Anda di halaman 1dari 100

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ

˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, karena
atas karunia dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan buku berjudul
“Analisis Kuntitatif Zat Anorganik”.

Pokok bahasan buku ini disusun berdasarkan silabus perkuliahan


Kimia Analiti Dasar. Bab 1 berisi macam-macam pemeriksaan pendahuluan
dan prosedurnya. Bab 2 berisi tentang identifikasi dan pemisahan kation. Bab
3 berisi tentang identifikasi dan pemisahan anion. Cakupan dan kedalaman
pembahasan masing-masing bab disesuaikan dengan tujuan perkuliahan serta
fungsional antara pokok bahasan satu dengan bahasan lainnya. sehingga
diharapkan mahasiswa mudah mempelajari, berlatih dan menyelesaikan
permasalahan-permasalahan yang berkaitan dengan konsep kimia analitik,
serta mengaplikasikannya dalam kehidupan sehari hari.

Penulis berharap, semoga buku ini dapat memberikan sesuatu


yang bermakna, dan menjadi alat bantu dalm membelajari kimia analitik

Sebagai seorang manusia tentu saja penulis tak luput dari kesalahan
dan kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran
yang membangun jika terdapat kesalahan atau kekurangan dalam buku ini,
dan tentu saja demi kebaikan kita bersama.Akhir kata penulis mengucapkan
terima kasih kepada semua pihak ynag telah membantu dalam penulisan dan
penerbitan buku ini.

Tim Penulis

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
Kata Pengantar

BAB 1 PEMERIKSAAN PENDAHULUAN


A. Uji Kering 4
B. Reaksi dengan H2SO4 19
C. Pemeriksaan Hasil yang Mudah
Menguap 22
D. Rangkuman 23
E. Uji Pemahaman 24

BAB 2

A. Analisis Kation Berdasarkan Skema


H2S 27
B. Golongan I 30
C. Golongan II 36
D. Golongan III 44
E. Golongan IV 50
F. Golongan V 53
G. Rangkuman 59
H. Uji Pemahaman 60

BAB 3

A. Proses-Proses Pemisahan Anion 64


B. Sifat-Sifat Anion 66
C. Golongan-Golongan Anion 71
D. Identifikasi Anion 72
E. Rangkuman 82
F. Uji Pemahaman 83

Evaluasi Pemahaman 84

Daftar Pustaka 94

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
Analisis kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah suatu cara yang dilakukan
untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis.
Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik. Tujuan analisis kualitatif
adalah untuk memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kualitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur
serta ion-ionnya dalam larutan.

Analisis kualitatif anorganik dapat dilakukan pada skala makro, semi mikro, atau
mikro. Pada analisis makro, jumlah zat yang dianalisis adalah 0,5 – 1 gram dengan volume
larutan sekitar 20 ml. Pada analisis semimikro, jumlah zat yang dianalisis adalah 0,1 – 0,05
dengan volume larutan sekitar 1 ml. Sedangkan untuk analisis mikro, kuantitas zat yang
dikerjakan adalah ≤ 0,01 dan lume 0,1 ml

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.


Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode
analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi,
spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi
yang rendah.

Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk
mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana
yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung
seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi
awal yang berguna untuk analisis selanjutnya

Analisis kualitatif pada umumnya terbagi menjadi tiga bagian, yaitu :


1. Pemeriksaan pendahuluan.
2. Pemeriksaan kation
3. Pemeriksaan anion
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 1
Tujuan Pembelajaran Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya
pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk
Setelah mempelajari bab ini,
padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Metode yang
siswa diharapkan dapat:
 menjelaskan macam- digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion
macam pemeriksaan tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif.
pendahuluan
Untuksenyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.
 menjelaskan langkah-
langkah pemeriksaan Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan
pendahuluan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat
 membedakan bentuk,
fisika dan kimianya. Pada bab ini anda akan mempelajari
warna dan bau zat
sebelum dan sesduah macam-macam pemeriksaan pendahuluan dan bagaimana
diberi perlakuan pada uji prosedurnya.
pendahuluan

Pokok Pembahasan Kata Kunci


A. Uji Kering  Tes reduksi arang kayu  Uji manik natrium karbonat
B. Reaksi dengan H2SO4  Uji nyala  Pemanasan
C. Pemeriksaan hasil yang  Uji manik boraks
mudah menguap  Uji manik fosfat

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 2


Pemeriksaan Pendahuluan

meliputi

Uji Kering Reaksi dengan Pemeriksaan hasil Sifat larutan (cuplikan


H2SO4 yang mudah cairan)
menguap
menggunakan menggunakan

contoh

H2SO4 H2SO4 Kertas lakmus Indikator pH meter


encer pekat
universal

menentukan sifat
Ion NH4+, CO32-, CH3COO-, ClO-, S2-

Asam
Perubahan warna
Mengamati rupa &
bentuk Basa
Melumer
yang diamati
Pemanasan

Menyublim
Uji nyala
Terbentuk uap / gas

Tes redukasi
arang kayu Fosfat

Borak
jenisnya
Uji manik s
i
Natrium karbonat

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 3


Pemeriksaan pendahuluan adalah suatu tahapan analisa awal dalam analisis
kualitatif, biasanya dilakukan berdasarkan pengamatan terhadap sifat-sifat fisis sampel.
Pemeriksaan pendahuluan meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering, pemer
iksaan hasil-hasil yang mudah menguap dan pemeriksaan dengan asam sulfat encer dan
pekat (untuk radikal-radikal asam atau basa).

1. Mempelajari Rupa dan Bentuk

Warna

Beberapa ion-ion dalam larutan memberi warna-warna yang tertentu, misalnya :

 Hijau : Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr2O3, Hg2I2, K2MnO4

 Biru : Cu(II), Co

 Merah : Pb3O2, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3. CrO3, Cu2O. K3[Fe(CN)6], bikromat

 Merah Jambu : Mn(II) dan Co(II)

 Kuning : Fe(III), CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O, kromat

 Coklat : Fe(II), PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 4


 Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S dan C

Harus diinggat bahwa warna tidak dapat diambil suatu kesimpulan yang pasti,
misalnya suatu larutan berwarna kuning tidak selalu mengandung Fe3+ dan lain-lain.

Bila zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, warna larutan harus
diperhatikan karena mungkin memberikan keterangan yang berharga. Di bawah ini
beberapa contoh warna ion yang terdapat dalam larutan encer.

Biru : Tembaga(II)
Hijau : Nikel, besi(II), kromium(III)
Kuning : Kromat, heksasianoferat(II)
Merah jingga : Dikromat
Ungu : Permanganat
Merah jambu : Kobalt
Gambar 1.1 Warna Larutan

Beberapa contoh cairan tak berwana yaitu: H2O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester,
amonia, asam sulfat dan asam klorida.
Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu: alkohol, ester, asam asetat dan
amonia.

Sifat Higroskopis
xxHHiHigroskopi

Beberapa garam-garam seperti CaCl2, MgCl2, dan FeCl3 bersifat higroskopis

Bau

Bau sering memberi petunjuk yang benar.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 5


 Bau NH3 garam-garam NH4+
 H2S Garam sulfide
 Bau cuka Garam Asetat
 Bau Halogen
 Bau gas nitrous

Sifat Asama tau Basa

Sedikit zat dicampur dengan air dan hasilnya diamati dengan sepotong kertas lakmus.
Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah dan
larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Bila
ada pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal atau pH meter.

2. Pemanasan

Pemanasan dilakukan dalam tabung reaksi untuk


mengamati suatu zat yang jika dipanaskan menimbulkan
gejala-gejala seperti terjadi sublimasi, pelelehan, atau
penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat di-
bebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas
tertentu.
Caranya yaitu dengan menaruh sedikit zat dalam

Gambar 1.2 sebuah tabung reaksi yang terbuat dari pipa kaca lunak,
Pemanasan dengan dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula
tabung reaksi
Sumber:
dengan nyala kecil kemudian dengan nyala yang lebih
http://www.google.co.id/ima
kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang
ges/nav_logo107.png
mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 6


Tabel 1.1 Uji Pemanasan (Perubahan Warna)

Pengamatan Kesimpulan

Menghitam (karena karbon memisah), Zat-zat organik ( contoh: tartrat dan


sering disertai pembakaran sitrat)
Menghitam, tak disertai pembakaran Garam-garam Cu, Mn, dan Ni pada suhu
atau bau yang tinggi sekali
Kuning ketika panas, putih ketika dingin SnO2 atau Bi2O3
Kuning ketika panas dan dingin PbO dan beberapa garam Pb
Coklat ketika panas dan dingin CdO dan banyak garam Cd
Merah sampai hitam ketika panas, coklat Fe2O3
ketika dingin
Biru ketika dingin, putih ketika panas CuSO4.5H2O ( dengan penguraian)
Hijau muda ketika dingin, putih ketika FeSO4.7H2O ( dengan penguraian)
panas

Tabel 1.2 Uji Pemanasan (Terbentuk Sublimat)

Pengamatan Kesimpulan

Sublimat putih HgCl2, HgBr2, ammonium halide, Sb2O3,


senyawa-senyawa organic tertentu yang
mudah menguap (asam oksalat, asam
benzoat)

Sublimat abu-abu, mudah digosok Hg


menjadi butir-butir bulat

Sublimat abu-abu baja; bau bawang putih As

Sublimat kuning S (melebur ketika dipanaskan), As2S3, HgI2


(merah bila digisok dengan batang kaca)

Sublimat hitam-biru; uap lembayung I

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 7


Tabel 1.3 Uji Pemanasan (Terbentuk gas atau uap)

Pengamatan Kesimpulan

Keluar air; uji dengan kertas lakmus Garam ammonium, garam asam, asam-
oksi, hidroksida

Keluar Oksigen NO3, ClO, ClO4, BrO3, IO3

Asap coklat tua atau kemerahan Nitrat atau nitrit dari logam berat

Keluar CO2 (mengeruhkan air kapur) CO3, H2CO3, C2O4, dan senyawa-senyawa
organic

Keluar Aseton (terbakar dengan nyala Asetat


cemerlang)

Keluar fosfina (bau ikan; mudah terbakar) Fosfit dan hipofosfit

Keluar SO2 (bau belerang yg terbakar) Sulfit, Sulfat-sulfat tertentu, dan tiosulfat

Keluar H2S (bau telur busuk) Sulfida asam; sulfide berhidrat

Keluar Cl2 (gas hijau-kekuningan) Klorida-klorida tidak stabil, missal dari


Cu, Au, dan Pt; klorida asam yg
disertai zat-zat pengoksidasi

Keluar Br2 (uap coklat-kemerahan) Bromida-bromida tidak stabil, missal dari


Cu, Au, dan Pt; Bromida asam yg
disertai zat-zat pengoksidasi

Keluar Iod (uap lembayung yg Iod dan iodida-iodida tertentu


mengembum menjadi kristal hitam)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 8


.
3. Uji Nyala

Senyawa-senyawa dari beberapa logam tertentu dapat menimbulkan warna-


warna yang khas kepada nyala pembakar Bunsen. Prinsipnya adalah sederhana yaitu
dengan melihat perubahan warna nyala api. Karena beberapa logam memberikan warna
nyala yang khas bila dibakar pada nyala Bunsen. Metoda ini sebenernya metoda klasik
tetapi masih cukup akurat untuk analisis kualitatif.

Sedangkan prosedurnya adalah sebagai berikut :

 Kawat nikrom dibersihkan dengan memasukkan ke dalam larutan


HCl pekat dan selanjutnya dibakar dalam nyala api. Warna nyala
yang dihasilkan dari pembakaran kawat ini diamati. Kawat nikrom
telah bersih jika api tidak berwarna lagi saat dipanaskan.
 Sebanyak satu gram sampel padat dari garam-garam klorida
Gambar 1.3
Kawat nikrom
ditempatkan dalam plat tetes. Beberapa tetes HCl pekat
Sumber: ditambahkan ke dalam sampel sehingga mengahasilkan sampel
http://catatankimia.com/
wpcontent/uploads/kawat yang kental.
nikrom.jpg
 Kawat nikrom yang sudah bersih ditempelkan bagian ujungya ke
dalam sampel, selanjutnya dibakar dalam nyala api Bunsen pada
daerah nyala yang sesuai. Dalam hal ini, garam-garam klorida dari
golongan alkali akan lebih mudah atau cepat menguap bila
dibandingkan garam-garam klorida dari golongan alkali tanah.
Akibatnya, uji nyala api untuk garam-garam klorida dari golongan
alkali (natirum dan kalium) dipanaskan pada daerah oksidasi
bawah. Daerah oksidasi bawah ini ditujukkan untuk zat-zat yang
mudah menguap. Sedangkan untuk garam-garam klorida dari
golongan alkali tanah (kalsium, stronsium, barium) di panaskan
pada daerah peleburan yakni daerah nyala paling panas.
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 9
 Warna nyala yang ditimbulkan diamati dan dicatat
 Untuk mendapatkan data hasil pengamatan yang lebih baik
gunakan kaca kobalt

Gambar 1.4
Beberapa warna
nyala
Sumber :
http://catatankimia.com
/catatan/uji-warna-
nyala.html

Warna nyala dapat diamati secara langsung atau melalui kaca kobalt yang
berfungsi sebagai alat bantu untuk menyerap polutan cahaya.

CONTOH SOAL 1.1

Mengapa dalam uji nyala digunakan kawat nikrom dan asam klorida?

Jawab :

Dalam percobaan ini digunakan HCl untuk membersihkan kawat nikrom


karena HCl dapat melarutkan pengotor-pengotornya atau zat pengganggu
yang mungkin menempel pada kawat nikrom sehingga pengotor tersebut
akan mudah menguap dari kawat, sehingga kawat benar-benar bersih.
pembakaran HCl tidak memberikan warna sehingga tidak mempengaruhi
atau mengganggu warna nyala logam alkali dan alkali tanah ketika diamati.
HCl digunakan untuk membuat sampel menjadi kental sehingga mudah
menempel dalam kawat nikrom.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 10


Tabel 1.4 Uji nyala

Simbol Unsur Warna

B Boron Hijau cerah

Ba Barium Hijau Kekuningan

Ca Kalsium Oranye – merah

Cs Cesium Biru

Cu (I) Tembaga (I) Biru

Cu (II) Tembaga (II) non-halida Hijau

Cu (II) Tembaga (II) halida Biru-hijau

Fe Besi Emas

K Kalium Lembayung

Li Lithium Magenta

Mg Magnesium Putih terang

Mn (II) Mangan (II) Hijau kekuningan

Mo Molibdenum Hijau kekuningan

Na Natrium Kuning

P Fosfor Hijau kebiruan

Pb Timbal Biru

Rb Rubidium Ungu-merah

Sb Antimony Hijau pucat

Se Selenium Biru azure

Sr Stronsium Merah tua

Te Telurium Hijau pucat

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 11


Tabel 1.5 Uji nyala dengan kaca kobalt

Warna Nyala Warna nyala melalui Kesimpulan


kaca kobalt

Kuning-keemasan Tidak ada warna Na

Lembayung Merah tua K

Merah bata Hijau Muda Ca


Gambar 1.5
Kaca Kobalt Merah tua Ungu Sr
Sumber:
http://flametest.com/ima
ges/google_favicon_128.p Hijau kekuningan Hijau kekuningan Ba
ng

CONTOH SOAL 1.2

Kenapa suatu unsur ketika dilakukan uji nyala bisa menghasilkan


warna nyala tertentu (khas)?

Jawab :

Pada dasarnya, apabila suatu senyawa kimia dipanaskan, maka akan terurai
menghasilkan unsur-unsur penyusunnya dalam wujud gas atau uap.
Kemudian, atom-atom dari unsur logam tersebut mampu menyerap
sejumlah energi tinggi (keadaan tereksitasi). Pada keadaan energi tinggi,
atom logam tersebut sifatnya tidak stabil sehingga mudah kembali ke
keadaan semula (berenergi rendah) dengan cara memancarkan energi yang
diserapnya dalam bentuk cahaya. Besarnya energi yang diserap atau yang
dipancarkan oleh setiap atom unsur logam bersifat khas. Hal ini dapat
ditujukkan dari wrna nyala atom-atom logam yang mampu meneyerap
radiasi cahaya didaerah sinar tampak.
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 12
.

4. Uji Manik Boraks

Tes manik, kadang-kadang disebut manik boraks atau tes blister, merupakan
metode analisis yang digunakan untuk menguji keberadaan logam tertentu. Tujuan dari
tes ini adalah bahwa oksida logam ini menghasilkan warna yang khas bila terkena api
bunsen. Tes ini kadang-kadang digunakan untuk mengidentifikasi logam dalam mineral
yaitu dengan cara dipanaskan dalam nyala api dan didinginkan untuk mengamati warna
yang khas

Tes ini menggunakan boraks Na2B4O7.H2O yang bila dipanaskan akan kehilangan
air hablur dan berubah menjadi B2O3. Mutiara-mutiara yang berwarna khas dapat
dihasilkan dari garam-garam yang mengandung besi, kromium, mangan, kobal, dan nikel.

Prosedurnya adalah sebagai berikut :

 Kawat nikrom dibersihkan pada bagian ujungnya


(tempat sampel) menggunakan HCl pekat dan dibakar
dalam nyala api Bunsen
 Ujung kawat nikrom dibengkokkan sehingga
membentuk lubang sebesar kepala korek api
Gambar 1.6
 Ujung kawat pada lampu Bunsen dipanaskan hingga
Uji Mutiara Boraks
Sumber: memijar dan segera dimasukkan ke dalam serbuk
http://webmineral.com/help/Bo
raxBead.shtml boraks. Pemanasan dilanjutkan secara perlahan-
lahan sehingga terjadi suatu mutiara yang jernih
seperti kaca
 Mutiara yang terbentuk ini dalam keadaan panas
dimasukkan ke dalam serbuk sampel yang dibuat

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 13


halus dan dipanaskan. Mula-mula dipanaskan dalam
nyala api reduksi bawah lalu didinginkan, selanjutnya
mutu dipanaskan lagi pada nyala api oksidasi bawah
dan didinginkan
 Warna nyala yang ditimbulkan dalam keadaan panas
dan dingin pada kedua daerah nyala ( nyala oksidasi
dan reduksi) diamati
 Pengerjaan di atas dilakukan berulang-ulang sampai
warna yang ditimbulkan dapat diamati secara jelas.

Tabel 1.5 Uji Mutiara Boraks

Nyala Oksidasi Nyala Reduksi Logam

Hijau ketika panas, biru Tak berwarna ketika panas, merah tak Cu
ketika dingin tembus cahaya ketika dingin

Coklat-kekuningan atau Hijau, ketika panas dan dingin Fe


merah ketika panas, kuning
ketika dingin

Kuning-tua ketika panas, Hijau, ketika panas dan dingin Cr


hijau ketika dingin

Lembayung (kecubung) Tak berwarna, ketika panas dan dingin Mn


ketika panas dan dingin

Biru, ketika panas dan dingin Biru, ketika panas dan dingin Co

Coklat-kemerahan ketika Abu-abu atau hitam dan tak tembus Ni


panas cahaya ketika dingin

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 14


Tabel 1.6 Warna Beberapa Logam pada Uji Mutiara Boraks

Logam Nyala Oksidasi Nyala reduksi


Alumunium Tak berwarna (panas dan Tidak berwarna, buram
dingin), buram
Antimoni Tidak berwarna, kuning Abu-abu dan buram
atau coklat (panas)
Barium Tanpa warna
Bismut Tidak berwarna, kuning Abu-abu dan buram
atau kecoklatan (panas)
Kadmium Tanpa warna Abu-abu dan buram
Kalsium Tanpa warna
Cerium Merah (panas) Tak berwarna (panas dan
dingin)
Khrom Gelap kuning (panas), hijau Hijau (panas dan dingin)
(dingin)
Kobalt Biru (panas dan dingin) Biru (pamas dan dingin)
Tembaga Hijau (panas), biru (dingin) Merah, buram (dingin),
tidak berwarna (panas)
Besi Kuning atau kecoklatan Hijau (panas dan dingin)
merah (panas dan dingin)
Timbal Tidak berwarna, kuning Abu-abu dan buram
atau kecoklatan (panas)
Mangan Merah (panas dan dingin) Tak berwarna (panas dan
dingin)
Nikel Coklat. Merah (dingin) Abu-abu dan buram (dingin)
Silikon Tanpa warna Tidak berwarna, buram
Perak Tanpa warna Abu-abu dan buram
Stronsium Tanpa warna
Timah Tak berwarna (panas dan Tidak berwarna, buram
dingin), buram
Titanium Tanpa warna Kuning(panas), violet
(dingin)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 15


.

5. Uji Manik Fosfat

Cara pengujiannya serupa dengan manik boraks, hanya saja dalam uji ini yang
digunakan adalah garam mikrokosmik, natrium ammonium hirogen fosfat tetrahidrat
Na(NH2)HPO4.4H2O. Manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat

Na(NH4)HPO3 NaPO3 + H2O + NH3

Ini bereaksi dengan oksida logam untuk membentuk ortofosfat, yang seringkali berwarna.
Jadi manik fosfat biru diperoleh dengan garam kobalt :

NaPO3 + CoO = NaCoPO4

Pada umumnya, manik boraks lebih kental dibandingkan manik fosfat. Oleh
karena itu manik boraks melekat dengan baik pada kawat nikrom atau platinum sehingga
menyebabkan warna-warna fosfat yang umumnya mirip warna-warna manik boraks
biasanya lebih kuat.

Tabel 1.7 Warna Beberapa Logam pada Uji Mutiara Fosfat

Logam Nyala Oksidasi Nyala Reduksi


Tembaga Panas : hijau Panas : tak berwarna

Dingin : biru Dingin : merah


Besi Panas : coklat kekuningan Panas : kuning
atau coklat kemerahan
Dingin : tak berwarna
Dingin : kuning

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 16


Kromium Panas : hijau Panas : hijau

Dingin : hijau Dingin : hijau


Mangan Panas : ungu Panas : tak berwarna

Dingin : ungu Dingin : tak berwarna


Kobalt Panas : biru Panas : biru

Dingin : biru Dingin : biru


Nikel Panas : coklat Panas :

Dingin : coklat Dingin : Abu-abu


Vanadium Panas : kuning Panas :

Dingin :kuning Dingin : hijau


Wolfram Panas : kuning pucat Panas : hijau

Dingin : tak berwarna Dingin : biru


Uranium Panas : kuning Panas : hijau

Dingin : hijau -kekuningan Dingin : hijau


Titanium Panas : tak berwarna Panas : kuning

Dingin :tak berwarna Dingin : ungu

6. Uji Manik Natrium Karbonat

Manik natrium karbonat dibuat dengan cara melumerkan sedikit natrium karbonat
dalam kawat platinum dalam nyala Bunsen. Manik natrium karbonat berwarna putih dan
buram.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 17


7. Tes Reduksi Arang
. Kayu
Tes dilakukan pada sebongkah arang kayu yang dikeruk membentuk rongga kecil.
Cuplikan ditaruh didalam rongga dan dipanasi dalam nyala oksidasi dan garam kristal
pecah.Pembakaran menandakan adanya zat pengoksidasi (NO3-, NO2-, ClO3- dsb). Cuplikan
sering dicampur Na2CO3 anhidrat atau campuran lelehan nyala pereduksi. Reaksi awal
terdiri dari pembentukan karbonat dari kation-kation dan garam alkali dari anion. Garam
alkali diserap oleh arang yang berpori dan karbonat terurai menjadi oksida dan CO2.
Oksida logam dapat terurai lebih lanjut/tereduksi menjadi logam atau tetap tidak
berubah.

Urutan Kemudahan direduksi:

K,Na,Ba,Sr,Ca,Mg.Al,Mn,Zn,Cd,Fe,Co,Ni,Sn,Pb,Cu,As,Bi,Sb,Hg,Ag

Tabel 1.8 Uji reaksi dengan arang kayu

Pengamatan Kesimpulan

Zat hancur menjadi serbuk Garam-garam kristalin (misal NaCl, KCl)


Zat terbakar dengan tiba-tiba Nitrat, nitrit, klorat, perklorat, iodat,
permanganate

Zat melebur dan diserap oleh arang, atau Garam-garam alkali dan beberapa garam
membentuk manik cair alkali tanah

Zat tak dapat melebur dan berpijar atau Campurkan dengan Na2CO3 anhidrat
membentuk kerak diatas arang

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 18


Tabel 1.9 Pemijaran dengan Na2CO3 di atas arang

Pengamatan Kesimpulan
Putih tak dapat lebur, berpijar ketika panas BaO, SrO, CaO, MgO, Al2O3, ZnO, SiO2
Kerak tanpa logam:
- Putih, kuning ketika panas ZnO
- Putih, bau bawang putih As2O3
- Coklat CdO

Kerak dengan logam:


- Putih; logam getas Sb
- Kuning; logam getas Bi
- Kuning; logam dapat idtempa Pb
Logam tanpa kerak:
- Partikel-partikel logam abu-abu Fe, Ni, Co
yang tertarik magnet
- Manik-manik yang dapat ditempa Ag dan Sn(putih), Cu(serpih-serpih merah),
Au

Di sini dapat dipakai asam sulfat encer (1 M) dan asam sulfat pekat. Karena asam
sulfat adalah asam kuat, maka sebagai hasil dari reaksi ini, asam lemah akan terdesak
keluar. Sebagai contoh :

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 19


 CO32+ + 2H+ H2CO3

 H2CO3 H2O + CO

 OAc- + H+ HOAc

H2SO4,,,mnjk
ENCER

Sedikit zat dicampur dengan ± ½ ml H2SO4 1 M, jika perlu campuran ini dapat
dipanaskan.

a. Gas tak berwarna

 SO2 : bau merangsang, kertas bikromat + H2SO4 menjadi hijau

sulfit. Jika diikuti dengan pengendapan S tio sulfat.

 H2S : bau telur busuk, kertas Pb-asetat menjadi hitam Sulfida

 CO2 : mengeruhkan setetes Ba(OH)2 karbonat

 HOAc : kertas lakmus biru menjadi merah dan bau cuka Asetat

b. Gas berwarna

 NO2 : warna coklat, bau merangsang, membirukan kertas benzidin

ada nitrit

 Br2 : warna coklat, bau merangsang, membirukan kertas KI + kanji

ada hipobromit

 Cl2 : warna kuning – hijau, bau merangsang, membirukan kertas KI

+ kanji ada hipokhlorit


Analisis Kualitatif Zat Anorganik 20
.
H2SO4 PEKAT

Sedikit zat dicampurkan dengan ½ ml H2SO4 pekat jika perlu campuran ini dapat
dipanaskan. Dapat terjadi

a. Gas tak berwarna

 HCl : bau merangsang dengan batang pengaduk yang telah

dicelupkan dengan NH4OH memberikan uap putih NH4Cl

garam-garam klorida

 CO2 : mengeruhkan setetes Ba(OH)2 garam-garam karbonat dan

oksalat

 H2S : mengeruhkan kertas Pb-asetat sulfide dan polisulfida

 HgOAc : bau cuka garam-garam asetat

 HF : bau merangsang. Dalam keadaan dingin seperti berminyak dan

bila dipanaskan keluar gas yang dapat mengikis gelas

garam-garam flourida atau silikoflourida

b. Gas berwarna

 HBr dan Br2 : bau merangsang, warna coklat, membirukan kertas KI + kanji

garam-garam bromide

 NO2 : bau merangsang, warna coklat, membirukan kertas kanji

garam-garam nitrat

 ClO2 : gas kuning, dapat meledak garam-garam khlorat

 I2 : gas ungu, bau merangsang, membirukan kertas kanji

garam-garan iodide
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 21
 Cl2 : gas kuning, bau merangsang, memutihkan kertas lakmus,

membirukan kertas kanji + kanji garam-garam klorida

disamping adanya oksidator

Pemeriksaan kation dan anion yang senyawanya mudah menguap meliputi


pemeriksaan adanya ion-ion ammonium (NH4+), karbonat (CO32-). asetat (CH3COO-),
hipoklorit (ClO-) dan sulfida (S2-)

a. NH3+ : Sedikit zat asal ditambah larutan NaOH lalu dipanaskan. Adanya
ammonia dapat dibuktikan dari baunya, perubahan warna kertas
lakmus merah menjadi biru, pereaksi Nessler menjadi coklat
b. CO32- : Zat asal diasamkan dengan HCl encer, gas yang timbul diperiksa
dengan air kapur atau air barit. Kekeruhan menandakan adanya ion
karbonat
c. CH3COO- : Zat asal digerus dengan KHSO4. Adanya asetat diketahui dari baunya
d. ClO- : Zat asal di ekstrak, ekstrakanya diasamkan dengan asam asetat lalu
diendapkan dengan Pb2+
e. S2- : Zat asal diasamkan dengan HCl, gas yang timbul diperiksa dengan
kertas Pb-asetat. Adanya warna hitam pada kertas menandakan adanya
S2-

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 22


c

Pemeriksaan pendahuluan adalah tahapan analisa awal dalam analisis


kualitatif berdasarkan pengamatan terhadap karakteristik fisis sampel, meliputi
pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering, pemeriksaan hasil-hasil yang mudah
menguap dan pemeriksaan dengan asam sulfat.
Untuk cuplikan padat pemeriksaan pendahuluan antara lain meliputi rupa
(warna, bau), pemanasan, dan tes nyala. Sedangkan untuk cuplikan cairan, selain
mengamati warna, baud an sifat-sifat fisika juga memeriksa sifat larutan tersebut.
Pemeriksaan uji kering meliputi pengamatan rupa dan bentuk zat pada suhu
kamar, uji nyala, uji manik boraks, uji manik fosfat, uji manik natrium karbonat, dan
tes reduksi arang kayu.
Pemeriksaan kation dan anion yang senyawanya mudah menguap meliputi
pemeriksaan adanya ion-ion ammonium (NH4+), karbonat (CO32-). asetat (CH3COO-),
hipoklorit (ClO-) dan sulfida (S2-).

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 23


1. Jelaskan cara melakukan analisis pendahuluan !

2. Sebutkan metode analisis kualitatif bahan secara fisis untuk sampel cairan !

3. Sebutkan metode analisis kualitatif bahan secara fisis untuk sampel padatan !

4. Jelaskan cara melakukan tes uji nyala dan berikan contohnya !

5. Jelaskan fungsi kaca kobalt pada tes Uji nyala !

6. Mengapa tes uji nyala warna nyala Natrium menggunakan kaca kobalt tidak

nampak (tidak ada warna) ?

7. Jelasakan apa yang terjadi dan bagaimana reaksinya pemeriksaan garam nikel

dengan uji manik boraks !

8. Tuslikan reaksi pada pemeriksaan kation dan anion yang senyawanya mudah

menguap di bawah ini dan jelaskan bagaimana mengamati adanya kation atau

anion tersebut:

a. NH4+

b. CO3-

c. S2-

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 24


Tujuan Pembelajaran Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam
tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat
Setelah mempelajari bab ini, yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk
siswa diharapkan dapat:
suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat
 Megetahui cara
mengidentifikasi dan pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan
pemisahan kation dalam diendapakan satu persatu dan diklasifikasikan dalam 5
setiap golongan
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap
 Mengetahui jenis pelarut
yang digunakan dalam beberapa reagensia. Pada bab ini akan dibahas secara lebih
pengendapan setiap luas bagaimana pemisahan dan pengendapan kation setiap
gologan
golongan.
 Mengetahui cara
menghilangkan ion
pengganggu

Pokok Pembahasan
A. Skema H2S Kata Kunci
B. Golongan I  Endapan  Pengendapan
C. Golongan II  Cara H2S  Pemisahan
D. Golongan III  Ion pengganggu  Reaksi Identifikasi
E. Golongan IV  Kation
F. Golongan V

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 25


Analisis Kualitatif Zat Anorganik 26
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini
dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan
dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok
kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan
menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian
besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika
dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-
kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian
seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis
dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan
kation menjadi beberapa kelompok.

Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang
berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang
orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium
masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan
mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok
kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji


menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi
yang spesifik untuk setiap kaiton. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu
penggolongan kaiton. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi
kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 27


larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum
dilarutkan. Dalam proses pelarutan bahan alam yang tidak diketahui dengan tepat
komponen penyusunnya harus dilakukan secara bertahap mulai dari pelarutan dalam air
hingga penggunaan air raja (aqua regia), mulai dari keadaan dingin hingga panas. Diagram
tahapan pelarutan sampel padatan anorganik, secara ringkas dapat dijelaskan pada
gambar2.1 berikut.

Gambar 2.1 Diagram Pelarutan untuk Analisis Cara Basah

Sampel dilarutkan dalam air dingin-panas

Larutan analit

Residu dilarutkan dalam HCl encer dingin-panas

Larutan analit

Residu dilarutkan dalam HCl pekat dingin-panas

Larutan analit

Residu dilarutkan dalam HNO3 encer dingin-panas

Larutan analit

Residu dilarutkan dalam HNO3 pekat dingin-panas

Larutan analit

Residu dilarutkan dalam aqua regia

Larutan analit

Residu dilebur, senyawa refractory

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 28


Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa
cara pemerikasaan kation secara sistematis, misalnya cara fosfat dari Remy, cara
Peterson dan cara H2S. Pada bagian ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan
skema H2S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.

Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan


sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling
umum dipakai adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium
karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan
karbonat kation tersebut. Penambahan perekasi golongan akan mengendapkan ion-ion
dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian
dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-
masing ion.

Gambar 2.2 Skema Pemisahan Kation Berdasarkan Skema H2S

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 29


Tabel 2.1 Kelompok Kation dan Pereaksi Pengendapnya

Golongan Kation Pereaksi Pengendap/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, C02+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, H2S 0,1 M pada pH 9


Zn2+

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+ Tidak ada pereaksi pengendap
golongan

5 Golongan sisa Tidak ada pereaksi pengendap


golongan

Kation golongan 1 membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut


adalah PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl yang semuanya berwarna putih. Untuk memastikan
endapan tersebut hanya mengandung satu kation, dua katiom atau tiga kation maka
dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi kation golongan I.

Kation golongan I : Timbel(II), Merekurium(I), dan Perak(I)

Pereaksi golongan : Asam klorida encer(2M)

Reaksi golongan : endapan putih timbal klorida (PbCl 2), Merkurium(I) klorida
(Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 30


Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbal
klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang
tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-
sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara
sulfat-sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium(I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak
larut. Sedangkan pengendapan timbal halide tidak sempurna dan endapan itu mudah
sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun
perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan
diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih,
ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat
zat ini terhadap ammonia.

Berdasarkan Hasil suatu Percobaan

No Kation/Laru Perlakuan Reaksi Perubahan Hasil Pembahasan


tan Uji menurut Pengamata
literatur n
+
1 Perak (Ag ) a. Ditambahkan AgNO3(aq)+HCl( Terbentuk Terbentuk Endapan putih yang
dalam HCl sampai aq)→ AgCl (S)↓ endapan putih endapan terbentuk
AgNO3 mengendap + HNO3(aq) yaitu perak putih adalan perak klorida
klorida
Endapan AgCl(s) + Endapan larut Endapan Endapan AgCl hanya
ditambah NH4OH NH4OH(aq) → dalam ammonia sedikit sedikit larut
sedikit demi Cl(aq) + H2O(l) encer larut dimungkinkan karena
+
sedikit +[Ag(NH3)2] (aq) mambentuk penambahan NH4OH
ion diamino kurang
argemat banyak dan
terbentuk kompleks
[Ag(NH3)2]+
, adanya kompleks
juga memperbesar
kelarutan
sehingga AgCl dapat
larut.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 31


b. Ditambahkan 2AgNO3(aq) + Terbentuk Larutan Endapan agak coklat
NH3 tetes demi NH3(aq) + H2O(l) endapan coklat putih yang terbentuk
tetes → Ag2O(s) + perak oksida keruh, ada adalah endapan
2NH4NO3(aq) endapan perak oksida (Ag2O),
agak coklat karena
sedikit penambahan NH3
mungkin kurang
banyak sehingga
endapan yang
terbentuk berwarna
agak
coklat.

c. Ditambah H2S 2AgNO3(aq) + Dalam suasana Endapan Endapan hitam yang


sampai terbentuk H2S(aq) → netral/asam hitam, terbentuk
NaNO3(aq) + terbentuk larutan agak adalah perak sulfide
endapan Ag2S(s) endapan hitam hitam (Ag2S), larutan agak
atau 2Ag+(aq) perak sulfida hitam mungkin
+ H2S(aq) → karena endapan
Ag2S↓ + 2H+ belum mengendap
semua.

d. Ditambah 2AgNO3(aq) + Terbentuk Larutan Endapan yang


NaOH 2NaOH(aq) → endapan coklat putih keruh terbentuk adalah
Ag2O↓ + H2O(l) perak oksida agak coklat, perak oksida (Ag2O),
+ 2NaNO3(aq) ada larutan
endapan berwarna putih keruh
sedikit agak coklat karena
endapan perak
oksida
belum semuanya
mengendap .

e. Ditambah AgNO3(aq) + Terbentuk Terbentuk Endapan yang


K2Cr2O4 sampai K2Cr2O4(aq) → endapan merah endapan terbentuk adalah
terbentuk Ag2CrO4(s) + kromat yang perak kromat, warna
endapan 2KNO3(aq) berwarna larutan merah darah
merah karena endapan
darah belum mengendap
seluruhnya
2+ -
2 Merkuri a. ditambah HCl Hg2 (aq) + 2Cl Terbentuk Larutan Larutan berwarna
(Hg+) dalam sampai terbentuk (aq) endapan putih berwarna putih keruh karena
HgNO3 → Hg2Cl2(s) Merkuri (I) putih keruh endapan belum
endapan klorida(kalomer sepenuhnya
) mengendap

b. Ditambah Hg22+(aq) + Terbentuk Larutan Endapan yang


2-
Na2CO3sampai CO3 (aq) → endapan berwarna terbentuk adalah
terbentuk Hg2CO3(s) ↓ kuning merah endapan merkuri (I)
endapan merkurium (I) bata, ada karbonat Hg2CO3(s)
karbonat endapan

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 32


2+ -
c. Ditambah Hg2 (aq) + 2OH Terbentuk Larutan Endapan yang
NaOH sampai (aq) → Hg2O(s) endapan hitam kuning terbentuk adalah
terbentuk + H2O(l) Merkurium (I) keorange- Merkurium (I) Oksida
endapan Oksida an, ada Hg2O
endapan
d. Ditambah Hg22+(aq) + Terbentuk Endapan Tidak terbentuknya
2-
K2CrO4dengan CrO4 (aq) → endapan larut, endapan, mungkin
dipanasi Hg2CrO4(s) kristalin warna ke- dikarenakan larutan
Merah orange-an K2CrO4 yang
merkurium (I) agak bening ditambahkan kurang
Kromat banyak.
2+ -
3 Timbal 1. Di tambahkan Pb (aq) + 2Cl Terbentuk Larutan Endapan putih yang
(Pb2+) dalam HCl sampai (aq)  endapan putih bening, ada terbentuk adalah
larutan terbentuk PbCl2↓ atau dalam larutan banyak PbCl2
Pb(NO3)2 endapan Pb(NO3)2 (aq) + yang dingin endapan
HCl (aq) → dan tak terlalu putih
PbCl2(s) + encer
2HNO3 (aq)

2. Ditambah Pb2+(aq) + 2OH- Terbentuk Endapan Endapan yang


NaOH (aq) → endapan putih bening terbentuk adalah
sampai Pb(OH)2↓ Timbel kemudian timbel hidroksida
terbentuk hidroksida menjadi Pb(OH)2 ↓
endapan keruh
3. Ditambah H2S Pb2+(aq) + H2S Terbentuk Endapan Endapan hitam
sampai (aq) → PbS (s) + endapan hitam hitam mengkilat adalah
terbentuk 2H+ (aq) timbal sulfida mengkilat endapan PbS
endapan banyak
diatas
larutan
endapan
larut
sempurna
4. Ditambah Pb(NO3)2(aq) + Terdapat Larutan Endapan putih yang
H2SO4 sampai H2SO4(l) endapan putih agak keruh, terbentuk adalah
terbentuk →PbSO4(s) + timbal sulfat ada timbal sulfat
endapan 2HNO3(aq) atau endapan
Pb2+(aq) + SO42- putih
(aq) →
PbSO4(s) ↓
5. Ditambah Pb2+(aq) + Terbentuk Larutan Seharusnya endapan
K2CrO4sampai CrO42-(aq) → endapan berwarna berwarna kuning,
terbentuk PbCrO4(s) ↓ kuning kuning, tetapi endapan
endapan timbel kromat endapan berwarna
kuning kuning ke-orange-an,
keorange- mungkin karena
an penambahan K2CrO4
terlalu banyak

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 33


Hasil suatu Percobaan

Pada Percobaan ini diuji 10 ml sampel yang akan diduga mengandung golongan I
yaitu Pb2+, Hg+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi
agar diperoleh kation-kation golongan.

Berikut adalah salah satu gambar percobaan :

Gambar Keterangan

Sampel yang diduga mengandung Pb2+,


Hg22+, dan Ag+

Endapan setelah disaring

Endapan ditambah 20 ml aquades dan


dipanaskan

Endapan setelah dicuci dengan HCl

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 34


Filtrat diuji dengan K2Cr2O7, adanya warna
hitam menunjukkan adanya kation Pb2+

Endapan setelah disiram ammonia, adanya


warna hitam menunjukkan adanya kation
Hg22+

(Sumber : http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kation-golongani/)

CONTOH SOAL 2.1

Suatu sampel diketahui mengandung kation golongan 1. Penambahan


K2CrO4 filtrat air panasnya membentuk endapan kuning. Endapan sisa
setelah penambahan air panas larut seluruhnya dengan penambahan
amoniak. Tentukan kation yang ada dan tidak ada?

Jawab:

Kation yang ada:

1. Pb2+, hal ini karena Pb2+ larut dalam air panas dan membentuk endapan
kuning dengan K2CrO4

Reaksi yang berlangsung:

Pb2+ + 2Cl  PbCl2

2. Ag+, karena Ag+ larut dengan NH3 dengan reaksi sebagai berikut:
AgCl + 2NH3  [Ag(NH2)2]+ + Cl-
Kation yang tidak ada:
Hg22+, karena jika ada Hg+ maka endapan tidak akan larut seluruhnya dengan
penambahan amoniak

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 35


Sepeti yang telah disampaikan sebelumnya dalam analisa kation anorganik
terdapat tahap analisa yang dilakukan untuk memisahkan kation-kation golongan II.
Kation-kation ini didapatkan dari filtrat yang tidak dapat diendapkan pada analisa
pemisahan dolongan I. Kation yang tidak mengendap ini terbagi kedalam dua golongan
yakni golongan II A atau golongan tembaga (Hg2+, Bi3+, Pb2+, Cu2+, dan Cd2+) dan golongan
II B atau golongan arsenik (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn5+).

Dalam proses analisanya, pertama kali haruslah diadakan pemisahan antara


golongan II A dan golongan II B terlebih dahulu. Pemisahan ini dapat dilakukan dengan
cara amonium polisulfida dan kalium hidroksida. Pemisahan dengan cara amonium
polisulfida dilakukan untuk mendapatkan kation golongan tembaga. Hal ini dikarenakan
kation yang termasuk kedalam golongan arsenik tidak mengendap dalam larutan
amonium polisulfida. Dengan kata lain, kation golongan arsenik akan mendap dengan
cara kalium hidroksida.

Analisa lebih lanjut dilakukan untuk memgidentifikasikan kandungan kation yang


terdapat pada tiap golongan tersebut.

a. Analisis golongan II A

Untuk menganalisa dan memisahkan kation-kation golongan II A atau golongan


tembaga (Hg2+, Bi3+, Pb2+, Cu2+, dan Cd2+), dapat dilakukan dengan dua cara yakni cara
asam sulfat dan natrium hidroksida.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 36


1. Analisa dan pemisahan cara asam sulfat

Endapan yang sudah terbentuk sebelumnya dianaliasa kembali dengan dengan


larutan HNO3 encer, ini bertujuan untuk memisahkan kation yang telah mengendap. Maka
akan didapat reaksi sebagai berikut,

3PbS + 8H+ + 2NO3- 3Pb2+ + 3S + 2NO + 4H2O


Bi2S3 + 8H+ + 2NO3- 2Bi3+ + 3S + 2NO + 4H2O
3CuS + 8H+ + 2NO3- 3Cu2+ + 3S + 2NO + 4H2O
3CdS + 8H+ + 2NO3- 3Cd2+ + 3S + 2NO + 4H2O

Endapan HgS sukar larut dalam larutan HNO3 encer, maka HgS dapant dilarutkan
dengan menggunakan campuran larutan NaOCl-HCl yang akan membentuk HgCl2 yang
tak terdisosiasi dengan reaksi

HgS + OCl- + 2H+ HgCl2 + S + H2O

Kemudian dari setiap kation yang dihasilkan tadi direaksikan dengan larutan asam
sulfat sehingga akan muncul endapan yang berciri khusus sesuai dengan kation-kation
yang trerkandung dalam endapan yang terbentuk. Endapan yang terbentuk dari reaksi
antara kation Pb2+ dengan larutan asam sulfatakan membentuk endapan berwarna putih.
Kation Bi3+ yang bereaksi akan membentuk endapan berwarna hitam. Kation Cu 2+
yang
bereaksi akan membentuk endapan berwarna biru. Kation Cd2+ yang bereaksi akan
membentuk endapan berwarna kuning cerah. Dan kation dari Hg 2+ yang bereaksi
membentuk endapan berwarna hitam.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 37


2. Analisa dan pemisahan cara natrium hidroksida

Endapan yang telah didapat sebelumnya diencerkan terlebih dahulu dengan cara
yang sama seperti cara asam sulfat. Setelah didapat kation-kationnya maka direaksikan
dengan natrium hidroksida, sehingga akan muncul endapan baru yang mencirikan sifat
dari masing-masing kation. Kation Pb2+ yang bereaksi membentuk endapan berwarna
kuning. Kation Bi3+ yang bereaksi akan membentuk endapan berwarna hitam. Kation Cu 2+
yang bereaksi akan membentuk endapan berwarna biru pekat. Kation Cd2+ yang bereaksi
akan membentuk endapan berwarna kuning. Dan kation dari Hg 2+ yang bereaksi
membentuk endapan berwarna hitam.

b. Analisis golongan II B

Pada tahapan penganalisaaan dan pemisahan kation-kation golongan II B atau


golongan arsenik (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn5+) dapat dilakukan dengan dua cara,
yakni dengan cara analisa dengan menggunakan amonium polisulfida dan kalium
hidroksida.

1. Analisa dan pemisahan cara ammonium polisulfida

Larutan yang pada awal analisa pada sebelumnya direaksikan dengan


penambahan HCl pekat secara bertahap. Jika hasil reaksi tadi menghasilkan endapan
yang berwarna kuning atau jingga maka endapan tersebut mengandung kation
golongan II B atau golongan arsenik. Endapan yang telah didapat kemudian
direaksikan dengan larutan Ag NO3 maka akan terjadi reaksi pembentukan endapan
Ag3AsO4 yang berwarna merah kecoklatan.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 38


Filtrat yang telah didapat dari reaksi pelarutan sebelumnya direaksikan dengan
NaNO2 secara bertahap dalam jumlah kecil kemudian ditambhakna dengan Rhodamin-B
maka akan muncul endapan kuning lembayung yang menandakan endapan kation Sb. Sisa
filtrat dari pelarutan tadi direaksikan kembali dengan larutan asam tartarat dan akan
menghasilkan endapan berwarana merah, menandakan bahwa ada endapan kation Sn.

2. Analisa dan pemisahan cara kalium hidroksida

Dalam filtrat dari golongan II A atau golongan I tembaga direaksian dengan


larutan HNO3 encer sampai larutan bersifat asam, maka akan muncul endapan berwarna
kuning dari endapan As2S3. Filtrat yang didapat dari analisa arsenik direaksikan dengan
larutan NH3 encer kemudian ditambahkan dengan sedikit oksalat maka akan terdapat
endapan yang berwarna jingga dari Sb2S3. Filtrat yang tersisa direaksikan kembali dengan
sedikit larutan HgCl2, jika muncul endapan putih dari Hg2Cl2, maka itu menandakan
terdapat kation Sn.

Prosedur analisis kation golongan II

Filtrate yang telah didapat dari hasil pengenceran direaksikan dengan


Prosedur 1
larutan peroksida agar terjadi oksidasi pada katiion Pb. Mengatur
keasamaan dari filtrate agar tidak terjadi pengendapan kation
golongan III (Fe3+,Ni2+, Mn2+, Co2+, dan Zn2+). Untuk mengetahui
endapan yang terbentuk adalah kation-kation dari golongnan II, maka
dapat diidentifikasikan dari warna endsapan yang terbentuk berwarna
kuning kecoklatan atau sampai hitam.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 39


Pemisahan didasarkan berdasarkan siafat asam dari Sb2S3, SnS2 yang
Prosedur 2
bersifat amfoter dapat dilakukan menurut teori lewis.

PbS dan CuS dapat larut dan mengoksidasi ion S2-. Kemudian untuk
Prosedur 3
meningkatkan kelarutan HgS, maka harus direaksikan dengan
penambahan konsentrasi asam dan akan membentuk kompleks
[HgCl4]2-.

Untuk mendeteksi kandungan Hg maka dapat dilakukan desngan cara


Prosedur 4
mereduksi filtrate yang menagndung tembaga maka akan muncul
lapisan endapan perak. Lapisan tersebut menandakan adanya
kandungan Hg dengan reaksi berikut,
[HgCl4]2- + Sn2+ Hg2Cl2 + Sn2+ Hg
Jika muncul endapan putih, abu-abu atau hitam maka nenandakan
endapan mengandung Hg.

Pengupan dengan asam sulfat dilakukan untuk menhilangkan


Prosedur 5
kandungan nitrat. Setlah penguapan selesai maka akan didapat
endapan PbSO4. Untuk menyempurnakan endapan tersebut
tambahkan dengan air sehingga didapati endapan dengan reaksi
Pb2+ + H2SO4- + H2O PbSO4 + H3O+
Maka akan didapati endapan berwarna putih.

Sifat amfoter dari Pb2+ menyebabkan kelarutan yang tinggi dalam


Prosedur 6 keadaan basa. Reaksi [Pb(OH)4]2- dengan asam asetat menghasilkan ion
Pb2+ dalam larutan. Tujuan identifikasi ialah untuk menghilangkan
kandungan timbal dalam larutan atau raksa dan untuk membentuk
kompleks dari tembaga yang berwarna biru pekat. Untuk menguji
lebihlanjut maka komplek ersebut direaksikan denga klorofom maka
akan membentuk larutan berwarna hijau.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 40


Gambar Diagram Alir Analisis Golongan II

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 41


Dalam proses penganalisaan golongan I dan golongan II telah menggunakan
berbagai larutan yang bermacam-macan untun menggolongkan katiion-kation yang ada.
Ion –ion yang dapat mengaanggu dalam proses analisa, beberapa ion biasanya muncul
sebagai ion fosfat, ion borat dan ion oksalat. Ion-ion ini secara umum dapat digolongkan
kedalam dua jenis ion pengganggu yakni, ion yang bila berada dalam larutam akan
membentuk ion-ion komplks yang jauh lebih stabil sehingga sulit untuk dipecah kedalam
bentuk ion yang sederhana.
Yang kedua adalah ion yang pada kondisi-kondisi tertentu membentuk senyawa
yang sangat sukar larut sehinnga endapan yang terbentuk akan sulit pula untuk
diidentifikasi. Pada jenis ion yang pertama biasanya akan terus berbentuk larutan
sehingga identifikasi endapan akan sukar dilakukan. Kelarutan yang tinngi akan
mempengaruhi proses pengendapan ion besi, kromium, dan alumunium tidak terjadi
dengan sempurna bahkan samasekali tidak terjadi pengendapan.
Sedangkan yang tertjadi pada jenis ion yang kedua adalah sukarnya untuk terjadi
pelarutan. Pada kondisi ini, filtrat yang mengandung golongan III akan langsung
mengendap. Inalah yang menjadi penyebab utama ion-ion logam yang ada akan sukar
untuk dilarutkan. Olh sebab tersebut, maka ion-ion pengganggu yang muncul haruslah
direduksi terlebih dahulu sebelum melakukan analisa dan pemisahan golongan III.

a. Penghilangan Ion Pengganggu fosfat

Untuk menghilangkan ion pengganggu yang mengandung fosfat dap dilakukan


dengan cara mereaksikannya dengan zirkonium nitrat. Pertama endapkan terlebih dahulu
seluruh filtrate yang mengandung ion fosfat dengan cara meneteskan reagensia

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 42


zirkonium nitrat. Kemudian tambahkan NH4Cl padat kemudian dilelehkan sampai
mendidih. Setelah itu tambahkan larutan NH3 encer secara bertahap dan saring sampai
endapan hilang.

Selain dengan cara zirkonium nitrat, dapat pula dilakukan denganmeraksikan


filtrate dengan amonium molibdat. Pertama teteskan filtratt dengan HNO3. Kemudian
teteskan larutan ammonium molibdat sampai muncul endapan kunig. Endapan kuning
tersebuta adalah endapan dari ion fosfat, maka saring dan buang endapannya.

b. Penghilangan Ion Pengganggu Borat

Ion borat dapat dihilangkan dengan cara menguapkan secara terus-menerus dan
dilakukan berulangkali sampai filtrat menjadi kering. Kemudian simpan residu diatas
penangas dengan suatu campuran metanol dan larutan HCl pekat. Borat secara perlahan
akan mengalami penguapan sebagai metil borat (CH3)BO3.

Selain cara tersebut dapat pula dilakukan dengan cara direaksikan dengan
sentrat. Pertama filtrate diasamkan dengan HCl pekat. Kemudian diteteskan pada kertas
kurkuma. Kertas yang ditetesi larutan tersebut dikeringkan secara hati-hati. Setelah
kering teteskan dengan larutan NaOH pekat. Penambahan NaOH akan
mengidentifikasikan bahwa filrtart mengandung borat. Maka tambahkan Na2CO3 dan
diamkan sampai borat habis menguap dalam lemari asam.

c. Penghilangan Ion Pengganggu Oksalat

Dalam menghilangkan ion oksalat cukup diupkan saja filtarat yang mengandung
ion tersebut. Sebelum diuapkan filtrate harus direaksikan dengan HNO3 pekat secara

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 43


berulang-ulang. Kemudian residu yang muncul dpanaskan untuk menghilangkan ion
oksalat secara sempurna.

Dalam penganalisaaan kation-kation golongan III digunakan filtrat


dari analisa dan pemisahan golongan I dan golongan II. Kation-kation
yang termasuk kedalam golongan III adalah Fe3+, Ni2+, Mn2+, Co2+, dan
Zn2+. Analisa ini dilakukan setelah ion-ion pengganggu yang
sebelumnya terdapat pada filtrat telah dihilangkan sebelumnya. Ion-
ion penggangggu ynag muncul biasanya akibat reaksi dari
Al3+
pengenceran residu dan pada proses pengendapan kation yang
golongan I dan kation golongan II.

Dalam penganalisaaan kation golongan III dapat dilakukan


secara bertahap. Pertama dalam penganalisaaan kation dari Fe dan
Mn. Filtrat yang mengadung larutan Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O,
dilarutkan dengan larutan campuran dari HNO3 dan H2O2 dengan
perbandingan 1:1. Kemudian larutan dididihkan untuk menguraikan
H2O2. Setelah didinginkan tambahkan dengan tetesan natrium
2+
Mn
bismutat. Kemudian dikocok dan biarkan sampai terdapat endapan.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 44


Endapan yang terbentuk berwarna lembayung, maka itu adalah Mn. Kemudian
endapan dapat direaksikan dengan seditik larutan KSCN. Jika terdapat warna merah,
maka terdapa kandungan Fe.

Kemudian kemungkinan filtrat yang mengandung CrO4-


yang berwarna kuning dan [Al(OH)4]- yang tidak berwarna dapat
dianalisa dengan penambahan asam asetat dan penambahan
larutan timbel asetat. Maka akan muncul endapan yang berwarna
kuning. Endapan itu adalah endapan yang berasal dari Cr.
Kemudian filtrat dapat pula ditambahkan dengan larutan HCl
2+
Cu encer lalu dalah sitambah lagi dengan larutan NH 3 sampai
menjadi basa. Kemudian dipanaskan sampai mendidih, maka
akan muncul endapa seperti gelatin yang berwarna putih.
Endapan tersebut berasal dari Al.
Reaksi yang terjadi pada Al adalah sebagai berikut
Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]-
[Al(OH)4]- + NH4+ Al(OH)3 + NH3 + H2O
Reaksi yang terjadi pada Cr adalah sebagai berikut
Fe2+ CrO42- + Pb(CH3COO)2 PbCrO4 + CH3COO-
Jika filtrat yang yang didapat berwarna hitam,
kemungkinan mengandung CoS dan NiS. Larutan filtrat dapat
direaksiakan dengan campuran NaOCl dan larutan HCl encer
dengan perbandingan 3:1. Kemudian didihkan sampai Cl 2
menguap, setelah itu didinginkan dan diencerkan. Jika larutan
tersebut direaksikan dengan alkohol dan NH4SCN padat
kemudian dikocok, maka akan muncul lapisan amil alkohol
2+
Zn berwarna biru. Hal tersebut menandakan terdapat kandungan
Co.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 45


Kemudian filtrat direaksikan kembali dengan larutan NH 3 sampai bersifat basa.
Kemudian ditambahkan dengan reagensia dimetilglioksima, maka akan muncul endapan
berwarna merah. Endapan tersebut adalah kandungan dari Ni.
Sisa filtrat yang ada kemungkinan mengandung [Zn(OH)4]2-. Filtrat direaksikan
dengan asam sulfat encer kemudian ditambahkan dengan larutan kobalt asetat,
kemudian ditetesi dengan reagensia tetrationsianatomerkurat(II). Larutan tersebut
diaduk secara perlahan, maka akan muncul endapan berwarna biru muda. Endapan
tersebut berasal dari Zn.
Reaksi yang terjadi pada Zn adalah sebagai berikut

Zn2+ + Co2+ 2[Hg(SCN)4]2- + Zn[Hg(SCN)4] + Co[Hg(SCN)4]

Gambar 2.

Pemisahan Gologan III

Prosedur analisis kation golongan III

Prosedur 1 Larutan yang telah didapat dari penganalisaan golongan II yang


bersifat asam dididihkan untuk menghilangkan kandungan sulfide.
Kemudian ditanbahkan dengan larutan amoniak untuk memperoleh
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 46
suasana basa shingga akan terjadi pengendapan hidroksidanya atau
membentuk kompleks aminanya
Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 + NH4OH tidak ada reaksi
Co2+ + 2NH4OH Co(OH)2 + NH4OH [Co(NH3)6]2+
Ni2+ + 2NH4OH Ni(OH)2 + NH4OH [Ni(NH3)6]2+
Zn2+ + 2NH4OH Zn(OH)2 + NH4OH [Zn(NH3)6]2+
Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + NH4OH tidak ada reaksi
Cr3+ + 3NH4OH Cr(OH)3 + NH4OH tidak ada reaksi
Mn(OH)2 tidak dapat diendapkan karena [OH-] dikendalikan oleh NH4+.

CoS dan NiS yang tidak larut dalam HCl 12 M akan larut jika
Prosedur 2
ditambahkan dengan larutan HNO3 karena ion sulifida teroksidasi
menjadi unsure belerang, sehingga akan muncul residu Co2+ dan Ni2+.

MnO2 dan Co(OH)2 yang sulit larut dalam asam nitrat ditambahkan
Prosedur 3
hydrogen peroksida untuk meningkatkan kelarutannya. Oksidasi
MnO2 oleh ClO3- dalam suasana asam cukup memberikan indikasi
adanya mangan sampel. Mangan(IV) oksida kembali dilarutkan dalam
suasana asam hanya sebagai komsekuensi reduksi oleh nitrit. Oksidasi
akan menghasilkan MnO4- yang merpakan berwarna ungu merupakan
reaksi khusus untuk indikasi ion mangan.

Pemisahan yangbdimualai dari kesetimbangan


Prosedur 4
NH3 + H2O NH4+ + OH-
Ion Fe3+ bereaksi dengan OH- sedangkan ion Co2+ dan Ni2+ bereaksi
dengan NH3. Saat pertamakali larutan amoniak ditambahkan yang
akan terjadi adalah pengendapan ion hidroksida. Penambahan
amoniak berlebih menyebabkan Co2+ dan Ni2+ larut kembali memjadi

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 47


kompleksnya. Reaksi ion Fe3+ dengan [Fe(CN)6]4- dan NCS- merupakan
reaksi spesifik dan sangat sensitif untuk ion Fe3+.

Prosedur 5 Ion Ni2+ tidak mengganggu dalam proses pembentukan warna biru
dari [Co(NCS)4]2- atau endapan kuning K3[Co(NO2)4]. Flourida
digunakan untuk menarik Fe3+ sebagai kompleks [FeF6]3- agar
pembentukan [Fe(NCS)]2+ dapat dipindahkan. DMG hanya
Prosedur 6
memberikan warna coklat dengan Co2+ sehingga Ni2+ tetap terdeteksi
walaupun ada ion Co2+. Penambahan HCl untuk menetralkan
kompleks hidrokso dari Al3+, Zn2+, dan mengubah CrO42- menjadi
Cr2O72-.

Al3+ bereaksi dengan OH- dan Zn2+ bereaksi dengan NH3, membentuk
Prosedur 7
larutan bersuasana basa akan menybabkan perubahan Cr2O72-
menjadi CrO42-.
Cr2O72- + 2OH- CrO42- + H2O
Pembentukan endapan merah dari reaksi antara Al3+ dengan
alumunium. Warna barium kromat yang kurang tajam dibandingkan
Timbal(II) kromat menyebabkan kesulitan tersendiri. Endapan kuning
yang larut dalam asam adalah barium kromat. Pembentekan warna
biru dari proksokromat dilakukan dengan penambahan peroksida
berlebih sambil dipanaskan. Munculnya warna biru menandakan
adanya kandugan kromium. Sedangkan seng sulfida adalah endapan
putih yang tidak larut dalam air dan larut asam klorida.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 48


Gambar Diagram Alir Analisis Kation Golongan III

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 49


Kation-kation golongan IV (Ca2+, Ba2+, Sr2+) tidak bereaksi
dengan reagen HCL-, H2S, ataupun ammonium sulfida, sedang
dengan ammonium karbonat (jika ada ammonia atau ion
ammonium dalam jumlah yang sedang) akan terbentuk endapan
Gambar 2. Warna putih (BaCO3, SrCO3, CaCO3). Untuk ini ada dua metode yang akan
2+
endapan untuk Ba
digunakan, pertama metode Sulfat dapat digunakan dalam
semua keadaan, sedangkan metode nitrat dapat digunakan
berdasarkan suatu fenomena yang tak biasa, contohnya
penggaraman (salting out) stronsium nitrat dengan asam nitrat.

Reagensia golongan
Gambar 2. Warna NH4CO3
IV terbentuk endapan putih,
endapan untuk Ca2+
dan memiliki beberapa sifat
seperti: tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi
Beberapa contoh reaksi :
basa, terurai oleh asam-asam (terbentuk gas CO2), dan
harus dipkai pada suasana netral atau sedikit basa. Ca2+(aq) + CO32-(aq) CaCO3(s) (Putih)

Reaksi golongan sendiri terbentuk endapan putih. Sr2+(aq) + CO32- (aq) SrCO3(s) (Putih)

2+ 2-
Reaksi penting untuk pemisahan dan identifikasi dari Ba (aq) + CO3 (aq) CaCO3(s) (putih)

Ca2+ dan Ba2+

Pengendapan golongan ( M2+, Ba2+, Ca2+ )

M2+ CO32- MCO3(s) Uji Konfirmasi

Pelarutan kembali dalam asam Ca2+ + CrO42- CaCrO4(s)

MCO3(s) 2H+ M2+ CO2(g) H2O(l) Ba2+ + CrO42-  BaCrO4(s)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 50


Prosedur analisis kation golongan IV

Prosedur ini dirancang untuk menghilangkan ion amonium melalui


Prosedur 1
proses oksidasi reduksi: NH4+ NO3- NO2(g) 2H2O(l) prosedur ini
bisa dihilangkan seandainya telah meyakini tidak ada garam amonium
dalam sampel. Jika larutan yang digunakan adalah hasil sentrifugasi
golongan III, prosedur ini cukup penting.

Penganturan konsentrasi ion NH4+ untuk mencegah pengendapan


Prosedur 2
magnesium karbonat, tetapi dapat mengendapkan karbonat yang yang
lebih sulit larut dari kalium dan barium.

Asam asetat, asam yang agak kuat, digunakan untuk memberi buffer
Prosedur 3
pada pH optimal dalam langkah berikutnya.

Karena kelarutan BaCrO4 pada pH rendah, sistim buffer asam


Prosedur 4
asetat/ion asetat digunakan untuk proses pengendapan ion Ba2+
secara sempurna.

Walaupun pembentukan endapan kuning pada prosedur 4 cukup


Prosedur 5
menjamin adanya ion Ba2+, tes nyala pada prosedur ini digunakan
untuk memantapkan keberadaan Ba2+ dalam sampel.

Langkah ini penting untuk memisahkan Ca2+ dari ion CrO42- yang
Prosedur 6
digunakan pada prosedur 4

Kalium oksalat, CaC2O4 diendapkan terbaik dalam suasana atau sedikit


Prosedur 7
basa.

Walaupun pembentukan endapan pada prosedur 7 sudah


Prosedur 8 2+
menggambarkan keberadaan Ca dalam sampel, tes nyala akan lebih

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 51


memantapkannya. Warna tes nyalanya kadang tidak spesifik, tetapi
dengan membandingkan terhadap larutan CaCl2 dapat diidentifikasi
keberadaan Ca2+.

Gambar Diagram Alir Analisis Kation Golongan IV

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 52


Senyawa kation golongan V (Mg2+, Na+, K+, NH4+) memiliki derajat kelarutan yang
sanga tinggi , sehingga kadang-kadang disebut sebagai golongan larut. Untuk identifikasi
kation golongan V tidak cukup ditetapkan dengan satu reaksi spesifik. Ion ammonium
diidentifikasi dari sampel ynag tak diketahui melalui gas yang dibebaskannya. Untuk
kation lainnya tidak ada pereaksi pengendapan yang spesifik. Tambahan identifikasinya,
dilakukan dengan menggunakan tes uji nyala

Tabel Nilai Kelarutan Beberapa Senyawa yang Mengandung kation Golongan V


yang Sulit Larut Pada Suhu 200C-250C

Rumus Kimia Kelarutan (mol/L) Rumus Kimia Kelarutan (mol/L)

KCLO4 0,15 (NH4)2[PtCl4] 0.005

K[BF4] 0,036 (NH4)2Na[Co(NO2)6] 0,001

K2[PtCl6] 0,03 NH4[B(C6H5)4] Sangat kecil

K2[SIF4] 0,016 Na2SiF6 0,03

K2Na[Co(NO2)6] 0,001 NaZn(UO2)2. 0,02

(CH3COOH)9.9H2O)

NH4ClO4 2,0 Na[Sb(OH)6] 0,002

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 53


Identifikasi kation magnesium

Unsur magnesium merupakan salah satu anggota unsur golongan alkali tanah,
sehingga sifat ion Mg2+ ynag tidak berwarna memiloki kemiripan dengan Ca2+, Ba2+.
Magnesium sulfat dan magnesium kromat larut baik dalam air, tetapi hidroksidanya
sedikit larut, kecuali adanya ion amonium, demikian pula dengan karbonatnya. Garam
rangkap magnesium amonium fosfat heksahidrat memiliki kelarutan yang bebas air.
Dalam larutan jenuh konsentrasi kesetimbangan Mg2+ turun dengan urutan MgC2O4 >
MgCO3 > MgF2 > MgHPO4 > Mg(OH)2 > MgNH4PO4.6H2O reaksi pembeda dari ion Mg2+
adalah bentuk warna biru dari Mg(OH)2 dikenal p-nitrobenzenazorcinol ynag dikenal
sebagai magneson atau pereaksi S dan O (suitzu dan Okuma).

Identifikasi kation Na+ dan K+

Kation Na+ dan K+ diturunkan dari anggota golongan alkali


(IA), sehingga keduanya memiliki kemiripan sifat. Keduanya
berukuran cukup besar, tak berwarna dan dalam keadaan larut
tidak dapat direduksi menjadi logamnya. Kedua ion merupakan
asam lemah, sehingga tidak bereaksi dengan air. Keduanya tidak
Gambar 2. Tes Uji
membentuk kompleks dalam larutan air.
nyala Na+

Beberapa senyawa golongan V sulit larut dalam air, tetapi


reaksi pengendapan tidak sensitif untuk kepentingan identifikasi.
Walupun demikian, pengendapan selektif untuk kedua kation dapat
digunakan untuk identifdikasi. Uji nyala yang memberikan warna
kuning terang untuk Na+, dan violet untuk K+ lebih sensitif,
Gambar 2. Warna tetapi kontaminasi oleh Na+ kan menyebabkan masalah
endapan untuk K+

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 54


pengamatan uji nyala pada K+, warna natrium akan menghalangi
warna kalium. Warna kalium dapat terlihat dengan jelas bila
digunakan filter cobalt untuk menyerap warna kuning.

Identifikasi Kation Amonium (NH4+)

Ion amonium, NH4 mimiliki jari-jari yang kira-kira sama dengan K+ (0,143 nm) dan
membentuk senyawa yang memiliki struktur kristal dan kelarutan yang hampir sama.
Oleh sebab itu, menghilangkan NH4+ sebelum ion K+ diidentifikasi merupakan hal yang
penting.

Semua senyawa amonium dalam bentuk padatan, mengalami dekomposisi


termal. Jik anion yang ada, bukan anoin pengoksidasi, akan dihasilkan amoniak sebagai
produk dekomposisi termalnya, misalnya:

NH4Cl NH3(g) HCL(g)

(NH4)2CO3(s) 2NH3(g) H2O(g) CO2(g)

Jika anionnya bersifat pengoksidasi, menghasilkan nitrogen atau oksida nitrogen


sebagai dari oksidasi NH4+

NH4Cl NH3(g) HCL(g)

(NH4)2CO3(s) 2NH3(g) H2O(g) CO2(g)

(NH4)2CO3(s) 2NH3(g) H2O(g) CO2(g)

Reaksi antara NH4+ dengan OH membebaskan amoniak

(NH4)2CO3(s) 2NH3(g) H2O(g) CO2(g)

Amoniak yang dibebaskan dideteksi dari baunya (hati-hati beracun), dengan kertas
lakmus merah yang berubah jadi biru atau menggunakan pereaksi Nessler [larutan basa
dan kalium tetraiodomerkurat(II)]

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 55


Reaksi penting untuk pemisahan dan identifikasi dari Mg2+, Na+, K+, dan NH4+

Uji konfirmasi :
Beberapa contoh reaksi:
NH4+ OH- NH3(g) H2O(g)
-
 Mg2+(aq) + OH (aq) MgOH2(s)
Mg2+ NH4+ PO43- 6H2O MgNH4PO4.6H2O(s)
(Putih)
 Na2+(aq) + Zn Uranil Asetat (aq) MgNH4PO4.6H2O(s) 2H+ Mg2+ NH4+ H2PO4-
NaZn (UO2)3 (CH3COOH) 9 . H2O (s) 6H2O
Kuning)
Mg2+ Magneson I larutan biru

+ 3-
K (aq) + Co(NO2)6 (aq)

K3[Co(NO2)6] (s) (Kuning) K+ [B(C6H5)4]- K[B(C6H5)4](s) kalium


 NH4+ (aq)+ OH (aq) NH3 (g) + H2O (l) tetrafenilborat
(tidak berwarna)
Na+ Zn2+ 3UO22+ 9CH3COOH- 6H2O
NaZn(UO2)3(CH3COO)9.6H2O(s) natrium seng uranil
asetat heksahidrat

Prosedur analisis kation golongan V

Hanya sampel yang tidak dilarutkan dalam amaoniak atau tidak


Prosedur 1
ditambahi amoiak ynag dapat menggunakan prosedur ini. Disarankan
untuk menggunakan sampel asli dalam analisis golongan V. Pendidihan
harus dihindari karena dapat mengubah lakmus merah menjadi biru.
Kertas lakmus merah yang digunakan dibasahi dulu dengan air agar
efektif untuk menangkap gas NH3, bila sampel mengandung ion
amonium.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 56


Prosedur ini dirancang untuk menghilangkan kation-kation renik
Prosedur 2
golongan I sampai dengan IV, ynag akan dihadapkan dalam langkah
berikutnya. Jika tidak terdapat kation pengotor dari golongan I sampai
dengan IV, prosedur ini dapat dilewati.

Kristal putih MgNH4PO4. 6H2O ynag lebih sulit larut dalam pelarut
Prosedur 3
etanol dibandingkan air. Kadang-kadang terbentuk larutan lewat jenuh
yang dapat dicegah dengan menggoyangkan tempat reaksi atau
memasukkan batang pengaduk ke dalamnya.

Padatan biru, suatu danau, menunjukan adanya ion Mg 2-. Larutan


Prosedur 4
sendiri akan berwarna biru bila kedalamnya ditambahkan NaOH.

Penghilangan kation NH+ secara sempurna sangat penting, karena


Prosedur 5
seperti ion K+, akan terbentuk tetrafenilborat yang tidak larut.

Satu asam lemah digunakan untuk menghindari masalah subssequen


Prosedur 6
dengan pengendapan. Uji nyala untuk K+ dan Na+ dapat dilakukan pada
residu sebelum dilarutkan kembali dalam asam asetat.

Prosedur 7 Tak ada ion lain yang membentuk endapan pada prosedur ini. Uji nyala
untuk ion K+ dapat digunakan sebagai konfirmasi.

Reaksi ini spesifik untuk ion Na+. Tambahkan etanol untuk


Prosedur 8
meningkatkan sensitifitasnya. Lakukan uji nyala untuk konfirmasinya

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 57


Diagram alir pemisahan dan identifikasi kation golongan V

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 58


Kation dibedakan atas lima golongan, berdasarkan reaksinya terhadap pereaksi
golongan yaitu golongan I, II, III, IV dan V.

Golongan I (Pb2+, Hg+, Ag+) adalah ion-ion yang garam kloridanya tidak larut dalam
larutan asam. Pereaksi yang digunakan adalah HCl, sehingga golongan I disebut
juga golongan asam klorida.

Golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Kation golongan II dibagi menjadi dua sub bab berdasarkan kelarutan endapan
tersebut dalam amonium polisulfida yaitu, sub golongan tembaga (golongan II A)
dan sub golongan arsenik (golongan II B)

Kation golongan tembaga (ion Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) tidak larut dalam
amonium polisulfida.

Kation golongan arsenik (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn4+, Sn2+) larut membentuk garam-
garam tio. Bersifat amfoter

Semua sulfida dari golongan II B larut dalam air (NH4)S tidak berwarna kecuali SnS

Golongan III ( Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Al3+) membentuk endapan dengan
amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal

Terdapat ion pengganggu pada golongan III

Ion pengganggu ( fosfat, oksalat, borat, soilikat, florida, dan anion-anion organik)
adalah ion-ion yang mengakibatkan logam-logam gagal untuk mengendap dengan
reagensia golongan yang biasa.

Golongan IV (Ca2+, Ba2+, Ca2+) mengendap sebagai karbonatnya dalam suasana


netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida

Golongan V (sisa) Mg2+, Na+, K+ dan NH4+)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 59


1. Larutan sampel diketahui mengandung ion Cu dan Ni masing-masing 0,1 M. Jika
diberikan pereaksi H2S dengan konsentrasi S2- 1 x 10-20 M, apakah keduanya akan
mengendap?
2. Lengkapi tabel berikut!
Kation Golongan Pereaksi Endapan yang
Analisis Pengendap Terbentuk

Hg2+

Bi3+

Fe2+

Al3+

3. Larutan yang mengandung kation golongan 1 dengan HCl memberikan endapan


putih yang larut seluruhnya saat dipanaskan. Jelaskan ion apa yang ada dan tidak
ada dalam sampel tersebut?
4. Lengkapi tabel berikut!
Kation/Anion Pereaksi Uji Hasil Pengamatan

Ba2+ Uji Nyala

Ca2+ Uji Nyala

NH3+ Endapan abu-abu

Ni2+ DMG

Asam sulfat pekat Gelembung, tak


berwarna, tak berbau

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 60


5. Suatu sampel air diduga terkontaminasi oleh ion Hg2+. Bagaimana cara untuk
mengetahui bahwa sampel tersebut benar-benar terkontaminasi?
6. Bagaimana cara memisahkah ion Pb2+ dari ion Ag+ dalam suatu campuran?
7. Anda diberi suatu larutan yang hanya mengandung satu kation Golongan I
dan tak ada kation logam lain. Kembangkan prosedur yang sederhana yang
dapat Anda pikirkan untuk mengetahui kation yang ada! Gambarkan pula
diagram alirnya yang menunjukkan prosedur setiap tahap untuk mengetahui
kation-kation yang mungkin!
8. Anda diberi suatu larutan yang mengandung salah satu kation dari masing-
masing pasangan berikut. Untuk masing-masing pasangan, tunjukkan cara
untuk mengetahui kation-kation yang ada!
a. Al3+, Fe3+, and Mn2+
b. Mn2+, Co2+, and Al3+
c. Pb2+, Cr3+, and Cu2+
9. Gunakan diagram alir dan petunjuk, untuk mengendapkan dan memisahkan
kation-kation dalam sampel serta sebutkan kation-kation yang ada dan tidak
ada dalam suatu sampel beserta ciri-cirinya!
10. Mengapa pH yang tinggi diperlukan untuk mengendapkan kation-kation
golongan III sebagai padatan sulfida dan pH rendah diperlukan untuk
mengendapkan kation-kation golongan II sebagai padatan sulfida? Berikan
penjelasan yang spesifik, termasuk persamaan reaksi kimianya sesuai dengan
suasananya (berdasarkan pH)!

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 61


ii

Tujuan Pembelajaran Anion sangatlah penting untuk kita, bukan hanya


dalam kimia, tetapi juga dalam kehidupan kita sehari-
Setelah mempelajari bab ini, hari. Para peneliti percaya bahwa udara yang
siswa diharapkan dapat: mengandung listrik (atom oksigen dengan ekstra
 Mengetahui cara elektron) yang kita hirup, bisa meningkatkan suasana
mengidentifikasi dan hati, tingkat energi dan kesehatan. Lalu, dapatkah kita
pemisahan anion
mengidentifikasi anion-anion yang ada di sekitar kita?
 Mampu mendeskripsikan
Bagaimana caranya? Anda bisa mendapatkan
prinsip analisis anion
jawabannya dalam bab ini..
 Mengetahui sifat-sifat
fisik beberapa anion untuk
identifikasi awal
 Mengetahui uji spesifik
untuk menentukan anion
tertentu

Pokok Pembahasan Kata Kunci


D. Uji Kering  Anion  Redoks
E. Reaksi dengan H2SO4  Ekstrak soda  Residu
F. Pemeriksaan hasil yang  Ion pengoksidasi  Uji pendahuluan
mudah menguap  Kesetimbangan larutan

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 62


Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam
sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa
yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat
dalam suatu sampel.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 63


Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya
analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering
meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah
adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi
pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan
pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal
Co32- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dll.
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis
anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji
pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna,
bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam dua proses
sebagai berikut.

1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang


diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam (A). Proses ini dibagi menjadi dua,
yaitu sebagai berikut.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 64


Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer

Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat,
hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan
sianat.

Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat

Ini meliputi zat-zat dari gas a dan zat berikut : fluorida, heksaflurosilikat, klorida,
bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat
(II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.

Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam
sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 3.1 Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin

Anion Pengamatan Reaksi

Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau NaCl + H2SO4 →NaHSO4 +HCl


menusuk, asap putih pada udara
lembab, lakmus biru menjadi merah

Br- Bergelembung, berwarna coklat, bau NaBr + 2H2SO4 → HBr + NaHSO4


menusuk, berasap, lakmus biru menjadi
merah

*Anion lain tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin,
tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat
memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 65


2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (B)

Proses ini pun dibagi menjadi dua, yaitu sebagai berikut.

Anion yang diperiksa dengan pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat,


silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat.

Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya

Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat.

Analisis kualitatif sebagian besar didasarkan pada kesetimbangan untuk


memisahkan dan mengidentifikasi ion yang sejenis. Kesetimbangan asam-basa,
kesetimbangan heterogen, kesetimbangan redoks, dan kesetimbangan ion kompleks
merupakan jenis-jenis kesetimbangan yang sering digunakan dalam analisis kualitatif
anion. Kajian yang lebih rinci tentang kesetimbangan biasanya dipelajari dalam kimia
fisika, akan tetapi perlu dibahas kembali secara ringkas tentang beberapa jenis
kesetimbangan yang aplikatif untuk analisis anion.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 66


1. Sifat-sifat Asam Basa

Garam-garam yang larut dalam air yang mengandung kation basa kuat bila
bergabung dengan anion dari asam lemah menghasilkan larutan yang bersifat basa.
Misalnya anion S2-, PO43-, dan CO32- adalah basa Bronsted-Lowry yang kuat. Garam yang
berasal dari anion ini dengan kation seperti K+ bereaksi dengan air dan menghasilkan
larutan yang bersifat basa. Misalnya:

S2- + H2O(l)  HS- + OH-

Empat anion lain yaitu SO32-, CrO42-, NO22-, dan SO42- merupakan basa yang relatif
lemah seperti yang ditunjukkan oleh nilai Kb-nya. Garam anion ini dengan kation yang
bersifat asam lemah akan menghasilkan larutan garam yang bersifat basa yang lebih
lemah dibandingkan garam dari anion S2-, PO43-, dan CO32-.

Tabel 3.2 Beberapa Nilai Kb dari Anion

Anion Kb Anion Kb

S2- 3x10-2 PO43- 1x10-2


CO32- 2,1x10-4 SO32- 2,0x10-7
CrO42- 3,1x10-8 NO2- 1,4x10-11
SO42- 1,0x10-12 NO3- 5x10-17
Br- 1x1023 Cl- 3x10-23

Tiga anion yaitu SO32-, CO32-, dan NO2- dalam kondisi asam tidak stabil secara
termal. Bila dilakukan pemanasan terdekomposisi menghasilkan gas. Proses dekomposisi
dalam suasana asam dapat digambarkan dengan persamaan reaksi berikut:

SO32- + 2H+  H2SO3  SO2(g) + H2O(l)


Analisis Kualitatif Zat Anorganik 67
CO32- + 2H+  H2CO3  CO2(g) + H2O(l)

2NO2- + 2H+  2HNO2  NO2(g) + NO(g) + H2O(l)

Ion sulfida juga akan menghasilkan gas dalam kondisi asam

S2- + 2H+  H2S(g)

2. Sifat Redoks

Kelompok anion sebagian besar bersifat oksidator, sebagian bersifat reduktor,


dan sebagian yang lain sifat oksidator reduktornya tergantung dalam Susana larutannya.
NO3- dan CrO42- merupakan oksidator kuat dalam suasana larutan asam. Anion I -, S2-, dan
SO32- merupakan reduktor dalam suasana asam (S2- digambarkan sebagai H2S, sedangkan
SO32- digambarkan sebagai H2SO3).

I2(s) + 2 e  2I- E0 = 0,536 V

S(s) + 2H+ + 2 e  H2S(aq) E0 = 0,142 V

SO42- + 4H+ + 2 e  H2SO3(aq) + H2O(l) E0 = 0,172 V

Sifat oksidator dari ion SO42- tergantung pada kondisi. Dalam larutan encer ion ini
tidak menunjukkan sifat-sifat sebagai oksidator. Akan tetapi, dalam suasana asam pekat,
SO42- yang sebagian besar ada dalam bentuk HSO4- menunjukkan sifat oksidator yang agak
kuat. Ion nitrit NO2- dapat bersifat sebagai oksidator kuat, maupun reduktor yang lemah
bila ada dalam suasana asam. Hanya oksidator kuat seperti ion permanganat, MnO4- atau
klor, Cl2 yang mampu mengoksidasi ion nitrit dalam suasana asam.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 68


3. Kesetimbangan Kelarutan

Reaksi pengendapan mengandung nilai yang sangat berarti bagi analisi anion.
Beberapa reaksi anion dengan ion barium, Ba2+ yang digunakan sebagai uji spesifik dari
anion tertentu didasarkan pada nilai kelarutannya. Demikian pula dengan reaksi
pengendapan anion dengan menggunakan ion Ag+ merupakan bagian penting dari uji
pendahuluan dari analisis anion.

Ion sulfit, karbonat, kromat, fosfat dan sulfat, bila


FAKTA ILMIAH! direaksikan dengan Ba2+ akan menghasilkan garam barium yang
hanya sedikit larut dalam air, yang ditunjukkan dengan kecilnya
nilai Ksp. Nilai Ksp garam barium dari anion-anion tersebut
ditunjukkan pada Tabel 5.3.

Sumber: Berdasarkan nilai Ksp berbagai garam pada Tabel 5.3,


www.faktailmiah.co hanya barium sulfat yang dapat diendapkan dari larutan yang
m
dibuat asam dengan asam kuat encer. Pengendapan senyawa
Pembalut wanita ini
mengandung anion ionik dari larutan mulai terjadi bila hasil kali ion-ionnya yang
pada permukaan dihasilkan lebih besar dari nilai Ksp. Dalam keberadaan hanya
hijaunya. Fungsinya
sebagai pembasmi sedikit asam konjugasi, konsentrasi anion tidak cukup besar
bakteri alami, juga untuk terjadinya endapan. Misalnya, ionisasi HPO42- tidak cukup
berkemampuan kuat
untuk menyerap menghasilkan ion PO43- yang diperlukan untuk terbentuknya
partikel mikro di pengendapan berikut.
udara untuk
menghilangkan debu
dan bakteri. 3Ba2+ + 2PO43-  Ba3(PO4)2

Dalam suasana asam ion karbonat dan sulfit


terdekomposisi menghasilkan CO2 dan SO2 bila larutannya
memiliki cukup H+.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 69


Tabel 3.3 Nilai Ksp Garam Barium dari Anion Sulfit, Karbonat, Kromat, Fosfat,
dan Sulfat dan Ka Beberapa Asam Konjugasi

Garam Ksp

BaSO3 1,0x10-8

BaCO3 2,0x10-9
BaSO4 1,7x10-10
BaCrO4 8,5x10-11

Ba3(PO4)2 1,0x10-8
Asam Konjugasi Ka
HSO3- 5,0x10-8

HCO3- 4,8x10-11
HCrO4- 3,2x10-7

HPO42- 1,0x10-12

Dalam keadaan larutan netral semua anion kecuali NO3- menghasilkan endapan
dengan kation Ag+. Semua garam perak kecuali Ag2S, AgI, AgBr, larut dalam larutan asam
kuat seperti HClO4. Dalam larutan HClO4, anion-anion CO32-, NO2-, SO32- mengalami
penguaraian atau membentuk asam konjugasinya, sehingga hasilkali ion-ion larutnya
lebih kecil dari Ksp.

Asam konjugasi ion sulfida dalam bentuk HS- dan H2S merupakan asam lemah.
Dalam suasana asam hanya sebagian kecil Ag2S yang larut (Ksp = 7,1x10-50), sehingga
tidakcukup untuk menghasilkan S2-. Perak sulfida hanya larut apabila S2- mengalami
oksidasi, seperti yang digambarkan dalam reaksi berikut.

3Ag2S + 8H+ + 2NO3-  3S(s) + 2NO(g) + 6Ag+ + 4H2O(l)

AgCl merupakan satu-satunya garam perak halida yang larut dalam larutan amoniak,
seperti yang dituliskan dalam reaksi berikut.
Analisis Kualitatif Zat Anorganik 70
AgCl(s) + 2NH3(aq)  [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Ion kompleks [Ag(NH3)2]+ hanya sedikit mengalami penguraian untuk menghasilkan Ag +


dan NH3, sehingga hasil kali [Ag+][Cl-] < Ksp. Garam perak bromida dan iodida lebih sulit
larut dibandingkan AgCl. Larutan NH4OH 6M tidak cukup untuk dapat melarutkan kembali
AgBr, dan AgBr hanya larut dalam larutan amoniak pekat.

Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:

1. golongan sulfat : SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O42-,AsO43-

2. golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-

3. golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-.

1. Mengidentifikasi Anion Golongan Sulfat

Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2


tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut.
Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat
dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna
kuning, garam barium lainnya berwarna putih.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 71


2. Mengidentifikasi Anion Golongan Halida

Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat (HNO3) dan ditambahkan
perak nitrat (AgNO3), maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai
garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag 2S (hitam).

3. Mengidentifikasi Anion Golongan Nitrat

Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan diatas kemungkinan
mengandung anion golongan nitrat.

Anion juga diklasifikasikan ke dalam 4 golongan berdasarkan perubahannya


dalam larutan asam perklorat HClO4 dan dalam larutan perak nitrat AgNO3. Penggolongan
ini hanya memberi informasi awal tentang ada tidaknya ion-ion itu sendiri, tidak
dirancang untuk proses pemisahan.Penggolongan anion-anion ini akan dijelaskan pada
sub bab berikutnya.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan
analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda.

Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation
yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada
dalam larutan sampel.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 72


Contoh : zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang
mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak
mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

1. Uji Pendahuluan untuk Anion

Uji pendahuluan untuk anion dimaksudkan untuk memisahkan anion


pengoksidasi dan anion pereduksi ke dalam empat golongan atau kelompok yang
didasarkan pada reaksinya terhadap larutan asam perklorat, HClO4 encer dan ion perak,
Ag+. Informasi tambahan yang diperoleh dari reaksinya terhadap asam sulfat pekat pada
sampel yang diketahui komposisinya, Uji pendahuluan ini dapat dideteksi dari terjadinya
perubahan warna, timbulnya gas dan terbentuknya endapan. Diagram alir dari uji
pendahuluan anion dapat dilukiskan dalam Gambar 3.1 berikut.

Gambar 3.1 Diagram Alir Uji Pendahuluan Anion

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 73


Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan.

Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel


FAKTA ILMIAH!
yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan
menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda
dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium
karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh
disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES
Sumber:
ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat.
www.kaskus.com
Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.
Sampah makanan yang
ditinggalkan pengunjung
dalam ruang raja tempat Fungsi larutan ekstrak soda adalah sebagai berikut.
mumi disimpan tidak
membusuk, hanya
mengering. Bangkai
binatang yang kebetulan 1. 1. Untuk mengendapkan kation logam berat.
ada di dalam pun kering
bagai mumi. Para Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam
peneliti yang bekerja
dalam piramid juga diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan
merasakan tubuhnya
lebih sehat dan kuat,
karbonat basa. Contohnya dalam proses mengendapkan ion Pb2+.
pegal-linu pun lenyap.
Ada apa di dalam
piramid?
2. Untuk mempertinggi kelarutan anion.
Ternyata di dalamnya
terdapat ion-ion negatif Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO42- yang dapat
yang mampu membunuh
mikroorganisme dalam larut makin banyak.
pembusukkan.

a. Deteksi Adanya Ion Pengoksidasi

Terjadinya warna merah-coklat sampai hitam bila beberapa tetes larutan sampel
atau analit ditambahkan ke dalam larutan Mangan (II) klorida, MnCl 2 dalam larutan HCl

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 74


pekat, menunjukkan adanya anion pengoksidasi. Kemungkinan anionnya adalah NO3-,
NO2-, CrO42-, yang mampu mengoksidasi Mn2+ menjadi Mn3+ jika dilangsungkan dalam
suasana asam klorida pekat. Munculnya warna karena terbentuknya ion kompleks dari
Mn3+ seperti [MnCl5]2-. Jika sampel yang diuji mengandung anion pengoksidasi, kecil
kemungkinannya mengandung anion pereduksi, terutama bila pengujiannya dilakukan
dalam keadaan asam. Anion pereduksi hanya dapat berada bersama-sama, jika
perlakuannya dilakukan pada suasana basa atau netral.

b. Deteksi Adanya Ion Pereduksi

Timbulnya suspensi atau endapan biru gelap bila larutan sampel ditambahkan ke
dalam larutan yang mengandung FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer menunjukkan adanya
ion-ion pereduksi, seperti S2-, SO32-, I- atau NO2. Endapan biru timbul, karena terbentuknya
KFe[Fe(CN)6] sebagai hasil reduksinya. KFe[Fe(CN)6] merupakan senyawa kompleks yang
di dalamnya terdapat besi (II) dan besi (III). Sebagai contohnya dengan ion I- dapat
dituliskan sebagai berikut:

2K+ + 2Fe3+ + 2[Fe(CN)6]3- + 2I-  2KFe[Fe(CN)6](s) + I2(aq)

Anion pengoksidasi dan pereduksi yang umum dapat dilihat pada Tabel 3.4.

Tabel 3.4 Anion Pengoksidasi dan Anion Pereduksi yang Umum

Jenis Anion Rumus Kimia

Pengoksidasi NO2-, NO3-, CrO42-

Pereduksi S2-, SO32-, I-, NO2-

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 75


c. Deteksi dari Kelompok Anion

Karakteristik asam-basa dan reaksi kesetimbangan dalam larutan dari anion yang
mengikuti klasifikasi dalam empat kelompok didasarkan pada sifat-sifatnya terhadap
asam perklorat dan ion perak. Pengamatan reaksinya terhadap perklorat dan ion perak
dari tiap-tiap kelompok anion secara ringkas dicantumkan pada
TOKOH PENTING
Tabel 3.5 pada Gambar 3.1.
Sumber:
bacabiografi.blogspot.
Seperti yang sudah disebutkan pada sub bab sebelumnya
com
mengenai golongan-golongan anion, anion juga diklasifikasikan ke
“The father of modern
chemistry” ini adalah dalam 4 golongan yang dirancang hanya untuk memberikan
penemu asam klorida,
asam nitrat, asam sitrat, informasi awal tentang ada tidaknya ion-ion itu sendiri. Klasifikasi
asam asetat, tehnik
distilasi dan tehnik ini tidak dirancang untuk proses pemisahan. Pengujian untuk
kristalisasi. Dia juga
yang menemukan keempat golongan ini dapat dikerjakan dengan langkah berikut.
larutan aqua regia
(dengan
menggabungkan asam 1. Tambahkan larutan HClO4 6M ke dalam sampel.
klorida dan asam nitrat)
untuk melarutkan Catat ada tidaknya gas yang dihasilkan.
emas.
Subhanallah ya.. 2. Dinginkan larutan bersuasana asam dari langkah 1.
Tambahkan larutan perak nitrat AgNO3. Catat warna endapan
yang terbentuk. Pisahkan endapan (hasil langkah 2) dari
larutannya. Buat larutan menjadi bersuasana basa dengan
menambahkan larutan NH4OH 6M. Tambahkan lebih banyak
larutan perak nitrat jika perlu. Catat warna endapan yang
terbentuk.
Pengelompokkan anion ke dalam 4 golongan ini penting, sehingga ion-ion dalam
satu kelompok tidak terinterferensi oleh anion dari kelompok lain. Misalnya, ion karbonat
akan mengendap dalam golongan III sebagai garam perak karbonat, jika pada langkah

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 76


pertama dilakukan penambahan perak nitrat untuk menetralkan larutan sampel . Anion
yang terinterferensi dalam cara ini ditunjukkan pada tanda kurung dalam Tabel 3.5.

Tabel 3.5 Penggolongan Anion pada Uji Pendahuluan

Golongan I Golongan III


Anion yang terurai dalam larutan asam kuat Anion yang stabil dalam HClO4, tetapi
(HClO4 encer) membebaskan gas bila mengendap sebagai garam perak bila
larutannya dipanaskan. Gas-gas yang larutannya dinetralkan
dibebaskan memiliki sifat-sifat sebagai CO32-  Ag2CO3 (kuning pucat)]
berikut. NO2-  AgNO2 (kuning pucat;
S2-  H2S (gas tak berwarna, berbau konsentrasi NO2- harus
seperti telur busuk) relatif tinggi)]
SO32-  SO2 (gas tak berwarna, berbau PO43-  Ag3PO4 (kuning)
seperti belerang dibakar) CrO42-  Ag2CrO4 (coklat kemerahan)
CO32-  CO2 (gas tak berwarna dan tak SO42-  Ag2SO4 (putih; konsentrasi
berbau) SO42- harus relatif tinggi)
NO2-  NO2+NO (gas berwarna coklat,
berbau menyengat)

Golongan II Golongan IV
Anion yang stabil dalam HClO4 encer dan Anion yang stabil dalam HClO4 encer,
mengendap sebagai garam perak tetapi menghasilkan garam perak yang
2-
S  Ag2S (hitam) larut dalam suasana asam atau netral
-
I  AgI (kuning pucat) NO3-
Br-  AgBr (kuning-coklat) Ag2SO4 sebagai endapan
-
Cl  AgCl (putih)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 77


d. Sifat-sifat Anion terhadap Asam Sulfat Pekat

Penggunaan larutan asam sulfat pekat (18M) dalam analisis anion tergantung
pada kemampuan anion sebagai bahan pengoksidasi dan sifat keasamannya. Tabel 3.6
menunjukkan hasil pengamatan yang dibuat dari penambahan H 2SO4 pada sampel anion
yang diuji. Uji dengan H2SO4 harus dilakukan pada sampel yang diuji dalam bentuk
padatan.
Jika sampel yang diuji adalah campuran dari garam, maka hasil dari uji tidak selalu
mudah untuk diinterpretasi, karena gas yang terbentuk mungkin terperangkap. Demikian
pula dengan garam yang sulit larut (seperti perak halida) dan garam yang mengandung
karakter kovalen (misal CdI2 dan HgCl2) yang hanya bereaksi lambat dengan asam.

Gambar 3.2 Diagram Alir Pengelompokkan Anion ke Dalam 4 Golongan

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 78


Endapan yang ditunjukkan dalam kurung tidak akan terlihat jika HClO4 encer ditambahkan
dalam larutan pertama. Jika konsentrasi NO2- relatif tinggi, NO2- akan terlihat dalam
golongan III, yang juga terlihat pada golongan I.

Tabel 3.6 Sifat-sifat Anion dengan Asam Sulfat Pekat

Interpretasi

Pengamatan Keadaan Dingin Keadaan Panas

Tak ada perubahan PO43-, NO3-, SO42- PO43-, SO42-

Perubahan warna CrO42- (kuning)  Cr2O72- (jingga) Sama

Cr2O72- (jingga  CrO3 (merah)

Membebaskan gas tak CO32-  CO2 Sama


berwarna, tak berbau

Membebaskan gas tak S2-  H 2S


berwarna,berbau
SO32-  SO2 Sama
menyengat
Cl-  HCl

NO2-  NO2 (coklat) NO2-  NO2

Membebaskan gas Br-  Br2 (merah-coklat) Sama


berwarna
I-  I2 (ungu) (dari uap panas)

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 79


CONTOH SOAL 2.1

Diketahui dalam observasi, suatu sampel memiliki cirri-ciri sebagai berikut.

a. Padatannya berwarna putih.


b. Perlakuan padatan dengan asam sulfat pekat dingin tidak
memperlihatkan perubahan.
c. Penambahan asam perklorat encer dan perak nitrat pada larutan
sampel tidak memberikan endapan.
d. Bila sedikit tetesan larutan sampel ditambahkan ke dalam larutan
MnCl2 dalam HCl pekat, tidak terjadi perubahan warna.

Anion yang mungkin ada dalam sampel tersebut adalah ?

Jawab:

Pengamatan:

a. CrO42- tidak mungkin ada dalam sampel, karena warnanya tidak putih.
b. S2-, SO32-, CO32-, NO2-, I-, Br-, Cl- tidak mungkin ada dalam sampel, karena
perlakuan dengan asam sulfat pekat akan menghasilkan gas.
Kemungkinan sampel mengandung anion PO43-, NO3-, SO42-.
c. Tidak dapat memfilter kemungkinan anion yang ada.
d. NO3-, sebagai anion pengoksidasi, akan berubah warna bila ditetesi
MnCl2.

Kesimpulan: Anion yang mungkin ada dalam sampel adalah PO43- atau SO42-.

2. Tes Khusus untuk Anion

Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap kelompok
telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas dicantumkan pada Tabel

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 80


sulfat (SO42-) Ambil 1 mL sampel, tambahkan asam dan BaCl2. Jika terbentuk
endapan putih maka anion sulfat ada.

kromat (CrO42-) Jika larutan dalam suasana basa berwarna kuning, maka anion
kromat ada. Tambahkan Pb nitrat pada filtrat, jika terbentuk
endapan kuning maka kromat ada.
nitrat (NO3-) Ambil 1 ml sampel, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat. Miringkan
tabung uji sehingga membentuk sudut 30oC, kemudian
tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui dinding tabung
perlahan-lahan. Jika terbentuk cincin coklat maka nitrat ada.

asetat (CH3COO-) Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau
yang terbentuk, jika tercium bau buah, maka asetat ada.
Cl- Filtrat atau sampel dalam bentuk larutan ditambahkan oleh perak
nitrat (AgNO3), bila terbentuk endapan putih (AgCl) maka Cl- ada.

sulfida (S2-) Larutan sampel ditambahi HCl encer, maka gas H2S terbebaskan.
Cek dengan kertas Pb-asetat Pb(CH3COO)2, jika menghasilkan
warna hitam (PbS) maka sulfida ada.
karbonat (CO32-) Sampel dalam bentuk larutan diuapkan terlebih dahulu hingga
kering. Sisa pemanasan atau sampel padatnya diuji dengan
sejumlah kecil seng, H2O2 encer dan H2SO4 encer. Gas yang keluar
dilewatkan dalam larutan barium hidroksida. Jika endapan putih
terbentuk (BaCO3), maka karbonat ada.
Borat Sampel dalam bentuk larutan dimasuki oleh kertas kurkuma. Jika
kertas tersebut berubah dari warna kuning menjadi kecoklatan,
maka borat ada.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 81


Anion merupakan ion bermuatan negatif.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam
sampel.

Analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti
analisis kation.

Proses-proses pemisahan anion: 1) Mudah menguap dengan asam-asam, baik


oleh HCl atau H2SO4 encer maupun H2SO4 pekat. 2) Bergantung pada reaksi-
reaksinya dalam larutan, baik pengendapan maupun redoks.

Sifat-sifat anion ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks, dan
kesetimbangan larutan.

Golongan-golongan anion I (golongan utama) ada 3 (tiga), yaitu golongan sulfat,


halida, dan nitrat.

Golongan-golongan anion II (pada uji pendahuluan) ada 4 (empat), diantaranya


adalah golongan I yang larut dalam asam kuat encer dan menguap bila dipanaskan,
golongan II yang stabil dalam asam klorat encer dan mengendap sebagai garam
perak, golongan III yang stabil dalam asam klorat dan mengendap sebagai garam
perak bila larutannya dinetralkan, dan golongan IV yang stabil dalam asam klorat
encer dan mengendap sebagai garam perak dalam suasana asam atau netral.

Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali dengan uji pendahuluan
untuk mengetahui adanya ion pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok
anion dan sifat anion terhadap asam sulfat pekat. Kemudian tes khusus anion
berdasarkan perubahan-perubahannya pada senyawa-senyawa tertentu.

Fungsi larutan ekstrak soda ada 2 (dua) yaitu mengendapkan kation logam berat
dan mempertinggi kelarutan anion

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 82


1. Jelaskan dasar penggolongan anion ke dalam 3 (tiga) golongan utama!

2. Suatu sampel mengandung ion-ion nitrat dan kromat. Bagaimana cara

mengidentifikasi adanya ion-ion tersebut? Jelaskan!

3. Suatu sampel membebaskan gas tak berwarna dan berbau seperti telur busuk

saat direaksikan dengan HClO4 encer. Kemudian ditambahkan larutan AgNO3 dan

ternyata terbentuk endapan berwarna coklat kemerahan. Ion-ion apa sajakah

yang terdapat dalam sampel tersebut?

4. Sebutkan dan jelaskan fungsi dari Ekstrak Soda!

5. Sebutkan anion-anion yang termasuk ke dalam ion pereduksi dan pengoksidasi!

Masing-masing 3 (tiga).

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 83


A. PILIHLAH SATU JAWABAN YANG TEPAT!

1. Di bawah ini gas yang tidak berwarna dan tidak berbau adalah…
a. CO2
b. NO2
c. H2S
d. NH3

2. Garam logam alkali tanah yang biasa digunakan untuk pemisahan satu sama lain
adalah ...
a. Fosfat, oksalat, bo-
rat
b. Oksalatdansulfat
c. Kromatdankarbonat
d. b dan c benar

3. Yang bukan merupakan pemeriksaan uji kering adalah…


a. bentuk
b. sifat
c. warna
d. bau
4. Urutan warna nyala dan warna nyala melalui kaca kobalt pada unsur Ca yang
tepat adalah ...
a. lembayung – ungu

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 84

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
b. merahtua – ungu
c. merahbata – hijaumuda
d. merahbata – merahtua
5. Kation yang termasuk golongan I dan II adalah ...
a. Pb2+
b. Hg2+
c. Sn2+
d. Zn2+

6. Yang termasuk sulfida golongan II B adalah…


a. Bi2S3
b. CuS
c. SnS
d. PbS

7. Untuk mendapatkan endapan golongan IV, filtrat penyaringan golongan III maka
ditambahkan dengan…
a. NH4Cl
b. NH4OH
c. (NH4)2S tidak berwarna
d. Semua benar

8. Salah satu cara analisis kualitatif anorganik dengan menggunakan senyawa NaB4
O7.10H2O dan memperhatikan perubahan warna yang terjadi dikenal dengan uji...
a. Mutiara fosfat
b. Mutiara boraks
c. Mutiara karbonat
d. Nyala

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 85

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi “œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
9. Suatu anion bila ditambah larutan AgNO3 membentuk endapan kuning yang sukar
larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat tetapi tidak larut dalam
asam nitrat encer. Anion tersebut adalah ...
a. Cl-
b. I-
c. Br-
d. CN-

10. Yang termasuk kedalam kation golongan II adalah ...


a. Hg2+, Pb2+, As3+, Bi3+
b. Hg2+, Pb2+, Mg2+, Na+
c. As3+, Bi3+, Na+, Ag+
d. Hg2+, Ca2+, As3+, Sr2+

11. AgCl dan PbCl2 adalah zat yang diketahui ada dalam sampel. Pereaksi yang dapat
menunjukan kation yang ada dalam sampel tersebut ...
a. Larutan amoniak dan KI
b. Larutan amoniak dan air panas
c. Larutan KI dan air panas
d. Larutan kalium kromat dan air panas

12. Apakah warna endapan yang akan muncul apabila ion Cr3+ bereaksi dengan
NaOH...
a. Merah
b. Kuning
c. Biru
d. Hijau

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 86

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
13. Jika senyawa Mn(OH)2 direaksikan dengan senyawa NaBiO3 akan menghasilkan
endapan yang berwarna ...
a. Biru
b. Ungu
c. Merah
d. Putih

14. Dalam proses pemisahan kation yang sesuai dengan reaksi

Al3+(aq) +OH-(aq) Al(OH)3, fasa dan warna endapan yang terbentuk adalah ...

a. gel, putih
b. gel, abu-abu
c. kristal, putih
d. kristal, abu-abu

15. Manakah pernyataan yang salah di antara pernyataan-pernyataan berikut ...


a. Golongan I : Pb2+, Hg+, dan Ag+
b. Golongan II : Cu2+, Sn2+, dan As3+
c. Golongan III : Co2+, Ni2+, dan Zn2++
d. Golongan IV : Ca2+, Fe2+, dan Ba2+

16. Tes cincin cokelat digunakan untuk indentifikasi anion ...


a. NO3-
b. NO2-
c. As3+
d. SO42-

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 87

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
17. Pada analisis kualitatif anorganik, terkadang digunakan uji reaksi kering. Skala

yang sering diterapkan pada uji reaksi kering tersebut adalah ...

a. Makro

b. Semimikro

c. Mikro

d. Semimakro

18. Manakah urutan pelarut yang benar di bawah ini ...

a. Air, HClpekat, HClencer, HNO3pekat, HNO3encer, air raja


b. Air, HClencer, HClpekat, HNO3encer, HNO3pekat, air raja
c. Air, HNO3encer, HNO3pekat, HClencer, HClpekat, air raja
d. Air raja, HClpekat, HClencer, HNO3 pekat, HNO3 encer, air

19. Pada uji nyala, perubahan warna yang terjadi, kecuali ... a.

Na : kuning

b. K : lembayung

c. Ca : merah bata

d. Ba : hijau kebiruan

20. Apa warna endapan yang dihasilkan ketika Ag+ bereaksi dengan ion Cl- ...

a. Ungu

b. Putih

c. Kuning

d. Merah delima

21. Kation-kation yang membentukendapandenganHClenceradalah ...


2+ 2+ 5+
a. Cu , Cd , As
2+ + +
b. Pb , Hg , Ag

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 88

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
c. Ca2+ , Sr2+ , Ba2+
d. Mg2+ , Na+ , K+

22. Dibawah ini manakah yang termasuk salah satu logam berat esen-
sial beracun ...
a. Zn
b. Au
c. Cu
d. Ba

23. Uji Marsh dilakukan khusus untuk zat dan dilakukan dalam keadaan…
a. Uji barium, dilakukan dalam suasana basa
b. Uji kalium, dilakukan dalam suasana basa
c. Uji arsen, dilakukan dalam keadaan asam
d. Uji zink, dilakukan dalam keadaan asam

24. Sebuah ion dengan ciri-ciri sebagai berikut.


 tidak berwarna,
 mempunyai ikatan kovalen logam-logam,
 ditemukan dalam sejumlah padatan,
 keberadannya terbatas pada rentang pH 3 sampai pH 4 ( pd pH
yang lebih tinggi akan mengalami disproporsionasi)
Ion tersebut adalah ion...
a. Pb2+
b. Mg2+
c. Cu2+
d. Hg2+

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 89

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
25. Dalam kation golongan II terdapat kation :
Hg2+, Pb2+, Bi3+,Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ ,Sn2+, Sn4+
Manakah yang termasuk kation yang dapat larut dalam ammonium
polisulfida dan apa sebutan nama golongan tersebut ...
a. Cu2+, Cd2+, As3+, As5+ golongan arsenik
b. Hg2+, Pb2+, Bi3+,Cu2+, Cd2+ golongan tembaga
c. As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ ,Sn2+, Sn4+ golongan arsenik
d. As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ ,Sn2+, Sn4+ golongan tembaga

26. Tokoh yang mengembangkan pemisahan kation berdasarkan skema H2S


adalah ...
a. J.J Thomson, Noyes, Bergman
b. Remy, Bergman, Fresenius
c. Peterson, Trodwell, Noyes
d. Fresenius, Treadwell, Noyes

27. Berlangsungnya suatu reaksi basah dapat dilihat dari ...


a. Dengan melakukan uji nyala
b. Dengan uji manik boraks
c. Dengan melarutkan sampel
d. Dengan terbentuknya endapan atau pembebasan gas

28. Ion –ion dapat diidentifikasi berdasarkan ...


a. Sifat fisika dan kimianya
b. Jumlah zat
c. Konsentrasi sampel
d. Banyaknya pereaksi

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 90

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
29. Berikut ini adalah salah satu tahapan penting dalam analisis kuantitatif
dimana cuplikan atau sampel haruslah bersifat representatif, artinya
cuplikan harus dapat mewakili keseluruhan materi yang akan di analisa.
Tahapan yang dimaksud adalah ...
a. Pengukuran
b. Sampling
c. Perhitungan dan intrerpretasi data
d. Perubahan keadaan cuplikan

30. Analisis kation golongan I dan II dengan cara H2S pertama-tama dilakukan
dengan memberikan/menambahkan HCl encer. Hasil yang diperoleh
menunjukan ...
a. Kation golongan I akan mengendap setelah diberi HCl encer
b. Kation golongan I akan larut setelah diberi HCl encer
c. Kation golongan II akan mengendap setelah diberi HCl encer
d. Kation golongan II akan larut bila ditambah HCl 2N
e. Tidak menunjukkan perubahan

B. JAWABLAH PERTANYAAN BERIKUT DENGAN LENGKAP DAN TEPAT!

1. Larutan sampel terlihat berwarna kuning, penambahan asam


menyebabkan warnanya berubah menjadi jingga. Uji nyala menun-
jukkan warna ungu. Tentukan kation dan anion yang mungkin ada!
Tuliskan persamaan reaksinya!
2. Apa sajakah warna yang ditunjukkan oleh endapan-endapan berikut?
AgCl, PbCrO4, PbI2, Hg2O, dan AgI
3. Pelajari tentang larutan-larutan kimia beberapa kation tertentu ke
dalam golongan-golongannya!
4. Pelajari tentang kelarutan (Ksp) suatu senyawa beberapa kation!

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 91

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
5. Pelajari bagaimana cara mengatur fakta diatas ke dalam diagram alir,
termasuk endapan dan pemisahan kation-kation tertentu!
6. BaSO4 dan BaSO3 keduanya tak larut dalam air. Ketika ditambahkan

HCl(aq), mengapa BaSO3(s) larut, sedangkan BaSO4(s) tidak larut?

7. Tuliskan persamaan kesetimbangan ion dari reaksi-reaksi berikut:


a. Pengendapan klorida dari Hg2.
b. Proses kelarutan PbCl2 dalam air panas.
c. Proses kelarutan AgCl dalam larutan amoniak.
8. Suatu larutan diduga mengandung Ag+, Pb2+, dan Hg2+. Endapan putih
terbentuk saat penambahan HCl 6M. Endapan tersebut tidak larut
dalam air panas. Residunya berubah menjadi hitam saat penambahan
amoniak. Anion manakah yang ada, tidak ada, dan sisanya yang belum
diketahui? Berikan alasanmu!
9. Untuk suatu sampel larutan yang paling tidak mengandung kation
golongan I, jawablah pertanyaan berikut!
a. Saat ditambahkan HCl 6M, terbentuk endapan putih. Kation
apakah yang mungkin ada dalam sampel?
b. Saat endapan putih yang terbentuk (a) diberi air panas, endapan
putih dan supernatan bening terbentuk. Ketika KI (aq)
ditambahkan, tak ada reaksi yang terjadi. Apa kesimpulan yang
dapat ditarik tentang ada tidaknya kation dalam sampel?
c. Saat endapan putih (b) ditambahi oleh NH3, endapan tersebut
larut. Jika HNO3 ditambahkan ke dalam hasil tersebut,
kemungkinan apa yang terjadi? Beri persamaan kesetimbangan
ion, termasuk fasanya, untuk reaksi yang terjadi dalam
penambahan HNO3!
10. Jelaskan secara singkat, tes satu tahap yang memungkinkan untuk
membedakan Bi(OH)3 dan Al(OH)3!

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 92

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
Kunci jawaban

1. C 16. A
2. D 17. B
3. B 18. B
4. D 19. D
5. A 20. B
6. C 21. B
7. B 22. A
8. B 23. C
9. C 24. D
10. A 25. C
11. B 26. D
12. D 27. D
13. B 28. A
14. A 29. B
15. D 30. A

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 93

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi “œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
DAFTAR PUSTAKA

_____. (2008). Analisis Anion. [Online] Tersedia: http://blogkita.info/analisis-


anion/ [30 April 2012]

_____. (2012). Bead test. [Online] Tersedia: http://en.wikipedia.org/wiki/Bead_test


[19 April 2012]

Adawiyah, R. (2011). Kimia Analitik-Uji Nyala. [Online] Tersedia:


http://robiahadawiyah.wordpress.com/2011/05/15/kimia-analitik-uji-nyala/
[19 April 2012]

Agustinus, M. (2012).Alur Analisis Kualitatif dan Contoh Anion. [Online]


Tersedia: http://martinoloth.wordpress.com/2012/03/13/alur-
analisis-kualitatif-contoh-anion/ [30 April 2012]
Albar, E. (2011). Pemisahan Anion. [Online] Tersedia:
http://www.scribd.com/ekaditya/d/57716112-Pemisahan-Anion [30 April
2012]

Day, R.A., G.D. and Underwood, A.L. (1989). Qulitatif Analysis, 5th edition, New
Delhi: Prentice-Hall, Inc.

Helmenstine, A.M. ____. Qulitative Analysis-Bead Tests. [Online] Tersedia:


http://chemistry.about.com/boraks_bead_test [19 April 2012]

Ibnu, M. Sodiq., dkk. (2005). Kimia Analitik I. Malang: UM Press.

Shinta. (2012). Analisis Kualitatif Anion dan Kation. [Online] Tersedia:


http://sintas-shinta.blogspot.com/2012/03/analisis-kualitatif-anion-dan -
kation.html [19 April 2012]

Svehla, G. (Setiono&Pudjaatmaka, alihbahasa). (1985). Vogel Analisis Anorganik


Kualitatif Makro dan Semimikro, edisi 5 Jilid I dan II. Jakarta: Kalman
Media Pustaka.

Tim Kimia Analitik UPI. (2000). Dasar-dasar Kimia Analitik. Bandung: UPI
Press.

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 94


Ulfah, M. (2012).AnalisisKimia :Kualitatif II (Anion danKationBeserta
Cara Identifikasinya). [Online] Tersedia:
http://muthiaura.wordpress.com/2012/03/05/analisis-kimia-
kualitatif-ii-anion-dan-kation-beserta-identifikasinya/ [30 April
2012]

Analisis Kualitatif Zat Anorganik 95


Afifah Rizki Pratiwi, lahir di Indramayu pada tanggal 9 Oktober 1993. Lulus dari
sekolah Madrasah Tsanawiyah Husnul Khotimah pada tahun 2008. Kemudian
selama tiga tahun bersekolah di SMA 1 Sindang dan lulus pada tahun 2011.
Karena kecintaannya dengan kimia dan pendidikan, tahun 2011 melanjutkan
ke Universitas Pendidikan Indonesia dengan mengambil jurusan pendidikan
kimia.

Arini Fadilah, lahir di Tasikmalaya pada tanggal 3 agustus 1993. Lulus dari SMP
3 Tasikmalaya pada tahun 2008. Kemudian selama tiga tahun bersekolah di
SMA 1 Tasikmalaya dan lulus pada tahun 2011. Karena kecintaannya dengan
kimia dan pendidikan, tahun 2011 melanjutkan ke Universitas Pendidikan
Indonesia dengan mengambil jurusan pendidikan kimia.

Ilham Muzakki, lahir di Serang pada 17 september 1992. Lulus dari SMP 1 Kota
Serang pada tahun 2008. Kemudian selama tiga tahun bersekolah di SMA 2
Kota Serang. Karena kecintaannya dengan kimia dan pendidikan, tahun 2011
melanjutkan ke Universitas Pendidikan Indonesia dengan mengambil jurusan
pendidikan kimia.

Rendita Khotimah, lahir di Bandung pada 14 Juli 1988. Lulus dari SMP Santa
Maria pada tahun 2003. Kemudian selama tiga tahun bersekolah di SMA 14
Bandung dan lulus pada tahun 2006. Karena kecintaannya dengan Kimia,
tahun 2006 melanjutkan ke Politeknik Negeri Bandung jurusan Teknik Kimia
dan lulus pada tahun 2009. Pada tahun 2011 melanjutkan ke Universitas
Pendidikan Indonesia dengan mengambil jurusan pendidikan kimia.

Vetty Megantary, Bandung, 14 januari 1993. Lulus dari SMP 1 Ketanggungan


Brebes pada tahun 2008. Kemudian selama tiga tahun bersekolah di SMA 1
Tegal dan lulus pada tahun 2011. Karena kecintaannya dengan kimia dan
pendidikan, tahun 2011 melanjutkan ke Universitas Pendidikan Indonesia
dengan mengambil jurusan pendidikan Kimia.

`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“
`ˆÌi`Ê܈̅Ê̅iÊ`i“œÊÛiÀȜ˜ÊœvÊ
˜vˆÝÊ*ÀœÊ* Ê `ˆÌœÀÊ

/œÊÀi“œÛiÊ̅ˆÃʘœÌˆVi]ÊۈÈÌ\Ê
ÜÜÜ°ˆVi˜ˆ°Vœ“É՘œVŽ°…Ì“

Anda mungkin juga menyukai