Anda di halaman 1dari 36

Penuntun Praktikum

Kimia Analitik I

Abdon Saiya, S.Si., M.Si


Marlina Karundeng, S.Pd., M.Si

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Manado
2021
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus hadir tepat pada waktu yang telah ditentukan, keterlambatan diatas 10 menit,
praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Praktikan diwajibkan mengenakan jas praktikum dan kelengkapan lain selama mengikuti praktikum
untuk mengurangi kemungkinan terjadinya kecelakaan kerja akibat penggunaan bahan kimia.
3. Setiap praktikan bertanggung jawab terhadap ketertiban dan kebersihan laboratorium selama
melaksanakan praktikum.
4. Selama mengikuti praktikum praktikan wajib berlaku sopan, baik dalam berkomunikasi maupun
dalam berpakaian. Praktikan wajib menggunakan sepatu tertutup dan bukan sandal. Praktikan putri
berambut panjang wajib mengikat rambutnya dengan rapi sehingga tidak mengganggu pekerjaan
praktikum.
5. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membersihkan meja praktikum dan
peralatan yang telah digunakan dan mengembalikan peralatan ke tempatnya semula dalam keadaan
bersih.
6. Kerusakan peralatan yang terjadi selama praktikum adalah tanggung jawab praktikan.
7. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membuat laporan praktikum berupa :
a) Laporan Sementara, dibuat di laboratorium sesaat setelah suatu praktikum selesai.
b) Laporan Resmi, dibuat diluar laboratorium dan harus diserahkan kepada instruktur praktikum
sebelum mengikuti praktikum berikutnya.
8. Penilaian praktikum bersifat formatif, dilakukan terus-menerus selama proses praktikum. Penilaian
meliputi penguasaan materi, keterampilan bekerja di laboratorium, pengolahan data, penyajian
laporan dan pengolahan.
9. Apabila karena sesuatu hal tidak dapat mengikuti praktikum, peserta wajib menghubungi
Koordinator Praktikum dengan membawa bukti yang relevan dan layak dipertimbangkan.
10. Tidak ada praktikum susulan.
11. Hal-hal lain yang belum tertuang dalam tata tertib ini, akan diatur lebih lanjut oleh Koordiator
Praktikum.

Tondano, Oktober 2021

Koordinator Praktikum

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
FORMAT LAPORAN

1. Setiap percobaan yang dilakukan harus diuat laporannya. Laporan dapat ditulis tangan atau diketik
manual menggunakan mesin ketik. Pembuatan grafik diolah pada kertas millimeter blok.

2. Susunan atau isi laporan meliputi :


A. Judul Laporan
B. Tujuan Percobaan
C. Landasan Teori (diambil dari buku-buku referensi tambahan)
D. Alat dan Bahan
a. Peralatan disertai dengan gambar/skema alat utama.
b. Bahan diperinci nama dan konsentrasinya.
E. Prosedur Kerja
Dibuat dalam bentuk diagram blok dan sesuai dengan langkah kerja yang dilakukan.
F. Hasil Percobaan dan Pembahasan
a. Hasil percobaan, berisi data akhir lengkap dengan satuannya (bila diperlukan disertai grafik
pengolahan data)
b. Pembahasan, berisi uraian yang membahas data dan hasil percobaan dikaitkan dengan data
teori, pelaksanaan percobaan, serta hal-hal lain yang dianggap perlu.
G. Kesimpulan
Dibuat kesimpulan yang sesuai dengan tujuan percobaan.
H. Daftar Pustaka
Disusun berdasarkan urutan abjad nama keluarga pengarang buku (urutan per item : nama
pengarang, tahun penerbitan, judul buku, jilid, cetakan, penerbit, kota, halaman).
I. Lampiran
a. Data percobaan (blanko laporan sementara).
b. Perhitungan dan pengolahan data secara lengkap.

3. Laporan harus diserahkan sebelum melakukan praktikum berikutnya. Apabila tidak menyerahkan
laporan yang telah selesai, praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum berikutnya.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PENGENALAN PERALATAN DASAR DAN FUNGSINYA

A. Peralatan untuk mengukur massa

Beberapa hal yang perlu diperhatikan untuk mengurangi kesalahan dalam menimbang atau mengukur
massa suatu objek atau zat dengan neraca :
a) Neraca harus diletakkan di atas suatu permukaan yang datar dan kuat untuk menghindari
goncangan atau getaran dari lingkungan sekitar sehingga posisinya dijaga tetap.
b) Neraca analitik yang digunakan sangat sensitif sehingga mampu mengukur massa suatu sidik jari,
oleh karena itu usahakan agar material atau zat yang akan ditimbang harus diambil menggunakan
spatula atau tisu laboratorium.
c) Zat yang mudah menguap harus ditimbang menggunakan penutup neraca untuk mengurangi
kehilangan massa karena penguapan.
d) Aliran udara sangat mempengaruhi massa zat yang ditimbang, karena itu pintu kaca neraca harus
ditutup.
e) Zat yang lebih dingin atau lebih panas dari udara disekelilingnya dapat menyebabkan terjadinya
proses konveksi, karena zat yang dikeringkan di oven harus disimpan terlebih dahulu dalam
desikator untuk mencegah terjadinya absorpsi uap air dari atmosfer.

Gambar 1.
Alat untuk mengukur massa suatu zat : (a) Neraca elektronik, (b) diagram skematik neraca elektronik

B. Peralatan untuk mengukur volume

1. Labu volumetrik

Gambar 2. Labu volumetrik

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
Labu volumetrik merupakan peralatan gelas yang didesign untuk mengandung volume tertentu
dari suatu larutan pada temperatur yang dinyatan, biasanya 20 oC. Volume sebenarnya yang
dikandung oleh sebuah labu volumetrik biasanya 0,03% - 0,2%. Labu volumetrik yang
mengandung volume kurang dari 100 mL umumnya mengukur volume ke mililiter ke-100 dari
satu mililiter, sedangkan labu volumetrik yang volumenya lebih besar dari 100 mL mengukur
volume ke mililiter ke-10 mL dari satu mililiter. Sebagai contoh, suatu labu volumetrik 10-mL
mengandung 10,00 mL volume suatu zat, sedangkan suatu labu volumetrik 250-mL mengandung
250,0 mL volume zat.

2. Pipet
Sebuah pipet digunakan untuk mengirimkan atau memberikan volume tertentu dari larutan.
Berikut beberapa jenis pipet.

Pipet transfer merupakan peralatan yang paling akurat untuk mentransfer volume suatu larutan
yang diketahui. Kesalahan volumenya sama seperti pada labu volumetrik, misalnya sebuah pipet
250-mL akan memberikan volume larutan sebesar 250,0 mL.

Pipet ukur dapat digunakan untuk mentransfer volume yang bervariasi, tetapi akurasinya lebih
kecil dibandingkan pipet transfer.

Pipet digital dan Alat semprit digunakan untuk mengukur atau mengambil volume yang sangat
kecil, dalam skala mikroliter.

Gambar 3.
Jenis-jenis pipet : (a) pipet transfer, (b) pipet ukur, (c) pipet digital, (d) alat semprit

Posisi mata saat membaca volume suatu larutan harus diperhatikan dengan benar. Berikut adalah
gambaran posisi mata yang tepat saat membaca volume suatu larutan seperti yang diperlihatkan
dalam Gambar 4.

Gambar 4. Posisi mata saat membaca volume larutan

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
C. Peralatan untuk mengeringkan sampel

Banyak material sampel yang harus dikeringkan terlebih dahulu sebelum dianalisis untuk
menghilangkan pengotornya. Di laboratorium, proses pengeringan sampel dapat dilakukan dengan
menggunakan oven (Gambar 5). Jika temperatur yang diinginkan berkisar antara 160 – 325oC, dapat
digunakan oven laboratoriunm konvensional seperti yang ditunjukkan dalam gambar (a), sedangkan
jika temperatur yang digunakan untuk proses pemanasan lebih tinggi, dapat digunakan oven
microwave, yang temperaturnya bisa mencapai 1700oC.

(a) (b)
Gambar 5.
Oven untuk mengeringkan sampel : (a) Oven laboratorium konvensional, (b) Oven microwave

Setelah dikeringkan, maka sampel tersebut harus didinginkan samapi temperatur kamar dalam sebuah
desikator untuk mencegah terjadinya penyerapan kembali uap air dari atmosfer. Desikator adalah
suatu kontainer tertutup yang mengisolasi sampel dari atmosfer, seperti diperlihatkan dalam Gambar 6
berikut.

Gambar 6.
Alat untuk mendinginkan sampel : (a) Desikator, (b) Desikator berlengan untuk memudahkan
diangkat

D. Teknik Sederhana Laboratorium


a) Penggunaan Buret
1. Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik. Bila tidak (pecah atau bocor),
mintalah buret dengan kondisi yang baik kepada instruktur.
2. Berikan sedikit saja vaselin pada keran (akan ditunjukkan oleh instruktur) agar pengaturan
penetesan mudah dilakukan.
3. Bersihkan buret sebelum digunakan.
4. Bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
5. Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan
corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya!)
dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
6. Selalu catat volume larutan di dalam buret ketika sebelum dan sesudah digunakan untuk
titrasi.
7. Perhatikan cara membaca volume buret (atau gelas ukur) dalam Gambar 7 berikut.

Gambar 7. Cara membaca volume dalam buret atau gelas ukur

b) Titrasi
1. Larutan yang akan dititrasi umumnya diletakkan dalam labu Erlenmeyer, dikocok secara
perlahan sementara titrannya ditambahkan.
2. Untuk memudahkan dalam melakukan titrasi, buret diatur sdemikian rupa sehingga kepala
kran ada di sisi kanan dan tangan kiri menggerakan kran itu dari belakang buret, ibu jari dan
telunjuk diselubungkan merangkul kepala kran dan dilakukan penekanan ke arah dalam agar
kran itu tetap menempel pada gendang keran, sedangkan tangan kanan memegang sambil
mengocok labu Erlenmeyer yang berisi larutan yang dititrasi seperti diperlihatkan dalam
Gambar 8 berikut.

(b)

Gambar 8. Alat untuk titrasi (a) Buret, (b) Cara memegang keran buret

c) Teknik melipat kertas saring


Kertas saring digunakan untuk menyaring endapan pada percobaan gravimetri. Biasanya kertas
saring dilipat sedemikian rupa sehingga menyisakan suatu ruang antara kertas dan corong, kecuali
pada bagian atas kertas yang harus pas menenmpel pada kaca. Prosedur ini ditunjukkan dalam
Gambar 9.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
Gambar 9. Teknik melipat kertas saring
Lipatan yang kedua hendaknya dimundurkan sejauh kira-kira 1/8 inci, kemudian kertas itu dibuka
sehingga membentuk kerucut. Sudut lipatan luar dari sisi yang tebal disobek agar kertas itu lebih
mudah dipaskan pada corong dan mencegah kemungkinan udara dapat mengalir ke bawah lewat
lipatan. Sesudah menaruh kerucut kertas ini dalam corong, tuang air suling ke atasnya. Gunakan
jari yang bersih untuk meratakan kertas dan mengendapkan tempelan kertas pada kaca di bagian
atas.

d) Teknik menyaring dan mencuci endapan


Biasanya endapan dicuci dengan air atau larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan
ditimbang. Umumnya pencucian dilakukan sejalan dengan tahap penyaringan, seperti
diperlihatkan dalam Gambar 10.

Gambar 10. Teknik menyaring dan mencuci endapan

Untuk mempercepat proses penyaringan endapan, dapat digunakan pompa vakum dalam menyaring
suatu endapan, seperti ditunjukkan dalam Gambar 11 berikut.

Gambar 11. Penyaringan endapan menggunakan pompa vakum

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
Residu endapan yang tertinggal dalam beaker gelas biasanya dipindahkan ke dalam filter dengan
semprotan langsung dari dalam botol pencuci, seperti ditunjukkan dalam Gambar 12. Endapan
tertentu tidak dapat disaring dengan kertas saring, endapan seperti itu biasanya disaring dengan krus
saring, yang beberapa macamnya ditunjukkan dalam Gambar 13.

Gambar 12. Penggunaan botol pencuci untuk memindahkan endapan

Gambar 13. Krus penyaring: (a) Gooch, (b) Porselen berpori, (c) kaca bubuk, (d) Standar sergeant,
(e) Standar Bailey, (f) Standar Walter.

e) Pengeringan endapan
Dalam percobaan gravimetri, sebelum ditimbang, endapan yang telah dicuci harus dikeringkan atau
dipanaskan hingga beratnya konstan. Biasanya endapan bersama kertas saring dimasukkan ke dalam
oven dan dipanaskan pada suhu yang sesuai, seperti ditunjukkan dalam Gambar 22 berikut.

Gambar 22. Pemanggangan endapan

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
f) Mengisi cairan ke dalam pipet
Untuk mengisi suatu cairan atau larutan ke dalam suatu pipet transfer atau pipet volumetrik,
perhatikan Gambar 23 berikut.

Gambar 23.
(a) mengisi pipet, cairan ditarik ke atas dengan bantuan filler tanpa skala, dan (b) penggunaan telunjuk
untuk mengatur cairan dalam pipet

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 1
KALIBRASI ALAT KACA VOLUMETRI

A. TUJUAN
Praktikan dapat melakukan kalibrasi/peneraan alat-alat gelas untuk volumetri secara benar.

B. TEORI DASAR
Alat-alat volumetri yang harus dikalibrasi adalah alat yang ada garis tandanya seperti labu takar,
buret, pipet volumetri, pipet transfer, dan lain-lain. Tujuan peneraan pada alat yang telah mempunyai
garis tanda adalah untuk memeriksa apakah letak garis tanda tersebut sudah benar atau tidak, sedangkan
untuk alat yang belum ada garis tandanya adalah untuk menetapkan garis tanda pada alat ukur tersebut
untuk volume tertentu.
Oleh karena kebanyakan pekerjaan analitis mencakup larutan berair, maka umumnya air digunakan
sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri. Asas umum dalam kalibrasi adalah
menetapkan bobot air yang dikandung atau dihantarkan oleh alat kaca yang hendak dikalibrasi. Maka
dengan mengetahui massa jenis air, volume yang benar dapat ditentukan.
Ada beberapa metode kalibrasi alat kaca volumetri yang biasanya digunakan, yaitu :
1) Kalibrasi-kalibrasi langsung mutlak, didasarkan pada prinsip yang dijelaskan di atas, yakni volume
air yang dihantarkan oleh suatu buret atau pipet, atau yang terkandung dalam sebuah labu volumetri,
diperoleh langsung dari bobot air dan rapatannya.
2) Kalibrasi-kalibrasi langsung tak mutlak atau kalibrasi dengan perbandingan, yaitu alat kaca
volumetri dikalibrasi dengan membandingkannya terhadap bejana lain yang telah dikalibrasi
langsung. Metode ini sangat cocok bila alat kaca yang akan dikalibrasi banyak, dan cukup tepat untuk
semua pemakaian biasa, selama bejana pembanding itu sendiri telah dikalibrasi dengan tepat.
3) Kalibrasi Relatif. Kadang-kadang kita hanya perlu mengetahui hubungan antara dua alat kaca tanpa
mengetahui volume mutlak masing-masing. Hal ini terjadi misalnya sewaktu kita mengambil satu
porsi alikuot dari suatu larutan. Andaikata kita ingin menitrasi seperlima dari suatu sampel. Zat itu
dapat dilarutkan, diolah dengan tepat sebagai persiapan titrasi, dan diencerkan ke volume dalam labu
volumetri 250 mL. kemudian digunakan pipet volumetrik 50 mL untuk mengambil alikuot tersebut
untuk dititrasi. Untuk perhitungan-perhitungan dalam analisis ini, kita tidak perlu mengetahui volume
eksak dari seperlima volume labu. Metode yang digunakan untuk kalibrasi relatif seperti ini semata-
mata melibatkan pengosongan pipet lima kali ke dalam labu dan menandai tinggi meniskus pada
labu.
Biro standar Nasional Amerika Serikat mengeluarkan beberapa nilai toleransi untuk alat kaca
volumetrik seperti dalam Tabel 1.1 berikut.

Tabel 1.1. Nilai toleransi alat kaca volumetrik

Voume Nilai toleransi*


Alat kaca volumetrik
(mL) Kelas A (± mL) Kelas B (± mL)
1 0,006 0,012
2 0,006 0,012
5 0,01 0,02
Pipet transfer 10 0,02 0,04
20 0,03 0,06
25 0,03 0,06
50 0,05 0,10
5 0,02 0,04
10 0,02 0,04
25 0,03 0,06
50 0,05 0,10
Labu volumetrik 100 0,08 0,16
250 0,12 0,24
500 0,20 0,40
1000 0,30 0,60
2000 0,50 1,0
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
10 0,02 0,04
Buret 25 0,03 0,06
50 0,05 0,10
* Spesifikasi untuk kelas A dan kelas B diambil dari standar American Society for Testing and Material (ASTM) E288, E542 dan E694

Alat kaca yang memenuhi spesifikasi tersebut memadai untuk semua pekerjaan, kecuali untuk
analisis yang menuntut ketelitian tinggi sehingga dalam hal ini perlu dilakukan peneraan terhadap alat
tersebut. Biro Standar Nasional Amerika Serikat menetapkan suhu 20 oC sebagai suhu kalibrasi alat kaca.
Oleh karena suhu laboratorium biasanya tidak tepat 20oC, maka alat kaca tersebut harus dikoreksi bila
digunakan pada temperature lain.
Dalam peneraan alat-alat gelas, harus diperhatikan hal-hal sebagai berikut :
1) Massa jenis air bergantung pada suhu, sehingga massa satu liter air belum tentu 1000 gram pada
semua suhu. Massa jenis air pada berbagai suhu diberikan pada Tabel 1.2.
2) Gaya tekan udara pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer, satu wadah dengan volume
besar massa akan kecil dibandingkan apabila ditimbang dalam hampa udara, sehingga harus
dikoreksi.
3) Volume wadah gelas berubah jika suhu berubah.

Tabel 1.2. Massa jenis air (dair) dan f (f=1/dair) pada berbagai suhu
o
Suhu ( C) dair (g/mL) Log dair f (mL/g) Log f
15,0 0,999126 9996203 1,001955 0,0008480
15,5 0,999050 9995873 1,002028 0,00008799
16,0 0,998970 9995524 1,002107 0,0009140
16,5 0,998887 9995164 1,002128 0,0009493
17,0 0,998801 9994789 1,002273 0,0009860
17,5 0,998713 9994407 1,002359 0,0010232
18,0 0,998622 9994012 1,002448 0,0010620
18,5 0,998528 9993603 1,002541 0,0011022
19,0 0,998432 9993185 1,002636 0,0011433
19,5 0,998332 9992750 1,002735 0,0011860
20,0 0,998230 9992306 1,002835 0,0012294
20,5 0,998126 9991854 1,002937 0,0012738
21,0 0,998019 9991388 1,003043 0,0013197
21,5 0,997909 9990910 1,003152 0,0013669
22,0 0,997797 9990422 1,003262 0,0014145
22,5 0,997682 9989922 1,003376 0,0014638
23,0 0,997565 9989412 1,003492 0,0015140
23,5 0,997445 9988889 1,003611 0,0015656
24,0 0,997323 9988358 1,003733 0,0016180
24,5 0,997198 9987814 1,003857 0,0016717
25,0 0,998071 9987260 1,003982 0,0017260
25,5 0,996940 9986694 1,004111 0,0017819
26,0 0,996810 9986124 1,004242 0,0018383
26,5 0,996676 9985540 1,004375 0,0018960
27,0 0,996539 9984943 1,004512 0,0019550
27,5 0,996400 9984337 1,004649 0,0020145
28,0 0,996259 9983723 1,004790 0,0020752
28,5 0,996116 9983099 1,004933 0,0021369
29,0 0,995971 9982467 1,005077 0,0021995
29,5 0,995823 9981821 1,005225 0,0022633
30,0 0,995673 9981167 1,005375 0,0023280

Untuk menetapkan volume sebenarnya suatu wadah yang dikalibrasi, wadah tersebut ditimbang,
diisi dengan air sampai tanda dan ditimbang kembali. Berat air yang ditambahkan dikalikan dengan faktor
yang dimuat dalam Tabel 1.3, akan memberikan volume sebenarnya untuk suhu tertentu.
Contoh berikut adalah data peneraan pipet 25 mL pada suhu 25 oC (f = 1,002937) bila tanpa
memperhatikan perubahan gaya tekan udara dan perubahan volume akibat suhu.
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
Massa wadah + air (g) Massa air (g) Volume air (mL)
42,179 24,918 24,991
67,097 24,918 24,991
92,017 24,920 24,993
116,940 24,923 24,996
Rerata 24,993
Koreksi = 24,993 – 25,000 = - 0,007 mL

Jika perubahan gaya tekan udara dan perubahan volume akibat suhu kerja diperhitungkan, maka
harus dibuat koreksi untuk :
a) Pemuaian air akibat naiknya suhu,
b) Gaya tekan udara, dan
c) Pemuaian gelas akibat naiknya suhu.
Perhitungan volume sebenarnya lebih sederhana menggunakan kompilasi data seperti dalam Tabel
2.3. Jumlah koreksi (a+b+c) sering disebut berat tambahan. Berat air (Gair) = 1000 – (a+b+c). Apabila
suhu air dan udara sekitarnya berbeda, dikalibrasipkan koreksi 4 mg untuk setiap perbedaan 1 derajat.
Ditambahkan koreksi ini kalau udara lebih panas daripada air, dan sebaliknya, dikurangkan jika suhu
udara lebih dingin daripada air. Apabila peneraan dilakukan pada tekanan yang berbeda dari 760 mmHg,
digunakan koreksi 1,4 mg untuk 1000 mL air untuk setiap perbedaan 1 mmHg. Dikurangkan dari G air
untuk tekanan yang lebih tinggi, dan sebaliknya, ditambahkan untuk tekanan yang lebih rendah.
Misalnya, air pada suhu 18 oC diisikan ke dalam labu takar 250 mL dan ditimbang, massanya
249,42 gram. Suhu udara adalah 23oC dan tekanan barometer 740 mmHg. Maka koreksinya adalah :

{[(760 – 740) x 0,0014] + [(23-18) x 0,004]} = 0,048 gram.

Pada suhu 18oC, dibaca pada Tabel 1.3, harga Gair sebesar (997,508 + 0,048) = 997,556 gram per
satu liter air. Untuk 250 mL air, harga Gair sebesar (250/1000) x 997,556 = 249,39 gram. Selisih massa
hasil penimbangan dengan massa hasil perhitungan dengan koreksi sebesar (249,42 – 249,39) gram atau
0,03 gram, sehingga volume wadah sebesar 250 + (0,03 x 1,002448) = 250,03007344 mL.

Tabel 1.3. Faktor koreksi pada peneraan alat gelas volumetri


Koreksi Berat tambahan
Suhu (oC) Gair
a b c (a+b+c)
15,0 997,924 0,874 1,077 0,125 2,076
15,5 997,864 0,950 1,074 0,112 2,136
16,0 997,798 1,030 1,072 0,100 2,202
16,5 997,729 1,113 1,070 0,088 2,271
17,0 997,658 1,199 1,068 0,075 2,342
17,5 997,508 1,287 1,066 0,062 2,415
18,0 997,585 1,378 1,064 0,050 2,492
18,5 997,427 1,472 1,063 0,038 2,573
19,0 997,346 1,568 1,061 0,025 2,654
19,5 997,261 1,668 1,059 0,012 2,739
20,0 997,173 1,770 1,057 0,000 2,827
20,5 997,083 1,874 1,055 - 0,012 2,917
21,0 996,991 1,981 1,053 - 0,025 3,009
21,5 996,896 2,091 1,051 - 0,038 3,104
22,0 996,798 2,203 1,049 - 0,050 3,202
22,5 996,697 2,318 1,047 -0,062 3,303
23,0 996,595 2,435 1,045 - 0,075 3,405
23,5 996,490 2,555 1,043 -0,088 3,510
24,0 996,381 2,677 1,042 -0,100 3,619
24,5 996,270 2,802 1,040 -0,112 3,730
25,0 996,158 2,929 1,038 -0,125 3,842
25,5 996,043 3,059 1,036 -0,138 3,957
26,0 995,926 3,190 1,034 -0,150 4,073
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
26,5 995,806 3,324 1,032 -0,162 4,194
27,0 995,684 3,461 1,030 -0,175 4,316
27,5 995,560 3,600 1,028 -0,188 4,440
28,0 995,443 3,741 1,026 -0,200 4,567
28,5 995,304 3,884 1,024 -0,212 4,696
29,0 995,173 4,029 1,023 -0,225 4,827
29,5 995,040 4,177 1,021 -0,238 4,960
30,0 994,904 4,327 1,019 -0,250 5,069

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini antara lain :
 Labu takar
 Buret
 Pipet volumetrik
 Neraca analitik
 Labu Erlenmeyer bersumbat
 Labu takar bersumbat

Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :


 Aquades

D. PROSEDUR PERCOBAAN
a) Peneraan buret
1) Bersihkan buret dan lumas kerannya dengan baik.
2) Isi buret dengan aquades dan lakukan uji kebocoran, lakukan pembacaan buret (dengan
mengambil pembacaan ke 0,01 mL), diamkan lima menit dan ulangi pembacaan buret
tersebut.
3) Timbang labu Erlenmeyr (bersumbat) ke milligram terdekat.
4) Tambahkan air suling sehingga meniscus terletak beberapa millimeter di atas tanda nol buret.
Catat suhu air suling dan suhu kamar. Catat pula tekanan udaranya (mmHg).
5) Bersihkan gelembung udara dalam buret dengan cara membuka keran, hentikan aliran pada
saat meniskusnya berada tepat pada tanda nol atau sedikit di bawahnya.
6) Diamkan 30 detik, bacalah buret pada 0,01 mL yang terdekat. Catat pembacaan awal ini.
7) Singkirkan tetes yang menggantung pada ujung paruh buret dengan menyentuhnya dengan
dinding dalam suatu bejana, misalnya gelas kimia.
8) Sekarang alirkan sekitar 10 mL air dalam buret ke dalam labu takar yang telah ditimbang,
segera sumbat labu tersebut. Catat berat labu takar sebelum dan sesudah diisi air.
9) Bacalah buret setelah menunggu sejenak aliran air pada dinding buret terhenti dan catat
pembacaan akhir ini.
10) Isi kembali buret dan lakukan pembacaan awal yang lain. Alirkan sekitar 20 mL air ke dalam
labu, lakukan pembacaan akhir dan timbang ulang labu tersebut.
11) Ulangi proses tersebut untuk volume 30 dan 40 mL.

b) Peneraan pipet
1) Bersihkan pipet dan keringkan.
2) Timbang labu Erlenmeyer (bersumbat) ke milligram terdekat.
3) Isi pipet dengan air suling sehingga meniscus terletak beberapa millimeter di atas lingkaran
etsa. Catat suhu air suling dan suhu ruangan. Catat pula tekanan udaranya.
4) Pegang pipet dalam posisi vertikal, keringkan bagian luar pipet dengan handuk bersih dan
kemudian lepaskan tekanan jari agar meniskus air turun dan berimpit dengan lingkaran etsa.
5) Singkirkan tetes yang menggantung pada ujung paruh pipet dengan menyentuhnya dengan
dinding dalam suatu bejana, misalnya gelas kimia.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
6) Sekarang alirkan sekitar isi pipet ke dalam Erlenmeyer bersumbat yang telah ditimbang, jaga
agar ujung pipet tetap menempel pada dinding Erlenmeyer, biarkan pipet terkuras selama 20 –
30 detik setelah aliran air terhenti. Sumbat Erlenmeyer tersebut dan timbang kembali. Catat
berat Erlenmeyer sebelum dan sesudah diisi air.
7) Ulangi proses ini 2 – 5 kali.

c) Peneraan labu volumetrik bersumbat


1) Cuci labu volumetrik, kemudian bilas dan keringkan.
2) Sumbat labu tersebut dan timbang. Catat berat labu tersebut.
3) Dengan corong kecil, isi air suling ke dalam labu volumetrik tersebut sampai hampir penuh
(masih di bawah tanda etsa). Catat suhu air, suhu ruangan dan tekanan udaranya.
4) Dengan hati-hati, dengan bantuan penetes lengkapi pengisian air ke dalam labu volumetrik
tersebut sampai meniskusnya berimpit dengan tanda etsa.
5) Timbang labu yang berisi air ini dan catat beratnya.
6) Ulangi proses ini 2 – 5 kali.

E. TABEL PENGAMATAN
1. Peneraan buret
Percobaan Pembacaan buret (mL) Volume tampak Berat labu + Isi (g) Suhu (oC)
ke- Awal Akhir (mL) Awal Akhir Awal Akhir
1
2
3
4
5
dst

2. Peneraan pipet
a. Berat labu Erlenmeyer kosong : ………. mg
b. Berat labu Erlenmeyer dan air : ………. mg
c. Suhu air suling : ………. oC
d. Suhu kamar : ………. oC
e. Tekanan udara : ………. mmHg

3. Peneraan labu volumetrik bersumbat


a. Berat labu kosong : ……….. mg
b. Berat labu dan air : ……….. mg
c. Suhu air suling : ……….. oC
d. Suhu kamar : ……….. oC
e. Tekanan udara : ……….. mmHg

F. TUGAS
1. Hitung volume buret, pipet, dan labu volumetri yang sebenarnya berdasarkan data pengamatan
yang Anda peroleh, jika :
a. Tanpa memperhitungkan suhu udara dan suhu air serta tekanan udara.
b. Dengan memperhitungkan faktor suhu air, suhu udara (muai air) dan tekanan udara.

G. PERTANYAAN
1. Jelaskan perbedaan antara peneraan buret, pipet, dan labu takar!
2. Bagaimana caranya menguji dan mengetahui kalau buret bocor?
3. Peneraan terhadap alat yang Anda lakukan termasuk peneraan secara mutlak atau relatif? Jelaskan
jawaban Anda!
4. Mengapa alat gelas harus dikalibrasi sebelum digunakan?
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
H. EVALUASI
Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan merangkai alat percobaan
3. Kemampuan menerapkan metode peneraan alat gelas
4. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
5. Kualitas analisis hasil
6. Kesadaran tentang keselamatan kerja
7. Kualitas laporan praktikum
8. Partisipasi dalam kerja kelompok

I. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Peneraan buret, pipet, dan labu volumetrik : 120 menit
5. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 2
ANALISA KUALITATIF KATION Ba2+, Al3+, Zn2+ DAN Pb2+.

A. TUJUAN
Mengenali komposisi suatu sampel melalui analisis kualitatif.

B. PRINSIP PERCOBAAN
Pada analisis kualitatif, spesi-spesi yang ada dalam sebuah sampel ditentukan. Analisis kualitatif umumnya
diperlukan sebelum analisis kuantitatif dilakukan. Pada analisis kuantitatif jumlah spesi-spesi yang ada di dalam
sebuah sampel ditentukan. Pada percobaan ini, analisis kualitatif difokuskan pada identifikasi kation yang terdapat
di dalam sebuah senyawa anorganik murni. Oleh karena itu, pada analisis kualitatif ini diperlukan pengetahuan
tentang sifat-sifat kation anorganik.
Berdasarkan sifat pembentukan endapannya, kation dibagi menjadi empat kelompok besar, yaitu :
1) Kelompok I, adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam suasana asam. Kation-kation
yang termasuk dalam kelompok ini adalah Ag+, Hg22+, dan Pb2+.
2) Kelompok II, adalah kation yang mengendap dengan ion sulfide dalam kondisi sedikit asam. Garam-garam
sulfida dari ion-ion dalam kelompok ini memiliki Ksp yang jauh lebih kecil dari ion-ion kelompok III. Ion-ion
yang termasuk kelompok ini adalah Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Hg2+, Sb3+, Sb5+, dan (Pb2+).
3) Kelompok III, adalah ion-ion yang mengendap dengan ion sulfida atau hidroksida dalam suasana yang sedikit
basa. Ion-ion yang termasuk dalam kelompok ini adalah Al3+, Zn2+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, dan Mn2+.
4) Kelompok IV, adalah ion-ion yang tidak mengendap dengan anion-anion di atas. Ion-ion yang termasuk dalam
kelompok ini adalah Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+.

Dalam percobaan ini, Anda memperoleh empat (4) jenis larutan garam nitrat yang tak diketahui
jenis kationnya. Keempat contoh larutan tersebut berasal dari botol yang labelnya hilang dan tak terbaca
lagi. Isi larutan garam nitrat dalam botol tersebut kemungkinannya adalah Ba(NO 3)2; Al(NO3)2;
Zn(NO3)2 dan Pb(NO3)2. Dalam percobaan ini, Anda menerima 4 jenis larutan garam nitrat tersebut
masing masing diberi nomor I , II , III, dan IV. Tugas Anda adalah menentukan isi setiap botol tersebut!
Untuk penentuan keempat garam nitrat tersebut, tersedia larutan K2CrO4 , NH4OH , NaCl , KOH dan alat
pemanas (bila perlu pemanasan).

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan adalah gelas kimia, tabung reaksi, alat pemanas, dan neraca. Sedangkan
bahan kimia yang digunakan: Ba(NO3)2; Al(NO3)2; Zn(NO3)2 dan Pb(NO3), K2CrO4, NH4OH , NaCl ,
KOH

D. PROSEDUR KERJA
Kerjakan sesuai dengan cara yang Anda ketahui dengan menggunakan pereaksi yang telah
disediakan, kemudian jawablah pertanyaan dibawah ini!

E. PERTANYAAN
1. Dari uji dan pengamatan yang Anda lakukan, tulis reaksi untuk penentuan kation berikut ini
a) Ba2+
b) Al3+
c) Zn2+
d) Pb2+

2. Bagaimana kesimpulan Anda dari uji kation yang telah dikerjakan:


a) Ba(NO3)2 adalah botol no ………………
b) Al(NO3)2 adalah botol no ………………
c) Zn(NO3)2 adalah botol no ………………
d) Pb(NO3)2 adalah botol no ………………
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
F. PERTANYAAN
1. Bagaimana memprediksi bahwa suatu larutan mengandung ion Ag + dan Pb2+?
2. Apa perbedaan antara ion Sn(II) dengan Sn(IV)? Bagaimana cara mengubah ion Sn(II) menjadi
ion Sn(IV) , dan sebaliknya?
3. Apa yang terjadi jika Pb, Ag, Cu, dan Zn direaksikan dengan larutan HCl?
4. Apa yang terjadi jika ion klorida ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung masing-masing
ion Ag+, Hg+, dan Pb2+?
5. Apa yang terjadi jika ion hidroksida ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung masing-
masing ion Ag+, Hg+, dan Pb2+?
6. Apa yang terjadi jika gas H2S dialirkan ke dalam larutan yang mengandung masing-masing ion
Hg2+, Bi3+, Cu2+, AsO43-, Sb3+, dan Sn2+?
7. Apa perbedaan antara ion Hg+ dan ion Hg2+?
8. Nikel (Ni) dapat membentuk kompleks dengan dimetilglioksim, bagaimana reaksi yang terjadi
dan jelaskan bentuk kompleksnya!
9. Unsur-unsur alkali dapat dideteksi dari reaksi nyala. Jelaskan!
10. Besi dapat membentuk kompleks dengan fenantrolin. Jelaskan perubahan dan reaksi yang terjadi!
11. Apa yang terjadi jika ion sulfat ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung masing-masing
ion Ca2+, Sr2+, Ba2+, dan Mg2+?
12. Apa yang terjadi jika larutan yang mengandung ion hidroksida ditambahkan ke dalam larutan
yang mengandung masing-masing ion Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Zn2+?
13. Ion karbonat (CO32-) dapat dideteksi dengan air barit, bagaimana cara dan reaksi yang terjadi?
Jelaskan!
14. Ion besi (II) dapat membentuk kompleks dengan ion CN - dan SCN-. Bagaimana reaksi yang
terjadi dan jelaskan kompleksnya!
15. Ion S2O32- dapat teroksidasi menjadi ion S4O62-. Bagaimana mekanisme reaksinya dan berikan
contoh reaksinya!

G. EVALUASI
Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan pengamatan dan menarik kesimpulan
3. Kemampuan melakukan uji identifikasi terhadap kation dan anion
4. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
5. Kualitas analisis hasil
6. Kesadaran tentang keselamatan kerja
7. Kualitas laporan praktikum
8. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Analisis kation dan anion : 120 menit
5. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 3
PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASETAT DALAM CUKA DENGAN METODE
TITRIMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kandungan asam asetat dalam sampel cuka komersial dengan titrasi asam basa
menggunakan larutan natrium hidroksida.

B. TEORI DASAR
Komponen utama cuka yang terdapat di pasaran adalah asam asetat walaupun terdapat sedikit
asam lain di dalamnya. Biasanya kadar total asam dalam cuka dinyatakan dengan konsentrasi asam asetat.
Dalam beberapa kasus kadar asam asetat yang terdapat di dalam larutan cuka tersebut tidak sesuai dengan
nilai konsentrasi asam asetat yang tercantum dalam kemasan cuka tersebut.
Pada percobaan ini akan ditentukan kadar asam cuka yang terdapat dalam bebrapa larutan cuka
komersial dengan titrasi asam basa menggunakan larutan baku natrium hidroksida. Reaksi titrasi adalah :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2

Karena asam asetat adalah asam lemah, perubahan pH larutan pada titik akhir titrasi lebih sempit
daripada perubahan pH titrasi asam kuat dengan basa kuat. Oleh karena itu, indikator yang digunakan
harus dipilih dengan cermat. Pada percobaan ini akan dibandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan
menggunakan indikator fenolftalein dan metal jingga.
Larutan NaOH adalah larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan terlebih dahulu sebelum
digunakan sebagai larutan baku pada titrasi di atas. Pada percobaan ini larutan NaOH dibakukan dengan
larutan asam oksalat dengan indikator fenolftalein menurut reaksi :

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini antara lain :
 Labu takar 100,0 mL; 250,0 mL dan 500,0 mL
 Pipet volum 10,0 mL
 Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
 Buret 50 mL
 Labu titrasi 250 mL

Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :


 NaOH 0,5 M
 H2C2O4.2H2O
 Sampel cuka
 Larutan fenolftalein
 Larutan metil jingga

D. PROSEDUR PERCOBAAN
a) Pembakuan larutan NaOH
1) Ambil 50 mL larutan NaOH 0,5 M dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan
hingga 250 mL (untuk 1 kelompok)
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret
3) Timbang dengan akurat padatan H2C2O4.2H2O (± 1,575 gram), kemudian larutkan dengan
akuades dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
4) Pipet 10,00 mL larutan H2C2O4 tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes
larutan fenolftalein dan sekitar 10 mL akuades.
5) Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna larutan berubah menjadi merah muda (Lakukan
duplo).
6) Tentukan konsentrasi larutan NaOH dengan tepat.

b) Penentuan kadar asam asetat


1) Timbang dengan tepat sampel cuka yang diberikan, kemudian encerkan dalam labu takar
500,0 mL (untuk 10 kelompok)
2) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan
fenolftalein dan akuades secukupnya.
3) Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna larutan berubah menjadi merah muda (Lakukan
duplo)
4) Hitung kadar asam asetat dalam sampel tersebut
5) Ulangi titrasi di atas dengan menggunakan larutan metil jingga.

E. HASIL – HASIL
1. Tentukan konsentrasi NaOH yang digunakan pada penentuan kadar asam asetat.
2. Tentukan kadar asam asetat dari titrasi dengan indikator fenolftalein.
3. Tentukan kadar asam asetat dari titrasi dengan indikator metil merah.
4. Bandingkan hasil analisis ini.

F. DISKUSI
1. Jelaskan mengapa hasil titrasi dengan indikator fenolftalein berbeda dengan hasil titrasi dengan
metil jingga.
2. Jelaskan manakah dari kedua hasil titrasi tersebut yang lebih akurat.

G. EVALUASI
Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan penyiapan dan pembakuan larutan NaOH
Kemampuan menganalisis asam asetat dalam sampel cuka dengan metode
3.
titrimetri
4. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
5. Kualitas analisis hasil
6. Kesadaran tentang keselamatan kerja
7. Kualitas laporan praktikum
8. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan dan pembakuan larutan NaOH : 45 menit
5. Analisis asam asetat dalam sampel cuka : 75 menit
6. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 4
PENENTUAN KANDUNGAN KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT DALAM
CAMPURANNYA SECARA TITIMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kandungan karbonat dan hidrogen karbonat dalam campurannya dengan titrasi asam basa
menggunakan larutan baku HCl

B. TEORI DASAR
Karbonat dan hidrogen karbonat di dalam campurannya dapat ditentukan dengan titrasi asam basa
menggunakan dua buah indikator. Pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein dan metil jingga.
Karena karbonat lebih basa dari hidrogen karbonat maka pada titrasi, HCl akan bereaksi terlebih dahulu
dengan karbonat menurut reaksi berikut :

CO32-(aq) + H+(aq) → HCO3-(aq)


(1)

Setelah seluruh karbonat yang ada dalam sampel berubah menjadi hidrogen karbonat, penambahan
HCl lebih lanjut akan menyebabkan terjadinya reaksi antara hidrogen karbonat dengan HCl menurut
reaksi :

HCO3-(aq) + H+(aq) → H2CO3(aq)


(2)

Hidrogen karbonat yang bereaksi dengan HCl adalah HCO 3- hasil reaksi (1) dan HCO3- yang
sudah ada dalam sampel. Jika digunakan fenolftalein sebagai indikator maka reaksi titrasi adalah reaksi
(1). Volume HCl untuk titrasi ini (Vff) dapat digunakan untuk menghitung kadar karbonat yang terdapat
di dalam sampel. Jika digunakan metil jingga pada titrasi, volume HCl untuk titrasi ini (V mj) digunakan
untuk bereaksi dengan :
1) Karbonat yang ada dalam sampel menurut reaksi (1)
2) Hidrogen karbonat hasil reaksi (1)
3) Hidrogen karbonat yang ada dalam sampel
Volume HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan hidrogen karbonat yang ada dalam sampel
adalah (Vmj – Vff).
Larutan HCl adalah larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan terlebih dahulu sebelum
digunakan untuk titrasi. Larutan HCl pada percobaan ini dibakukan dengan larutan Na 2CO3 menggunakan
indikator metil jingga. Reaksi titrasi yang terjadi adalah :

CO32-(aq) + 2H+(aq) → H2CO3(aq)


(3)

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Labu takar 100,0 mL; 250,0 mL dan 500,0 mL
 Pipet volum 10,0 mL
 Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
 Buret 50 mL
 Labu titrasi 250 mL

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 HCl 0,5 M
 Na2CO3
 Sampel karbonat/bikarbonat
 Larutan fenolftalein
 Larutan metil jingga

D. PROSEDUR PERCOBAAN
a) Pembakuan larutan HCl
1) Ambil 50 mL larutan HCl 0,5 M dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan
hingga 250 mL (untuk 1 kelompok)
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret
3) Timbang dengan akurat padatan Na2CO3 (± 1,3 gram), kemudian larutkan dengan akuades
dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 10,00 mL larutan Na2CO3 tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes
larutan metil jingga dan sekitar 10 mL akuades.
5) Titrasi dengan larutan HCl sampai warna larutan berubah menjadi jingga merah (Lakukan
duplo).
6) Tentukan konsentrasi larutan HCl dengan tepat.

b) Penentuan kadar karbonat dan hidrogen karbonat


1) Timbang dengan tepat sampel campuran karbonat dan hidrogen karbonat yang diberikan,
kemudian encerkan dalam labu takar 500,0 mL (untuk 10 kelompok).
2) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan
fenolftalein dan akuades secukupnya, kemudian titrasi dengan larutan HCl hingga larutan
menjadi bening (Lakukan duplo).
3) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes larutan metil
jingga dan sedikit akuades, kemudian titrasi dengan larutan HCl hingga larutan menjadi merah
jingga (Lakukan duplo).
4) Tentukan kadar karbonat dan bikarbonat yang terdapat dalam sampel tersebut.

E. HASIL-HASIL
1. Tentukan konsentrasi HCl yang digunakan untuk penentuan kadar karbonat dan bikarbonat.
2. Tentukan kadar karbonat dan kadar hidrogen karbonat yang terdapat dalam sampel.

F. DISKUSI
Buktikan bahwa volume yang diperlukan untuk menitrasi HCO3 - dalam sampel adalah Vmj – Vff.

G. EVALUASI
Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan penyiapan dan pembakuan larutan HCl
Kemampuan menganalisis karbonat dan hidrogen karbonat dalam sampel
3.
karbonat dengan metode titrimetri
4. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
5. Kualitas analisis hasil
6. Kesadaran tentang keselamatan kerja
7. Kualitas laporan praktikum
8. Partisipasi dalam kerja kelompok

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
H. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan dan pembakuan larutan HCl : 45 menit
5. Analisis karbonat dan hidrogen karbonat : 75 menit
6. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 5
PENENTUAN KANDUNGAN CaCO3 DALAM KULIT TELUR

A. TUJUAN
Menentukan kandungan CaCO3 dalam kulit telur dengan titrasi pembentukan kompleks.

B. TOERI DASAR
Komponen utama penyusun kulit telur adalah kalsium karbonat. Ion kalsium, seperti halnya
banyak ion-ion logam lain, dapat membentuk kompleks dengan EDTA (etilen diamin tetra asetat). EDTA
adalah senyawa asam berbasa empat yang secara sederhana sering ditulis sebagai H 4Y. Di dalam larutan,
senyawa ini terdisosiasi menjadi beberapa spesi (H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-) dengan komposisi sangat
bergantung pada nilai pH larutan.
Pada titrasi pemebentukan kompleks, ion-ion logam akan bereaksi dengan spesi Y4-, karena spesi
ini paling basa dibandingkan dengan spesi lainnya. Untuk menunjukkan pentingnya peran ion H + pada
reaksi titrasi, maka reaksi ion kalsium dengan EDTA dapat ditulis :

( ) ( ) ( ) ( )

Reaksi akan semakin sempurna jika larutan makin basa. EDTA membentuk kompleks 1 : 1
dengan ion-ion logam. Oleh karena itu, jumlah mol ion kalsium dalam sampel sama dengan jumlah mol
EDTA yang digunakan untuk titrasi.
EDTA bukan standar primer, oleh karena itu larutan EDTA harus dibakukan terlebih dahulu.
Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na2 H2Y yang lebih mudah larut dibandingkan H4Y. Pada
percobaan ini larutan EDTA dibakukan dengan larutan ion Mg2+ menurut reaksi :

( ) ( ) ( ) ( )

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Buret
 Labu takar
 Pipet volum 10,0 mL
 Gelas ukur
 Gelas kimia
 Labu titrasi
 Mortar
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Larutan EDTA 0,05 M
 Padatan MgSO4.7H2O
 Buffer pH 10
 Indikator EBT/NaCl
 Indikator murexid/NaCl
 Kulit telur
 Larutan HCl 6 M
 Larutan NaOH 4 M
 Cawan penguap

D. PROSEDUR PERCOBAAN
a) Pembakuan larutan EDTA
1) Siapkan larutan EDTA dengan konsentrasi kira-kira 0,01 M sebanyak 250 mL untuk masing-
masing kelompok.
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
3) Timbang dengan akurat padatan MgSO4.7H2O (± 0,6 gram), kemudian larutkan dalam labu
takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 10,00 mL larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10,
setengah sendok kecil EBT/NaCl dan akuades.
5) Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA sehingga warna larutan berubah menjadi biru.
Lakukan duplo.
6) Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat.

b) Penentuan kadar CaCO3 dalam kulit telur


1) Bersihkan kulit telur dari membran yang tersisa, jika perlu dibilas dengan dengan air.
2) Tempatkan kulit telur yang telah bersih ini ke dalam cawan penguap atau kaca arloji, lalu
keringkan di dalam oven pada suhu 105 oC selama 30 menit.
3) Dinginkan kulit telur tersebut lalu gerus hingga halus di dalam mortar.
4) Timbang dengan teliti ± 3 gram kulit telur yang telah dihaluskan lalu tempatkan dalam gelas
kimia 250 mL. Tambahkan akuades dan 50 mL HCl 6 M sambil diaduk perlahan. Lakukan
dalam lemari asam.
5) Panaskan perlahan larutan kulit telur yang diperoleh sambil diaduk sampai hampir semua
padatan larut, lalu diinginkan.
6) Saring larutan yang diperoleh dan kemudian encerkan di dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10
kelompok).
7) Pipet 25,00 mL larutan sampel ini ke dalam labu takar 100,0 mL dan encerkan hingga tanda
batas (untuk masing-masing kelompok).
8) Pipet 5,00 mL larutan terakhir ini ke dalam labu titrasi, tambahkan akuades 25 mL , 1 mL
larutan NaOH 4 M, dan indikator murexid/NaCl.
9) Titrasi dengan larutan baku EDTA sehingga larutan menjadi berwarna ungu biru. Lakukan
duplo.
10) Tentukan % CaCO3 dalam kulit telur.

E. HASIL – HASIL
1. Tentukan konsentrasi larutan EDTA yang digunakan untuk penentuan kadar CaCO 3.
2. Tentukan %CaCO3 dalam kulit telur.

F. DISKUSI
1. Mengapa kulit telur harus dilarutkan dalam larutan HCl?
2. Mengapa pada titrasi pembakuan digunakan buffer pH 10, sementara pada titrasi sampel
digunakan larutan NaOH 4 M?

G. EVALUASI

Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan penyiapan dan pembakuan larutan EDTA
3. Kemampuan melakukan preparasi/destruksi sampel kulit telur
Kemampuan menganalisis CaCO3 dalam sampel kulit telur dengan metode
4.
titrimetri
5. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
6. Kualitas analisis hasil
7. Kesadaran tentang keselamatan kerja
8. Kualitas laporan praktikum
9. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan dan pembakuan larutan EDTA : 30 menit
5. Analisis CaCO3 dalam sampel kulit telur : 90 menit
6. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 6
PENENTUAN KANDUNGAN TEMBAGA SECARA IODOMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kandungan tembaga secara tidak langsung melalui titrasi I 2 dengan tiosulfat.

B. TEORI DASAR
Titrasi langsung menggunakan I2 disebut iodimetri, dan yang tidak langsung disebut iodometri.
Pada titrasi iodometri, iodium (I2) dan iodida (I-) membentuk I3-, yaitu iodium yang larut dalam iodida
menurut reaksi . I3- adalah oksidator yang lebih lemah dari KMnO4, K2Cr2O7 dan cerium
(IV) sulfat. Dengan cara iodometri, oksidator yang dianalisa direaksikan dengan iodida berlebih dalam
suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan
larutan baku natrium tiosulfat.
Ion Cu2+ di dalam larutan dapat ditentukan dengan berbagai metode titrasi, salah satunya adalah
dengan titrasi iodometri. Pada titrasi iodometri, ion Cu 2+ pertama-tama direduksi dengan ion iodida
berlebih menurut reaksi :

( ) ( ) ( ) ( )
(1)

Spesi I2 yang terbentuk memiliki kelarutan yang kecil dalam air, tetapi kelarutan I 2 akan
meningkat jika di dalam larutan terdapat kelebihan iodida yang dapat membentuk spesi I3- dengan I2. I2
yang dihasilkan pada reaksi (1) kemudian dititrasi dengan ion tiosulfat menggunakan indikator kanji
menurut reaksi :

( ) ( ) ( ) ( )
(2)

Molekul β-amilose pada larutan kanji akan berinteraksi dengan I 2 sehingga terbentuk warna biru.
Jika seluruh molekul I2 telah bereaksi dengan ion tiosulfat, warna biru larutan akan hilang yang
menandakan titik akhir titrasi telah tercapai. Titrasi I 2 harus dilakukan sesegera mungkin karena I2 mudah
menguap dan juga mudah berekasi dengan senyawa-senyawa organik. Di samping itu ion iodida dapat
bereaksi dengan oksigen di udara menurut reaksi :

2 ( ) ( ) ( ) ( ) ()
(3)

Reaksi ini dapat mengubah konsentrasi I2 yang terdapat di dalam larutan.


Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan tiosulfat harus dibakukan dengan larutan standar
dikromat. Pada proses pembakuan ini, di dalam labu titrasi ion dikromat direaksikan dengan iodida
berlebih menurut reaksi :

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) () (4)

Kelebihan I2 kemudian dititrasi dengan larutan tiosulfat menurut reaksi (2) dengan indikator kanji.

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Buret
 Labu takar
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
 Pipet volum 10,0 mL
 Gelas ukur
 Gelas kimia
 Labu titrasi
Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Larutan Na2S2O3 0,1 M
 Padatan K2Cr2O7
 Larutan KI 10%
 Larutan HCl 1:1
 Larutan kanji (amilum ) 0,2%
 Sampel tembaga
 Larutan H2SO4 2 M

D. PROSEDUR PERCOBAAN
a) Pembakuan larutan Na2S2O3
1) Siapkan larutan Na2S2O3 dengan konsentrasi kira-kira 0,1 M sebanyak 250 mL untuk masing-
masing kelompok.
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret
3) Timbang dengan akurat padatan K2Cr2O7 (± 1,23 gram), kemudian larutkan dalam labu takar
250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan KI 10%, 5 mL HCl
1:1 dan sedikit akuades.
5) Titrasi larutan ini dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang, kemudian
tambahkan 1 mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan Na 2S2O3 sampai warna biru
tepat hilang dan terlihat warna hijau. Lakukan duplo.
6) Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dengan tepat.

b) Penentuan kadar tembaga dalam sampel


1) Timbang dengan akurat sampel tembaga (± 7 gram), kemudian dilarutkan dan diencerkan ke
dalam labu takar 250 mL (untuk 4 orang).
2) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan KI 10% dan 2,5 mL
larutan H2SO4 2 M.
3) Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 hampir hilang, kemudian tambahkan 1
mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan larutan Na 2S2O3 sampai terlihat endapan
putih susu. Lakukan duplo.
4) Tentukan kadar tembaga yang terdapat di dalam sampel.

E. HASIL – HASIL
1. Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk penentuan kadar tembaga.
2. Tentukan kadar tembaga yang terdapat di dalam sampel.

F. DISKUSI

1. Jelaskan mengapa warna larutan pada titik akhir titrasi pembakuan Na 2S2O3 berbeda dari warna
larutan pada titik akhir titrasi sampel tembaga.
2. Sebutkan faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan positif dan kesalahan negatif pada
titrasi penentuan tembaga ini.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
G. EVALUASI

Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan penyiapan dan pembakuan larutan Na2S2O3
3. Kemampuan melakukan preparasi/destruksi sampel tembaga
Kemampuan menganalisis tembaga dalam sampel tembaga dengan metode
4.
titrimetri
5. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
6. Kualitas analisis hasil
7. Kesadaran tentang keselamatan kerja
8. Kualitas laporan praktikum
9. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan dan pembakuan larutan Na2S2O3 : 30 menit
5. Preparasi/destruksi sampel tembaga : 60 menit
6. Analisis Cu dalam sampel tembaga : 30 menit
7. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 7
PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASKORBAT DALAM TABLET

A. TUJUAN
Menentukan kandungan asam askorbat dalam tablet dengan titrasi redoks dan titrasi asam basa.

B. TEORI DASAR
Asam askorbat, C6H8O6, (Mr = 176,13), dapat dioksidasi menjadi asam dehidroksiaskorbat dengan
I2 menurut reaksi berikut:

C6H8O6(aq) + I2(aq) → C6H6O6(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq)


(1)

Oleh karena itu, asam askorbat dapat dititrasi dengan I 2. Tetapi I2 bukanlah standar yang baik
untuk titrasi langsung karena I2 mudah menguap. Untuk itu diperlukan cara lain untuk menghasilkan I 2
untuk reaksi di atas. Pada percobaan ini, I2 yang digunakan untuk reaksi di atas dihasilkan dengan
menambahkan iodida berlebih ke dalam larutan sampel yang telah mengandung sejumlah tertentu iodat.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq) → 3I2(aq) + 3H2O(l)


(2)

Kelebihan I2 kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat dengan indikator kanji menurut reaksi :

2S2O32-(aq) + I2(aq) → 2I-(aq) + S4O62-(aq)


(3)

Dengan mengetahui jumlah I2 yang terbentuk pada reaksi (2) dan jumlah I2 yang tidak bereaksi
dengan asam askorbat maka dapat ditentukan kadar asam askorbat yang terdapat di dalam sampel.
Asam askorbat adalah asam lemah, oleh karena itu asam askorbat dapat juga ditentukan dengan
titrasi asam basa. Pada titrasi ini, hanya satu atom hidrogen dari tiap molekul asam askorbat yang cukup
kuat untuk bereaksi dengan basa kuat. Pada percobaan ini, asam askorbat dititrasi dengan larutan standar
NaOH menggunakan indikator fenoftalein menurut reaksi :

C6H8O6(aq) + NaOH(aq) → NaC6H7O6(aq) + H2O(l)


(3)

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Buret 50 mL
 Labu takar 250 mL
 Pipet volum 10 mL
 Gelas ukur 10 mL
 Gelas kimia 500 mL
 Labu titrasi 250 mL

Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :


 Tablet vitamin C
 Larutan Na2S2O3 0,5 M
 Padatan KIO3
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
 Larutan KI 10%
 Larutan H2SO4 2 M
 Larutan kanji (amilum ) 0,2%
 Larutan NaOH 0,5 M
 Padatan H2C2O4.2H2O
 Indikator fenoftalein

D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Titrasi Redoks
a) Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3
1) Siapkan larutan Na2S2O3 M dengan konsentrasi kira-kira 0,5 M sebanyak 250 mL untuk
masing-masing kelompok.
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret.
3) Timbang dengan akurat padatan KIO3 (± 0,54 gram), kemudian larutkan dalam labu takar
250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 5 mL larutan KI 10%, 2,5 mL
H2SO4 2 M dan sedikit aqua DM.
5) Titrasi larutan ini dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat berubah menjadi kuning
pucat, kemudian tambahkan 1 mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan Na 2S2O3
sampai warna biru tepat hilang dan terlihat warna hijau. Lakukan duplo.
6) Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dengan tepat.

b) Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel


1) Setiap kelompok diminta membawa 1 tube Vitacimin 500 g (20 tablet).
2) Timbang dengan akurat berat 16 tablet Vitacimin, lalu gerus dalam mortar hingga halus
(untuk masing-masing kelompok).
3) Timbang dengan teliti ± 2,5 gram sampel yang telah digerus dan larutkan dalam labu takar
250 mL.
4) Pipet 10,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, tambahkan 10 mL larutan baku KIO3, 5
mL larutan KI 10% dan 2,5 mL larutan H2SO4 2 M.
5) Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat berubah menjadi kuning pucat
kemudian tambahkan 1 mL larutan amilum 0,2%. Lanjutkan titrasi dengan larutan
Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang. Lakukan duplo.
6) Tentukan kadar asam askorbat dalam setiap tablet.

2. Titrasi Asam-Basa
a) Pembakuan larutan NaOH
1) Ambil 50 mL larutan NaOH 0,5 M dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan
encerkan hingga 250 mL (untuk 1 kelompok).
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret.
3) Timbang dengan akurat padatan H2C2O4.2H2O (± 1,575 gram), kemudian larutkan dengan
akuades dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 10,00 mL larutan H2C2O4 tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 3 tetes
larutan fenoftalein dan sekitar 10 mL akuades.
5) Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna larutan berubah menjadi merah muda.
Lakukan duplo.
6) Tentukan konsentrasi larutan NaOH dengan tepat.

b) Penentuan kadar asam askorbat dalam sampel

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
1) Timbang dengan teliti ± 1 gram sampel yang telah digerus, kemudian masukkan dalam
labu titrasi 250 mL (untuk tiap-tiap kelompok).
2) Tambahkan 100 mL aqua DM panas untuk melarutkan sampel dan 3 – 5 tetes indikator
fenoftalein.
3) Titrasi dengan larutan NaOH baku. Lakukan duplo.
4) Hitung kadar asam askorbat dalam tiap tablet.

E. HASIL – HASIL
1. Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dan larutan NaOH yang digunakan untuk penentuan kadar
asam askorbat.
2. Tentukan kadar asam askorbat dalam tiap tablet.

F. DISKUSI
1. Manakah diantara kedua metoda ini yang memberikan hasil yang lebih akurat?
2. Jelaskan kelebihan dan kekurangan dari kedua metoda ini!

G. EVALUASI

Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
Kemampuan melakukan penyiapan dan pembakuan larutan Na2S2O3 dan
2.
larutan NaOH
3. Kemampuan melakukan preparasi/destruksi sampel tablet vitamin C
4. Kemampuan menganalisis asam askorbat dengan titrasi redoks
5. Kemampuan menganalisis asam askorbat dengan titrasi asam basa
6. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
7. Kualitas analisis hasil
8. Kesadaran tentang keselamatan kerja
9. Kualitas laporan praktikum
10. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU

1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan/pembakuan larutan Na2S2O3/NaOH : 30 menit
5. Preparasi/destruksi sampel tablet vitamin C : 30 menit
6. Analisis asam askorbat dengan titrasi redoks : 30 menit
7. Analisis asam askorbat dengan titrasi asm-basa : 30 menit
8. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PERCOBAAN 8
PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL(II) KLORIDA DENGAN METODA GRAVIMETRI DAN
VOLUMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kandungan nikel(II) klorida dalam sampel dengan metoda gravimetri dan volumetri.

B. TEORI DASAR
Gravimetri
Pada analisis gravimetri, zat yang akan dianalisis (analit) diisolasi dari larutan melalui proses
pengendapan. Analit umumnya diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang membentuk
senyawa yang sukar larut dengan analit. Pada penentuan kandungan NiCl2 di dalam larutan sampel,
ion nikel diendapkan dengan menambahkan ion dimetil glioksim (etanol) sehingga terbentuk endapan
merah Ni(HDMG)2 menurut reaksi :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG (etanol) → Ni(HDMG)2(s) + 2H+(aq)


CH3─C═NOH

CH3─C═NOH

(H2DMG)

Endapan biasa diperoleh dalam suasana sedikit basa (ammonia) atau menggunakan buffer
ammonium asetat-asam asetat. Endapan ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110 – 120oC.
Penggunaan H2DMG harus hanya sedikit berlebih, karena kalau terlalu banyak berlebih ada
kemungkinan H2DMG sendiri akan mengendap karena kelarutannya dalam air rendah dan kelarutan
endapan dalam campuran air-etanol lebih besar daripada dalam air.

Volumetri
Pada metoda volumetri, kadar NiCl2 ditentukan dari kadar ion klorida yang terdapat dalam
larutan. Penentuan dilakukan melalui titrasi dengan ion Hg2+ menurut reaksi :
2Cl-(aq) + Hg2+(aq) → HgCl2(aq)

Reaksi pembentukan kompleks ini berlangsung melalui beberapa tahap, dengan bentuk paling
stabil adalah HgCl2(aq). Titik akhir titrasi ditentukan menggunakan indikator difenil karbazon yang
akan membentuk kompleks berwarna ungu dengan ion Hg2+. Metoda ini dikenal sebagai metoda
merkurimetri, yang dapat digunakan untuk penentuan ion klorida dalam larutan yang sangat encer (0 –
100 ppm). Ion bromida, tiosianat dan ion sianida juga dapat ditentukan dengan metoda ini.

C. ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
 Buret
 Labu takar
 Pipet volumetri dan pipet transfer
 Gelas ukur
 Gelas kimia
 Labu titrasi
 Kaca arloji
 Kaca masir
 Eksikator
Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
 Bunsen + penangas uap

Bahan kimia yang digunakan pada percobaan ini adalah :


 Sampel NiCl2
 Larutan DMG 1%
 Larutan HCl 6 M
 Larutan NH4OH encer
 Larutan AgNO3
 Larutan Hg(NO3)2 0,01 M
 NaCl (p)
 Difenil karbazon
 Larutan HNO3 2 M

D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Gravimetri
1) Timbang dengan akurat sampel garam (± 3 gram) dan larutkan dalam labu takar 250 mL
(untuk masing-masing kelompok). Larutan ini juga digunakan dalam bagian volumetri.
2) Pipet 25 mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 mL, kemudian
tambahkan 5 mL HCl 6 M dan aqua DM hingga 200 mL.
3) Panaskan hingga 70 – 80oC (sudah panas tapi masih dapat dipegang tangan, letakkan kaca
arloji di atas gelas kimia) dan tambahkan 35 – 40 mL larutan H2DMG 1%.
4) Segera tambahkan larutan ammonia encer tetes demi tetes ke dalam larutan tersebut (jangan
diteteskan di dinding gelas), disertai dengan pengadukan hingga terbentuk endapan.
Tambahkan lagi ammonia sedikit berlebih.
5) Biarkan di atas penangas uap selama 20 – 30 menit, dan cek apakah semua ion nikel telah
mengendap setelah semua endapan turun ke dasar gelas.
6) Biarkan gelas mendingin selama 1 jam.
7) Saring endapan menggunakan kaca masir yang telah ditentukan massanya sebelum digunakan
(pastikan Anda mendapatkan massa yang konstan setelah pemanasan pada 110oC dan
pendinginan).
8) Cuci endapan dengan aqua DM hingga bebas klorida dan keringkan pada 110 – 120oC selama
45 – 55 menit.
9) Dinginkan dalam eksikator dan timbang kaca masir.
10) Ulangi pemanasan, pendinginan dan pemanasan hingga penimbangan konstan.

2. Volumetri
a) Pembakuan larutan Hg(NO3)2
1) Tempatkan 40 ml larutan Hg(NO3)2 0,01 M ke dalam gelas kimia 400 mL dan encerkan
hingga 200 mL dengan aqua DM (untuk 1 kelompok).
2) Masukkan larutan ini ke dalam buret.
3) Timbang dengan akurat garam NaCl (± 0,3 gram), kemudian larutkan dengan akuades
dalam labu takar 250,0 mL (untuk 10 kelompok).
4) Pipet 25,00 mL larutan NaCl tersebut ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 1 mL
HNO3 2 M , 25 mL aqua DM dan beberapa tetes difenil karbazon.
5) Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 sampai warna larutan berubah menjadi ungu. Lakukan
duplo.
6) Tentukan konsentrasi larutan Hg(NO3)2 dengan tepat.

b) Penentuan kadar klorida dalam sampel


1) Pipet 10,00 mL larutan sampel NiCl2 ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan hingga
tanda batas.

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
2) Pipet 25, 00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian tambahkan 1 mL HNO3 2 M,
25 mL aqua DM dan beberapa tetes difenil karbazon.
3) Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 dari buret hingga warna larutan berubah menjadi ungu.
Lakukan duplo.
4) Tentukan konsentrasi ion klorida yang dititrasi.

E. HASIL – HASIL
1. Hitung kadar NiCl2 dalam sampel berdasarkan metoda gravimetri.
2. Hitung kadar NiCl2 dalam sampel berdasarkan metoda volumetri.
3. Bandingkan kedua hasil tersebut.

F. DISKUSI
Jika hasil yang Anda peroleh dari kedua metoda tersebut berbeda dan berbeda pula dari nilai
sebenarnya, diskusikan hasil yang Anda peroleh dengan mempertimbangkan catatan-catatan yang
dijelaskan dalam pustaka, dan memperhatikan cara kerja yang telah Anda lakukan.
G. EVALUASI

Nilai
No. Komponen
1 2 3 4
1. Kemampuan menjawab soal pretes
2. Kemampuan melakukan preparasi sampel
3. Kemampuan melakukan penetapan Ni(II) dengan metode gravimetri
4. Kemampuan melakukan penetapan Ni(II) dengan metode volumetri
5. Kemampuan melakukan perhitungan/pengolahan data
6. Kualitas analisis hasil
7. Kesadaran tentang keselamatan kerja
8. Kualitas laporan praktikum
9. Partisipasi dalam kerja kelompok

H. ALOKASI WAKTU
1. Pre-test : 30 menit
2. Penjelasan : 30 menit
3. Penyiapan alat dan bahan : 30 menit
4. Penyiapan dan pembakuan larutan Hg(NO3)2 : 30 menit
5. Preparasi sampel : 30 menit
6. Analisis Ni(II) dengan metoda gravimetri : 30 menit
7. Analisis Ni(II) dengan metoda volumetri : 30 menit
8. Pengolahan data/pembuatan laporan sementara : 45 menit

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado
PUSTAKA

Budiasih, E. 2000. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Universitas Negeri Malang : JICA

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. 6th . Terjemahan : Dr. Ir. Iis Sopyan,
M.Eng. Jakarta: Erlangga.

Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry, International Edition. McGraw-Hill Higher Education :
Boston.

Jeffery, G.H., Basset, J., Mendham, J., dan Denney, R.C. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic
Analysis, edisi keempat, Longman, 1978, London, Hal. 346,447.

Kenedy, J.H. 1990. Analytical Chemistry: Practice 2nd ed. Orlando: Saunders College Publishing.

Kertawijaya, I., Darsati, S., Permanasari, A., Siswaningsih, W., Hernani., dan Suryatna, A. 2001.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I. Universitas Pendidikan Indonesia : JICA

Mendham, J., Denney, R.C., Barnes, J.D. dan Thomas, M. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative
Chemical Analysis, 6th ed. Prentice Hall : Harlow.

Mohrig, J.R., Hammond, C.N. dan Schatz, P.F. 2010. Techniques in Organic Chemistry, 3th ed. W.H.
Freeman and Company : New York.

Munzil. 2000. Petunjuk Praktikum dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Universitas Negeri Malang: JICA

Noviandri, I. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Departemen Kimia ITB Bandung.

Shugar, G. J. and Ballinger, J.T. 1996. Chemical Technicians’ Ready Reference Handbook, 4th ed.
McGraw-Hill, Inc : New York.

Sihombing, R., Moenandar, I., Onggo, J. dan Ismunandar. 2009. Cara Mudah Menaklukan Olimpiade Kimia SMA
Nasional. Bandung: PT. WahyuMedia.

Siswanta, D., Raharjo, T.J., Armunanto, R., Swasono, R.T., Kunarti, E.S. dan Kartini, I. 2010. Petunjuk
Praktikum Kimia 3. Jurusan Kimia FMIPA UGM.

Skoog, D.A., West, D.M., dan Holler, F.J. 1994. Analytical Chemistry: An Introduction, edisi keenam,
Saunders College Publishing, Philadephia.

Soebagio., Budiasih, E., Ibnu, M.S., Widarti, H.R. dan Munzil. 2002. Kimia Analitik II, Common
Textbook, Edisi Revisi. Malang : JICA.

Suyanta dan Regina, T.P. 2000. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis I. Universitas Negeri Yogyakarta:
JICA

Penuntun Praktikum Kimia Analitik I │ Abdon Saiya, M.Si & Marlina Karundeng, M.Si │ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Manado

Anda mungkin juga menyukai