PURIFIKASI

Unit ini bertujuan untuk memisahkan urea dari campuran yang tidak
dikehendaki yaitu memisahkan ammonia berlebih dan ammonium karbamat yang
belum bereaksi menjadi urea dengan tiga langkah dekomposisi yaitu dengan
2 2
tekanan 17 kg/cm , tekanan 2,5 kg/cm , dan tekanan atmosferik. Campuran gas
dan zat cair yang keluar dari reaktor urea (DC-101) mengalir ke seksi
dekomposisi di mana semua excess amonia dan amonium karbamat dipisahkan
sebagai gas-gas dari larutan urea dengan cara Thermal Decomposition (penguraian
dan pemanasan) yakni dengan menurunkan tekanan dan menaikkan temperatur di
dalam High Pressure Decomposer (DA-201), Low Pressure Decomposer (DA-
202), dan Gas Separator (DA-203). Penurunan tekanan secara bertahap ini
bertujuan untuk mengurangi terjadinya reaksi samping yang tidak dikehendaki.

Ada beberapa reaksi yang perlu diperhatikan pada seksi ini, yaitu:

1. Reaksi dekomposisi ammonium karbamat

NH2COONH4 ↔ 2NH3 + CO2

Ammonium karbamat Ammonia Karbondioksida

o o
Reaksi berlangsung pada suhu antara 120 C – 165 C, kenaikan suhu dan
penurunan tekanan akan memperbesar hasil reaksi dekomposisi ini.

2. Reaksi hidrolisa urea

NH2COONH2 + H2O ↔ NH3 + CO2

Urea Air Ammonia Karbondioksida
Reaksi ini berlangsung pada suhu tinggi, tekanan rendah dan waktu tinggal
lama.

3. Reaksi pembentukan biuret

2NH2CONH2 + H2O ↔ NH2CONHCONH2 + NH3

Urea Air Biuret Ammonia

Reaksi ini berlangsung pada tekanan parsial amonia yang rendah dan
o
suhu diatas 90 C.
 Reaksi (1) diinginkan bergeser ke arah kanan, sedangkan reaksi (2) dan (3)
diinginkan bergeser ke kiri, hal ini akan memperbesar hasil urea. Kadar maksimal
biuret diinginkan dalam produk urea adalah 0,5%.

High Pressure Decomposer (DA-201)

High Pressure Decomposer (DA-201) terbagi menjadi tiga bagian, yaitu :

1. Bagian paling atas disebut Flashing Section

2. Bagian tengah disebut Stripping Section

3. Bagian bawah disebut Falling Film Heater

High Pressure Decomposer (DA-201) berfungsi untuk memisahkan excess

amonia dari hasil reaksi dan mengubah amonium karbamat menjadi amonia dan
gas karbondioksida dengan cara menaikkan suhu dan menurunkan tekanan.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

NH2COONH4 (l) ↔ 2 NH3 (g) + CO2 (g)

Ammonium carbamate Ammonia Karbon dioksida

Reaksi di dalam HPD berlangsung pada temperatur tinggi dan tekanan

rendah. Jika temperatur terlalu tinggi dan tekanan terlalu rendah maka akan
terjadi rekasi samping dengan terbentuknya biuret. Dekomposisi ini dilakukan
2
pada suhu 120 – 165 °C dengan tekanan 17 kg/cm . Setelah dilakukan optimasi,
2
maka didapatkan temperatur dan tekanan operasi adalah 165 °C dan 17 kg/cm .
Reaksi samping yang tidk dikehendaki antara lain :

1. Hidrolisa Urea

NH2CONH2 (aq) + H2O (l) ↔ 2 NH3 (g) + CO2 (g)

Urea air ammonia Karbondioksida

2. Pembentukan Biuret
 NH2COONH2 (l) ↔ NH2CONHCONH2 (l) + NH3 (g)
Ammonium kabamat Biuret Ammonia

Selama dekomposisi, hidrolisa urea menjadi faktor paling penting karena

hidrolisa akan mengurangi urea yang terbentuk sebagai produk yang dikehendaki,
maka kondisi operasi harus dikontrol dengan ketat untuk memperkecil kehilangan
produk. Hidrolisa terjadi pada temperatur tinggi, tekanan rendah dan waktu
tinggal yang lama, maka alat pemurnian dan kondisi operasinya dipilih secara
cermat untuk menghindari faktor-faktor tersebut serta agar diperoleh hasil urea
yang tinggi.

Pembentukan biuret merupakan faktor lain yang perlu diperhatikan, baik

dalam proses pemurnian maupun dalam proses finishing. Pada tekanan parsial
o
amoniak yang rendah serta temperatur di atas 90 C, urea terkonversi membentuk
biuret dan amonia, reaksi pembentukan biuret ini reversibel dan faktor yang
berpengaruh pada reaksi tersebut adalah suhu, konsentrasi, dan waktu tinggal.

Uraian proses

Campuran hasil reaksi dari Reactor Synthesa Urea (DC-101) berupa urea,
excess NH3, CO2, H2O, dan biuret pada temoeratur 195 °C dan tekanan 200
2 2
kg/cm akan memasuki bagian atas HPD (DA-201) dengan tekanan 17 kg/cm dan
temperatur 125 °C pada Flashing Section cairan mengalami penurunan tekanan
yang besar, sehingga komponen volatil akan terpisah dari cairannya. Komponen
yang terlepas sebagian besar adalah NH3 berlebih yang disuplai di reaktor dan
keluar melalui bagian atas HPD. Gas akan menguap ke atas, sedangkan cairannya
turun ke bagian tengah (stripping section) melalui empat buah sieve tray untuk
men-stripping cairan agar gas yang terlarut dapat terlepas. Dalam stripping
section ini, cairan akan bertemu dengan gas bertemperatur tinggi dari Reboiler
for High Pressure Decomposer (EA-201) dan gas dari Falling Film Heater
sebagai pemanas. Setelah melewati stripping section maka gas-gas yang terlarut
akan lepas dan mengalir ke atas, sedangkan cairannya akan mengalir ke Boiler for
High Pressure Decomposer (EA-201).
 Pada Reboiler for High Pressure Decomposer (EA-201), cairan dipanaskan
2
hingga 148 °C oleh Middle Pressure Steam 12 kg/cm dan hampir semua
kelebihan amonia dan amonium karbamat dilepas sebagai gas. Cairan yang keluar
dari Reboiler for High Pressure Decomposer (EA-201) sebagai umpan
Decomposser melewati tube-tube pemanas dalam bentuk film yang disebut
Falling Film Heater sampai temperatur 165 °C. Falling Film Heater digunakan
untuk memperkecil waktu tinggal larutan yang ada di dalam heater dengan
maksud untuk mengurangi pembentukan biuret serta hidrolisa urea.

Pada bagian bawah HPD diinjeksikan kompresor (air passive) (GB-201)

sebesar 2500 ppm sebagai pelindung korosi di dalam HPD.
Produk outlet reaktor sintesis urea masuk menuju High
Pressure Decomposer melalui flashing section (bagian atas)
dimana terjadi dekomposisi ammonium karbamat menjadi NH, dan
CO karena adanya penurunan tekanan yang besar. Hasil proses
dekomposisi berupa gas mengalir ke bagian atas HPD, sementara
cairan mengalir turun dan masuk stripping section. Pada stripping
section, gas terlarut yang belum terpisahkan dalam cairan pada
bagian flashing section dipisahkan dengan cara mengontakkan
cairan tersebut dengan gas panas yang dihasilkan Reboiler for
High Pressure Decomposer dan Falling Film Heater. Setelah itu,
cairan tersebut masuk menuju Reboiler dan dipanaskan
menggunakan steam tekanan 12 kg/cm2• Gas mengalir menuju bagian
atas dari HPD dan cairan memasuki Falling Film Heater kemudian
dipanaskan menggunakan steam tekanan 12 kg/cm. Proses
pemanasan cairan yang berlangsung pada Reboiler dan Falling Film
Heater bertujuan membantu proses terjadinya dekomposisi
ammonium karbamat sehingga gas terlarut dalam cairan terpisah dan
mengalir ke bagian atas dari HPD kemudian menuju High Pressure
Absorber Cooler (HPAC). Larutan urea yang merupakan outlet
dari bagian bawah HPD mempunyai konsentrasi urea sekitar 65%
berat, pada tekanan 17 kg/em, dan temperatur 165°C serta
kemudian masuk menuju Low Pressure Decomposer (LPD).

3.2.2.2 Low Pressure Decomposer (DA-202)

 Low Pressure Decomposer (DA-202) terdiri dari empat buat sieve tray di
bagian atas dan sebuah packed bed di bagian bawah yang berfungsi untuk
menyempurnakan dekomposisi setelah keluar dari HPD (DA-201). Mula-mula
cairan berasal dari HPD dilewatkan pada Heat Exchanger (EA-203). Heat
Exchanger ini bertujuan untuk memanfaatkan panas dari larutan karbamat yang
2
keluar dari HPD (DA-201) yang bertemperatur 165 °C dan tekanan 17 kg/cm
untuk pemanasan awal larutan hasil flashing pada unit LPD (DA-202) dan
temperatur dijaga 117 °C (top) sampai 115 °C (bottom) sebelum dipanaskan
kembali pada reboiler (EA-202). Larutan karbamat yang keluar dari Heat
2
Exchanger ini memiliki temperatur 145 °C dan tekanan 17 kg/cm menjadi 2,5
2
kg/cm . Campuran hasil flashing masuk ke bagian atas LPD (DA-202) dan larutan
yang berasal dari Off Gas Absorber (DA-402) akan bercampur dengan keluaran
HPD untuk mengalami flashing section.

Proses yang terjadi pada sieve tray ini sama dengan yang terjadi di bagian
atas HPD (DA-201). Cairan mengalir ke bawah melalui empat buah sieve tray
pada bagian stripping section dan setelah melewati Reboiler for Low Pressure
Decomposer (EA-202) untuk mengalami pemanasan, cairan turun ke bagian
bawah LPD (DA-202) berupa raschig ring packed bed. Larutan di dalam LPD
 2
(DA-202) dpanaskan oleh Low Pressure Steam dengan tekanan 7 kg/cm dan
temperatur 130 °C. Gas CO2 diinjeksikan dari bagian bawah LPD oleh
2
CO2Booster Compressor (GB-102) dengan tekanan 27 kg/cm agar sisa amonia yang
terdapat di dalam larutan dapat distripping oleh sebagian gas CO2.

Gas-gas yang keluar dari LPD (DA-202) dikirim ke Low Pressure Absorber (EA-
2
402) pada tekanan 2,5 kg/cm , sedangkan larutannya hampir semua kelebihan
amonia dan amonium karbamat sudah dipisahkan, mengalir ke Gas Separator (DA-203).

Larutan urea masuk ke LPD melalui bagian atas dan terjadi proses flashing
karena adanya penurunan tekanan dari 17 kg/cm2 menjadi 2,5 kg/cm2.
Pada bagian atas LPD, diumpankan pula larutan outlet dari bawah Off
Gas Absorber (OGA) sehingga terjadi pencampuran dengan umpan
larutan HPD. Campman kedua larutan tersebut kemudian menuju sieve
tray pada stripping section dan melewati Reboiler for Low Pressure
Decomposer. Pada sieve tray terjadi proses kontak antara larutan dengan
gas panas yang berasal dari reboiler sehingga gas terlarut dapat terpisah
dan mengalir menuju bagian atas LPD. Larutan kemudian memasuki
packed bed. Gas berupa CO diinjeksikan ke dalam packed bed dan terjadi
kontak antara gas CO dengan larutan. Injeksi gas CO bertujuan
mencegah terjadinya reaksi hidrolisis urea. Larutan urea yang merupakan
outlet bawah dari LPD memiliki konsentrasi urea sekitar 70% berat dan
selanjutnya mengalir ke Gas Separator. Gas terlarut yang terpisah dari
larutan urea dan keluar rnelalui bagian atas LPD selanjutnya rnernasuki
Low Pressure Absorber (LPA) untuk proses recovery.

3.2.2.3 Gas Separator (DA-203)

Gas Separator berfungsi untuk memurnikan urea yang keluar dari Low Pressure
Decomposser (DA-202). Gas Separator (DA-202) terdiri dari dua bagian, yaitu
2
bagian atas yang beroperasi pada temperatur 106 °C, tekanan 0,3 kg/cm , dan bagian
bawah berupa Packed Bed beroperasi pada tekanan atmosfer dan temperatur 92 °C.
Cairan keluaran dari LPD berupa sisa gas NH3 dan CO2 akan mengalami flashing
2 2
section yaitu penurunan tekanan ddari 2,5 kg/cm menjadi 0,3 kg/cm . Gas-gas yang
telah terpisah akan mengalir menuju Off Gas Condensor (EA-406), untuk
mengkondensasikan gas pada unit recovery sedangkan cairan dari flashing section
akan menuju bagian bawah berupa raschig ring packed bed melalui semacam leher angsa
untuk menjaga agar gas-gas yang telah terpisah tidak masuk ke flashing section. Cairan
yang jatuh di bagian bawah raschig ring packed bed akan mengalami kontak dengan gas
yang keluar dari Off Gas Absorber (DA-402) sebagai stripping pada unit recovery dan
disertakan hembusan udara dari Off Gas Circulation Blower (GB-401) dengan tekanan
atmosfer dan temperatur 36 °C melalui distributor di bawah packed bed. Gas-gas dari
bagian atas dan bagian bawah digabungkan bersama-sama lalu dikirim ke Off Gas
Condensor (EA-406). Suhu bagian bawah Gas Separator (DA-203) dengan konsentrasi
sekitar 70 – 75% yang selanjutnya dikirim ke unit kristalisasi dan prilling.

Larutan yang keluar dari bagian bawah LPD rnasuk rnenuju flashing section
(bagian atas) dari Gas Separator. Pada flashing section, ternperatur
larutan yaitu 108°C terjadi penurunan tekanan dari 2,3 kg/em menjadi 0,35
kg/cm sehingga akan terbentuk fasa gas dan fasa cair yaitu larutan urea. Gas
terlarut akan terpisah dari larutan dan akan rnengalir rnenuju bagian atas
Gas Separator. Fasa cairan atau larutan urea kernudian rnasuk rnenuju
packed bed pada ternperatur 90°C dan tekanan 1 atrn. Pada packed bed
terjadi proses stripping dengan bantuan stripping gas yang berasal dari
bagian atas Off Gas Absorber dan dialirkan rnenggunakan Blower