LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNOLOGI SEDIAAN FARMASI PADAT

PEMBUATAN DAN EVALUASI GRANUL

NURUL LATIFAH
1801064

Tanggal praktikum :Kamis, 10 Desember 2020

Dosen : Dr. apt. Gressy Novita, M.Farm.
Asisten dosen : Dhea Ananda
Sulastari Cahyani
Yulinda Anggraini, S.farm

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
YAYASAN UNIV RIAU
PEKANBARU
2020
 PEMBUATAN GRANUL DAN EVALUASI GRANUL

I. HASIL
1. Pembuatan Granul
Buat 100 tab
Berat I tab = 750 mg

R/ Parasetamol 500 mg
Amprotab 10 %
Avicel 7 %
Laktosa qs

PB:
92
 X 750 mg = 690 mg / tab x 100 = 69000 mg / 100 tab = 69 gram
100
10
 Amprotab 10 % = x 750 mg x 100 tab = 7500 mg = 7,5 g
100
7
 Avicel 7%= x 750 mg x 100 tab = 5,250 mg / 100 tab = 5,25 g
100
 Paracetamol = 500 mg x 100 tab
=50.000 mg = 50 g
 Laktosa = qs
= 69 g – ( 50 g + 7,5 g + 5,25 g)
= 69 g – 62, 75 g
= 6,25 %

2. Pemeriksaan Kandungan Air

Hasil :
1. % kadar air percobaan I = 5,05%
2. % kadar air percobaan II = 4,55 %
3. % kadar air percobaan III = 4,27 %
3. Berat Jenis Nyata

a. BJ sebelum pemampatan (nyata)

Bobot Granul 30 gram
Bj nyata = = = 0,517 g/ml
Volume Granul 58 ml

b. Bj mampat
Diket : VI= 50 ml (pakai yang 50 ml)
V2= 48 ml
Bobot Granul 30 gram
Bj mampat = = = 0,6 g/ml
Volume Granul setelah pemampatan 50 ml

c. Factor Hausner
BJ mampat 0,6 g /ml
Factor Hausner = = = 1,16 g/ml (Aliran baik ) karena <
BJ nyata 0,517 g /ml
1,25
d. Porositas
BJ Nya ta
E = (1- ( ))x 100 %
BJ Benar
0,517 g /ml
= (1- ( g x 100 %
0,6 ml
❑
= ( 1- ( 0,816))x 100 %
= 13,9 % ( cukup baik)

e. Kadar pemampatan
VO−V 1250
%T= X 100 %
40
58 ml−50 ml
= X 100 %= 13,793 % (granul memiliki aliran yang baik /< 20 %
58 ml

f. Kompresibilitas
Dapt−Davc
%K= x 100 %
Dapt
 g
0,6 −0,517
= ml x 100 % = 13,83 % ( granul yang baik )
0,6 g/ ml

4. Percobaan Ayakan Vibrasi

No Batas Ukuran Rata-rata Jumlah Frekuensi Frekuensi (n.d)

Partikel (µm) ukuran partikel Kumulatif
Partikel (n0
(µm)
1 0-150 75 2,05 3,838 % 3,838 % 153,75
2 150-180 165 1,05 1,966 % 5,804 % 173,25
3 180-250 215 25,65 48,033 % 48,033 % 5514,75
4 250-300 275 2,4 4,494 % 4,494 % 660
5 300-355 327,5 0,7 1,310 % 1,310 % 229,25
6 355-425 390 3,5 6,554% 6,554 % 1365
7 425-500 462,5 17,2 32,209 % 32, 209 % 7955
8 Wadah Wadah 0,85 1,591 % 1,591%
∑=53,4 ∑nd=16051

∑ nd 16051
Diameter rata-rata = = = 300,580 µ
∑n 53,4

5. Sifat alir dan sudut istirahat

Waktu = 3 s

Tinggi =2,3 cm

a. Sifat alir
berat granul( g)
Kecepatan alir =
waktu (detik )
30 g
= = 10 g/ detik
3s
b. Sudut istirahat
16,5 cm+18 cm+16,6 cm+18,9 cm
Diameter =
4
 17,5
= = 8,75 (r)
2
2,3
tg∝= = 0,26
8,75

14,57 ° Bahan dapat mengalir bebas

II. PEMBAHASAN
Pada pratikum ini dilakukan pembuatan granul dan evaluasi granul. Pada
pembuatan granul ini bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui cara pembuatan granul
dengan menggunakan metode granulasi basah. Sedangkan tujuan dilakukannya evaluasi
pada granul adalah untuk mengetahui apakah granul yang telah jadi memiliki sifat fisiko
kimia yang sesuai dengan parameter dan kriteria untuk dilanjutkan ke bentuk sediaan
tablet. Sehingga kita dapat mengetahui apakah granul yang telah dibuat memiliki sifat
yang baik atau tidak untuk dilanjutkan ke proses pencetakan tablet, adapun evaluasi
granul yang perlu dilakukan diantaranya kadar air , granulometri, bulk density, kadar
pemampatan, kompresibilitas, pengukuran keceparan alir serbuk, sudut istirahat, dan
kadar air.Sehingga dengan dilakukannya evaluasi untuk granul kita dapat mencegah
kerusakan tablet pada proses selanjutnya. Kualitas granul yang baik akan mempengaruhi
hasil tablet yang akan di hasilkan.
Pecobaan pertama yaitu pembuatan granul dengan menggunakan metode
granulasi basah. Dilakukan dengan metode granulasi basah karena parasetamol memiliki
sifat tahan pemanasan dan stabil terhadap lembab. Selain itu, dengan menggunakan
metode granulasi basah, akan dihasilkan tablet yang lebih baik dan dapat disimpan lebih
lama dibanding dengan cara granulasi kering.
Zat aktif yang digunakan adalah parasetamol, Adapun fase dalam yang
digunakan ialah amprotab sebagai bahan penghancur, Avicel sebagai bahan pengikat,
dan laktosa sebagai bahan pengisi Proses pembutan granul diawali dengan pembuatan
mucilage 10%, dan penghalusan dan pencampuran fase dalam (parasetamol, laktosa,
amprotab, dan avicel) yang kemudian ditambahkan dengan mucilage amylum yang telah
dibuat sedikit demi sedikit hingga terbentuk adonan yang dapat dikepal, dan adonan
diayak menggunakan ayakan serta dikeringkan pada suhu 50-60oC selama 8-12 jam,
tetapi pada praktikum kali ini kami hanya dapat mengeringkannya ± 4 jam. Pengayakan
 pada metode ini bertujuan untuk mencegah rasa kasar dari sediaan yang disebabkan oleh
bahan obat yang padat dan kasar, selain itu untuk membentuk suatu campuran serbuk
yang rata sehingga memilki distribusi normal dan diharapkan kandungan zat aktif dalam
sediaan menjadi seragam.Setelah itu maka didapatkan lah jumlah granul fase dalam yang
kemudian ditambahkan dengan bahan tambahahan fase luar (Mg-stearat, talk, dan
amprotab) sesuai dengan jumlah granul kering yang dihasilkan sebelumnya. Selanjutnya
granul tersebut dapat dicetak menjadi tablet.
Pada tahap evaluasi granul ada beberapa evaluasi yang kami lakukan pada
praktikum ini :
1. Kandungan air
Evaluasi granul pertama yang kami lakukan ialah kadar kandugan air. Kandungan
(kadar) air merupakan jumlah massa (air) yang hilang selama proses pemanasan (70C) .
Kandungan lembab ini dapat diukur dengan pemanasan (gravimetric) menggunakan alat
Moisture Balance. Kandungan lembab mempengaruhi kecepatan alir dan sifat alir serbuk
serta dapat menyebabkan pelengketan pada permukaan alat. Tujuan pengukuran kadar air
adalah :
 Mengontrol kandungan lembab granul sehingga dapat mengantisipasi masalah
yang terjadi selama proses pengempaan tablet, terutama kandungan lembab
menjadi faktor penyebabnya.
 dan mengontrol kandungan lembab granul berkaitan dengan pertumbuhan
mikroba, jika granul tidak langsung dikempa menjadi tablet.
Menurut teori, kadar air yang baik pada granul adalah sekitar 2-5%. Pada saat
diuji mendapatkan hasil kadar percobaan sebanyak 3 kali berturut turut adalah 5,05 %,
4,55 % dan 4, 27 % untuk percobaan 1 mendapatkan hasil yang mendekati teori dan
untuk yang percobaan 2 dan 3 didapatkan hasil yang sesuai dengan teori(Literatur). Maka
dapat disimpulkan bahwa granul yang diuji memiliki kandungan air yang baik.
2. Bobot Jenis (BJ)
Evaluasi selanjutnya dilakukan adalah evaluasi bobot jenis serbuk (bulk density).
BJ yang dihitung ada 3 jenis yaitu bj benar, bj nyata dan bj mampat. Bobot jenis
digunakan untuk mengetahui porositas dari granul yang terbentuk porositas merupakan
ruang kosong antar partikel didalam granul. Perhitungan porositas dilakukan untuk
 mengetahui kelarutan granul dalam pelarut. Uji bobot jenis menggunakan alat Tap
volumeter yang terdiri dari gelas ukur, silinder penahan, landasan dan poros (sumbu
penggerak).
Didapatkan hasil dari percobaan ini dengan volume 58 ml denagn bobot granul 30
g diketahui BJ nyatanya adalah 0,517 g/ml. Kemudian setelah itu dilakukan pemampatan
dengan tap volumeter yang akan menghentakkan sebanyak 1250 kali dan diperoleh
volume mampat 1 yaitu 50 ml dan volume mampat 2 yaitu sebesar 48 ml. Karena
perbedaan volume mampat 2 ml maka kita gunakan volume pemampatan yang pertama
yaitu 50 ml dan didapatkan BJ mampat sebesar 0,6 g/ml. Setelah didapatkan bj tersebut
selanjutnya kita menghitung kadar pemampatan, factor hausner dan persen
kompresibilitas granul dan diperoleh hasil secara berturut turut yaitu: %T= 13,79 %,
factor hausner 1,16% dan %K = 13,83%. Dari hasil ini diketahui bahwa granul yang kita
buat memiliki aliran yang baik Kadar pemampatan % T < 20 yaitu 13,79 %, Factor
hausner berada pada range 1,12-1,18 yaitu 1,16% masuk dalam alir baik juga . Dan
mempunyai kompresibilitas pada range 11-20 yaitu 13,83% sehingga dapat disimpulkan
granul yang dibuat memiliki aliran yang cukup baik.
3. Percobaan Ayakan Vibrasi (Granulometri )
Evaluasi ini dilakukan untuk mengetahui penyebaran ukuran granul menggunakan
alat berupa ayakan bertingkat yang memiliki ukuran diameter yang berbeda-beda.
Adanya variasi pada distribusi disebabkan oleh ukuran granul yang berbeda-beda .Pada
tablet yang terdapat pada bagian hasil menunjukkan paling banyak granul terdistribusi
pada ayakan diameter 500 rpm. Dalam melakukan analisis granulometri digunakan
susunan pengayak dengan berbagai ukuran. Mesh terbesar diletakkan paling atas dan
dibawahnya disusun engayak dengan mesh yang semakin kecil.
Tujuan dari granulometri yaitu untuk melihat keseragaman dari ukuran granul.
Diharapkan ukuran yang tidak terlalu berbeda. Granulometri berhubungan dengan sifat
aliran granul. Jika ukuran granul berdekatan, aliran akan lebih baik.Metode ini
merupakan metode yang sederhana tetapi relatif lama dan penentuan ukuran partikel.
Dimana metode ini, yang ditentukan adalah pengukuran geometrik partikel.
 Berdasarkan percobaan diperoleh kurva hubungan antara ukuran ayakan dengan
% frekuensi. Diharakan ukuran granul mengikuti kurva distribusi normal seperti lonceng
terbalik. Dari hasil yang diperoleh, dapat diketahui bahwa diameter rata-rata normal yaitu
300,580 μ. Dari kurva dapat dilihat bahwa granul seperti lonceng terbalik sehingga
didapatkan kesimpulan bahwa granul memiliki distribusi ukuran partikel yang baik.

4. Sifat Alir dan Sudut istirahat

Evaluasi terakhir yang kami lakukan ialah menghitung laju alir dan sudut
istirahat. Untuk menentukan sifat aliran apakah baik atau tidak digunakan kemiringan
aliran (sudut lereng, sudut tuang, sudut hancur) yang dihasilkan jika suatu zat berupa
serbuk dibiarkan mengalir bebas dari corong ke atas dasar. Dimana granul dilewatkan
pada sebuah corong, kemudian dihitung waktu yang dibutuhkan oleh serbuk tersebut
untuk melewati corong. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan waktu alir granul yaitu
10 g/detik. Dimana menurut literature kecepatan aliran yang baik diantara 4-10
gram/detik. Dan mempunya nilai α ≤ 30˚ yaitu 14,57 °yang dapat disimulkan bahan
granul dapat mengalir bebas.

III. PERTANYAAN
1. Kenapa pada pembuatan tablet parasetamol digunakan granulasi basah ?
Jawab :
Dilakukan dengan metode granulasi basah karena parasetamol memiliki sifat tahan
pemanasan dan stabil terhadap lembab. Selain itu, dengan menggunakan metode
granulasi basah, akan dihasilkan tablet yang lebih baik dan dapat disimpan lebih lama
dibanding dengan cara granulasi kering.
2. Apa tujuan penggunaan metode granulasi pada pembuatan tablet ?
Jawab :
Tujuan utama dari granulasi adalah untuk menghasilkan campuran obat dan bahan
pembawa dalam bentuk granul yang dapat mengalir dengan baik dan mudah dicetak.
Sedangkan pengertian dari granulasi itu sendiri adalah suatu proses pembesaran
ukuran ketika partikel-partikel kecil dibentuk menjadi gumpalan yang lebih besar,
kuat secara fisik, sedangkan partikel-partikel orisinil masih dapat diidentifikasi.
Adapun fungsi granulasi adalah untuk memperbaiki sifat aliran dan kompresibilitas
dari massa cetak tablet, memadatkan bahan-bahan, menyediakan campuran seragam
yang tidak memisah, mengendalikan kecepatan pelepasan zat aktif, mengurangi debu,
dan memperbaiki penampakan tablet

3. Apa guna ditentukannya... Dlm pembuatan tablet

Apa pengaruhnya terhadap proses manufakturing :
A. Distribusi ukuran partikel/granulasi
B. Sifat aliran granul
C. Bj nyata dan bj mampat
D. Kadar air
Jawab :

A. Distribusi ukuran granul

Ukuran partikel granul dapat mempengaruhi berat rata-rata tablet, variasi
berat tablet, waktu hancur, kerenyahan granul, daya mengalir granul serta
kinetika kecepatan pengeringan dari granulasi basah. Granulometri
berhubungan dengan sifat aliran granul. Diharapkan ukuran granul tidak
terlalu berbeda,distribusi ukuran partikel sangat mempengaruhi sifat alir
granul.
B. Sifat alir granul
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui apakah granul yang dibuat
memiliki sifat alir yang baik atau tidak. Metode corong untuk penentuan
kecepatan aliran akan menentukan apakah aliran granul memenuhi
 persyaratan untuk waktu mengalir. Metode sudut istirahat digunakan untuk
mengukur kemampuan aliran granul karena berhubungan dengan daya
kohesi antar partikel. Suatu granul yang tidak kohesif memiliki aliran yang
baik karena membentuk timbunan yang rendah dan menyebar dengan baik.

C. BJ nyata dan BJ mampat

Bobot jenis nyata dan mampat dapat menentukan kecepatan aliran. Zat yang
memiliki Bj mampat dan Bj bulk yang tinggi berarti memiliki
kompresibilitas yang baik sehingga tablet yang akan dibuat mudah untuk
dicetak. . Sementara itu, Bj mampat dapat mempengaruhi ketebalan suatu
tablet.
D. Kadar air
Kandungan lembab mempengaruhi kecepatan alir dan sifat alir serbuk serta
dapat menyebabkan pelengketan pada permukaan alat. Guna penentuan
kadar air untuk mengontrol kandungan lembab granul sehingga dapat
mengantisipasi masalah yang terjadi selama proses pengempaan tablet,
terutama kandungan lembab menjadi faktor penyebabnya dan mengontrol
kelembab granul yg berkaitan dengan pertumbuhan mikroba, jika granul
tidak langsung dikempa menjadi tablet.

IV. KESIMPULAN
1. Pada percobaan kali ini dilakukan evaluasi evaluasi terhadap granul yang
bertujuan untuk mengetahui sifat alir granul , kompresibilitasnnya, kerapatan
bulk , dan distribusi ukuran partikel
2. Evaluasi yang dilakukan pada pratikum ini yaitu: keseragaman distribusi
partikel, bobot jenis , kadar pemampatan dan kompresibilitas serta
menentukan kecepatan alir dan sudut istirahat dari granul.
3. Evaluasi granul merupakan serangkaian evaluasi yang di gunakan untuk
melihat karakteristik dari suatu formula.
4. BJ atau kerapatan serbuk dipengaruhi oleh volume partikel dan volume antar
partikel.
5. Kerapatan granul dapat mempengaruhi kompresibilitas, porositas tablet,
 kelarutan, dan sifat-sifat lainnya.
6. Makin meningkat kemampuan untuk dikempa (BJ rendah), makin kurang daya
mengalirnya. Makin berkurang kemampuan untuk dikempa (BJ tinggi), makin
besar daya mengalirnya.
7. Adapun hasil yang didapat pada percobaan ini adalah :

 Uji kandungan kelembaban

Didapatkan uji berturut turut sebanyak 3 x percobaan 5,05 %, 4,55 % dan 4, 27
%. Menurut teori, kadar air yang baik pada granul adalah sekitar 2-5%. Maka
dapat disimpulkan bahwa granul yang diuji memiliki kandungan air yang baik.
 Penentuan BJ
- BJ nyata = 0,517 g/ml
- BJ mampat = 0,6 g/ml
- Factor hausner = 1,16 g/ml (Aliran baik ) karena < 1.25
- Porositas 13,9 % (Cukup baik )
- Kadar Pemampatan ( aliran yang baik / <20%)
- Persen kompresibilitas 13,83 % (granul yang baik )
 Granulometri
Dari hasil yang diperoleh, dapat diketahui bahwa diameter rata-rata normal
yaitu 300,580 μ. Dari kurva dapat dilihat bahwa granul seperti lonceng terbalik
sehingga didapatkan kesimpulan bahwa granul memiliki distribusi ukuran
partikel yang baik.
 Kecepatan aliran serbuk dan sudut istirahat
- Kecepatan aliran : 10 g/detik (Kecepatan aliran yang baik)
- Sudut istirahat : 14,57° (≤ 30˚ bahan dapat mengalir bebas) sehingga
granul tersebut memiliki sifat alir sangat baik.
V. Lampiran
Proses Penimbangan Serbuk Pemanasan kandungan air Setelah Proses Pemanasa

Hasil dari proses Ayakan Vibrasi Tab Volumeter

uji kandungan air

Proses Penimbangan Serbuk Bahan yg telah ditimbang Proses Pencampuran

Proses pengepalan granul proses setelah pengayakan proses pemanasan granul
sperti bola salju

Corong alir