Analisa Mutu Gelatin pada Tulang Ikan Patin dengan Metode GC-MS
Oleh :
Kelompok 6
KELAS A
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2021
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan
untuk dapat menyelesaikan makalah ini sesuai waktu yang telah ditentukan. Tanpa
adanya berkat dan rahmat Allah SWT tidak mungkin rasanya dapat menyelesaikan
tugas ini dengan baik dan tepat pada waktunya.
Penulis menyadari bahwa penulisan makalah ini masih jauh dari kata
sempurna, maka dari itu penulis sangat mengharapkan partisipasi untuk
memberikan masukan baik berupa kritikan maupun saran. Penulis memohon maaf
apabila ada hal yang kurang berkenan dalam penulisan makalah ini. Penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya dan selamat membaca.
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................... i
BAB I .......................................................................................................................1
BAB II .....................................................................................................................3
ii
Daftar gambar
Gambar 1 ................................................................................................................4
Daftar tabel
Tabel 1. ................................................................................................................6
Tabel 2 ..................................................................................................................6
Tabel 3 ................................................................................................................11
iii
BAB I
PENDAHULUAN
1
memiliki karakteristik yang menyerupai gelatin komersial. Penelitian yang
dilakukan oleh (Mahmoodani et al., 2014) menunjukkan bahwa kualitas
gelatin tulang ikan patin memiliki karakteristik fisik yang menyerupai
gelatin sapi.
Untuk mengetahui karakteristik kimiawi gelatin tulang ikan patin
diperlukan teknik ekstraksi yang tepat serta alat yang mendukung untuk
menganalisis suatu senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Salah satu alat
yang dapat mendeteksi suatu senyawa hingga < 1 ng/g adalah Gas
Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). GC-MS digunakan untuk
mengukur kandungan lemak terutama asam lemak pada gelatin tulang ikan
patin. Lemak yang terkandung dalam gelatin tulang ikan patin sebesar 1,95
%, dengan kandungan asam lemak jenuh (seperti palmitat, laurat, miristat,
stearate) serta asam lemak tak jenuh, seperti oleat, linoleate, dan linolenat
(Peranginangin et al., 2005).
1.2 Tujuan
Makalah ini ditulis bertujuan untuk mengetahui karakteristik gelatin,
kandungan senyawa khususnya asam lemak pada gelatin tulang ikan patin,
proses pembuatan gelatin tulang ikan patin, kualitas dari gelatin tulang
ikan patin, serta prinsip kerja GC-MS dalam pengujian mutu pada gelatin
tulang ikan patin.
2
BAB II
ISI
3
2.2 Proses Pembuatan Gelatin
Hidrolisis kolagen menjadi gelatin dapat terjadi secara kimia, yaitu
dengan perendaman dalam waktu tertentu dengan suatu asam ataupun basa.
Selain dengan cara kimia, hidrolisis juga dapat terjadi secara enzimatis
dengan bantuan enzim kolagenase yang spesifik (Perdana et al., 2017). Pada
pembuatan gelatin, perlakuan bahan baku berupa kolagen dengan asam
encer atau dengan basa menyebabkan pemotongan ikatan silang protein,
strukturnya menjadi putus dan potongan-potongan tersebut larut dalam air.
Potongan-potongan rantai protein yang larut air ini disebut gelatin. Kualitas
gelatin yang dihasilkan bergantung pada konsentrasi asam atau basa yang
digunakan, temperatur dan lamanya waktu perendaman (GMIA, 2012).
4
Gelatin tipe B diperoleh dengan proses pengkondisian
menggunakan larutan basa. Bahan bakunya adalah dari tulang atau
kolagen yang sudah agak tua. Tergantung pada konsentrasi alkali dan
temperatur yang digunakan, proses perendaman bisa beberapa hari
sampai berbulan-bulan. Jika menggunakan larutan NaOH 1% pada
temperatur 20ºC, maka proses pengkondisian bisa beberapa hari.
Namun jika menggunakan larutan kapur bisa lebih dari 1 bulan.
Walaupun proses ini sangat lama, tetapi dihasilkan gelatin dengan
kemurnian tinggi.
2. Viskositas
5
dengan konsentrasi 6,67% b/v yang dilarutkan pada suhu 60ºC, lalu
dibiarkan hingga suhu 30ºC.
3. pH
6
harus dipenuhi oleh gelatin. Rendahnya kadar abu menunjukkan kualitas
gelatin yang baik (Balti et al., 2011).
Persyaratan kadar abu gelatin adalah tidak lebih dari 2% (Rogers,
2009) atau 2,5%. Besar kecilnya kadar abu ditentukan oleh proses
pencucian. Kandungan utama gelatin adalah protein. Tingginya kadar
protein menunjukkan kualitas gelatin yang baik. Kadar protein gelatin
kulit ikan patin sebesar 88,38%, sedangkan kadar protein gelatin ikan
komersil sebesar 85,68%. Reaksi hidrolisis dan proses ekstraksi yang
dilakukan mampu menghasilkan gelatin dengan kadar protein yang tinggi.
pH gelatin yang memenuhi persyaratan yaitu pH 3,8-5,5 (GMIA, 2012).
pH memberikan pengaruh yang besar terhadap sifat gelatin sebagai bahan
eksipien. pH sekitar 5 memberiakn efek ideal terhadap kekuatan gel yang
dihasilkan (Shyni et al., 2014). Dari kedua gelatin, nilai pH gelatin
ekstraksi ikan patin mendekati pH yang dipersyaratkan yaitu sebesar 5,7
sedangkan pH gelatin iakn komersil sebesar 6,4.
7
menguap pada kondisi vakum tinggi dan tekanan rendah serta dapat
dipanaskan (Drozd, 1985). Dasar pemisahan menggunakan kromatografi
gas adalah penyebaran cuplikan pada fase diam sedangkan gas sebagai fase
gerak mengelusi fase diam. Cara kerja dari GC adalah suatu fase gerak yang
berbentuk gas mengalir di bawah tekanan melewati pipa yang dipanaskan
dan disalut dengan fase diam cair atau dikemas dengan fase diam cair yang
disalut pada suatu penyangga padat. Analit tersebut dimuatkan ke bagian
atas kolom melalui suatu portal injeksi yang dipanaskan. Suhu oven dijaga
atau diprogram agar meningkat secara bertahap. Ketika sudah berada dalam
kolom, terjadi proses pemisahan antar komponen. Pemisahan ini akan
bergantung pada lamanya waktu relatif yang dibutuhkan oleh komponen-
komponen tersebut di fase diam (Sparkman et al., 2011). Spektrometer
massa diperlukan untuk identifikasi senyawa sebagai penentu bobot
molekul dan penentuan rumus molekul.
8
inter molekuler antara gugus-gugus polar atau yang mengadung hidrogen
aktif seperti SH, - OH, -NH dan -COOH maka jika gugus gugus polar ini
ditutup dengan cara derivatisasi akan mampu meningkatkan volatilitas
senyawa. Selain itu beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi
parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan
stabilitasnya (Drozd, 1985). Sililasi merupakan salah satu proses
derivatitasi dengan menghasilkan produk berupa derivatif silil yang sangat
volatil, dan lebih stabil pada suhu yang tinggi. Cara kerja dari penderivat
tipe silil ini adalah dengan mengganti gugus hidrogen (H) dengan
trimetilsilil atau TMS (Regis, 1998).
2.4.2. Komponen GC MS
Komponen Komponen penyusun GC MS :
9
8. Oven, berfungsi untuk memasnaskan kolom sehingga
mempermudah proses pemisahan.
Tulang ikan patin yang sudah kering dimasukan ke dalam gelas kimia
dengan larutan HCl sebanyak 300ml. Perendaman dilakukan selama
1-3 hari kemudian dibersihkan dengan ari aquades hingga pH menjadi
6-7.
3. Tahap Hidrolisis
4. Rendamen
5. Kadar Air
Cawan porselin yang digunakan dapat dikeringkan terlebih dahulu
dengan kurun waktu 1 jam pada suhu 105ºC kemudian didinginkan
dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang. Kemudian, gelatin
dimasukan dalam cawan dan dikeringkan dalam oven dengan suhu
10
100-105ºC selama 5 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator
selama 30 menit lalu ditimbang hingga beratnya tetap.
6. Kadar Abu
7. Derajat Keasaman
Jenuh/Saturated
Tidak
jenuh/Unsaturated
Oleat/Oleic
42,49 57,25
Linoleat/Linoleic
3,05 1,87
Linolenat/Linolenic
1,22 1,35
11
BAB III
3.1 Kesimpulan
3.2 Saran
12
DAFTAR PUSTAKA
Chadijah, S., M. Baharuddi dan F. Firnanelty. 2019. Potensi Instrumen FTIR dan
GC-MS dalam Mengkarakterisasi dan Membedakan Gelatin Lemak
Ayam, Itik dan Babi. Al-Kimia, 7(2): 126-135.
Galisman, E. 2014. Sintesa Fatty Acid Alkyl Ester dari Minyak Limbah Ikan
Patin dengan Isooktanol. Jurnal Teknobiologi, 5(1): 47-51.
13
Analisis Mutu gelatin Pada
Tulang Ikan Patin Dengan
Metode GC-MS
Kelompok 6
Kelompok 6
Angelina Sherly Nur Patricia 26060120120001
Shierly Shafrilla 26060120120003
Wuri Sari Susanti 26060120130028
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Gelatin banyak dimanfaatkan pada industri pangan dan non-pangan (Fardiaz,
1989). Limbah hasil pengolahan ikan, diantaranya kulit dan tulang merupakan salah satu
sumber potensial untuk produksi gelatin. Salah satu ikan yang menghasilkan limbah
tulang dalam kuantitas besar yakni Ikan Patin (Pangasius sp.). Komoditas produksi ikan
patin di Indonesia saat ini terus meningkat signifikan yaitu mencapai 410.684 ton per
tahun (KKP, 2016). Nilai produksi ini diperkirakan dapat menghasilkan limbah tulang ikan
patin yang cukup banyak. Gelatin dari tulang ikan patin memiliki karakteristik yang
menyerupai gelatin komersial. Karakteristik kimiawi gelatin meliputi kadar air, abu,
protein kasar, dan lemak (Amiza dkk., 2015). Untuk mengetahui karakteristik kimiawi
gelatin tulang ikan patin diperlukan suatu alat yaitu Gas Chromatography-Mass
Spectrometry (GC-MS). GC-MS digunakan untuk mengukur kandungan lemak terutama
asam lemak pada gelatin tulang ikan patin. Lemak yang terkandung dalam gelatin tulang
ikan patin sebesar 1,95 %, dengan memiliki kandungan asam lemak jenuh dan asam
lemak tak jenuh
1.2 Tujuan
Gelatin adalah salah satu sumber protein tinggi yang dapat diperoleh
dari proses hidrolisis kolagen. Kolagen dapat diperoleh dengan cara mengekstrak
kulit, daging dan tulang dari hewan atau ikan (Suryati et al.2015).
Gelatin membentuk larutan koloid dengan air sehingga disebut
hidrokoloid. Sifat hidrokoloid gelatin sejenis dengan pektin, karagenan, gom arab,
dan lain-lain. Hidrokoloid banyak digunakan di industri makanan karena nilai
gizinya dan bersifat multi fungsi.
2.2 PROSES PEMBUATAN GELATIN
Pada prinsipnya proses pembuatan gelatin dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu proses asam
dan proses basa. Berdasarkan hal tersebut gelatin digolongkan ke dalam dua tipe, yaitu gelatin tipe A dan
tipe B.
1. Gelatin tipe A (Acid)
Gelatin tipe A diperoleh melalui perendaman bahan baku menggunakan asam encer. Metode
ini cocok untuk bahan baku kolagen yang diperoleh dari hewan yang masih muda atau dari bahan kulit.
Ikatan silang pada kolagen masih lemah sehingga untuk memutuskan ikatan tersebut cukup dengan
larutan asam encer. Perendaman dapat dilakukan menggunakan asam klorida 2-6% selama 24-72 jam
pada suhu kamar (GMIA, 2012).
2. Gelatin tipe B (Base)
Gelatin tipe B diperoleh dengan proses pengkondisian menggunakan larutan basa. Bahan
bakunya adalah dari tulang atau kolagen yang sudah agak tua. Tergantung pada konsentrasi alkali dan
temperatur yang digunakan, proses perendaman bisa beberapa hari sampai berbulan-bulan. Jika
menggunakan larutan NaOH 1% pada temperatur 20ºC, maka proses pengkondisian bisa beberapa hari.
Namun jika menggunakan larutan kapur bisa lebih dari 1 bulan.
2.3. KUALITAS GELATIN
2. Kadar abu
Kadar abu merupakan salah satu persyaratan yang harus dipenuhi oleh gelatin. Rendahnya kadar
abu menunjukkan kualitas gelatin yang baik (Balti et al., 2011).
3. Kadar protein
Tingginya kadar protein menunjukkan kualitas gelatin yang baik.
4. Kadar lemak
pH memberikan pengaruh yang besar terhadap sifat gelatin sebagai bahan eksipien. pH sekitar 5
memberiakn efek ideal terhadap kekuatan gel yang dihasilkan (Shyni et al., 2014).
2.4. Peralatan dan Pengujian Mutu
2.4.1. Prinsip Kerja GC-MS
3.2. Saran
Beberapa hal yang disarankan adalah masih perlu dilakukan usaha peninjauan
kembali dalam hal mengurangi kandungan asam lemak terutama asam lemak jenuh pada
gelatin tulang ikan patin agar gelatin yang dihasilkan memenuhi persyaratan sebagai salah
satu bahan baku pangan dan farmasi.
DAFTAR PUSTAKA
Atma, Y., H. Ramdhani, A. Z. Mustopa, M. Pertiwi dan R. Maisarah. 2018. Karakteristik fisikokimia gelatin
tulang ikan patin (Pangasius sutchi) hasil ekstraksi menggunakan limbah buah nanas (Ananas comosus).
Agritech, 38(1): 56-63.
Darmapatni, K.A.G., Basori, A., Suaniti, N.M. 2016. Pengembangan Metode GC-MS untuk Penetapan
Kadar Acemataminohen Pada Spesimen Rambut Manusia. Jurnal Biosains Pascasarjana 18(3).
Galisman, E. 2014. Sintesa Fatty Acid Alkyl Ester dari Minyak Limbah Ikan Patin dengan Isooktanol. Jurnal
Teknobiologi, 5(1): 47-51.
Hartono, H.S.O., Soetjipto, Hartati., Kristijanto, A.I. 2017. Extraction and Chemical Compounds
Identification of Red Rice Bran Oil Using Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC- MS)
Method. Jurnal Ilmu-ilmu MIPA.
Oktaviani, Ira Fitra, Perdana, Azlaini Yus Nasution. 2017. Perbandingan Sifat Gelatin Yang Berasal Dari Kulit
Ikan Patin (Pangasius Hypophthalmus) Dan Gelatin Yang Berasal Dari Kulit Ikan Komersil. JOPS, Vol(I).
Pertiwi, M., Y. Atma, A. Z. Mustopa, dan R. Maisarah. 2018. Karakteristik fisik dan kimia gelatin dari
tulang ikan patin dengan pre-treatment asam sitrat. Jurnal Aplikasi Teknologi Pangan, 7(2): 83-91.
TERIMAKASIH