Sintesis Anorganik mempelajari berbagai aspek sintesis material anorganik yang meliputi:

I. Teknik-teknik Dasar Sintesis:

1. Proses Evaporasi, Distilasi, Sublimasi dan Refluks dan Kristalisasi
2. Proses Temperatur Tinggi
II. Sintesi Material Anorganik
3. Reaksi Antar padatan: Metode Keramik dan Sintering
4. Reduksi Karbotermal, Sintesis Pembakaran, Reaksi Dekomposisi dan Dehidrasi
5. Reaksi Interkalasi dan pilarisasi clay
6. Presipitasi dan Biomaterial
7. Proses Solvotermal
8. Sol-Gel Proses
9. Material Berpori
10. Zeolit dan Preparasi Polimer Anorganik
11. Material Nano Struktur

TEKNIK-TEKNIK DASAR SINTESIS

1. Penguapan atau Evaporasi
Evaporasi atau penguapan merupakan pengambilan sebagian uap air yang bertujuan utuk
meningkatkan konsentrasi padatan dari suatu bahan makanan cair. Salah satu tujuan lain dari
operasi ini adalah untuk mengurangi volume dari suatu produk sampai batas-batas tertentu
tanpa menyebabkan kehilangan zat-zat yang mengandung gizi. Pengurangan volume produk,
akan mengakibatkan turunnya biaya pengangkutan. Disamping itu, juga akan meningkatkan
efisiensi penyimpanan dan dapat membantu pengawetan, atas dasar berkurangnya jumlah air
bebas yang dapat digunakan oleh microorganisma untuk kehidupannya. Salah satu contoh
untuk pengawetan adalah susu kental manis.
Prinsip Kerja Evaporasi ( Penguapan ) :
Prinsip kerja peralatan evaporator vakum ini berdasarkan pada kenyataan bahwa
penurunan tekanan akan menyebabkan turunnya titik didih cairan. Pada Anhydro laboratory
Vacum Evaporator, keadaan vakum tersebut terutama dihasilkan dari pompa air yang
memindahkan uap terkondensasi dan mendinginkan air dari kondensor. Kevakuman yang
sebenarnya dalam evaporator ditentukan oleh efisiensi pompa, yang mana hal itu tergantung
pada derajat kondensi uap dalam kondensor. Pada kondensi itu sendiri mengambil tempat
(berlangsung) sesuai dengan banyaknya semprotan air yang didinginkan ke bagian puncak dari
kondensornya. Inilah apa yang dimaksud dengan : kita bisa mengatur suhu didih yang
sebenarnya pada alat tersebut.Panas yang dibutuhkan untuk penguapan cairan adalah berasal
dari steam yang sudah jenuh. Steam tersebut mengalami pengembunan (dikondensikan) pada
tabung, dan bersamaan dengan itu memberikan panasnya untuk penguapan. Steam yang telah
diambil panasnya itu disebut juga kondensat, kemudian dipindahkan dari dasar calandria dan
ditarik melalui kondensor menuju pompa.
Calandria adalah tabung dimana terjadi pergerakan bahan pangan. Bahan cair yang akan
ditingkatkan konsentrasinya itu bersirkulasi terus menerus pada alat dalam upaya untuk
memperoleh perpindahan/pergerakan yang maksimal didalam calandria. Sirkulasi yang cepat
akan mengurangi resiko terjadinya pengendapan pada permukaan tabung, dan dengan cepat
membebaskan gelembung-gelembung uap dari bahan cair selama dalam perjalanan melalui
evaporator.
Pindah Panas Di Dalam Evaporator :
Beberapa peralatan penguapan dapat langsung dipanasi dengan api. Api memanasi
dinding ketel dan secara konduksi akan memanasi bahan yang terletak di dalam alat penguap.
Akan tetapi umumnya evaporator mempergunakan panas tidak langsung dalam proses
penguapannya. Pindah panas didalam alat penguapan diatur oleh persamaan pindah panas
untuk pendidihan bahan cair dan dengan persamaan konveksi serta konduksi. Panas yang
dihasilkan dari sumber harus dapat mencapai suhu yang sesuai untuk menguapkan bahan.
Umumnya medium pembawa panasnya adalah uap yang diperoleh dari boiler atau dari suatu
tahapan penguapan dalam alat penguapan lain.Perputaran bahan cair didalam alat penguapan
merupakan hal yang penting,sebab perputaran mempengaruhi laju pindah panas dan dengan
perputaran bahan yang baik akan meningkatkan laju penguapan.
Evaporator Efek Tunggal
Yang dimaksud dengan single effect adalah bahwa produk hanya melalui satu buah ruang
penguapan dan panas diberikan oleh satu luas permukaan pindah panas.
Evaporator Efek Majemuk
Di dalam proses penguapan bahan dapat digunakan dua, tiga, empat atau lebih dalam
sekali proses, inilah yang disebut dengan evaporator efek majemuk. Penggunaan evaporator
efek majemuk berprinsip pada penggunaan uap yang dihasilkan dari evaporator
sebelumnya.Tujuan penggunaan evaporator efek majemuk adalah untuk menghemat panas
secara keseluruhan, hingga akhirnya dapat mengurangi ongkos produksi. Keuntungan
evaporator efek majemuk adalah merupakan penghematan yaitu dengan menggunakan uap
yang dihasilkan dari alat penguapan untuk memberikan panas pada alat penguapan lain dan
dengan memadatkan kembali uap tersebut. Apabila dibandingkan antara alat penguapan n-
efek, kebutuhan uap diperkirakan 1/n kali, dan permukaan pindah panas berukuran n-kali dari
pada yang dibutuhkan untuk alat penguapan berefek tunggal, untuk pekerjaan yang sama. Pada
evaporator efek majemuk ada 3 macam penguapan, yaitu :
a. Evaporator Pengumpan Muka
b. Evaporator Pengumpan Belakang
c. Evaporator Pengumpan Sejajar
➢ Pelaksanaan proses evaporasi
Evaporasi dilaksanakan dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut pada titik
didihnya, sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang konsentrasinya lebih tinggi. Uap yang
terbentuk pada evaporasi biasanya hanya terdiri dari satu komponen, dan jika uapnya berupa
campuran umumnya tidak diadakan usaha untuk memisahkan komponen komponennya.
Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya
biasanya dikondensasikan dan dibuang. Disinilah letak perbedaan antara evaporasi dan
distilasi.
Pelaporan Proses Evaporasi : Proses evaporasi dengan skala komersial di dalam industri
kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator. Perlengkapan peralatan :
Evaporator, kondensor, Injeksi uap, perangkap uap, perangkap tetes Proses evaporasi
didokumentasikan dalam lembar pelaporan sesuai data : Kerja kondensor, kerja injeksi uap,
kerja perangkap uap, kerja perangkap tetes
Contoh-contoh Operasi Evaporasi dalam Industri Kimia :
-Pemekatan larutan NaOH
-Pemekatan larutan KNO3
-Pemekatan larutan NaCL
-Pemekatan larutan nira dan lain-lain.
Gambar proses penguapan
2. Distilasi

Suatu proses yang menghasilkan uap dari suatu cairan yang dipanaskan dalam suatu
bejana, kemudian uap tersebut diembunkan dengan menggunakan pendingin dan dikumpulkan
dalam bejana lain.
Suatu metode yang digunakan untuk memisahkan salah satu zat dari campurannya dan
untuk memurnikan zat dari pengotornya, karena suatu campuran mempunyai titik didih yang
tidak sama dengan titik didih murni dari zat tersebut.
Pada distilasi ada 2 dasar metode yang digunakan :

1. Uap yang terbentuk diembunkan seluruhnya dan ditampung tanpa ada yang
dikembalikan ke dalam bejana didih.

2. Uap yang terbentuk sebagian diembunkan serta didinginkan pada tempat tertentu,
sedangkan sebagian lagi dikembalikan ke dalam cairan yang dipanaskan.

Dasar Pemisahan Distilasi :

Pemisahan komponen dalam campuran berdasarkan perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu.
Teknik :

Pemisahan dengan distilasi melibatkan penguapan differensial dari campuran cairan yang
diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan atau
pengembunan.
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahanbahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses
ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Syarat :
Senyawa-senyawa dalam campuran bersifat volatile / mudah
menguap, dengan tingkatpenguapan (volatilitas) masing-masing
komponen berbeda-beda pada suhu yang sama.

Pada suhu tertentu, fasa uap yang dihasilkan dari suatu campuran
cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang
lebih volatil & fasa cairan akan lebih banyak mengandung
komponen yang kurang volatil.

Cairan yang seimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki

komposisi yang berbeda.

Dalam distilasi pada suhu tertentu, cairan yang setimbang dengan uapnya mempunyai
komposisi yang berbeda  uap / destilat mengandung lebih banyak komponen volatil.Pada
suhu yang berbeda, komposisi uapnya juga berbeda. Dengan demikian komposisi uap yang
setimbang dengan cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan waktu.
Berdasarkan diagram ini bagaimana gambaran yang diperoleh :
Keterangan :

• kurva atas komposisi uap

• kurva bawah komposisi cairan

• garis-garis horisontal merupakan hubungan komposisi uap yang setimbang dengan

cairan pada berbagai suhu

Macam-macam distilasi :
1. distilasi sederhana (simple distillation)
2. distilasi fraksinasi/bertingkat (fractional distillation)
3. distilasi uap (steam distillation)
4. distilasi di bawah tekanan atmosfer (vacum distillation)
5. distilasi pemecahan (destructive distillation)
3. Sublimasi
Sublimasi merupakan metoda pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat
tanpa melalui fase cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan
tertinggal.Bahan-bahan yang menggunakan metoda ini adalah bahan yang mudah
menyublim seperti kamfer dan iod.Proses yang dilakukan yaitu bahan dipanaskan
untuk mempercepat penyublinan.Uap bahan ditampung dalam sebuah wadah dan
didinginkan agar uap mengkristal.Metoda ini dimanfaatkan untuk pemurnian kristal
iod dan kamfer.Kamfer atau iod akan menguap sedangkan partikel pegotor akan
tersisa, sehingga kamfer akan bersih dari pengotor.Kristal yang mengandung iod dan
kotoran dipanaskan sehingga menyublim.Uap iod yang tidak mengandung kotoran
membeku kembali pada bagian tutup yang kemudian didinginkan dengan memberi
pecahan es.

Kristalisasi dan Rekristalisasi

 Proses Pembentukan Kristal Zat Terlarut dari Larutan Lewat Jenuh:
Cara ini sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat yang
dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul yang tersusun
secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu. Bentuk kristal
bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion ion, atom atom, molekul
molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari larutannya, ion ion, atom atom, molekul
molekul yang berlainan sifatnya, akan cenderung dikeluarkan dari susunan kristal karena tidak
dapat masuk dalam susunan kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita melakukan
rekristalisasi maka kristal yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.

Beberapa Hal Penting yang Perlu di Perhatikan dalam Melakukan Rekristalisasi:

1. Pemilihan pelarut
2. Pembentukan Kristal
3. Penyaringan
4. Pengeringan Kristal dari pelarutnya

1. Pemilihan Pelarut
Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang
polar berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak berhasil
dengan baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam pelarut.
Pelarut yang baik untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai berikut:
- Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut
- Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya
- Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan
- Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar
 2. Pembentukan Kristal
Pada umumnya dengan mendinginkan secara perlahan kristal dapat terbentuk. Untuk
mempercepat proses pembentukan kristal dapat dilakukan dengan menambahkan butir
kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. hal ini diperlukan untuk membantu
pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk pengkristalan senyawa
anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan jarena
pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling
tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka
kristal akan cepat terbentuk.

3. Penyaringan
Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat dalam keadaan
panas dan dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam keadaan panas, maka diperlukan
penyaring buchner dengan pompa vakum agar penyaringan cepat selesai. (proses ini
sebenarnya ialah proses filtrasi) . Kertas saring dipilih yang ukuran medium, jika perlu
gunakan 2 buah kertas saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor sewaktu
divakumkan. Jika partikel pengotor sangat kecil, dapat dilakukan sentrifugasi terlebih
dahulu sebelum dilakukan penyaringan.

4. Pengeringan Kristal dari Pelarutnya

Kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan oven pemanas, suhu
oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih dibawah titik leleh
kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator, bila perlu
desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat
pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya
senyawa hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya
asam asetat dapat digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pellet.
Rekritaslisasi
Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal
adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah,
maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak
nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut
: pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya
terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-
pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal.
Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan
yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut
tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena
banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris,
telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun
secara simetris.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang banyak digunakan,
dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena
konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada
struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-
kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah dapat disaring dan
mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan,
yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang
sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah
dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-
lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci
dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan
kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang
seperti distilasi.Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi
adalah metoda yangpaling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat
khusus) dan karenakeefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk
memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang
cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan
jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap
karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor
tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai
jenuh.
Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan yang
didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu
pelarut tertentu. Pada dasarnya zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat
dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan sedangkan bahan pengotor yang mudah larut
akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan
kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan pelarut tertentu.

Refluks
Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baik
organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa
yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa
maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode
refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan
didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan
tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap
air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis
senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Kondensor yang digunakan adalah pendingin
bola, bukan pendingin Liebig, tujuannya untuk menghalangi uap pelarut tetap ada.
bayangkan apabila menggunakan Liebig, bisa-bisa senyawa yang akan disintesis tidak ada
hasilnya, karena kesemuanya sudah menguap.