FARMASI F
KELOMPOK 2
201410410311061
2017
1. Tujuan :
Kelembak atau klembak (Rheum officinale L., suku Polygonaceae) adalah tumbuhan
penghasil bahan obat dan wangi-wangian. Bagian yang dimanfaatkan adalah akarnya. Akar
kelembak menjadi komponen dalam rokok "klembak menyan" yang populer di kalangan
masyarakat menengah ke bawah di Yogyakarta dan Jawa Tengah.
Kelembak juga dijadikan campuran dalam pembuatan jamu. Khasiat obatnya adalah
sebagai laksatif (pencahar). Dalam pengobatan Tionghoa, ia dinamakan yào yòng dà huáng
(bahasa Tionghoa). Akar dan batangnya dipakai untuk mengobati sembelit (konstipasi), dan
membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah. Orang Indian Amerika Utara juga
memakainya sebagai bagian pengobatan herbal yang dinamakan essiac tea. Kelembak diketahui
sekarang juga mengandung bahan yang aktif dalam pengobatan Hepatitis B. Tanaman kelembak
menyukai daerah berhawa dingin. Pusat penanamannya adalah di Dataran tinggi Dieng, Jawa
Tengah. Kelembak (dalam bahasa Inggris dikenal sebagai "Chinese rhubarb") berkerabat dengan
rhubarb, yang juga merupakan tumbuhan obat dari Eropa.
Klasifikasi ilmiah
Kingdom: Plantae
Divisi: Magnoliophyta
Kelas: Magnoliopsida
Ordo: Caryophyllales
Famili: Polygonaceae
Genus: Rheum
Spesies: R. officinale
Manfaat Kelambak
Akar dan batang kelambak dipakai untuk mengobati sembelit (konstipasi), dan
membantu mengatasi penggumpalan darah dan nanah.
Klembak juga bermanfaat untuk memperlancar buang air besar (BAB). Senyawa aktif
dari akar kelembak akan diuraikan dulu oleh bakteri dalam usus sehingga menjadi
bentuk senyawa yang dapat merangsang sistem pencernaan, yang akhirnya dapat
meningkatkan pergerakan usus sehingga buang air besar menjadi mudah.
Melancarkan haid.
Membantu mengatasi sakit kuning.
Membantu menghentikan perdarahan.
Klembak diketahui sekarang juga mengandung bahan yang aktif dalam
pengobatan Hepatitis B.
Peringatan
sebaiknya mengetahui bahwa bahan yang mengandung akar kelembak, seharusnya
tidak digunakan ketika sakit perut, mual ataupun muntah. Sebagaimana bahan
pencahar lainnya, akar kelembak tidak boleh digunakan untuk pasien dengan penyakit
kerusakan usus, penyakit-penyakit pada rongga perut, saat tubuh sedang mengalami
kekurangan cairan (dehidrasi), atau sembelit yang telah berlangsung cukup lama.
Selain itu, karena dalam akar kelembak mengandung senyawa antrakinon maka
seharusnya tidak boleh digunakan dalam jangka waktu lama ( tidak boleh lebih dari 1-2
minggu) secara terus-menerus, karena dikhawatirkan akan terjadi bahaya akibat
gangguan keseimbangan elektrolit tubuh. Akar kelembak digunakan sebagai bitter
stomachic dalam pengobatan diare, efek purgatif diikuti dengan efek astringent
b. Senyawa Antrakuinon
Senyawa Antrakinon adalah senyawa berwarna dan mempunyai kromofor dasar seperti
kromofor pada benzokuinon, yang terdiri atas dua gugus karbonil yang
berkonjugasi dengan dua ikatan rangkap karbo-karbon. Untuk tujuan identifikasi kuinon
dapat dibagi atas empat kelompok yaitu : benzokuinon, naftokuinon, antrakuinon dan
kuinon isoprenoid. Tiga kelompok pertama biasanya terhidroksilasi dan bersifat fenol
serta mungkin terdapat dalam bentuk gabungan dengan gula sebagai glikosida atau dalam
bentuk kuinol (Harborne, 1987). Golongan kuinon alam terbesar terdiri atas antrakuinon
dan keluarga tumbuhan yang kaya akan senyawa jenis ini adalah Rubiaceae,
Rhamnaceae, Polygonaceae (Robinson, 1995; Herbert,19..). Antrakuinon juga disebut
9,10 dioxo-dihydro-anthracen dengan rumus C14H8O2 (Merck, 1983; Samuelsson, 1999;
Morrison dan Boyd, 1959). Struktur dasar antrakuinon terlihat sebagai berikut :
Pada kromatografi lapisan tipis, terdapat lapisan tipis ( tebal 0.1-2 mm ) yang
terdiri atas bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar ( plat ),
yang biasanya terbuat dari kaca, tetapi dapat pula terbuat dari plat polimer atau
logam. Lapisan yang melekat pada permukaan dengan bantuan bahan pengikat,
biasanya kalsium sulfat dan kromatografi lapisan tipis dapat digunakan untuk
keperluan yang luas dalam pemisahan-pemisahan.
KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya
hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan
kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk
kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom,
identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil.
Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa
yang dianalisis. Bahan lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawa yang tidak
bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat.
d. Pelaksanaan KLT
1. Fase Gerak
Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan
mencoba-coba karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling
sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi campuran kedua
pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi
secara optimal. Berikut adalah beberapa petunjuk dalam memilih dan
mengoptimasi fase gerak :
Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT
merupakan teknik yang sensitif.
Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2-0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silica gel,
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solute yang
berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat
sedikit polar seperti dietil eter ke dalam pelarut non polar seperti metil
benzene akan meningkatkan harga Rf secara signifikan.
Solut-solut ionik dan solute-solut polar lebih baik digunakan campuran
pelarut sebagai fase geraknya, seperti campuran air dan methanol dengan
perbandingan tertentu. Penambahan sedikit asam etanoat atau ammonia
masing-masing akan meningkatkan solute-solut yang bersifat basa dan
asam.
2. Fase Diam
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap berukuran kecil
dengan diameter partikel antara 10-30 µm. Semakin kecil ukuran ratarata partikel
fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik
kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya. Penjerap yang paling sering
digunakan adalah silica dan serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsi yang
utama pada KLT adalah adsorpsi dan partisi. Berikut ini adalah beberapa penjerap
fase diam yang digunkanan pada KLT
3. Aplikasi (Penotolan) Sampel
Untuk memperoleh roprodusibilitas, volume sampel yang ditotolkan paling
sedikit 0,5 µl. Jika volume sampel yang ditotolkan lebih besar dari 2-10 µl, maka
penotolan harus dilakukan secara bertahap dengan dilakukan pengeringan antar
totolan.
4. Pengembangan
Bila sampel telah ditotolkan maka tahap selanjutnya adalah mengembangkan
sampel dalam bejana kromatografi yang sebelumnya telah dijenuhi dengan uap
fase gerak. Tepi bagian bawah lempeng tipis yang telah ditotoli sampel
dicelupkan kedalam fase gerak kurang lebih 0,5-1 cm. Tinggi fase gerak dalam
bejana harus dibawah lempeng yang telah berisi totolan sampel.
Bejana kromatografi harus tertutup rapat dan sedapat mungkin volume fase gerak
sedikit mungkin (akan tetapi harus mampu mengelusi lempeng sampai ketinggian
lempeng yang telah ditentukan. Untuk melakukan penjenuhan fase gerak,
biasanya bejana dilapisi dengan kertas saring . Jika fase gerak telah mencapai
ujung dari kertas saring, maka dapat dikatakan bahwa fase gerak telah jenuh.
(Created by Rahma G).
5. Deteksi Bercak
Deteksi bercak pada KLt dapat dilakukan secara kimia dan fisika. Cara kimia
yang biasa digunakan adalah dengan mereaksikan bercak dengan suatu pereaksi
melalui cara penyemprotan sehingga bercak menjadi jelas. Cara fisika yang dapat
digunakan untuk menampakkan bercak adalah dengan denagan cara pencacahan
radioaktif dan fluorosensi sinar ultraviolet. Fluorosensi sinar ultraviolet terutama
untuk senyawa yang dapat berfluorosensi, membuat bercak akan terlihat jelas.
Berikut adalah cara-cara kimiawi untuk mendeteksi bercak :
Menyemprot lempeng KLT dengan reagen kromogenik yang akan
bereaksi secara kimia dengan solute yang mengandung gugus fungsional
tertentu sehingga bercak menjadi berwarna. Kadang-kadang dipanaskan
terlebih dahulu untuk mempercepat reaksi pembentukan warna dan
intensitas warna bercak.
Mengamati lempeng dibawah lampu ultraviolet yang dipasang panjang
gelombang emisi 254 atau 366 untuk menampakkan solute sebagai bercak
yang gelap atau bercak yang berfluorosensi terang pada dasar yang
berfluorosensi seragam. Lempeng yag diperdagangkan dapat dibeli dalam
bentuk lempeng yang sudah diberi dengan senyawa fliorosen yang tidak
larut yang dimasukkan ke dalam fase diam untuk memberikan dasar
fluorosensi atau dapat pula dengan menyemprot lempeng dengan reagen
fluorosensi setelah dilakukan pengembangan.
Menyemprot lempeng dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat lalu
dipanaskan untuk mengoksidasi solute-solut organic yang akan Nampak
sebagai bercak hitam sampai kecoklat-coklatan.
Memaparkan lempeng dengan uap iodium dalam chamber tertutup.
Melakukan scanning pada permukaan lempeng dengan densitometer, suatu
instrument yang dapat mengukur intensitas radiasi yang direfleksikan dari
permukaan lempeng ketika disinari dengan lampu UV atau lampu sinar
tampak. Solut-solut yang mampu menyerap sinar akan dicatat sebagai
puncak (peak) dalam pencatatan (recorder)
6. Perhitungan Nilai Rf
Perhitungan nilai Rf didasarkan atas rumus :Rf=
Pentana 0
1,1,2-Triklorotrifluoroetana 0
Siklopentana 0,1
Heptana 0,1
Heksana 0,1
Sikloheksana 0,2
N-butiklorida 1,0
Toluena 2,4
Klorobenzena 2,7
O-diklorobenzena 2,7
Dikolrometana 3,1
Tetrahidrofuran 4,0
Kloroform 4,1
Aseton 5,1
Methanol 5,1
Piridin 5,3
2-metoksiatenol 5,5
Asetonitrit 5,8
N-metilpirolidon 6,7
Dimetilsulfoksida 7,2
Air 10,2
III. ProsedurKerja :
A. ReaksiWarna
1. UjiBorntrager
Ekstraksebanyak 0.3 gram di ekstraksidengan 10 ml aquadest, di saring, lalu filtrate
diekstraksidengan 5 ml toluene dalamcorongpisah.
Timbulnyawarnamerahmenunjukkanadanyasenyawaantrakinon.
2. UjimodifikasiBorntrager
Ekstrak sebanyak 0,3 gram ditambah dengan 5 ml KOH 0,5 N dan 1 ml H2O2 encer
Dipanaskan selama 5 menit dan disaring, filtrat ditambah asam asetat glasial,
kemudiandiekstraksi dengan 5 ml toluena
Timbulnodaberwarnakuning, kuningcoklat,
merahunguatauhijauungumenunjukkanadanyasenyawaantrokinon.
IV. SkemaGambar
A. Reaksiwarna
1. UjiBorntrager
Larutan VB
Sampel Totolkansampelpada
fasediam :Kiesel Gel Elusipadafasegerak.Tol
254 uena :etilasetat :
asamasetatglasial
(75:24:1)
Timbulnodaberwarnakuning, kuningcoklat,
merahunguatauhijauungumenunjukkanadanyasenyawaantrokinon.
Daftar Pustaka
http://www.riyawan.com/2015/06/kelembak.html . diakses pada tanggal 8 April
2017 jam 7.04 WIB
Harborne. J.B.,1987. Metode Fitokimia , terjemahan K. Radmawinata dan I.
Soediso, 69-94, 142-158, 234-238. Bandung : ITB Press
Teyler.V.E.et.al.1988.Pharmacognosy Edition 9th. 187 – 188. Phiadelphia : Lea
& Febiger
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman., 2007,Kimia Farmasi Analisis,
pustaka pelajar, Yogyakarta
Departemen Kesehatan RI. (1989). Materia Medika Indonesia jilid 5. Jakarta.