum dan barel
3. Buka meja katup outlet sepenuhnya.
4. Periksa kebocoran dengan api
5. Sambil memegang api di atas tong, katup jarum gilirannya membuka ½
6. Sesuaikan barel dan katup jarum untuk biru dalam nyala api biru
Selalu menyalakan burner di ruang terbuka di counter lab. Setelah api disesuaikan
dengan keperluan bunsen di[pindahkan ke posisi yang diinginkan. Satu orang dalam
kelompok kerja bertanggung jawab terhadap alat tersebut, sehingga keamanan
tetap terjaga.
Cara pengoperasian pembakar bunsen:
1. Hubungkan pembakar bunsen dengan tabung gas dan kompresor.
2. Nyalakan pembakar bunsen dan perhatikan warna nyalanya. Jika warna nyala
berwarna kuning berarti belum memberikan pembakaran yang sempurna.
Warna kuning disebabkan oleh partikel kecil karbon yang tidak terbakar
sempurna sehingga menjadi pijar.
3. Sambil memperhatikan warna nyala, aturlah warna nyala dengan mengatur
udara dan gas sedemikian rupa sehingga warna nyala berwarna biru. Warna
nyala biru akan memberikan pembakaran yang sempurna. (gambar.2)

Gambar 1. Pembakar Bunsen


Berbagai jenis api dapat dihasilkan dari pembakar bunsen tergantung dari aliran
udara yang masuk.
Gambar 2. Berbagai Nyala Api Bunsen
Keterangan gambar :
1. Lubang udara tertutup
2. Lubang udara sedikit terbuka
3. Lubang udara setengah terbuka
4. Lubang udara hampir terbuka
2. Pembakar Meker
Pembakar Meker dapat mencapai temperatur 1100 – 1200 oC dalam krus
platinum tertutup dan 800 – 900 oC dalam krus porselen tertutup. Pada pembakar
Meker lubang masuk udara cukup besar untuk melewatkan udara untuk pembakaran
gas dengan lengkap.Tabung menyempit pada dasar dan melebar di bagian atas
sehingga percampuran gas dengan udara menjadi lebih lengkap, pada ujung atas
pembakar dipasang kisi nikel untuk mencegah nyala itu masuk ke dalam. Gas
terbakar dengan nyala kecil, ujung kerucut dalam mereduksi masing-masing terletak
sekitar 1 mm di atas puncak pembakar. Sejumlah nyala kecil bergabung untuk
menghasilkan nyala yang sangat memusat dan panas, nyala ini bersifat
mengoksidasi kecuali di bawah puncak nyala kecil tersebut yakni kira-kira 2-3 mm
dari puncak pembakar. Pembakar Meker ini digunakan untuk memanggang endapan
yang memerlukan temperatur tinggi untuk diubah menjadi suatu bentuk yang dapat
ditimbang dan juga untuk beberapa pelelehan.
3. Pembakar Amal
Pada pembakar Amal menggabungkan sifat-sifat utama dari pembakar
bunsen yang telah disempurnakan dan pembakar meker. Nyala api dapat sangat
dikecilkan tanpa masuk ke dalam pembakar dan juga dapat memberikan nyala yang
sangat panas.
4. Pembakar Bunsen Listrik
Pembakar Bunsen listrik adalah suatu pemanas listrik yang dirancang
sedemikian sehingga kalor itu diarahkan menjadi suatu volume kecil olah radiasi dan
konveksi. Dalam satu bentuk, radiasi mendatar yang berasal dari elemen pemanas
berbentuk tabung yang dipasang vertikal dipusatkan ke suatu daerah yang sangat
sempit oleh pemantulan dari suatu reflektor, elemen yang memijar itu dapat
dipasangi selongsong kuarsa untuk melindunginya terhadap tumpahan. Suatu
transfomator variabel atau suatu energi mengendalikan energi listrik yang disediakan
sehingga dapat mengatur temperatur. Sifat-sifat yang menarik adalah sumber
panas yang terpusat, kebersihan, ketiadaan bau, penggunaan dalam posisi apa saja
dan kebebasan dari angin.

5. Hot Plate
Hot plate biasa digunakan untuk mempercepat pelarutan, mendidihkan,
menguapkan, dan untuk memanaskan larutan di dalam proses analisa air, lemak dan
lain-lain.
Lempeng logam yang di[anasi dengan arus listrik yang dilengkapi dengan tiga
tombol yaitu tombol tingkat rendah, sedang, dan tinggi yang sangat tepat jika
digunakan pada pekerjaan di laboratorium kimia. Elemen pemanas dan kawat-kawat
di dalamnya hendaknya terisolasi dan dilindungi terhadap uap (korosif) maupun
cairan yang mungkin tertumpah. Hot plate dengan satu tombol juga ada namun
tidak dapat memberikan pilihan suhu.
Spesifikasi:
Pelat (plate) yang terdapat dalam alat ini dapat dipanaskan sehingga
mampu mempercepat proses homogenasasi. Pengadukan dengan bantuan
batang magnet stirer. Hot plate dan magnettic stirer seri SBS-100 dari SBS
misalnya mampu menghomogenkan sampai 10 L dengan kecepatan sangat
lambat sampai 1600 rpm dan dapat dipanaskan sampai 425 oC.
Penyimpanan/Pemeliharaan:
Lemari Alat dan dijauhkan dari bahan-bahan yang bersifat korosif.
Pemeliharaannya adalah diberwsihkan sebelun dan setelah digunakan,
kemudian secara berkala dicek komponen-komponennya.

6. Lampu Spiritus

Lampu spiritus atau sering disebut dengan pembakar spiritus berfungsi untuk
memanaskan larutan atau membantu mengkondisikan steril pada proses inokulasi.
Bahan bakar yang digunakan biasanya spiritus atau alkohol.
Penyimpanan/perawatan:
Pembakar spiritus disimpan di lemari alat dan pemeliharaannya dibersihkan
sebelum dan setelah digunakan kemudin secra berkala sumbu dibersihkan dan
diganti jika sudah pendek atau tidak memungkinkan lagi.
Prosedur penggunaanya:
 Buka penutup pembakar spiritus
 Perhatikan sumbu terpasang dengan baik dan isi spiritus sampai membasahi
sumbunya.
 Nyalakan sumbu pembakar spiritus, usahakan nyalanya biru jika tidak biru
mungkin spiritus yang jelek atau sumbunya.
 Jika sudah selesai pemakaian untuk mematikan dengan cara menutupkan
tutupnya pada sumbu.

7. Oven

Oven sering kita jumpai di laboratorium kimia, peralatan ini berfungsi untuk
mengeringkan peralatan kaca sebelum digunakan, untuk praktik mikrobiologi
berfungsi sebagai sterilisasi alat (sterilisasi kering), untuk mengeringkan sampel
pada proses penentuan kadar air atau analisa gravimetri, dan lain-lain.
Oven juga digunakan untuk sterilisasi alat-alat yang tahan terhadap suhu yang tinggi
misalnya cawan petri, tabung reaksi, labu erlenmeyer, dan lain-lain. Alat ini
umumnya dilengkapi dengan termometer digital, sehingga mudah untuk memantau
atau mengatur suhu yang diinginkan. Prinsip kerjanya yaitu alat yang ingin
disterilkan dibungkus dalam kertas kemudian dimasukkan ke dalam oven lalu
ditutup. Setelah itu mengatifkan tombol power dan mengatur suhu yang diinginkan.
Hal yang harus diperhatikan pada saat pemakaian oven adalah membuka pintu oven
harus disesuaikan dengan keperluan artinya jika kita ingin mengeringkan selama 2
jam maka sebelum dua jam oven tidak boleh dibuka karena akan mempengaruhi
proses pengeringan atau pengeringan akan memerlukan waktu yang relatif lebih
lama.
Penyimpanan/ perawatan:
Oven diletakkan ditempat yang datar dan stabil atau tidak mudah bergerak,
penggunaan oven sesuai denga Standart Operasional Prosedur (SOP) alat tersebut.
Sebelum dan sesudah digunakan dibersihkan.
8. Tanur (Muffle)

Tanur biasa digunakan untuk pemanasan dengan suhu yang tinggi samapai dengan
suhu 1200oC . alat ini sering digunakan untuk analisis gravimetri yaitu pengabuan
sampel.
Karena digunakan untuk suhu tinggi maka bahan yang paling tepat atau bagus
adalah baja. Alat ini bisa juga dikatakan sebagai dapur listrik yang mempunyai
prinsip kerja sebagai berikut: energi listrik diubah dengan berbagai macam cara
menjadi energi panas untuk memanaskan dan mencairkan logam.

9. Water Bath

water bath berfungsi sebagai pemanas dengan suhu di bawah 100oC, karena
alat ini memanfaatkan panas dari uap air. Ada beberapa jenis water bath yaitu
water bath shaker dan water bath inkubator.
Bagian-bagian waterbath adalah:
a. Sakalar
Sakalar berfungsi sbagai penghubung dan pemutus sirkuit.
b. Termostat
Pada bagian sensor thermostat berisi cairan yang akan memuai jika diberi
panas. Pemuaian ini dimanfaatkan untuk mendorong suatu pat kontaktor.
Plat kontaktor dapat diatur tekanannya dengan memutar sebuah knop.

c. Heater
Heater adalah suatu komponen yang dapat merubah arus listrik menjadi
energi panas. Teori dasarnya adalah apabila arus listrik yang besar dialirkan
melalui penampang penghantar dengan luas permukaan yang sangat kecil
maka penghantar tersebut menjadi panas karena benturan elektron yang
sangat cepat dan terpusat pada penampng penghantar kecil.

2. LEMBAR KERJA

Menggunakan Pembakar Bunsen

Prinsip : Menggunakan pembakar bunsen dengan tepat dan aman

Alat :
1. Pembakar bunsen
2. segi tiga keramik
3. cawan porselen

Bahan :
sampel yang akan di arangkan

Langkah kerja :

1) Menggunakan pembakar bunsen


.
1. Hubungkan selang gas dengan pembakar bunsen

2. Letakkan kaki tiga pada pembakar bunsen

3. Nyalakan pembakar bunsen kemudian atur aliran gas yang masuk


sehingga diperoleh nyala yang cocok untuk pengarangan
4. Letakkan segi tiga keramik di atas kaki tiga dan letakkan cawan
porselen di atasnya dengan posisi dimiringkan ke arah menjauhi
praktikan
5. Bakar sampel sampai terbentuk arang

3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 6 jenis alat pembakar !
2. Jelaskan yang anda ketahui tentang pembakar bunsen!
3. Jelaskan cara menggunakan pembakar bunsen!
4. jelaskan cara mengoperasikan pembakar spiritus?
BAB III
PENGGUNAAN ALAT UKUR GELAS

1. LEMBAR INFORMASI

a. Teknik Mengukur Volume Cairan

Berbagai jenis peralatan yang dapat digunakan untuk mengukur volume


cairan antara lain pipet ukur, pipet volume, gelas ukur, buret dan lain-lain. Semua
peralatan yang digunakan untuk mengukur volume cairan harus dalam kondisi
bersih. Oleh karena itu lakukan pencucian terlebih dahulu. Di dalam proses
pencucian yang terpenting adalah keterampilan memilih bahan pencuci,
keterampilan pencucian dan cara pengeringan. Hal-hal yang harus diperhatikan
dalam mengukur volume cairan adalah sebagai berikut:
 Peralatan harus dalam kondisi bersih dan kering
 Sebelum digunakan, pastikan bahwa alat dalam kondisi baik terutama ujung atas
dan bawah serta skala penunjukannya terlihat jelas
 Pilih alat pengukur volume cairan yang akan digunakan sesuai dengan tingkat
ketelitian yang dikehendaki
 Untuk mengisi cairan ke dalam alat, dapat menggunakan pipet filler. Jangan
sekali-kali mengisap larutan berbahaya dengan menggunakan mulut.
 Pembacaan skala harus datar antara permukaan lengkung cairan (meniskus)
dengan mata
 Saat membaca skala usahakan larutan tidak bergerak
 Pastikan tidak ada gelembung udara di dalam alat pengukur volume larutan
 Saat mengeluarkan cairan dari pipet ukur atau pipet volume, jika pada ujungnya
masih terdapat cairan jangan ditiup, biarkan cairan keluar dengan sendirinya.
Gambar 3. Pipet Filler
b. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan peralatan ukur
gelas
 Memipet larutan dengan
menggunakan pipet volume
 Jangan memipet larutan
langsung dengan mulut, pipet
larutan dengan menggunakan
bantuan pipet filler

 Miniskus dibaca sejajar dengan


mata dari bagian depan
 Bagian cekung miniskus dibaca
pada bagian bawah
 Bagian cembung miniskus dibaca
pada bagian atas
 Erlenmeyer dan gelas piala
digunakan untuk menampung
larutan tetapi bukan untuk
mengukur volume larutan.
 Gunakan pipet ukur atau pipet
volume untuk mengukur volume
larutan

Tabel 1. Peralatan gelas yang digunakan untuk mengukur volume cairan.

No Nama alat Gambar Fungsi


1.  Mengukur volume larutan
Gelas ukur
atau cairan dengan
(Graduated
ketelitian sedang
cylinder)

2.  Membuat suatu larutan


Labu ukur
dengan suatu volume
(Volumetric
yang diketahui secara
flask)
teliti

a.  Mengukur volume larutan


Pipet ukur
3. dengan ketelitian relatif
(Glass
sedang
measuring
pipette)
No Nama alat Gambar Fungsi
b.  Mengukur volume larutan
Pipet volume
4. dengan ketelitian relatif
(Volume
tinggi
pipette)

5.  Menyimpan larutan yang


Buret
digunakan untuk proses
(Burrette)
titrasi
 Mengukur volume larutan
dengan ketelitian tinggi

c. Teknik Menggunakan Buret

Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur volume cairan adalah buret.
Buret dipasang pada statif dengan posisi yang kokoh dan tegak lurus. Banyak cara
untuk meletakkan tangan pada buret. Jika tangan kanan lebih terampil dibandingkan
dengan tangan kiri maka gunakan tangan kanan untuk mengguncang erlenmeyer
dengan gerakan memutar agar tercampur merata dan tangan kiri memegang kran
buret. Sebaliknya apabila tangan kiri lebih terampil (kidal) maka gunakan tangan kiri
untuk mengguncang dan tangan kanan memegang kran buret. Cara memegang kran
buret harus benar yaitu kran buret diantara ibu jari dan jari telunjuk sehingga jari
tangan melingkar penuh sekitar laras kran.

Saat mengamati skala pada buret maka mata harus sama tinggi dengan
meniskus. Membaca skala dilakukan dari atas ke bawah. Misalnya skala meniskus
terlihat 4,40 mL kalau dibaca dari atas ke bawah dan 5,60 mL jika dibaca dari
bawah ke atas. Pembacaan yang benar adalah 4,40mL. Usahakan membaca skala
buret seteliti mungkin. Buret berukuran 10 ml maka 1 skala = 0,1 mL, misalnya
meniskus menunjuk 5,5 mL amati lebih seksama apakah 5,45 mL, 5,50 mL atau 5,55
mL.

Buret yang digunakan harus dipastikan dalam kondisi baik dan bersih. Air
mengalir dari buret harus lancar dan dapat diatur tetes demi tetes. Pastikan tidak
ada kotoran dalam buret, skala yang tertera pada buret harus dapat dibaca dengan
jelas sehingga skala ada pada posisi depan. Jika buret dalam kondisi bocor maka
gunakan vaselin untuk mengatasi kebocoran tersebut. Vaselin dilapiskan dengan
tipis agar tidak menutupi lubang buret. Jika di dalam buret terdapat kotoran maka
keluarkan dengan menggunakan kawat kecil ataupun peniti.

2. LEMBAR KERJA

Teknik Menggunakan Alat Pengukur Volume Cairan

Prinsip : Melakukan pengukuran volume cairan dengan berbagai alat


gelas dengan tepat

Alat :
1. Gelas ukur 100 mL
2. Pipet ukur 10 mL
3. Pipet volume 5 mL
4. Pipet filler

Bahan :
1. Aquadest
2. HCl 0,1 N
3. Asam sulfat pekat
4. Tissue

Langkah kerja :

1). Membaca skala pada alat pengukur volume


1. Isi gelas ukur dengan air sebanyak 100 mL kemudian letakkan diatas
meja
2. Baca skala volume air dalam gelas ukur dengan cara membaca tanda
berupa garis melingkar yang menunjukan batas tinggi cairan pada
volume tertentu. Sebagai batas pembacaan adalah bagian bawah
permukaan lengkung cairan (meniskus). Coba lakukan pembacaan
dengan menggunakan 3 cara:
a. Pembacaan skala dengan posisi lebih atas membentuk sudut 45 oC
dari skala meniscus
b. Pembacaan dengan posisi datar (rata) dengan skala meniskus

c. Pembacaan skala dengan posisi lebih bawah membentuk sudut 45 oC


dari skala meniskus
3. Catat hasil pembacaan 2a, 2b, dan 2c untuk 5 orang. Pembacaan 2a
akan menunjukan hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya
sedangkan hasil pembacaan 2c akan menunjukan hasil pembacaan
yang lebih kecil dari sebenarnya. Sehingga pembacaan dengan posisi
2a dan 2c adalah salah. Pembacaan skala 2b adalah yang benar hal itu
karena pembacaan skala yang tepat adalah pembacaan pada bagian
bawah permukaan lengkung cairan (meniskus) hal ini hanya dapat
dilihat jelas apabila dilihat tepat segaris dimukanya (paralaks).
4. Lakukan pembacaan dengan cara yang sama untuk alat lain misalnya
pipet ukur dan buret.
5. Ukur volume larutan tertentu dengan menggunakan cara pembacaan
yang benar misalnya 2,5 mL. Sebelum melakukan pengukuran,
biasakan membilas gelas ukur dengan larutan yang akan diukur paling
sedikit dua kali kemudian barulah pengukuran dimulai.

2). Menggunakan pipet ukur


1. Pastikan pipet ukur dalam kondisi kering dan bersih. Pastikan ujungnya
masih baik (tidak cacat). Ujung pipet yang retak, pecah ataupun patah
tidak boleh digunakan
2. Pasang pipet ukur kedalam pipet filler dengan cara memasukan bagian
atas pipet ukur (pangkalnya) kedalam lubang bawah pipet filler. Pipet
filler digunakan sebagai alat bantu mengisap cairan yang berbahaya,
beracun atau korosif, jangan sekali-kali menyedot larutan tersebut
dengan mulut.
3. Putar pipet ukur sehingga mata dapat membaca skala yang tertera
dalam pipet ukur dengan jelas.
4. Masukan ujung pipet ukur kedalam larutan yang akan diambil. Gunakan
pipet filler untuk mengambil larutan yang tidak berbahaya terlebih
dahulu misalnya HCl 0.1 N agar terampil menggunakannya.
5. Kempiskan pipet filler dengan cara menekan pipet filler dan bagian
pipet filler tanda S secara bersamaan.
6. Hisap larutan hingga  2 cm melebihi batas graduasi dengan cara tekan
atau pijit bagian pipet filler yang bertanda S sehingga larutan akan
masuk dalam pipet ukur, Lihat dengan jelas cairan yang diisap jangan
sampai masuk kedalam pipet filler karena akan merusak pipet filler
tersebut.

7. Keluarkan pipet dari wadah larutan dan lap bagian luar pipet dengan
tissue
8. Aturlah posisi skala pengukuran yang diinginkan (tepat tanda batas)
dengan menekan bagian pipet filler yang bertulisan E untuk
mengeluarkan dan S untuk memasukkan. Dalam mengamati skala pipet
ukur mata harus rata segaris dengan permukaan lengkung cairan

9. Keluarkan larutan yang dipipet ke dalam wadah yang telah disediakan.


Atur posisi pipet agar tegak lurus terhadap wadah dan atur wadah agar
membentuk sudut 45° terhadap pipet.

10. Alirkan perlahan pada dinding bagian dalam wadah hingga larutan
habis dipindahkan.

11. Jangan meniup atau mengeluarkan sisa larutan yang menempel pada
ujung bagian dalam pipet. Sentuhkan pipet pada dinding bagian dalam
wadah dan tunggu 30 detik.
12. Untuk membuang larutan secara cepat maka tekan A, maka pipet filler
akan mengembang kembali.
13. Bilaslah segera dengan aquadest setiap selesai menggunakan pipet.

14. Pada saat menuangkan H2SO4 pekat atau HCl pekat harus diperhatikan,
wadah yang digunakan untuk menampung diisi aquadest terlebih
dahulu kemudian masukkan H2SO4. Jangan sekali-kali memasukan
aquadest ke dalam H2SO4 pekat karena akan menimbulkan letupan.
3). Teknik Menggunakan Buret

Prinsip : Menggunakan buret untuk pengukuran volume cairan khususnya dalam


proses titrasi dengan benar

Alat :
1. Statif dan klem
2. Buret
3. Mikroburet
4. Pipet tetes
5. Erlenmeyer 150 mL
6. Beaker glass
7. Kawat kecil
8. Corong saring

Bahan :
1. Vaselin
2. Sabun
3. Aquadest
4. Indikator PP
5. Larutan asam : HCl 0,1 N
6. Larutan basa : NaOH 0,1 N
7. Tissue
8. Kertas HVS putih
9. Larutan pencuci campuran antara kalium kromat dan asam
sulfat

Langkah kerja :
1. Pastikan buret bersih, bebas dari lemak maupun debu. Buret digunakan untuk
mengukur volume cairan yang keluar seperti halnya pipet. Pada buret terdapat
kran untuk mengeluarkan atau menghentikan cairan yang keluar dan
volumenya dapat diketahui pada skala yang tertera padanya.
2. Pasang buret pada tempatnya dengan posisi skala buret berada pada bagian
depan. Pemasangan buret harus tegak lurus. Pemasangan harus kuat, begitu
pula klem penopangnya.
3. Periksa krannya, kran harus mudah diputar dan tidak bocor. Aliran air dari kran
buret harus diatur sehingga dapat keluar tetes demi tetes. Bila kran terbuat
dario gelas dan sukar diputar atau bocor, lepaslah kran tersebut kemudian
olesilah dengan vaselin seperlunya.
4. Bilaslah buret dengan larutan yang akan dipakai untuk titrasi misalnya larutan
NaOH 0,1 N sebanyak minimum dua kali, lalu isilah buret dengan larutan yang
sama (larutan NaOH 0,1 N) sampai di atas titik nol. Biarkan gelembung-
gelembung udara keluar atau lapisan larutan yang berada pada dinding dalam
diatas permukaan larutan tersebut turun sehingga tinggi permukaan tidak
berubah lagi.
5. Alirkan larutan dengan membuka kran dan usahakan kolom pipa di bawah kran
terisi larutan (tidak terdapat gelembung udara).
6. Aturlan tinggi cairan sampai meniskusnya tepat pada angka nol atau angka lain
dan catatlah angka mula-mula. Keringkan bagian atas dalam buret yang tidak
terisi larutan.
7. Siapkan bahan yang akan dititrasi misalnya larutan HCl 0,05 N dan masukkan
larutan HCl 0,05 N tersebut kedalam erlenmeyer sebanyak 50 mL dan
tambahkanlah indikator PP 2-3 tetes.
8. Mulailah titrasi, tangan kiri memegang kran sampil memutarnya dan tangan
kanan memegang labu erlenmeyer tersebut digoyang-goyang dengan gerakan
berputar agar larutan yang menetes dari buret dapat segera tercampur.
Demikian seterusnya sampai titik akhir tercapai (mulai terjadi perubahan warna
dan tidak hilang selama 15 detik). Titrasi akan lebih mudah dan cepat bila
menggunakan alat pengaduk magnetik (magnetic stirer).
9. Ulangi titrasi dengan cara yang sama.
10.Setelah selesai cuci buret sampai bersih

3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 3 jenis alat gelas yang digunakan untuk mengukur volume cairan!
2.Jelaskan hal – hal yang harus diperhatikan pada saat menggunakan peralatan
ukur gelas!
3. Jelaskan cara membaca skala pada alat ukur gelas!
4. Jelaskan teknik menggunakan pipet ukur!
5. Jelaskan teknik menggunakan buret!
BAB IV
PENIMBANGAN DENGAN NERACA ANALITIS MEKANIS

1. LEMBAR INFORMASI

Secara garis besar neraca yang digunakan dibedakan menjadi neraca kasar,
sedang dan halus. Neraca kasar dengan ketelitian kurang atau sama dengan 0,1 g,
neraca sedang dengan ketelitian antara 0,01 g – 0,001 g dan neraca halus dengan
ketelitian lebih besar atau sama dengan 0,0001 g.

Tabel 2. Contoh peralatan untuk menimbang yang digunakan di


laboratorium

No Nama alat Gambar Fungsi


1.  Menimbang bahan dengan
Neraca kasar : triple
ketelitian rendah (0,1
beam
gram)
(balance)
No Nama alat Gambar Fungsi
2.  Menimbang bahan
Neraca sedang
ketelitian sedang (0,01 –
0,001 gram)

3.  Menimbang bahan dengan


Neraca analitik
ketelitian tinggi (0,0001
gram)

a. Aturan Umum Penggunaan Neraca


 Jaga agar neraca bersih, singkirkan debu dari dalam piring dan dari lantai
neraca dengan sikat bulu sebelum memulai menimbang.
 Pelajari kapasitas neraca yang digunakan dan jangan pernah menimbang objek
yang lebih berat dari kapasitas neraca.
 Pastikan objek yang akan ditimbang sama temperaturnya dengan neraca. Lebih
baik tidak memegang objek dengan jari, dan botol timbang dapat dipegangi
dengan kain bersih (tetapi jangan digosok) atau secarik kertas yang dilipat
menyelubunginya.
 Jangan menaruh zat kimia langsung di atas piring yang terbuat dari logam
tersebut, gunakanlah botol timbang/ gelas arloji.
 Pada akhir penimbangan lakukan pengecekan terakhir untuk memastikan
bahwa bobot yang ditimbang ditulis dalam buku catatan, neraca bersih, tidak
ada objek ketinggalan dia atas piring, piring dan lengan neraca telah ditahan,
penutup debu telah dipasang kembali.
b. Penggunaan Neraca Dua Piring
Langkah pertama pada saat menimbang menggunakan neraca dua piring
adalah menetapkan posisi keseneraca balok neraca (titik nol). Kemudian objek
ditaruh pada piring kiri, batu neraca pada piring kanan, dan posisi keseneraca
ditetapkan lagi (titik henti). Jika neraca itu diredam, tunggu sampai balok neraca
berhenti berayun dan membaca posisi jarum pada skala penunjuk. Untuk neraca
yang tidak diredam, titik keseneraca dihitung dari pengamatan ayunan jarum
menjelajahi skala penunjuk.
Aturan yang harus dipatuhi adalah:
 Untuk menggerakkan balok neraca, lepaskan penopang balok perlahan-lahan
dan kemudian penahan piring juga dilepaskan. Untuk menahan balok,
jalankan penahan piring ketika jarum melewati titik tengah skala dan
kemudian angkat balok itu dengan hati-hati.
 Tahan balok neraca bila batu neraca diubah atau suatu objek ditambahkan ke
atau diambil dari piring.
 Menangani batu neraca selalu dengan capit, jangan pernah dengan jari.
Taruh batu-batu neraca di dekat pusat piring.

c. Penggunaan Neraca Piring Tunggal


Karena neraca piring tunggal diredam, neraca kosong dibiarkan berhenti
setelah balok neracanya dibebaskan. Tombol penyesuaian nol kemudian diputar
sampai skala yang diterangi menyatakan pembacaan nol. Pada neraca yang
dilengkapi dengan vernier garis-garis nol dari 0 skala yang diproyeksikan dari vernir
dibuat berimpit. Balok ditahan dan objek yang akan ditimbang ditaruh pada piring.
Kemudian dengan balok neraca setengah dibebaskan, batu neraca diambili dengan
memutar tombol-tombol di luar peti neraca. Pada saat jumlah bobot yang diambili
mendekati (dari bawah) bobot objek sehingga berselisih kurang dari 0,1 g, balok
neraca langsung ke empat angka dibelakang koma.
Pengamatan berikut hendaknya dilakukan:
 Perhatikan tombol pengendali penahanan (balok). Balok neraca dapat
dibebaskan sebagian, dibebaskan penuh, atau ditahan.
 Perhatikan pengendali penyesuaian nol. Dengan balok neraca dibebaskan penuh,
tombol ini dapat diputar agar skala optis menunjukkan nol dengan piring kosong
 Pada akhir penimbangan, diamkan lengan neraca dan putar semua tombol bobot
sampai tiap piringan (dial) menunjukkan nol.
d. Penggunaan Neraca Digital
Langkah pertama adalah pastikan waterpass/rata air posisinya berada di
tengah,lakukan kalibrasi internal pada saat pertama kali neraca tersebut dihidupkan,
tunggu sampai proses kalibrasi selesai. Langkah selanjutnya adalah letakkan wadah
untuk menimbang di tengah piringan kemudian tekan tombol ”Tare”.untuk
mengenolkan neraca. Letakkan bahan yang akan ditimbang di dalam wadah
kemudian baca penunjukkan nilai massa pada display.

2. LEMBAR KERJA

Teknik Menimbang

Prinsip : Mampu menimbang bahan padat, pasta dan cair dengan


menggunakan neraca kasar (ketelitian 0,1 - 0,01 g) dan dengan
menggunakan neraca analitik halus (ketelitian  0,0001 g).

Alat :
1. Gelas ukur
2. Gelas arloji kecil
3. Botol timbang
4. Pipet volume 5 mL
5. Corong saring
6. Beaker glass kecil
7. Pipet tetes
8. Neraca triple beam
9. Neraca analitik halus / Neraca sartorius (0,0001 g)
10. Neraca digital (0,1 – 0,001 g)
11. Spatula
12. Kuas
13. Penjepit
Bahan
1. Aquadest
2. NaCl
3. Tepung
4. Kertas saring
5. Tissue

Menimbang bahan dengan neraca digital


Langkah kerja :
1. Duduk tepat menghadap neraca untuk menghindarkan kesalahan
pembacaan
2. Periksa neraca apakah bekerja dengan baik atau tidak
3. Periksa posisi waterpass pada neraca harus tepat berada di tengah.
4. Hindarkan menimbang bahan yang panas. Jangan menimbang bahan kimia
langsung di atas piringan neraca. Gunakan wadah yang cocok yaitu gelas
arloji, botol timbang, krus, beaker glass kecil, cawan kecil atau aluminium foil
5. Selama menimbang gunakanlah alat-alat untuk menyimpan atau mengambil
wadah untuk menimbang bahan, dan lain-lain jangan sekali-kali langsung
dipegang dengan tangan. Gunakan alat-alat seberti penjepit, pinset untuk
menyimpan atau mengambil wadah, sedangkan bahan kimia biasa diambil
dengan sendok tanduk, spatula, pipet untuk bahan cair.
6. Bersihkan bagian dalam neraca (piring neraca) dengan kuas.
7. Letakkan wadah di tengah piringan kemudian tekan tombol ”Tare” untuk
mengenolkan.
8. Letakkan bahan yang akan ditimbang kemudian baca massa bahan pada
display setelah penunjukkan angka yang stabil.
9. Ambil wadah yang berisi sampel, keluarkan dengan hati-hati jangan sampai
tumpah mengotori piring neraca.
10.Kembalikan piring neraca pada posisi nol.
11.Bersihkan neraca dengan kuas halus atau kain halus.

3. LEMBAR EVALUASI
1. Sebutkan 2 jenis neraca analitis mekanis!
2. Jelaskan aturan umum penggunaan neraca!
3. Jelaskan teknik menggunakan neraca digital!
BAB V
RANGKAIAN PEKERJAAN VOLUMETRI

1. LEMBAR INFORMASI
Analisis Volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif.
Analisis Volumetri disebut juga Titrimetri karena proses analisanya berupa titrasi,
dimana larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret
yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya.
Analisis volumetri adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak
diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi
yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan. Dalam
analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :

dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T


disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret dalam
bentuk larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan cara standarisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A,
maka dikatakan telah tercapai titik ekuivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui
kapan penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah suatu zat yang disebut
indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan
warna. Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik
dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir, idealnya adalah
titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi sehingga pemilihan indikator
yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis Volumetri
(Titrimetri) untuk mengimpitkan kedua titik tersebut. Sedangkan yang dimaksud
dengan titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan
untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya.

Gambar 3. Proses Titrasi


Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis volumetri (Titrimetri) adalah:
 Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak
boleh ada reaksi samping.
 Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan
kesetimbangan reaksi harus sangat besar)
 Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
 Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa
menit.

SISTEM KONSENTRASI
Dalam analisis titrimetri sistem konsentrasi molaritas dan normalitas paling
sering digunakan. Sistem persen bobot sering digunakan untuk menyatakan suatu
konsentrasi atau kadar sebuah sampel. Untuk larutan yang sangat encer akan lebih
tepat jika menggunakan bagian tiap juta (ppm = part per million) atau bagian per
milyar (ppb = part per billion)
1. Molaritas
Sistem konsentrasi ini didasarkan pada volume larutan, dimana volume larutan
merupakan kuantitas yang diukur sehingga sangat mudah digunakan untuk
prosedur laboratorium.
Molaritas = banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
Atau
M = n/v
Dimana M adalah molaritas, n banyaknya mol zat terlarut, dan v volume larutan
dalam liter.

2. Normalitas
Sistem konsentrasi ini didasarkan juga pada volume larutan. Normalitas adalah
banyaknya ekuivalen zat terlarut per liter larutan.
Atau N = ek/v
Dengan N adalah normalitas, ek banyaknya ekuivalen, dan v volume larutan
dalam liter. Karena
Ek = g/BE
Dengan g adalah gram zat terlarut dan BE bobot ekuivalen, maka
N = g/BE x V
Maka banyaknya zat terlarut adalah:
g = N x V x BE
hubungan normalitas dan molaritas adalah
N = nM
Dengan n adalah jumlah mol ion hidrogen, mol elektro atau mol kation atau
anion univalen yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi itu.

BOBOT EKUVALEN
Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan
sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai berikut:
1. Titrasi Asam-basa. Bobot garam ekuvalen adalah bobot dalam gram (dari)
suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol
(1,008 g) H+
2. Titrasi Redoks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu
zat yang diperlukan untuk memebrikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
3. Titrasi Pengendapan atau pembentukan komplek. Bobot gram ekuivalen
adalah bobot dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan
atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen, ½ mol kation divalen, atau 1/3
mol trivalen.

3. Persen bobot
Persen bobot adalah gram zat terlarut per 100 gram larutan. Secara matematika
dapat dinyatakan sebagai berikut:

P = w/w + wo x 100%

Dengan P adalah persen bobot zat terlarut, w banyaknya zat terlarut dalam
gram, dan wo banyaknya pelarut dalam gram.
4. Bagian tiap juta (ppm)
Bagian tiap juta/part per million adalah bagian satu komponen itu dalam satu
juta bagian campuran. Ppm dapat dinyatakan dengan menggunakan satuan-
satuan bobot dengan cara yang serupa dengan persen bobot:

Ppm = w/w + wo x 106

Dimana w adalah banyaknya zat terlarut dalam gram dan wo banyaknya pelarut
dalam garam. Karena w biasanya sangat kecil dibandingkan dengan wo, maka
ppm menjadi:

Ppm = w/wo x 106

TAHAPAN DALAM ANALISIS VOLUMETRI


1. Penyiapan Larutan standar
2. Penyiapan larutan indikator
3. Standarisasi larutan
4. Penetapan konsentrasi atau kadar sampel

1. Penyiapan Larutan-Larutan Standar


Larutan standart (primary standart) adalah larutan yang konsentrasinya diketahui
secara pasti, atau dapat pula diartikan sebagai bahan kimia yang digunakan untuk
menetapkan konsentrasi larutan standart sekunder atau larutan yang harga
konsentrasinya masih dapat berubah ubah karena pengaruh lingkungan.
Larutan standar terdiri atas :
1) Larutan standart primer yaitu larutan baku yang konsentrasinya dapat
langsung diketahui dari berat bahan yang sangat murni yang dilarutkan dan
volume larutannya diketahui.
2) Larutan standart sekunder yaitu larutan baku yang konsentrasinya tidak
diketahui dengan pasti karena bahan yang digunakan untuk membuat larutan
tersebut memiliki kemurnian yang rendah.
Sedangkan proses penetapan konsentrasi (biasanya dalam bentuk sistem
kenormalan) larutan standart sekunder dengan menggunakan larutan standart
primer disebut sebagai proses standarisasi. Cara ini harus dilak wwukan
mengingat jumlah pereaksi kimia yang diperoleh dalam keadaan yang sangat
murni jumlahnya relatif terbatas.
Syarat larutan standar primer :
 Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, murni dikeringkan, mudah
dipertahankan dalam keadaan murni
 Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan
 Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji kualitatif lainnya
 Zat mempunyai berat ekivalen yang tinggi
 Zat mudah larut
 Reaksi harus stoikiometri dan cepat
Jika suatu reagensia tersedia dalam keadaan murni, suatu larutan dengan
normalitas tertentu disiapkan hanya dengan menimbang satu ekivalen atau kelipatan
dari satu ekivalen, melarutkannya dalam pelarut, biasanya air dan mengencerkan
larutan sampai volume yang diketahui. Pada prakteknya lebih mudah untuk
menyiapkan larutan standar tersebut lebih pekat daripada yang diperlukan,
kemudian mengencerkannya dengan air suling sampai diperoleh normalitas yang
dikehendaki. Jika N1 adalah normalitas yang diperlukan, V 1 Volume setelah
pengenceran, N2 normalitas yang semula dan V 2 volume semula yang dipakai maka :
V1N1 = V2N2
Beberapa contoh zat yang dapat diperoleh dalam keadaan kemurnian tinggi,
sehingga cocok untuk larutan standar primer diantaranya adalah: natrium karbonat,
kalium hidrogen ftalat, asam benzoat, natrium tetraborat, asam sulfamat, kalium
hidrogen iodat, natrium oksalat, perak, natrium klorida, kalium klorida, iod, kalium
bromat, kalium iodat, kalium dikromat dan arsen (II) oksida.
Bila reagensia tidak tersedia dalam bentuk murni misalnya hidroksida alkali
dan beberapa asam anorganik, maka mula-mula siapkan larutan dengan normalitas
mendekati yang diperlukan kemudian larutan tersebut harus distandarkan dengan
titrasi terhadap larutan dari zat murni dengan konsentrasi yang diketahui. Beberapa
contoh larutan standar sekunder yang harus distandarkan terhadap larutan standar
primer diantaranya adalah: larutan asam klorida, natrium hidroksida, kalium
hidroksida, barium hidroksida, kalium permanganat, amonium tiosianat, kalium
tiosianat dan natrium tiosulfat.
Macam-macam larutan standart primer
a. Standart Primer Asam
 KHC8H4O4 : Kalium Hidrogen phtalat
 C6H8COOH : Asam Benzoat
 NH4SO3H : Asam sulfamat
 H2C2O42H2O : Asam oksalat
b. Standart Primer basa:
 Na2CO3 : Natrium Karbonat
 Na2B4O7 10H2O : Boraxs
c. Standart primer Pengoksidasi:
 K2Cr2O7 : Kalium bikromat
d. Standart Primer Pereduksi:
 Na2C2O4 : Natrium Oksalat
 As2O3 : Arsen trioksida
 Fe : Besi elektrolitik
e. Standart Primer lainya:
 CaCO3 : Kalsium Karbonat untuk EDTA
 NaCl : Natrium Klorida untuk AgNO3

2. Penyiapan Larutan Indikator


Indikator adalah suatu persenyawaan yang dipergunakan sebagai penunjuk
visual saat tercapainya titik ekivalen pada pelaksanaan titrasi antara dua
larutan tertentu. Pada umumnya, suatu penunjuk adalah persenyawaan yang
mengadakan reaksi yang menghasilkan warna dengan salah satu senyawa
yang sedang bereaksi , misalnya:
Larutan kanji (starch) dapat digunakan sebagai penunjuk Iod bebas, sebab
akan akan bereaksi dengan Iod bebas dan memberikan warna biru tua.
Sedangkan penunjuk lain akan memberikan perubahan warna jika berubah
suasana.
Pembuatan larutan indikator:
a. Indikator Brom Cresol Green : (pH : 3,6 – 5,2)
Timbang 0,4 gr BCG ke dalam beaker glass 1000 mL, larutkan dengan
200 mL Etanol dan 1,2 mL NaOH 0,1 N kemudian encerkan dengan
aquadest hingga volume 1000 mL.
b. Indikator Brom Phenol Blue : (pH :2,9 – 4,6)
Timbang 0,4 gr BPB ke dalam beaker glass 1000 mL, larutkan dengan 200
mL metanol dan 6 mL NaOH 0,1 N kemudian encerkan hingga volume
1000 mL (dengan aquadest)
c. Indikator Brom Thymol Blue (pH : 6,0 -7,6)
Timbang 0,4 gr BTB ke dalam beaker glass 1000 mL, larutkan dengan 200
mL metanol dan 6,4 mL NaOH 0,1 n, kemudian encerkan dengan aquades
hingga 1000 mL.
d. Indikator Erio Chrom Black T (EBT)
Timbang 0,5 gr EBT dalam beaker glass 250 mL, larutkan dengan 100 mL
Tri Etanol Amin, simpan dalam botol gelap dan tertutup.
Atau dapat pula dengan cara berikut:
Ke dalam sebuah lumpang porselin yang berisi 99 gr NaCl tambahkan 1 gr
EBT lalu gerus hingga rata, untuk setiap 100 mL larutan yang akan
dititrasi diperlukan 20-30 mgr campuran EBT tersebut.
e. Indikator Ferri Amonium sulfat
Timbang 5 gr FAS (Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O ke dalam beaker glass 250 mL,
tambahkan 38 mL HNO3 pekat ke dalam 50 mL aquadest, didihkan agar
oksidasi sempurna, panaskan terus untuk mengusir NO dan NO 2,
dinginkan lalu encerka sampai 100 mL.
f. Indikator Feroin
Timbang 1,48 gr 1,10 O phenantroline monohidrat dan 0,7 gr Ferro sulfat
7 H2O ke dalam beaker glass 250 mL, lalu larutkan dengan 100 mL
aquadest.
g. Indikator Metil Orange (Sindur Metil) pH 2,9 – 4,0
Timbang 1 gr MO ke dalam beaker glass 1000 mL larutkan dengan
aquadest panas hingga tanda garis.
h. Indikator Metil Merah 0,1% (pH : 4,2 – 6,3)
Timbang 1 gr Metil merah ke dalam beaker glass 1000 mL , larutkan
dengan 1000 mL etanol atau Metanol.
i. Indikator Mix
Timbang 100 mG BCG dan 20 mgr MM ke dalam beakar glass 250 mL,
larutkan ke dalam 100 mL Etanol atau Iso propil alkohol.
j. Indikator n-Phenil Antranilic Acid (NPA)
Timbang 2 gr NPA ke dalam beaker glass 1000 mL, larutkan dengan 200
mL NaOH 0,2 N lalu encerkan dengan aquadest hingga volume 1000 mL.
k. Indikator Napthol Benzein
Timbang 10 gr Napthol Benzein ke dalam beaker glass 1000 mL larutkan
dengan 500 mL toluen dan 495 mL propanol lalu jadikan volume 1000 mL
dengan aquadest
l. Indikator Ortho Toluidine
Timbang 1,35 gr Ortho Toluidine dihydrochloride ke dalam beaker glass
1000 mL, tambahkan 150 mL HCl pekat lalu larutkan dengan aquadest
hingga volume 1000 mL
m. Indikator phenol Phtalein 1 % ( pH 8,3 – 10 )
Timbang 10 gr PP ke dalam beaker glass 1000 mL, larutkan dengan 1000
mL ethanol.
n. Indikator Kalium Kromat
Timbang 50 gr Kalium Kromat ke dalam beaker glass 1000 ml larutkan
dengan 100 mL aquadest. Tambahkan sedikit perak nitrat sampai
terbentuk endapan merah lalu biarkan selama 24 jam, saring dan
encerkan sampai volume 1000 mL
o. Indikator Starch (kanji) pH 4,0
Timbang 10 gr starch lalu gerus dengan air hingga menjadi pasta.
Tuangkan suspensi ke dalam air panas (70 – 60) oC dan terus dipanaskan
pada suhu tersebut di atas sampai larutan jernih. Tambahkan 50 mgr
HgI2 biarkan dingin dahulu lalu encerkan hingga volume 1000 mL
p. Indikator Tymol Blue ( pH; 1,2 – 2,8 ; 8,0 – 9,6 )
Timbang 0,4 gr TB ke dalam beaker glass 1000 mL, tambahkan 200 mL
etanol dan 8,6 mL NaOH 0,1 N lalu encerkan dengan aquadest hingga
volume 1000 mL.
q. Indikator MIX
Timbang 600 mgr MM larutkan dengan 600 mL aquadest kemudian
campurkan dengan 400 mgr MB yang dilarutkan ke dalam 400 mL
aquadest.
r. Indikator Calmagite
Timbang 0,05 gr ke dalam beaker glass 100 mL, lalu encerkan dengan
aquadest hingga volume 100 mL
s. Indikator Xylenol Orange
0,5 gr Xylenol Orange , dicampur dengan 50 gr KNO 3 lalu gerus sampai
halus. Untuk tiap 100 mL larutan yang di titer diperlukan 20 mg XO
t. Indikator Calcon
0,4 gr Calcon dilarutkan dalam 100 mL aquadest.
u. Indikator Flourescein
Timbang 0,01 gr Fluorescein ke dalam beaker glass 100 mL lalu encerkan
dengan alkohol 70% impitkan sampai tanda
v. Indikator Murexide (Amonium Pupurate)
Campurkan 200 mgr Murexide dengan 100 mgr padatan NaCl lalu gerus
sampai halus.

3. Standarisasi Larutan
Standarisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat
suatu larutan standar sekunder. Bila reagensia tidak tersedia dalam bentuk murni
misalnya hidroksida alkali dan beberapa asam anorganik, maka mula-mula siapkan
larutan dengan normalitas mendekati yang diperlukan kemudian larutan tersebut
harus distandarkan dengan titrasi terhadap larutan dari zat murni dengan
konsentrasi yang diketahui. Umumnya paling baik menstandarkan suatu larutan
dengan suatu reaksi yang sejenis dengan reaksi yang digunakan larutan tersebut,
dan pada kondisi-kondisi eksperimen seidentik mungkin. Dengan demikian sesatan
titrasi dan sesatan-sesatan lain akan sangat dikurangi atau saling menghapuskan
satu sama lain.

4. Penetapan konsentrasi sampel


Sampel yang akan dianalisis disiapkan dalam bentuk larutan kemudian dipipet
dengan teliti menggunakan pipet volume sejumlah tertentu untuk selanjutnya
dititrasi oleh larutan standar sekunder dengan menggunakan indikator yang sesuai
sehingga dapat ditentukan titik akhir titrasi dengan jelas. Konsentrasi sampel dapat
ditentukan dengan menggunakan rumus V 1N1 = V2N2 dimana V1 adalah volume
larutan sampel yang dipipet, N1 konsentrasi larutan sampel yang dicari, V 2 volume
larutan standar sekunder dari titrasi dan N 2 adalah konsentrasi larutan standar
sekunder hasil standarisasi.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis Volumetri
(titrimetri) dikelompokkan dalam empat jenis, yaitu ;
1. Reaksi Asam-basa
Reaksi asam-basa disebut juga reaksi penetralan. Pada analisis volumetri yang
melibatkan reaksi asam basa disebut titrasi asidi-alkalimetri, dimana asam
sebagai titrannya atau sebaliknya basa sebagai titrannya. Jika larutan bakunya
asam disebut asidimetri dan jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri.
Jika HA menyatakan asam yang akan ditetapkan dan BOH sebagai basanya,
reaksinya adalah:
HA + OH- → A- + H2O
Atau
BOH + H3O+ → B+ + 2H2O
Umumnya titran adalah larutan standar elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida
dan asam klorida.

Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :

1. Asam kuat – Basa kuat

2. Asam kuat – Basa lemah

3. Asam lemah – Basa kuat

4. Asam kuat – Garam dari asam lemah

5. Basa kuat – Garam dari basa lemah

Titrasi Asam Kuat – Basa Kuat

Contoh :

- Asam kuat :HCl


- Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :
HCl + NaOH   →   NaCl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + OH-   →   H2O

Kurva Titrasi Asam Kuat Basa Kuat


Titrasi Asam Kuat – Basa Lemah

contoh :

- Asam kuat : HCl


- Basa lemah : NH4OH

Persamaan Reaksi :
HCl + NH4OH   →   NH4Cl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + NH4OH   →   H2O + NH4+

Kurva Titrasi Asam kuat – Basa Lemah

Titrasi Asam Lemah – Basa Kuat

contoh :

- Asam lemah : CH3COOH 


- Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
CH3COOH + NaOH   →   CH3COONa + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + OH-   →   H2O

Kurva Titrasi Asam Lemah – Basa Kuat

Titrasi Asam Kuat – Garam dari Asam Lemah

contoh :

- Asam kuat :HCl


- Garam dari asam lemah : NH4BO2

Persamaan Reaksi :
HCl + NH4BO2   →   HBO2 + NH4Cl
Reaksi ionnya :
H+ + BO2-   →   HBO2

Titrasi Basa Kuat – Garam dari Basa Lemah


contoh :

- Basa kuat : NaOH


- Garam dari basa lemah : CH3COONH4

Persamaan Reaksi :
NaOH + CH3COONH4   →   CH3COONa + NH4OH
Reaksi ionnya :
OH- + NH4-   →   NH4OH

Cara Melakukan Titrasi Asam Basa

1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan kedalam buret
yang telah ditera

2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau
erlenmeyer). Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran

3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrant, misalnya, indicator fenoftalien

4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat di
bawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di
bawah wadah titrant

5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai
larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik
akhir titrasi. Hentikan titrasi !

Set alat titrasi

Indikator Asam Basa

>> Indikator asam basa adalah asam lemah atau basa lemah
(senyawa organik) yang dalam larutannya warna molekul-
molekulnya berbeda dengan warna ion-ionnya
>> Zat indicator dapat berupa asam atau basa yang larut,
stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat.

>> Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran


dari pH

2. Reaksi Oksidasi – Reduksi (redoks)


Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi digunakan secara meluas dalam
analisis titrimetri. Istilah yang sering digunakan adalah oksidimetri atau
reduktometri. Misalnya, Fe2+ dapat dititrasi dengan suatu larutan standar serium
(IV)sulfat:
Fe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+
Suatu zat pengoksid lain yang digunakan secara meluas sebagai suatu titran
adalah kalium permanganat. Reaksinya dengan besi (II) dalam suasana asam
adalah:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
3. Reaksi Pengendapan
Pengendapan kation perak dengan anion halogen sering digunakan untuk analisis
titrimetri. Reaksinya adalah:
Ag+ + X- → AgX(s)
Dimana X- biasanya klorida, bromida, iodida, atau tiosianat.
4. Reaksi Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan komplek stabil sering digunakan dalam analisis titrimetri
dan disebut tritasi kompleksometri. Rekasi yang terjadi adalah:
Ag+ + 2CN- → Ag(CN)2-
Reaksi ini merupakan dasar dari apa yang disebut metode Liebig untuk
penetapan sianida. Reagensia organik tertentu, seperti asam etilena diamina
tetra asetat (EDTA), membentuk komplek stabil dengan sejumlah ion logam dan
sering digunakan untuk penetapan ion-ion logam.
2. LEMBAR KERJA
A. Titrasi Asam-Basa
Prinsip : Reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya
Alat:
1. Neraca analitik
2. Labu ukur 100 ml
3. Corong gelas
4. Pipet ukur
5. Ball filler pipet
6. Gelas piala
7. Buret
8. Erlenmeyer

Bahan:
1. Aquades
2. Larutan HCl 0,1 M
3. Larutan NaOH 0,1 M
4. Asam Oksalat
5. Indikator Fenolftalein

LANGKAH KERJA

1. Pembuatan Larutan Standar Primer


a. Larutan asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 N
Timbang dengan teliti 0,63 gram asam oksalat (H 2C2O4.2H2O) pindahkan ke
dalam labu ukur 100 ml kemudian larutkan dengan aquades sampai tanda batas.
Tutup labu ukur dan tutup.
b. Larutan Boraks (Na2B4O7) 0,1 N
Timbang dengan teliti 1,97 gram Na 2B4O7.10H2O, masukkan ke dalam labu ukur
100 ml, tambahkan aquades untuk melarutkannya, kemudian tambahkan lagi
aquades sampai tanda batas. Tutup labu ukur kemudian kocok.
2. Pembuatan Larutan Standar Sekunder
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Didihkan kurang lebih 1 liter aquades selama 5 – 10 menit, dinginkan, kemudian
masukkan dalam botol tertutup. Masukkan ke dalamnya kurang lebih 8 ml asam
klorida pekat ( 12N). Kocok dan beri etiket. Standarisasi larutan asam klorida ini
dengan larutan standar primer.
b. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Larutkan kurang lebih 25 gram natrium hidroksida ke dalam 25 ml aquades di
dalam botol tertutup plastik. Kalau perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1
liter aquades, didihkan 5 – 10 menit, kemudian dinginkan dan masukkan ke
dalam botol lain yang bertutup plastik. Dengan menggunakan pipet ukur ambil
6,5 ml larutan Natrium hidroksida tersebut (bagian yang jernih), masukkan ke
dalam botol yang berisi aquades tadi. Beri etiket setelah botol dikocok.
Standarisasi larutan natrium hidroksida ini dengan larutan standar primer.

3. Standarisasi Larutan
a. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat
Timbang dengan teliti 0,1 gram H2C2O4.2H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml. Tambahkan ke dalamnya 25 ml aquades yang telah dididihkan dan
didinginkan. Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein lalu titrasi dengan larutan
NaOH dari buret sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang setelah
dikocok selama 15 detik. Lakukan titrasi duplo. Hitung rata-rata dari normalita
natrium hidroksida (NaOH) tersebut. Standarisasi dapat juga dilakukan dengan
mempergunakan larutan asam oksalat yang telah dibuat pada sub 1.a. atau
larutan boraks pada sub 1.b.

b. Standarisasi Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat


Keringkan 0,75 gram natrium karbonat (Na2CO3) di dalam cawan bersih dalam
oven selama 2 jam pada temperatur 100 –130 oC, dinginkan dalam desikator.
Timbang dengan teliti 0,1 gram natrium karbonat kering, masukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml larutkan dalam kira kira 25 ml aquades. Tambahkan 2 – 3
tetes indikator campuran metil jingga-indigokarmin. Titrasi dengan larutan HCl
dari buret sampai warna hijau dari indikator mulai hilang, panaskan dengan hati-
hati selama 2 menit untuk mengeluarkan karbondioksida lalu dinginkan kembali.
Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna abu-abu. Hitung normalitas larutan
HCl tersebut.

4. Penetapan Kadar sampel

Jika sampel berupa asam tentukan kadarnya dengan menitrasinya dengan


larutan standar NaOH yang dibuat dan telah di standarisasi pada sub 3.a

Jika sampel berupa basa maka tentukan kadarnya dengan menitrasinya


dengan larutan standar HCl yang dibuat dan telah di standarisasi pada sub 3.b

Perhitungan :

V1 N1 = V2 N2

B. Titrasi Oksidasi-Reduksi

Metode : Iodometri
Prinsip : I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku (Na2S2O3)

Alat: Bahan:
1. Neraca analitik 1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml 2. Larutan I2 0,1 M
3. Corong gelas 3. Larutan Na2S2O3 0,1 M
4. Pipet ukur 4. Na2CO3
5. Ball filler pipet 5. Amilum
6. Gelas piala 6. KIO3
7. Buret
8. Erlenmeyer

LANGKAH KERJA
1. Pembuatan Larutan I2 0,1 N
Kurang lebih 12,7 gram I2 dimasukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 40
gram Kalium Iodida (KI) dan 25 ml aquades. Kocok sampai semua iodida larut.
Tambahkan aquades sampai 1 liter. Larutan disimpan di dalam botol coklat bertutup
gelas dan diletakkan di tempat dingin.

2. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N


Kurang lebih 25 gram Na2S2O3 dilarutkan ke dalam 1 liter aquades dingin
(setelah dididihkan) tambahkan ke dalamnya 0,1 gram natrium karbonat. Diamkan
selama 1 hari sebelum distandarisasi, bila perlu dekantasi.

3. Standarisasi Larutan I2 0,1N


Sebanyak 25 ml larutan I2 dititrasi cepat-cepat dengan larutan Na 2S2O3 0,1 N
sampai terbentuk warna kuning muda. Tambahkan 5 ml indikator amilum (0,2 gram
amilum disuspensikan dengan sedikit air, kemudian suspensi tersebut ditambahkan
ke dalam 100 ml aquades mendidih) Titrasi dilanjutkan lagi sampai perubahan warna
dari biru ke tidak berwarna.

4. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N


Timbang 0,1 gram KIO3 masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan
50 ml aquades, kocok sampai KIO3 larut sempurna.Tambahkan 5 ml H2SO4 2 N dan 2
gram KI, titrasi cepat-cepat dengan larutan Na 2S2O3 sampai larutan berwarna
kuning, tambahkan 5 ml indikator amilum dan titrasi dilanjutkan sampai perubahan
warna dari warna biru ke tidak berwarna.

5. Penetapan klor dalam kaporit

Timbang teliti 5 gram kaporit dan gerus dengan sedikit aquades dalam mortal
sampai terbentuk pasta yang encer, masukkan campuran ini ke dalam labu ukur 500
ml, bilas mortal dengan aquades dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu ukur
tersebut. Tambahkan aquades ke dalam labu ukur sampai tanda batas, kocok
sampai terbentuk suspensi yang homogen. Pipet cepat-cepat sebelum partikel-
partikel mengendap, 25 suspensi tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 2 gram KI dan 15 ml H2SO4 4 N, titrasi cepat-cepat dengan larutan
Na2S2O3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning, tambahkan indikator 5ml amilum,
titrasi kembali sampai warna biru hilang.

Perhitungan:

Tiap ml larutan Na2S2O3 0,1 N ekivalen dengan 3,546 mg Cl


Judul : Penetapan Arsentrioksida

Tujuan : siswa dapat melakukan tahapan penetapan Arsentrioksida

Dasar :

Dalam lingkungan netral (pH 6,5) Arsentrioksida akan dioksidasikanoleh Iodida.


Reaksi tersebut termasuk yang seimbang, akan tetapi dapat berlangsung dari kiri ke
kanan bila KI terbentuk secepat mungkin diambil dari larutan. Hal ini dapat
dilaksanakan dengan penambahan NaHCO3

Reaksi :

As2O3 + 2H2O + I2 → 4 HI + As2O5

Perekasi yang diperlukan:

a. Contoh arsentrioksida

b. Larutan Iodida 0,1 N

c. NaHCO3 murni
d. Larutan NaOH 4 N

e. Asam dulfat 4N

f. Indikator starch

Prosedur :

Timbang dengan teliti 0,5 gr contoh lalu larutkan dengan NaOH 4N, bilas dengan
aquadest ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 1 tetes indikator PP dan netralkan
dengan H2SO4 4N. Selanjutnya labu ukur diisi aquadest hingga tanda batas, 25 ml
larutan ini dipipet kedalam erlenmeyer asah 300 ml, dibubuhi larutan kanji, lalu
dititrasi dengan larutan Iodida 0,1N hingga warna biru pada TE.

Perhitungan hasil analisis:

C. Titrasi Pengendapan

Metode : Mohr
Prinsip : Klorida dititrasi dengan larutan baku Perak nitrat (AgNO 3) dengan indikator
kalium kromat (K2CrO4) membentuk endapan merah bata
Alat:
Bahan:
1. Neraca analitik
1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml
2. Larutan NaCl 0,03 N
3. Corong gelas
3. Larutan AgNO3 0,03 N
4. Pipet volum 25 ml
4. Indikator Kalium Kromat
5. Ball filler pipet
6. Gelas piala
7. Buret
8. Oven
9. Erlenmeyer

LANGKAH KERJA

1. Pembuatan Larutan Klorida (NaCl) 0,01 N ( Larutan Standar primer)

Lebih kurang 3 gram NaCl dikeringkan dahulu di dalam oven pada temperatur
500 – 600 oC, kemudian disimpan di dalam desikator. Setelah dingin baru
ditimbang dengan teliti 0,585 gram dan dilarutkan dalam air suling sampai tepat
tanda batas pada labu ukur 1 liter.

2. Pembuatan Larutan Perak Nitrat (AgNO3) 0,01 N

Lebih kurang 10,2 gram AgNO3 dilarutkan dalam aquades sampai volume 2 liter.

3. Pembuatan Indikator

Indikator Kalium Kromat


Larutan 5% (b/v) kalium kromat dalam aquades

4. Standarisasi AgNO3 menurut cara Mohr

Pipet 25 ml larutan standar NaCl 0,01 N, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 1 ml indikator K 2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3
(dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik akhir titrasi), sampai terbentuk
endapan merah bata.

D. Titrasi Pembentukan Kompleks


Alat:
Bahan:
1. Neraca analitik
1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml
2. Larutan Na2EDTA
3. Corong gelas
3. Larutan Zn2+ 0,05 M
4. Pipet volum 25 ml
4. Larutan HCl 4 N
5. Ball filler pipet
5. Larutan NaOH 1 M
6. Gelas piala
6. Indikator EBT
10. Buret
7. Larutan Buffer salmiak pH 10
11. Oven
12. Erlenmeyer

LANGKAH KERJA
1. Pembuatan Larutan standar sekunder Na2EDTA
Larutkan 37,32 gram Na2EDTA dalam 2 liter aquades.

2. Pembuatan Larutan Standar Primer Zn2+ 0,05 M


 Timbang dengan teliti 1,63 gram logam Zn

 Larutkan dengan HCl 4 N dalam beaker glass sebanyak 15 ml.

 Atur pHnya sekitar pH 3-4 dengan penambahan tetes demi tetes larutan
NaOH 1 M

 kemudian pindahkan ke labu ukur 500 mL

 Bilas beaker glass sampai bersih (perhatikan volume cairan tidak melebihi
tanda tera)

 Goncang labu ukur dengan cara memutar

 Tambahkan aquades ke dalam labu ukur sampai tanda tera

 Goncang labu ukur dengan cara di bolak balik ke atas dan ke bawah

3. Pembuatan Indikator
Indikator EBT
1 gram EBT digerus dengan 100 gram NaCl kering dalam mortir. Simpan di
dalam botol yang kering

4. Pembuatan Larutan Buffer Salmiak pH 10


 Pipet amoniak pekat sebanyak 142 ml pindahkan ke dalam beaker glass 250
mL.

 Kemudian tambahkan 17,5 gram amonium klorida.

 Aduk hingga larut

 Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL (bilas beaker glass sampai bersih)

 Tambahkan aquades sampai volume 250 ml/tanda tera.

 Goncang labu ukur dengan cara di bolak-balik.

 Periksa pHnya, kalau perlu tambahkan HCl atau NH4OH sampai pH 10  0,1.

6. Standarisasi Na2EDTA dengan larutan Standar Primer

 Pipet 25 ml larutan standar Zn, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.

 Tambahkan aquades sebanyak 25 mL.

 Tambahkan 2 ml larutan buffer salmiak pH 10 dan tambahkan  50 mg


indikator EBT.

 Goncang erlenmeyer hingga homogen.

 Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur ke biru.

 Hitung larutan Na2EDTA yang diteteskan dan catat.

 Ulangi pekerjaan di atas sebanyak 2 kali.

5. Penetapan kadar larutan magnesium cara titrasi langsung


 Pipet 25 ml larutan magnesium,

 Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,

 Encerkan dengan aquades sampai 100 ml.


 Tambahkan 2 ml larutan buffer salmiak pH 10 dan tambahkan  50 mg
indikator EBT.

 Titrasi dengan larutan Na2EDTA pada temperatur 40 oC sampai terjadi


perubahan warna dari merah anggur ke biru.

Perhitungan

Mol.ek.Mg2+ = mol.ek. Na2EDTA


(V . M) Mg2+ = (V . M) Na2EDTA
dimana :
V Mg2+ : Volume sampel yang dipipet
M Mg2+ : molaritas Mg2+ yang dicari
V Na2EDTA : volume Na2EDTA dari pembacaan buret
M Na2EDTA : molaritas Na2EDTA yang sudah di standarisasi
Bila sampel sebagai MgSO4.5H2O maka kadar Mg2+ dalam sampel adalah:
BM MgSO4.5H2O (g/mol) x M Mg2+ = …………..mol/liter
BM Mg2+ (g/mol)

3. LEMBAR EVALUASI
g. Soal pilihan ganda
1) Berikut adalah tahapan analisis volumetri
A. Penyiapan larutan standar – penyiapan larutan indikator –
standarisasi larutan – penetapan konsentrasi atau kadar sampel
B. Penyiapan larutan standar –standarisasi larutan – penyiapan larutan
indikator – penetapan konsentrasi atau kadar sampel
C. Penyiapan larutan standar – penyiapan larutan indikator– penetapan
konsentrasi atau kadar sampel– standarisasi larutan
D. Penyiapan larutan standar– standarisasi larutan – penetapan
konsentrasi atau kadar sampel– penyiapan larutan indicator
E. Penetapan konsentrasi atau kadar sampel - penyiapan larutan
standar – penyiapan larutan indikator – standarisasi larutan
2) Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis volumetri (titrimetri)
adalah:
A. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi
tertentu. Tidak boleh ada rekasi samping.
B. Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (tetapan
kesetimbangan reaksi harus sangat besar)
C. Boleh ada reaksi samping asalkan setimbang
D. Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
E. Rekasi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan
dalam beberapa menit.
3) Hitunglah bobot ekuivalen Na2C2O4 sebagai zat pereduksi dalam reaksi
berikut!
3C2O42- + Cr2O72- + 14 H+ 2Cr3 + 6CO2 + 7 H2O
(Ar Na = 23; C = 12; O = 16 )
A. 134 g/ek
B. 67 g/ek
C. 49,03 g/ek
D. 33,5 g/ek
E. 98.g/ek
4) Suatu sampel natrium klorida (BE = 58,44) murni dengan bobot 0,2286
g dilarutkan dalam air, dan ditambahkan tepat 50 mL larutan perak
nitrat untuk mengendapkan AgCl. Kelebihan Ag+ dititrasi dengan 12,56
mL larutan KSCN 0,0986 N. Hitunglah Normalitas larutan AgNO 3. Rumus
yang tepat untuk pernyataan tersebut adalah:
A. Mek NaCl = mek AgNO3 + mek KSCN
B. Mek NaCl = mek AgNO3
C. Mek NaCl = mek KSCN
D. Mek KSCN = mek NaCl + mek AgNO3
E. Mek AgNO3 = mek NaCl + mek KSCN
5) Suatu sampel kalium hidrogen ftalat (BE KHP = 204,2) tak murni yang
bobotnya 2,1283 g memerlukan 42,58 mL larutan basa 0,1084 N untuk
titrasi sampel titik akhir Fenolftalein. Hitunglah persentase KHP dalam
contoh itu....
A. 64,29 %
B. 44,29 %
C. 54,29 %
D. 75 %
E. 50 %
6) Hitunglah Normalitas HCl setelah diencerkan, jika 10 mL HCl 0,5 N
diencerkan menjadi 100 mL.
A. 0,5 N
B. 5 N
C. 0,0005 N
D. 0,05 N
E. 0,005 N

h. Soal Esay
1) Jelaskan yang dimaksud dengan analisis volumetri!
2) Sebutkan 4 macam analisis volumetri!
3) Sebutkan 2 jenis larutan standar dan berikan 3 contoh masing-masing
larutan standar!
4) Jelaskan syarat-syarat reagensia yang dapat digunakan sebagai standar
primer!
5) Jelaskan cara membuat larutan standar primer!
6) Jelaskan alasan harus dilakukan standarisasi terhadap larutan standar
sekunder!

BAB VI
RANGKAIAN PEKERJAAN GRAVIMETRI

1. LEMBAR INFORMASI
Gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara penimbangan unsur atau
senyawa unsur tertentu dalam bentuk murninya. Metode gravimetri didasarkan pada
reaksi kimia sebagai berikut:
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit a, bereaksi dengan r molokul R. Produknya AaRr,
biasanya senyawa tersebut kurang larut atau bahkan tidak dapat larut sama sekali
yang dapat ditimbang setelah dikeringkan, atau dipanggang menjadi senyawa lain
tetapi senyawanya diketahui kemudian ditimbang hasilnya. Misalnya kalsium dapat
ditetapkan secara gravimetri dengan pengendapankalsium oksalat dan
pemanggangan oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(s)
CaC2O4(s) → CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
Biasanya reagen R ditambahkan untuk mengurangi/menekan kelarutan
endapan.
Agar suatu analisis gravimetri memberikan hasil yang baik, ada syarat-syarat
yang harus dipenuhi antara lain:
 Zat yang akan ditentukan harus dapat diendapkan dengan sempurna,
endapan harus stabil dan sukar larut.
 Endapan harus murni dan mudah disaring.
 Endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dengan susunan
kimia tertentu, sehingga secara stoikiometri dapat dihitung.
Ketiga persyaratan tersebut sangat sukar dipenuhi. Kesalahan-kesalahan yang
disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan kesalahan yang berarti. Persoalan
memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi persoalan
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat
endapan, dan telah diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan
analis meminimumkan kontaminasi endapan.
Pemisahan unsur atau senyawa yang akan ditentukan tersebut dapat
dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:
 Pembentukan endapan yang sukar larut, endapan disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijar, didinginkan kemudian ditimbang.
 Penggunaan sifat keatsirian (volatility) dan zat yang akan ditentukan
diperoleh dengan cara penyulingan. Hasil reaksi ditampung, ditimbang.
Berkurangnya berat cuplikan dapat diukur.
 Pengendapan logam murni pada elektroda secara elektrolisa
 Pemisahan dengan berbagai cara fisika, misalnya ekstraksi.
Pada modul ini akan dibahas hanya cara pertama, merupakan cara tertua, terkenal
baik dan murah, hanya memerlukan waktu yang lama dan hanya dapat digunakan
untuk kadar komponen yang cukup besar.
Tahapan-tahapan dalam analisis gravimetri adalah sebagai berikut:
a. Pengendapan
Pengendapan dilakukan dalam beaker glass. Isi beaker glass hendaknya tidak
melebihi sepertiganya pada akhir pengendapan yang sempurna. Untuk menjaga
ketelitian dan memperoleh endapan murni yang dapat disaring. Larutan pengendap
ditambahkan ke dalam beaker glass yang berisi larutan yang dianalisis, sedapat
mungkin dalam keadaan encer. Larutan pengendap ini ditambahkan melalui pipet
secara perlahan-lahan tetapi konstan, selama penambahan larutan pengendap
dilakukan pengocokan yang terus menerus agar larutan selama pengendapan tetap
homogen. Larutan pengendap harus ditambahkan sampai pengendapan sempurna.
Untuk mengetahui bahwa zat yang dianalisis telah terendapkan seluruhnya, biarkan
endapan turun ke dasar gelas dan meninggalkan larutan induknya dan larutan induk
menjadi jernih, kemudian tambahkan larutan pengendap dengan pipet, apabila tidak
terjadi endapan lagi menunjukkan pengendapan telah sempurna. Penambahan
larutan pengendap harus berlebih sekitar 5-10%.
Setelah pengendapan sempurna endapan tidak segera disaring tetapi
dibiarkan beberapa waktu dengan larutan induknya, contoh endapan BaSO 4. Untuk
endapan kristalin, endapan bersama larutan induknya dibiarkan dan dipanaskan di
atas penangas air dan ditutup supaya airnya tidak menguap dan tidak terjadi
pengotoran dari luar. Cara ini disebut digestion, untuk memperoleh kristal endapan
yang berukuran besar dan murni.
b. Pencucian Endapan
Sebelum dilakukan penyaringan, endapan harus dicuci terlebih dahulu dengan
cara dekantasi, yaitu mengeluarkan larutan induk dari campuran endapan dengan
larutan melalui saringan. Saringan dapat berupa kertas saring atau cawan saring.
Endapan yang menempel pada beaker glass dikumpulkan dengan menambahkan air
pencuci dari botol semprot, larutan diaduk dan biarkan beberapa saat agar endapan
turun. Supernatan dituangkan ke dalam saringan melalui batang pengaduk secara
hati-hati sehingga larutan supernatan tinggal sedikit, tambahkan lagi air pencuci.
Pekerjaan ini diulang beberapa kali.
Endapan dipindahkan ke dalam corong saring dengan bantuan semprotan air
dari botol semprot dan rubber policeman. Endapan dalam corong saring tidak boleh
dibiarkan sampai kering selama proses pencucian berlangsung. Pencucian dilakukan
sampai air cucian bebas ion pengotor, untuk mengetahui air cucian bebas ion
pengotor dengan cara menampung filtrat terakhir dengan tabung reaksi kemudian
ditambahkan pereaksi tertentu.
c. Penyaringan Endapan
1). Dengan kertas saring
Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring bebas abu, yaitu kertas
saring yang sisa pemijarannya bisa diabaikan. Beberapa kelemahan kertas saring
diantaranya;
 Kertas saring rusak bila dipakai menyaring basa kuat, asam pekat, dan beberapa
oksidator.
 Pada penyaringan volume yang besar mengakibatkan kertas saring mengembang
sehingga mudah sobek.
2). Dengan Cawan Saring (Filter Crucible)
Penyaringan dengan cawan saring dibantu dengan pompa vakum untuk
mempercepat proses penyaringan. Cara kerja menggunakan cawan saring sebagai
berikut: Pasang cawan saring yang telah diketahui beratnya dengan teliti pada
sebuah suction flask yang dihubungkan dengan labu pengaman dan pompa vakum.
Masukkan supernatant ke da lam cawan penyaring kemudian pompa vakum
dihidupkan, biarkan cairan menetes ke dalam labu, penambahan supernatan
dilanjutkan hingga habis. Bila labu sudah penuh dengan air pencuci, airnya harus
dibuang, sebelumnya pompa vakum dimatikan dan keran pengaman dibuka.
d. Mengeringkan dan Memijarkan Endapan
1). Dengan Kertas Saring
Setelah endapan disaring kemudian kertas saring dilipat untuk membungkus
endapan dengan sempurna dan hati-hati jangan sampai robek. Pindahkan ke dalam
krus yang sudah disiapkan dan telah diketahui beratnya dengan teliti. Keringkan
mula-mula pada suhu 100-125 o
C, kemudian pindahkan ke dalam tanur pada
temperatur tinggi (tertentu) sampai diperoleh berat konstan.
2). Dengan cawan saring
Ada 2 macam cawan saring yaitu krus Gooch, suatu krus dengan sejumlah
lubang kecil didalam dasarnya dan lapisan asbes dibentuk di dasar krus bertindak
sebagai medium saringannya. Krus Gooch dapat dibakar pada suhu tinggi. Untuk
endapan yang tidak perlu dipanaskan melebihi 500 oC dapat menggunakan krus dari
kaca sinter atau kaca masir. Meskipun suhu sampai 500 oC dikatakan aman namun
krus kaca sinter harus dipanaskan secara brangsur-angsur. Krus kaca masir tidak
dapat dipanaskan langsung dengan api karena tiga alasan: pertama dapat pecah,
kedua karbon sangat sukar dihilangkan, dan ketiga gas-gas yang mereduksi yang
berasal dari nyala api dapat menembus endapan lewat dasar berpori. Untuk
mencapai suhu yang diinginkan krus kaca masir harus ditempatkan di dalam sebuah
cawan porselen biasa.
Untuk endapan yang harus dibakar pada suhu yang sangat tinggi dapat
digunakan cawan porselin berpori yang dapat dipanaskan sampai 1200 oC. Untuk
banyak keperluan cawan platina lebih unggul dibanding cawan porselen, cawan
platina mencapai suhu lebih tinggi dia atas suatu alat pembakar (tetapi tidak di
dalam tanur) dan mendingin jauh lebih cepat, merupakan logam yang sangat inert.

e. Menimbang endapan
Endapan yang telah dipijar didinginkan dalam desikator. Sebelumnya harus
selalu diperiksa desikan harus dalam keadaan baik. Endapan disimpan dalam
desikator dan tunggu ± 20 menit sebelum ditimbang. Pemijaran, pendinginan dan
penimbangan dilakukan berulangkali sampai berat endapan konstan (perbedaan ±
0,1 mg).

STOKIOMETRI
Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang dari nilai bobot analit dalam
sampel dihitung. Maka presentase analit A dapat dihitung:
%A=
Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram( atau
ekuivalennya 1 g) endapan.

2. LEMBAR KERJA
Penetapan Kadar Sulfat dari Natrium Sulfat

Prinsip : Sulfat diendapkan dengan menambahkan BaCl 2 kedalam


sampel kemudian endapan BaSO4 yang sudah murni
ditimbang sampai diperoleh berat konstan.
Alat :
1. Beaker glass
2. Batang pengaduk
3. Kertas saring
4. Pipet tetes
5. Bunsen
6. Desikator
7. Botol pencuci
8. Corong saring
9. pipet ukur

Bahan :
1. HCl
2. BaCl2 0,2 M
3. Aquadest
4. AgNO3

Langkah Kerja
1. Pipet 25 ml larutan mengandung ± 0,3 gram natrium sulfat, masukkan ke
dalam beaker glass 500 ml dan tambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat. Encerkan
dengan aquades sampai volume ± 200 ml, panaskan larutan ini sampai
mendidih.
2. Tambahkan 10 – 12 ml larutan BaCl2 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk.
Biarkan endapan turun selama beberapa menit dan periksalah pada bagian
atas larutan apakah pengendapan telah sempurna dengan menambahkan
beberapa tetes larutan pengendap, jika masih terjadi endapan tambahkan lagi
paling sedikit 3 ml larutan pengendap. Biarkan endapan dan cairan selama 1
jam diatas penangas air dalam keadaan tertutup dengan kaca arloji. Endapan
harus sudah mengendap dan larutan jernih, periksa lagi dengan beberapa
tetes BaCl2 0,2 M, jika tidak terbentuk endapan lagi, larutan siap disaring.
3. Dekantasi cairan bagian atas melalui kertas saring bebas abu, kemudian
pindahkan endapan ke dalam kertas saring dengan bantuan batang pengaduk
dan semprotan air dari botol semprot, bersihkan sisa-sisa endapan yang
melekat pada beaker glass dengan memakai policeman. Endapan di atas
kertas saring dicuci dengan sedikit air panas beberapa kali, biarkan air cucian
pertama habis dulu sebelum menambahkan air cucian baru. Teruskan
pencucian sampai ± 5 ml air cucian terakhir tidak memberikan kekeruhan
dengan setetes larutan AgNO3
4. Lipatlah kertas saring tersebut (sudah dalam keadaan kering) dan masukkan
ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui berat konstannya.

5. Keringkan endapan di atas nyala api kecil sampai seluruh kertas saring menjadi
hitam, kemudian pijarkan cawan tersebut sampai endapan berwarna putih.
6. Dinginkan cawan (turunkan suhu cawan secara bertahap dengan cara
dimasukkan ke dalam oven) kemudian masukkan ke dalam desikator (15 -20
menit) Jika sudah dingin baru ditimbang.
7. Ulangi penimbangan sampai diperoleh berat konstan.

3. LEMBAR EVALUASI
1. Jelaskan tahapan-tahapan dalam analisis secara gravimetri !
2. Jelaskan dua cara menyaring endapan !
3. Jelaskan syarat endapan yang siap ditimbang !
DAFTAR PUSTAKA

Brown, L. S., Holme, T. A., (2006), Chemistry for Engineering Students,


Thomson Books/Cole, Canada.
Michell J. Sienko, Robert. A. Plane, Stanley. T. Marcus, 1984. Experimental
Chemistry. Mc Graw-Hill Book Company, New York

Nicholls L., Ratcliffe, M., (2000), Chemistry, 1st Ed., Collins Advanced Modular
Sciences, London.

Ratcliff, B., Eccles, H., Johnson D., Nicholson, J., Raffan, J. (2002), Chemistry 1,
2nd Ed., Cambridge Advances, Sciences, Cambridges University Press,
Cambridge.

Ratcliff, B., Eccles, H., (2001), Chemistry 2, 1st Ed., Cambridge Advances,
Sciences, Cambridges University Press, Cambridge.

Ratna, Ediaty.,dkk, Kimia untuk SMK, Direktorat Jnderal Pembinaan Manajemen


Sekolah Menengah Pendidikan Kejuruan Dasar dan Menengah Departemen
Pendidikan Nasional

Anda mungkin juga menyukai