MAKALAH PENGENDALIAN MUTU LABORATORIUM KIMIA

“VALIDASI METODE ANALISIS KADAR AMBROKSOL

HIDROKLORIDA DALAM SEDIAAN TABLET CYSTELIS®
SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI”

DOSEN PENGAMPU:
DWI RASY MUJIYANTI, S.Si., M.Si.

DISUSUN OLEH:
NAMA : MUHAMMAD EHSAN
NIM : 19110122100015

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2021
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam berat dalam tubuh akan bereaksi dengan gugus S pada enzim sehingga
enzim tersebut menjadi tidak aktif. Hal ini mengakibat metabolisme terganggu yang
dapat menyebabkan kematian. Logam berat pada tubuh yang ada pada darah atau urin
tidak bertahan lama, tapi bertahan lama pada rambut sehingga lebih akurat untuk
dianalisa. Jumlah logam dalam rambut berkorelasi dengan jumlah logam yang
diabsorpsi oleh tubuh. Oleh karena itu, rambut dapat dipakai sebagai biopsi material
(Lawrence , 2001).
Logam berat dalam tubuh akan bereaksi dengan gugus S pada enzim sehingga
enzim tersebut menjadi tidak aktif. Hal ini mengakibat metabolisme terganggu yang
dapat menyebabkan kematian. Logam berat pada tubuh yang ada pada darah atau urin
tidak bertahan lama, tapi bertahan lama pada rambut sehingga lebih akurat untuk
dianalisa. Jumlah logam dalam rambut berkorelasi dengan junlah yang diabsorbsi
oleh tubuh
Validasi metode analisis adalah tindakan yang dilakukan untuk menilai
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter
analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan
didefinisikan sebagai cara penentuannya. Adapun parameter- parameter tersebut
antara lain adalah akurasi, presisi, selektivitas, linieritas dan sensitivitas (Lestari,
2008). Validasi metode merupakan salah metode yang cukup penting dalam suatu
analisis, karena dapat membuktikan kehandalan suatu metode dari suatu prosedur
yang digunakan. Validasi metode analisis logam Fe dapat dilakukan dengan beberapa
parameter, yaitu: akurasi (ketepatan), uji sensitivitas (presisi), uji linieritas, Limit of
Detection (LoD) dan limit kuantitas (LoQ) (Wegscheider,1996)

1.2 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah melakukan penelitian mengenai kadar logam
Fe pada rambut masyarakat di sekitar industri.

1.3 Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode Analisa

menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom dengan lampu katoda Fe dan
melakukan validasi terhadap metode yang digunakan
 BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Hasil Penelitian
 2.2 Pembahasan

Penentuan Konsentrasi Logam Fe Pada Rambut Masyarakat di Sekitar Industri

Semen dengan SSA.
Mula-mula sampel dibuat dengan metode destruksi basah pada sampel dengan
menggunakan campuran HCLO4 dan HNO3 dengan perbandingan 1:5 hingga terbentuk
cairan hampir jernih. Kemudian dilakukan pengenceran dalam labu ukur 50 mL dengan air
deionisasi hingga didapat larutan jernih kekuningan. Analisa kadar logam Fe pada rambut
dilakukan dengan menggunakan SSA( Spektrofotometer Serapan Atom ) dengan panjang
gelombang 480 nm. Dari uji pemeriksaan yang dilakukan di laboratorium kopertis wilayah
x terhadap logam Fe pada rambut masyarakat di sekitar industri semen dengan
menggunakan metoda destruksi basah diperoleh hasil sebagai berikut: Kadar Fe dalam
rambut masyarakat di sekitar industri semen semakin dekat jarak antara rumah dengan
industri semakin tinggi kadar Fe dalam rambut masyarakat tersebut karena lebih mudah
terpapar logam Fe. Hal ini ditunjukkan dalam grafik pada gambar 1.
Pada grafik ditunjukkan bahwa rumah yang berjarak 100 m dari industri
mendapatkan kadar konsentrasi 156.7042 mg/g, semakin dekat jarak rumah dengan industri
maka semakin tinggi kadar logam Fe yang didapat. Tingginya kadar Fe dalam tubuh bisa
menyebabkan keracunan dimana terjadi muntah, kerusakan usus, penuaan dini hingga
kematian mendadak. Sedangkan jarak rumah 400 m dari industri didapatkan kadar logam
23.1332 mg/g, kadar logam tersebut bisa dikataka masih normal dan tidak berbahaya bagi
tubuh.
Uji Akurasi
Uji akurasi adalah untuk mengetahui keakuratan suatu metode pengukuran yang
digunakan dalam analisis. Maka dilakukan evaluasi akuarsi metode melalui uji perolehan
kembali (recovery) untuk mengetahui adanya kadar logam yang hilang saat proses
destruksi. Nilai presentase recovery yang mendekati 100% menunjukkan bahwa metode
tersebut mempunyai ketepatan yang baik dalam menunjukkan tingkat kesesuaian nilai rata-
rata dari suatu pengukuran yang sebanding dengan nilai sebenarnya (AOAC, 2012).
Pada Tabel 1 di peroleh nilai persentase recovery metoda dekstruksi basah dengan
menggunakan HNO3 dan HClO4 mempunyai rata-rata recovery 100.996%. Dengan
demikian metoda destruksi ini sudah baik karena rata-rata recovery diperoleh 100.996%
yang berada pada nilai kisaran persentase recovery yang disaratkan, yaitu pada rentang
100%±15. Rentang tersebut dianggap baik karena menunjukan bahwa metoda tersebut
mempunyai ketepatan yang baik dalam menunjukan tingkat kesesuaian nilai rata- rata dari
suatu pengukuran yang sebanding dengan nilai sebenarnya.
Uji Presisi
Uji presisi merupakan pengulangan dilakukan dalam kondisi yang sama dalam
interval waktu yang singkat,Tingkat presisi dapat diperoleh dari nilai RSD (Relative
Standard Deviation) hasil pengukuran sampel pada beberapa seri pengulangan. Semakin
tinggi tingkat presisi dari suatu metoda maka semakin rendah nilai RSD-nya (Sumardi,
2002).
Pada tabel 2 dapat dilihat nilai % RSD metode destruksi sebesar 1.09% Dengan
demikian metoda destruksi ini sudah baik atau teliti presentase % RSD yang disyaratkan
adalah <5%. Seluruh validasi metoda yang telah dilakukan dalam penelitian ini
menunjukan hasil uji dari metoda destruksi basah menggunakan HNO3 dan HClO4 pada
metode ini diperoleh nilai uji recovery rata-rata adalah 100.996%,berada pada rentang yang
disyaratkan sehingga dapat dikatakan keakuratan metoda ini baik. % RSD metoda ini
adalah 1.09%,hasil ini dapat digolongkan dalam kategori teliti dapat disimpulkan bahwa
metoda destruksi ini dapat dipercaya atau lebih valid untuk analisis Fe dalam Rambut
dengan SSA.
Uji Deteksi (LOD) dan Uji Kuantitas (LOQ)
Parameter limit deteksi (LoD) instrumen menunjukkan konsentrasi terkecil yang
dapat terbaca oleh instrumen. Pada konsentrasi terkecil yang berada pada limit deteksi alat
sangat terbatas dalam membedakan antara sinyal analit dengan noise. Apabila konsentrasi
berada di bawah limit deteksi maka sinyal yang ditangkap alat adalah sepenuhnya noise.
Konsentrasi analit yang berada pada limit deteksi belum sepenuhnya dapat dipercaya
karena akurasi yang dihasilkan rendah.
Tabel 3 menunjukkan hasil perhitungan nilai limit deteksi yang merupakan
penjumlahan antara nilai rata-rata konsentrasi terkecil ditambah dengan hasil perkalian tiga
kali standar deviasi x/y, sehingga didapatkan limit deteksi sebesar 0.27312 mg/g.
Berdasarkan nilai tersebut dapat diketahui bahwa penggunaan instrumen pada penetapan
Fe dalam sampel rambut dengan konsentrasi lebih besar dari 0.27312 mg/g. Dapat
dipercaya sebagai sinyal alat terhadap analit. Namun, apabila konsentrasi analit kurang dari
0.27312 mg/g, sinyal yang dihasilkan tidak dipercaya sebagai analit, melainkan noise. Nilai
0.27312 mg/g merupakan konsentrasi terendah yang masih dapat dipercaya pada
pengukuran dengan menggunakan instrumen yang dimaksud. Sementara itu, limit
kuantitasi (LoQ) didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional
metode yang digunakan.
LoQ merupakan suatu kompromi antara konsentrasi dengan presisi dan akurasi
yang dipersyaratkan. Jika konsentrasi LoQ menurun maka presisi juga menurun. Jika
presisi tinggi dipersyaratkan, maka konsentrasi LoQ yang lebih tinggi harus dilaporkan.
Hasil perhitungan menunjukkan LoQ sebesar 0.9104 mg/g.
Uji Linearitas
Uji linieritas suatu metode bertujuan membuktikan adanya hubungan yang linier
antara konsentrasi analit yang sebenarnya dengan respon alat. Parameter yang
menunjukkan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi analit
adalah koefisien korelasi (r). Untuk itu, dilakukan uji linieritas melalui pembuatan kurva
kalibrasi standar dan pengukuran absorbansi deret larutan standar dengan AAS.
 Kurva kalibrasi menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorbsi (A)
dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui konsentrasinya.
Berdasarkan hukum Lamber-Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi.
Artinya, konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi,
begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah.
Berdasarkan pengukuran sederet larutan standar, diperoleh persamaan linear y =
0.064x + 0.038 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0.997. Pada gambar 2 dapat dilihat
bahwa kurva kalibrasi standar tersebut mempunyai garis singgung yang linear. Bentuk
kurva yang didapatkan mengikuti hukum Lamber- Beer yaitu dengan meningkatnya
konsentrasi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi. Respon yang diberikan oleh
alat terhadap konsentrasi analit telah memenuhi syarat, nilai r = 0,997 yang diperoleh telah
memenuhi syarat yang ditetapkan, dengan ketentuan r > 0,99. Hasil tersebut menunjukkan
alat yang digunakan mempunyai respon yang baik terhadap sampel. Alat dapat
memberikan hubungan yang linear antara absorbansi dan konsentrasi larutan yang diukur.
Dengan demikian, dapat dikatakan alat dalam kondisi baik dan persamaan garis lurus yang
diperoleh dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel.
 BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari penelitian ini adalah dari proses destruksi basah didapatkan kadar
Fe dengan konsentrasi sampel tertinggi terdapat pada jarak 100 m dengan Kadar Fe
156.70421 mg/g; Semakin dekat jarak rumah dengan industri maka semakin tinggi kadar
logam Fe yang ada pada sampel rambut; dan asil uji validitas analisa Fe menggunakan
metoda SSA dan destruksi basah dengan HNO3 dan HClO4 dapat digolongkan pada
kategori teliti, dapat dipercaya atau valid dimana hasil uji akurasi 100.996%, presisi 1.09%.
Linieritas R2 0.997 %, LoD 0.27312, LoQ 0.9104.
 DAFTAR PUSTAKA

Anderson, 1987.Sampel Pretreament & Separation. New York.

Amad.J.S.,Eaton. 2005. Study on the Removal of Iron and Manganese in
Groundwater by Granular Activated Carbon. Elsevier. Volume 182,
Issues 1–3, Pages 1-528 (1
November 2005).
Anonym. 1987. Ubinsemen (SNI -03-0028-j987).Departemen Pekerjaan
Umum, Yayasan Lembaga Penyelidikan Masalah Bangunan: Bandung.
Amsyari, Fuad. 1997. Prinsip-prinsip Masalah Pencemaran
Lingkungan. Surabaya: Ghalia Indonesia.
Alsagaff,H,1993. Nilai Normal Faal Paru Orang Indonesia Pada Usia Sekolah
Dan Pekerja Dewasa Berdasarkan Rekomendasi American Thoracic
Society (ATS). Airlangga University Press, Surabaya.
Lestari Dewi. 2008. Validasi Metode Analisis Levofloksasin dalam Plasma In
Vitro Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fluoresensi. Skripsi.
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UI, Depok.
Sukirno&Murniasih, S. 2009. Analisis Unsur Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zr dan La
dalam Sedimen Laut di Semen anjung Muria dengan Metode
XRF.Prosiding Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan. Jakarta:
LIPI
Sumardi. 2002. Validasi Metode Pengujian. Jakarta: Pusat Standardisasi dan
Akreditasi Sekretariat Jendral Depertemen Pertanian
Usman,H&Akbar.P.,2006.Pengantar Statistika. Edisi Kedua .Cetakan
pertama.PT.Bumi Aksara. Jakarta. Makalah Pribadi Pengantar
kepalsafah Sains (PP702) Program Pasca Sarjana Institut Teknologi
Bandung.
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001.Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Wegscheider. 1996. Validation of Analytical Methods, in Accreditation and
Quality Assurance in Analytical Chemistry. Berlin: Springer Verlag.