PERCOBAAN VI

I. Judul praktikum : Uji keracunan tiosionat

II. Tujuan praktikum : Mengidentifikasi Tiosionat dalam sampel
urine dan cairan lambung.
III. Landasan teori
Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) merupakan
gangguan kesehatan yang disebabkan oleh terganggunya sintesis
hormone tiroid. Akibat dari GAKI sendiri dalam tahap awal akan
menyebabkan pembengkakan kelenjar tiroid (gondok) dan pada tahap
yang lebih serius dapat menyebabkan terhambatnya pertumbuhan fi
sik, terganggunya sistem saraf, keter-belakangan mental, tuli dan
kebutaan. Salah satu penyebab terganggunya sintesis hormon tiroid
adalah adanya senyawa tiosianat dalam tubuh (Lubis, 2013).
Tiosianat merupakan zat goitrogenik yang apabila masuk ke dalam
tubuh akan bersaing dengan iodium dalam proses sintesis hormone
tiroid (trapping) sehingga dapat menghambat penyerapan iodium. Hal
ini disebabkan karena adanya tiosianat dalam tubuh dapat menghambat
transpor aktif iodium dalam kelenjar tiroid mengakibatkan hampir
semua zat iodium yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan
akhirnya dibuang melalui urin (A’yuni, 2012). Pada manusia dan
hewan, tiosianat dapat diperoleh dalam serum, urin, keringat, liur, dan
air mata (Sartini, 2012).
Namun, ekskresi tiosianat terbesar dilakukan oleh ginjal, sehingga
analisis tiosianat dilakukan dengan mengukur kadarnya di dalam urin,
dimana batas normal kadar tiosianat dalam tubuh adalah 2 ppm.
Analisis tiosianat pada umumnya dilakukan menggunakan metode
potensiometri dan metode argentometri. Selain itu, metode lain yang
dapat dilakukan untuk analisis tiosianat adalah metode test kit. Metode
test kit merupakan metode yang didasarkan pada metode kolorimetri.
Metode ini didasarkan pada pembentukan warna dengan intensitas
yang berbeda dengan konsentrasi komponen yang berbeda. Metode ini
mengacu pada metode konvensional argentometri, dengan adanya
reaksi pengendapan dan menggunakan Fe3+ sebagai indikator (Lubis,
2013).
Analisis tiosianat juga telah dilaporkan berdasarkan oksidasi
tiosianat oleh permanganat menjadi sianida yang kemudian bereaksi
dengan nikel beramoniak membentuk kompleks nikel terasianonikelat.
Analisis sianida juga dapat dilakukan berdasarkan pembentukan
kompleks hidrin-dantin antara sianida dengan ninhidrin. Hidrindantin
dapat membentuk 2-siano-1,2,3-trihidroksi-2hidrindatin dengan siani-
da yang lain (Mihaescu, 2010).
Pada pembentukan kompleks hidrindantin, tiosianat dioksidasi oleh
natrium hipoklorit menjadi sianida kemudian terkomplekskan dengan
ninhidrin sehingga terbentuk kompleks hidrindantin. Dalam reaksi ini
konsentrasi natrium hipoklorit yang digunakan akan mempengaruhi
proses oksidasi tiosianat. Kompleks hidrindantin sendiri memiliki dua
warna, yaitu merah pada pH 8-12 dan biru pada pH 12-12,8. Kompleks
yang dihasilkan memiliki waktu kestabilan tertentu pula, dimana pada
rentang waktu tertentu warna dari kompleks akan mulai memudar.
Pada penelitian ini dilakukan optimasi konsentrasi oksidator yaitu
natrium hipoklorit, pH pembentukan kompleks, dan waktu kestabilan
kompleks (Nagaraja, et al., 2012).
Tiosianat juga merupakan senyawa hasil detoksifikasi sianida.
Pada umumnya di alam sianida terdapat pada beberapa jenis sayuran
dan umbi-umbian seperti terong, sawi, kubis, pepaya, rebung, daun
pepaya, singkong, dan kedelai. Tiosianat juga dapat dihasilkan dari
proses industri pembuatan baja, pertambangan logam dan
elektroplating (Ningtyas, Asdie, Julia, & Prabandari, 2014).
IV. Alat dan Bahan
A. Alat yang digunakan
a) Pipet tetes
b) Rak tabung reaksi
c) Tabung reaksi
B. Bahan yang digunakan
a) FeCl3
b) Feri nitrat
c) Asam trikloro asetat akuos
d) Sampel urin
V. Perhitungan pembuatan reagen
VI. Prosedur pembuatan reagen
VII. Cara kerja praktikum
A. Uji kualitatif
1) Dapat diaplikasikan pada urine, isi lambung dan residu dari tempat
kejadian.
Pereaksi : Larutan feri klorida (FeCl3 50 g/L).
2) Tambahkan 0,1 mL larutan FeCl3 ke dalam 0,1 mL bahan uji
kemudian, campurkan.
Hasil :
Terbentuknya warna merah tua merupakan indikator keberadaan
tiosianat Sensitivitas :
Tiosianat = 50 mg/L
B. Dapat diaplikasikan pada plasma atau serum
Pereaksi :
a. Larutan asam trikloro asetat akuos (50 g/L)
b. Feri nitrat.
Larutan 80 g/L feri nitrat nonhidrat dalam 250 mL asam nitrat akuos (2
mol/L), encerkan sampai 500 mL dengan aquades dan saring.
Standar:
Siapkan larutan akuos yang mengandung konsentrasi ion tiosianat 5,
10,20,50 dan 100 mg/L dengan mengencerkan larutan kalium tiosianat
(1,67 g/l, ekivalen dengan konsentrasi ion tiasianat 1,00 g/L).
Prosedur :
1. Tambahkan 4,5 ml larutan asam trikloro asetat pada 0,5 ml sampel
atau standar, aduk dengan pengaduk vortex selama 30 detik dan
sentrifuge selama 5 menit
2) 2. Dalam ruang gelap, tambahkan 2 ml supernatan ke dalam 4 ml
pereaksi feri nitrat, aduk dengan pengaduk vortex selama 5 detik
dan ukur absorbansinya pada 460 nm dengan blanko pereaksi
VIII. Data pengamatan
Cara kerja Hasil reaksi kesimpulan
a). uji kualitatif Kuning muda → Negatif (-)
0,1 ml sampel + 0,1 ml FeCl3 kekeruhan

b). Uji Kuantitatif

Larutan 80 g/L Fe(NO3)3
nonhidrat dalam 250 ml HNO3
akuos (2 mol/L), encerkan sampai
500 ml dengan aquades dan saring.

c) Standar
1.Tambahkan 4,5 mi larutan asam
trikloro asetat pada 0,5 ml sampel
atau standar, aduk dengan
pengaduk vortex selama 30 detik
dan sentrifuge selama 5 menit.
2.Dalam ruang gelap, tambahkan 2
ml supernatan ke dalam 4
mlpereaksi feri nitrat, aduk dengan
pengaduk vortex selama 5 detik,
ukurabsorbansinya pada 460 nm
dengan blanko pereaksi
IX. Pembahasan
Tiosianat merupakan senyawa hasil detoksifikasi sianida. Pada
umumnya di alam sianida terdapat pada beberapa jenis sayuran dan umbi-
umbian seperti terong, sawi, kubis, pepaya, rebung, daun pepaya, singkong,
dan kedelai. Tiosianat juga dapat dihasilkan dari proses industri pembuatan
baja, pertambangan logam dan elektroplating (Ningtyas, Asdie, Julia, &
Prabandari, 2014). Selain itu, tiosianat dapat dihasilkan oleh organisme
akuatik selama proses detoksifikasi metabolit sianida dengan adanya enzim
rhodanese dan tiosulfat akibat terpapar limbah hasil industri sehingga
tiosianat di dalam tubuh dapat ditemukan di urin, saliva, dan darah.
Kadar tiosianat dalam limbah bervariasi. Pada limbah pengolahan emas
kadar tiosianat dapat mencapai 168-680 mg/L. Kadar tiosianat yang
diperbolehkan dalam air limbah 150 mg/L (Gould, King, Mohapatra,
Cameron, Kapoor, & Koren, 2012). Tiosianat di dalam tubuh merupakan
salah satu senyawa yang bersifat goitrogenik, yang dapat menghambat
pembentukan hormon tiroid sehingga menyebabkan GAKI (Gangguan
Akibat Kekurangan Iodium. Penderita GAKI akan mengalami gondok
endemik, kematian perinatal (kematian dalam masa kehamilan 28 hari
hingga bayi lahir sampai umur 7 hari), dan menyebabkan gangguan fungsi
mental (Benoist, Anderson, Egli, Takkouche, & Allen, 2014). Selain
menimbulkan GAKI, tiosianat dalam kadar tinggi dapat mengakibatkan
kelelahan, nausea, spasme otot dan dapat menyebabkan kematian
berdasarkan fakta di atas perlu dilakukan monitoring terhadap kadar
tiosianat untuk menghindari bahaya keracunan.
Metode standar yang umum digunakan untuk analisis tiosianat adalah
metode spektrofotometri yang didasarkan pada pembentukan kompleks
tiosianat dengan ion besi (III) yang berwarna merah (Greenberg, Clesceri, &
Eaton,2013). Namun, metode ini hanya dapat mendeteksi tiosianat dengan
kisaran konsentrasi 0,1-2 mg/L. Metode lain yang dapat digunakan untuk
analisis tiosianat adalah metode kolorimetri, fluorometri, kromatografi dan
elektroanalitik. Metode analisis tiosianat yang telah dikembangkan adalah
teknik injeksi alir yang didasarkan pada oksidasi tiosianat menjadi sianida
menggunakan oksidator permanganat kemudian dikomplekskan dengan
nikel membentuk tetrasianonikelat. Metode ini memiliki limit deteksi
sebesar 0,07 mg/L dengan linieritas hingga 50 mg/L (Sulistyarti, Kolev, &
Lim, 2010). Akan tetapi, kemampuan oksidasi permanganat sangat
dipengaruhi oleh konsentrasi asam dan terjadi pembentukan endapan
mangan dioksida (MnO2) sepanjang pipa kapiler. Selain itu, endapan MnO 2
yang terbentuk akan menutupi permukaan mikropori membran sehingga
menyebabkan permeabilitas membran dan tingkat ketepatan analisis
menurun.
X. Kesimpulan
Pada uji tiosianat dengan menggunakan metode kualitatif pada sampel urine
didapatkan hasil yang negative (-).