NAMA : SISKA MONDANI

NIM : 08031281924044

KROMATOGRAFI GAS
Gas chromatography (GC) atau kromatografi gas adalah teknik analisis yang digunakan untuk
memisahkan dan menganalisis sampel yang dapat diuapkan tanpa dekomposisi
termal. Terkadang kromatografi gas dikenal sebagai kromatografi partisi gas-cair (GLPC) atau
kromatografi fase-uap (VPC). Secara teknis, GLPC adalah istilah yang paling benar, karena
pemisahan komponen dalam jenis kromatografi bergantung pada perbedaan perilaku antara fase
gas bergerak yang mengalir dan fase cair yang diam.
kromatografi gas dibagi menjadi dua jenis, yaitu :;
- kromatografi gas-padat (fase diamnya berupa padatan)
- kromatografi gas-cair (fase diamnya berupa cairan yang tidak bergerak)

Penggunaan Kromatografi Gas

Kromatografi gas digunakan sebagai satu pengujian untuk membantu mengidentifikasi
komponen campuran cair dan menentukan konsentrasi relatifnya. Ini juga dapat digunakan untuk
memisahkan dan memurnikan komponen campuran. Selain itu, kromatografi gas dapat
digunakan untuk menentukan tekanan uap, panas larutan, dan koefisien aktivitas. Industri sering
menggunakannya untuk memantau proses untuk menguji kontaminasi atau memastikan proses
berjalan sesuai rencana. Kromatografi dapat menguji alkohol dalam darah, kemurnian obat,
kemurnian makanan, dan kualitas minyak esensial. Kromatografi gas dapat digunakan pada
analit organik atau anorganik, tetapi sampel harus volatil. Idealnya, komponen sampel harus
memiliki titik didih yang berbeda.
INSTRUMEN PADA KROMATOGRAFI GAS

Prinsip Kerja Gas Chromatography

1. Merupakan ilustrasi tabung gas, atau material gas yang yang digunakan pada proses
chromatography. Gas tersebut merupakan fase gerak. pada poin pengertian gc sudah
disebutkan beberapa jenis gas carrier, yakni : helium, nitrogen dan lainnya. Tabung gas akan
terhubung ke pipa atau selang yang menghubungkannya ke flow controller.
2. Flow controller merupakan sebuah komponen yang digunakan untuk mengatur jumlah
keluaran gas carrier. Secara umum ilustrasi flow controller itu seperti keran air yang bisa di
buka atau tutup. Bentuk aslinya mungkin seperti solenoid valve yang bisa di atur dengan
microcontroller.
3. Gas carrier atau fase gerak akan menuju ke kolom. Pada instrument gc tidak terdapat pompa
seperti pada HPLC. Sample injector atau sering disebut auto sampler akan mengeluarkan
sample sesuai dengan algoritma yang telah di program dengan komputer.
4. Kolom oven merupakan fase diam gas chromatography. Pada bagian ini suhu dapat
dikendalikan, maksudnya bisa di naik atau turunkan sesuai dengan kebutuhan. Nah, proses
menaik-turunkan suhu pada kolom oven akan membuat material sample menguap dan
terbawa oleh fase gerak(gas carrier).
5. Ketika proses senyawa volatile pada sample menguap, maka detektor akan menangkapnya
sebagai signal-signal data. Signal tersebut kemudian diterjemahkan menjadi data yang mudah
dipahami dalam bentuk diagram.
6. Chromatograph merupakah hasil akhir yang keluar di layar komputer yang menampilkan
data hasil analisa sample.

JENIS – JENIS DETEKTOR

JENIS DETEKTOR PRINSIP KEGUNAAN SENSITIVITAS
FID Mendeteksi komponen yang Mendeteksi hampir Tinggi
Flame ionization sudah terionisasi melalui seluruh komponen
detector proses ionisasi dalam umumnya detector ini
pembakaran peka terhadap senyawa
hidrokarbon
TCD Berdasarkan konduktivitas Mendeteksi hampir Rendah
Thermal conductivity termal yang bergantung pada seluruh komponen
detector komposisi gas kecuali gas pembawa.
Umumnya sering
digunakan untuk
senyawa anorganik
MS Sampel yang berupa cairan Mendeteksi hampir Sangat tinggi
Mass sperctrometer akan diinjeksikan ke dalam seluruh komponen
injector dan kemudian
diuapkan. sampel yang
berbentuk uap akan dibawa
oleh gas pembawa menuju
kolom untuk dipisahkan.
setelah terpisah, masing –
masing komponen akan
melalui ruang pengionan dan
dibombardir oleh electron
sehingga terionisasi
ECD Mekanisme deteksi Mendeteksi komponen Sangat tinggi
Elerctron capture melibatkan emisi partikel kelompok elektrofilik
detector radioaktif Contohnya pestisida
FTD Berdasarkan pemanasan Mendeteksi komponen Sangat tinggi
Flame dengan flame hydrogen atau yang mengandung
thermoionisation dengan pemansan induksi pospor atau nitrogen
detector frekuensi tinggi
FPD Berdasarkan pancaran emisi Mendeteksi komponen Tinggi
Flame photometric cahaya yang dihasilkan oleh yang mengandung
detector suatu senyawa yang sulfur dan pospor
tereksitasi didalam nyala

Jenis Jenis Sampel Batas Kecepatan Alir (ml/menit)

Detektor Deteksi Gas H2 Udara
Pembawa
Hantaran Senyawa 5-100 ng 15-30 - -
panas umum
Ionisasi Hidrokarbon 10-100 20-60 30-60 200-
nyawa pg 500
Penangkap Halogen 0,05-1 30-60 - -
elektron organic, pg
pestisida
Nitrogen- Senyawa 0,1-10 g 20-40 1-5 700-
fosfor nitrogen 100
organik dan
fospat organic
Fotometri Senyawa- 10-100 20-40 50-70 60-80
nyala (393 senyawa sulfur pg
nm)
Fotometri Senyawa- 1-10 pg 20-40 120- 100-
nyala (526 senyawa fosfor 170 150
nm)
Foto ionisasi Senyawa yang 2 pg 30-40 - -
 terionisasi dg C/detik
UV
Konduktivitas Halogen, N, S 0,5 pg C 20-40 80 -
elektrolitik 12 pg S
4 pg N
Fourier Senyawa- 1000 pg 3-10 - -
Transform- senyawa
inframerah organik
(FTIR)
Selektif massa Sesuai untuk 10 pg-10 0,5-30 - -
senyawa ng
apapun
Emisi atom Sesuai untuk 0,1-20 60-70 -
elemen apapun pg

detector pada gc
membutuhkan :
- sensitifitas ((10-8 hingga 10-5 g zat terlarut/s)
- beroperasi pada suhu tinggi ( 0 – 400 oC)
- stabil
- respon linear
-
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam.
Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary
column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom
kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :
 Kolom Kemas Kolom Kapiler
Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium.
Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat
banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori
yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang
murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi
polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1;
SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase
diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19),
sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-
WAX; Carbowax-20M) (6).

volume retensi :

rata – rata laku aliran volumetric

nilai F dapat diperkirakan dengan mengukur laju aliran yang keluar dari kolom menggunakan
meteran gelembung sabun (beberapa gas larut dalam larutan sabun)
Vr dan Vm akan dipengaruhi oleh tekanan dalam kolam dan suhu pada kolam

Vr dan Vm bergantung pada rata- rata tekanan didalam kolom

faktor penurunan tekana digunakan untuk menghitung rata – rata dari tekanan P masuk dan
tekanan P keluar
INJEKSI SAMPEL
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer
terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet
pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas
pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara
0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam
ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan
akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan
mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat
juga tersedia di pasaran(1).
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
- Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan
dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
- Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam
injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
- Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan
dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup;
dan
 - Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan
langsung ke dalam kolom.

Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah
menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan
akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis(2).

FASE DIAM
Fase diam yang dipilih berdasarkan polaritas dari sampel yang akan diujikan, dengan prinsip
“ like dissolve like ”, oleh karena itu fase diam yang polar akan lebih berinteraksi dengan
senyawa yang lebih polar, dan begitulah sebaliknya fase diam yang non polar akan lebih
berinteraksi dengan senyawa yang lebih non polar.
Komponen-komponen sampel harus teretensi di fase diam untuk memperoleh resolusi. Retensi
yang semakin lama dan selektif akan menghasilkan resolusi yang semakin baik. Selektivitas bisa
divariasi hanya dengan mengubah kepolaran fase diam atau dengan mengubah suhu kolom. Jenis
Fase Diam dan Penggunannya Fase diam Polaritas Golongan sampel Suhu maksimum 0 oC
Squalen Non polar Hidrokarbon 125 oC Apiezon L Non polar Hidrokarbon, ester, eter 300 oC
Metil silikon Non polar Steroid, pestisida, alkaloida, ester 300 oC Dionil ptalat Semi polar Semua
jenis 170 oC Dietilenglikosuksinat Polar Ester 200 oC Carbowax 20M Polar Alkohol, amina
aromatik, keton 250 oC
Kromatografi gas menggunakan dua metode dalam kontrol suhu; operasi isotermal dan
pemrograman suhu.
Operasi Isotermal
Selama operasi isotermal, kolom berjalan pada suhu konstan sepanjang proses. Suhu pada titik
tengah rentang titik didih digunakan sebagai suhu isotermal. Ada kelemahan dalam metode ini
ketika sampel mengandung senyawa berat dengan berat molekul lebih tinggi dan titik didih lebih
tinggi. Kerugian ini meliputi:
 Resolusi komponen lebih ringan pada suhu lebih tinggi
 Puncak yang luas untuk senyawa yang dielusi kemudian
 Efek akumulasi komponen yang lebih berat atau puncak hantu karena penguraian
 Waktu lari lebih lama
 Menurunkan throughput sampel

Pemrograman suhu
Selama mode pemrograman suhu, suhu kolom naik terus menerus pada tingkat yang dominan.
Laju ramp atau laju elusi sebanding dengan suhu kolom. Pada awalnya, ia menggunakan suhu
yang lebih rendah yang memberikan resolusi lebih tinggi dari senyawa yang lebih ringan.
Dengan meningkatnya suhu, laju ramp dari senyawa yang lebih berat juga meningkat. Ini
memberikan puncak yang lebih tajam untuk senyawa yang lebih berat. Keuntungan
pemrograman suhu diantaranya :
1. Resolusi tinggi senyawa yang lebih ringan
2. Puncak yang tajam untuk senyawa yang lebih berat
3. Waktu lari berkurang
4. Lebih sedikit akumulasi
5. Throughput sampel yang lebih tinggi
6. Rentang aplikasi diperpanjang dari satu kolom