Analisis kimia mineral (dan batuan) diperoleh

dari beberapa macam teknik analisis.

Sebelum tahun 1947 analisis kuantitatif
mineral diperoleh dengan teknik analisis
basah, yang mana mineral dilarutkan
dalam larutan tertentu.
Penentuan unsur-unsur dalam larutan
biasanya dipakai satu atau lebih teknik-
teknik berikut : (1) ukur warna (colorimetry),
(2) analisis volumetri (titrimetri) dan (3)
analisis gravimetri.
 Sejak tahun 1960 sebagian besar analisis telah
dilakukan dengan teknik instrumental seperti :
spektroskop serapan atom, analisis flouresen
sinar X, analisis electron microprobe, dan
spektroskop emisi optis.
Masing-masing teknik ini memiliki preparasi
sampel yang khusus dan memiliki keterbatasan
deteksi dan kisaran kesalahan sedang baik.
Hasil analisis biasanya ditampilkan dalam
bentuk tabel persen berat dari unsur-unsur atau
oksida dalam mineral yang dianalisis.
 Teknik analisis basah memberikan
determinasi secara kuantitatif variasi kondisi
oksidasi suatu kation (seperti Fe2+ dengan
Fe3+) dan juga untuk determinasi kandungan
H2O dari mineral-mineral hidrous.
Metode instrumen umumnya tidak dapat
memberikan informasi seperti kondisi
oksidasi atau kehadiran H2O.
 Dua macam analisis kimia mineral, yaitu
1. Analisis kualitatif menyangkut deteksi dan
identifikasi seluruh komposisi dari suatu
senyawa.
2. Analisis kuantitatif meliputi penentuan
persen berat (atau parts per million [ppm])
unsur-unsur dalam suatu senyawa.
Kedua analisis ini akan menjawab pertanyaan
Apa yang dikandung dan berapa besar
jumlahnya?.
 Cara ini biasanya dilakukan di laboratorium
kimia.
Setelah sampel digerus menjadi bubuk, langkah
pertama yang dilakukan adalah menguraikan
sampel.
Biasanya pada tahap ini digunakan satu dari
beberapa larutan asam, seperti asam klorida
(HCl), asam sulfat (H2SO4), atau asam florida
(HF), atau campuran dari larutan asam tersebut.
Jika sampel sudah dalam bentuk larutan,langkah
selanjutnya adalah colorimetry, volumetri atau
gravimetri untuk menentukan unsur-unsur yang
diinginkan.
 Kisaran konsentrasi unsur-unsur berdasarkan
teknik analisis ini adalah:
Metode Konsentrasi unsur dalam sampel
Gravimetri : rendah 100%
Volumetri : rendah 100%
Colorimetri : ppm rendah

Keuntungan menggunakan cara basah adalah

reaksi dapat terjadi dengan cepat dan relatif
mudah untuk dikerjakan.
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk :
Penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
Survei tanah
Pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
Produksi semen
Keramik dan kaca manufaktur
Metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
Lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
Minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan
produk minyak bumi)
Bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan
portabel, tangan memegang spektrometer XRF)
Prinsip dasar XRF :
Berkas sinar-x yang mengenai sebuah sample,
maka elektron dalam akan terpental keluar
sehingga elektron di atasnya akan turun ke
bawah, proses terakhir ini akan meradiasi sinar-
x.
Panjang gelombang sinar-x yang keluar dari
sample tergantung dari jenis sample dan
intensitasnya tergantung dari konsentrasi atom
yang mengeluarkan sinar-x, sehingga teknik ini
dapat digunakan untuk analisis jenis material
(kualitatif) dan konsentrasi material (kuantitatif)
Hv -e hv

hv
 Serbuk
Ukuran serbuk < 4 00 mesh
Padatan
Permukaan yang dilapisi akan
meminimalisir efek penghamburan
Sampel harus datar untuk menghasilkan
analisis kuantitatif yang optimal
Cairan
Sampel harus segar ketika dianalisis dan
analisis dilakukan secara cepat jika
sampel mudah menguap
Sampel tidak boleh mengandung endapan
 AKURASI YANG RELATIF TINGGI
DAPAT MENENTUKAN UNSUR
DALAM MATERIAL TANPA ADANYA
kelebihan STANDAR
JUMLAH SAMPEL RELATIF KECIL

TIDAK DAPAT MENGETAHUI SENYAWA APA

YANG DIBENTUK OLEH UNSUR UNSUR
YANG TERKANDUNG DALAM MATERIAL
YANG AKAN KITA TELITI.
kelemahan TIDAK DAPAT MENENTUKAN STRUKTUR
DARI ATOM YANG MEMBENTUK MATERIAL
ITU.
 Scanning Elektron Microscopy (SEM) dapat
digunakan untuk mengetahui morfologi
permukaan bahan untuk melihat struktur
topografi permukaan, ukuran butiran, cacat
struktural, dan komposisi pencemaran suatu
bahan
Hasil yang diperoleh dari karakterisasi ini dapat
dilihat secara langsung pada hasil SEM berupa
Scanning Elektron Micrograp yang menyajikan
bentuk tiga dimensi berupa gambar atau foto.
Prinsip kerja SEM :
Sumber elektron dari filamen yang terbuat dari
tungsten memancarkan berkas elektron.
Jika elektron tersebut berinteraksi dengan bahan
(spesimen) maka akan menghasilkan elektron sekunder
dan sinar-X karakteristik.
Scanning pada permukaan bahan yang dikehendaki
dapat dilakukan dengan mengatur scanning generator
dan scanning coils.
Elektron sekunder hasil interaksi antara elektron
dengan permukaan spesimen ditangkap oleh detektor SE
(Secondary Electron) yang kemudian diolah dan diperkuat
oleh amplifier dan kemudian divisualisasikan dalam
monitor sinar katoda (CRT).
 Teknik EDAX (Energi Dispersive Analysis X-
Ray) digunakan untuk mengetahui kandungan
berbagai unsur kimia dari suatu material.
Sistem analisis EDAX bekerja sebagai fitur yang
terintegrasi dengan SEM dan tidak dapat
bekerja tanpa Scanning Elektron Microscopy
(SEM).
Apabila Teknik EDAX dan SEM digabungkan
sehingga dapat digunakan untuk
mengidentifikasi unsur-unsur yang dimiliki
oleh fasa yang terlihat pada struktur mikro.
Prinsip kerja Energi Dispersive Analysis X-Ray :
Menangkap dan mengolah sinyal flourensensi
sinar-x yang keluar apabila berkas elektron
mengenai daerah tertentu pada bahan
(specimen).
Sinar-x tersebut dapat dideteksi dengan detektor
zat padat, yang dapat menghasilkan pulsa
intensitas sebanding dengan panjang gelombang
sinar-x.
Struktur suatu material dapat diketahui
dengan cara melihat interaksi yang terjadi
jika suatu specimen padat dikenai berkas
elektron.
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut :
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung
sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor
sinar X.
Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi
katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan
elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan
percepatan elektron akan menembaki objek.
Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang
tinggi dan menabrak elektron dalam objek maka
dihasilkan pancaran sinar X.
Objek dan detektor berputar untuk menangkap
dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor
merekam dan memproses sinyal sinar X dan
mengolahnya dalam bentuk grafik.
 ALAT XRD