BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini,

analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi

dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif

digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda

pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi

masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-

TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif

dan kwantitatif bahan.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia

analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik

secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara

materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam

spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat

berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa

atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang

adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai

bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap

sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih

 mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia

memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya

dengan ketelitian lebih besar (Day dan Underwood, 1993).

1.2 Tujuan

 Mengetahui Komponen Spektrofotometer UV/VIS.

         Mengetahui Fungsi dari Bagian-Bagian Spektrofotometer UV/VIS.

         Mengetahui Keuntungan Analisis Secara Spektrofotometer UV/VIS

1.3 Ruang lingkup Materi

BAB II

PEMBAHASAN

2.1     Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan

spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer

dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur

energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau

diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer

menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan

fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang

diabsorpsi.
      Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum

dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas

cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer

digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang

gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat

pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar

dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari

berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang

gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang

gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang

gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang

yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya

seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak

yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau

blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan

blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).

2.2     Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik

yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380

nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang

cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis

lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan

akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat

diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut

untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan

sinar UV dalam rentang UV yang luas.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur

transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri

dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum

dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas

cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer

digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak

yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan

absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan

untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode

spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan,

sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.

 Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari

sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa

kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam

menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal

preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar

pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak

dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah

ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa.

Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu

promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke

orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

2.3     Absorbsi

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi

electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital

keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian

terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya

tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul,

artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-

electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih

tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-
tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri,

yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang

gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata

berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada

daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar

dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan

vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan

dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini

berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda

sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.

Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada

konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel.

Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang

gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c. Jika satuan c

dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan
-1
disimbolkan dengan ε dengan satuan M  cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c

dinyatakan dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis

dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4  Cara kerja spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut.

Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan

larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok
200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi.

Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan

menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan

lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan

memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi,

kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel

yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

2.5  Keuntungan Spektrofotometer

 Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya

luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang

diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya

tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini

dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi

yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang

dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan

menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada

konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak

dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh

persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah,

spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan

instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).

2.6     Komponen-komponen Pada spektrofotometer

 Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber cahaya pada

spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan

intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak,

ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat

rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar

biasa, daerah panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). sumber

cahaya ini digunakan untuk radiasi kontinyu:

·         Untuk daerah UV dan daerah tampak

·         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan

Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer

Warna Intervalλ Intervalν

Red 625 to 740 nm 480 to 405 THz

Orange 590 to 625 nm 510 to 480 THz
Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THz
 Green 520 to 565 nm 580 to 530 THz
Cyan 500 to 520 nm 600 to 580 THz
Blue 430 to 500 nm 700 to 600 THz
Violet 380 to 430 nm 790 to 700 THz

Tabel 5. Spektrum cahaya tampak (visible)

Panjang Warna Warna

gelombang Komplementer

(nm)
400 – 435 Lembayung (violet) Kuning-hijau
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Hijau-biru Jingga
490 – 500 Biru-hijau Merah
500 – 560 Hijau Ungu (purple)
560 – 580 Kuning-hijau Lembayung (violet)
580 – 595 Kuning Biru
595 – 610 Jingga Hijau-biru
 610 – 750 Merah Biru-hijau

Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut

monokromator yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah

kemudian kita bisa memilih panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada

video yang diperlihatkan sinar tampak atau untuk spektro visible, tapi untuk UV

pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata kita.

Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat

meletakan kuvet ada dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita

menyimpan sample dan yang satu lagi untuk blanko. Pada pengukuran di daerah
sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta

kristal garam untuk daerah IR.

Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh

sampel, disini terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan

pada reader (komputer). Komponen lain yang nampak penting adalah cermin-

cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat sinar terfokus dan tidak

membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan

spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke

dalam alat, biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain

otomatis jumlah cahaya yang diukur menjadi bertambah.

2.6 Tipe Instrumen Spektrofotometer

Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-

beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam

instrument

1.   Single-beam instrument

Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan

mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument

mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan

mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa

instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra

violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210

nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).
2.   Double-beam instrument

Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190

sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang

dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar.

Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati

sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang

ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA,

1996).

B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH  merupakan suatu metode

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada

daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik

dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa

cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai

vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah

rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang

panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan

spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah

panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah

dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang

gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada

daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya

menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri

infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri

dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang

saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak

keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik

berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total

adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan

massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar

infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi

peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang

menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu

dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua

golongan besar, yaitu:

Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang

ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara

keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut

regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang

datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah

tetapi masih dalam satu bidang datar).

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,

maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang

mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini

terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan

(Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan

menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.  Vibrasi

suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2

diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam cincin siklo pentana

berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu senyawa
spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang

tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung

gugus siklo pentana.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan,

khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang

2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah

yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini

menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah

antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun

bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang

unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari

(fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm -1 menunjukkan

absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm -1 juga harus menunjukkan pola

yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa  adalah sama.

Sumber sinar infra merah

            Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa

zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-

2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1.      Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2.      Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3.      Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk

gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan

suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari

4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan

dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi

sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra

marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan

pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini

kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya

melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat

merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di

atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat

permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.

            Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower

yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga

denga diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai
suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower

juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1.

            Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai

macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr,

Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm -1

dan prisma Kbruntuk 400cm-1.

            Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara

detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan

sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan

temperatur .

            Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u

tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya

spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda

yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua

instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output

sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali

tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan

monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk

mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi

dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding,

kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui

prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam

oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada

pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena

banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga

menyebabkan kesalahan.

Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui

cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah

mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang.

Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal

ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian

ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor

yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.

Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan

menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah

secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor

dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti

intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak

menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk

arus bolak-balik.

Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu

motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut

baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas

baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor.

Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga

intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah

pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan.

Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga

gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.

Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag

ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra

merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap

cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul

tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan

molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra

merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah

spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa

gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak

adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum

infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu

tidak ada.

Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel

yang akan dianalisis.

A. Cuplikan berupa padatan

    1.  Nujol Mull

Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. ,

dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan

antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah

pada wilayah tersebut.

    2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr

murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian

ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan

mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.

B. Cuplikan berupa cairan  

Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk

membuat film tipis.

C. Cuplikan berupa larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup

tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan

penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi

reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.

Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:

Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.

CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.

Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

D. Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan

sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah

material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF 2. Sel biasanya

mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar

memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.

 BAB III

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penulisan “Spektrofotometri Sinar Tampak dan Ultraviolet”,

dapat diambil kesimpulan bahwa:

 Spektofotometri merupakan alat yang digunakan untuk mengukur energi

secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau

diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

 dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data sekunder) dan kuatitatif.

 Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,

monokromator, sel pengadsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu

alat pengukur perbedaan adsorbsi antara sampel dan blanko ataupun

pembanding.
 DAFTAR PUSTAKA

Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung: ITB

Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta: Pustaka Belajar

Khopkar. 1984. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UP

R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga

Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press

Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum  Kimia Analisis. Makassar: UINAM