ANALISIS

PROKSIMAT
VITAMIN C
&
VANILI
 VITAMIN C
 Vitamin C banyak terdapat buah2an & sayuran yang
segar. Akibat kekurangan vit C : penyakit gusi berdarah,
bibir pecah-pecah, sariawan, infeksi, turunkan daya
tahan tubuh , bisa stress.
 Buah yg mentah lebih banyak vit C dp masak
 Vitamin C terdpt : jeruk, nenas, jambu, bayam, cabai
hijau, brokoli, kubis, dll.
 Vitamin C mudah teroksidasi (rusak) bila kontak dengan
udara, sinar, panas, alkali, enzim, oksidator, katalis
tembaga, besi dan mudah larut dalam air dan tercuci
sehingga tidak berfungsi lagi bagi tubuh manusia.
 Kerusakan/oksidasi dpt dihambat bila buah/sayur di-
simpan di t4 tertutup, suasana asam & suhu rendah.
REAKSI OKSIDASI VITAMIN C
 DASAR ANALISIS
 Agar vitamin C yg terdapat di dlm buah dapat
dianalisis secara kuantitatif, maka sel–sel buah
harus dipecah dg diparut/ diblender. Cairan buah
yang mengandung vitamin C disaring, dicuci dengan
akuades sampai volume tertentu.
 Vitamin C bila ditambah iodium (berlebih dan tertentu)
sampai warna cairan kuning/coklat maka akan bereaksi
dan kehilangan 2 atom hidrogennya menjadi dehidro
asam askorbat.
 Untuk mengetahui kadar Vitamin C , kelebihan iodium
dititrasi dengan Natrium tiosulfat menggunakan indikator
amilum.
 REAKSI ANALISIS

Vitamin C + I2  dehidro Vit C + 2 HI

I2 (lebih) + 2 S2O32-  2I- + S4O62-
 A L A T
 Blender  Pengaduk
 Labu ukur  Botol semprot
 Erlenmeyer  Neraca analitis
 Pipet  Pipet ukur
 Buret  Pipet gondok
 Corong  Gelas ukur
 Gelas kimia  dll
B A H A N & RUMUS
 Buah dan sayur yang mengandung vitamin C
 Natrium tiosulfat 0,01 N
 Iodium 0,01 N
 Amilum
 PROSEDUR ANALISIS
 Timbang 25 gram contoh buah yang telah dihancurkan
dengan blender, masukkan ke dalam labu takar 100 ml,
tambahkan aquades sampai tanda, kocok, lalu saring
dengan kertas saring. Tampung filtrate dalam beaker glass
 Ambil 25 ml filtrat dengan pipet gondok masukkan dalam
Erlenmeyer, tambahkan 25 ml aquades
 Titrasi dengan larutan standar 0,01 N Iodium sampai warna
coklat, catat pemakaian Iodium (a ml). Titrasi kelebihan
Iodium dengan larutan standar Natrium Tiosulfat 0,01 N
dengan pemberian 2 ml indicator amilum (b ml)
 Lakukan titrasi blanko dengan 50 ml aquades, tambahkan a
ml Iodium 0,01 N kemudian titrasi kelebihan iodium dengan
larutan standar tio, catat pemakaian tio (c ml)
ANALISIS SERBUK
VANILI
DASAR TEORI
 Serbuk vanili : bahan tambahan pada
makanan / minuman yang mengandung
senyawa vanilin yg dicampur bahan pengisi
lain yang tidak membahayakan, sehingga
makanan atau minuman tersebut menjadi
beraroma harum.
 Senyawa vanili adalah salah satu senyawa
flavormatik atau senyawa yang menimbulkan
aroma khas vanili sehingga seringkali
ditambahkan pada bahan makanan atau
minuman.
SIFAT VANILI
 Berbentuk kristal putih kekuning-kuningan
 Menimbulkan aroma khas vanili, sehingga bila
ditambahkan dalam jumlah sedikit saja pada
makanan atau minuman akan menyebabkan
bau yang harum.
 Sedikit larut dalam air (1-5 %)
 Larut dalam etil alkohol
 Titik leleh 81oC, berat molekul (BM) =152,14
 Dengan FeCl3 akan berwarna biru, bila
dipanasi sampai 80 oC akan berubah menjadi
larutan coklat, dan bila didinginkan akan
membentuk endapan putih.
RUMUS & PEMBUATANVANILI

Pembuatan
serbuk vanili ;
1. .
Diperoleh dari
pengolahan buah
vanili dan dicampur
dengan bahan lain
sebagai bahan pengisi.
 Pembuatan Vanili
dari cengkeh
2. Perebusan eugenol (a.l. terdpt pd minyak cengkeh)
dlm alkohol yg ditambah KOH, kemudian dioksidasi.
 SYARAT MUTU VANILI
1. Kadar Vanili : minimum 4,0%
2. Kandungan logam berbahaya(Pb, Hg, Cu)
& As : negatif
3. Bau khas vanilin

Secara kimia dapat dianalisis kadar vanili

dalam contoh serbuk vanili dengan metoda
alkalimetri atau spektrofotometri
ALAT DAN BAHAN
Alat: Bahan:

 Buret  Vanili

 Labu  Kalium hidroksida

 Erlenmeyer  Alkohol

 gelas beker  Indikator pp

 corong gelas  Asam klorida

 kompor listrik  Natrium sulfida

 pipet gondok  Natrium bikarbonat

 pipet ukur  Natrium tiosulfat

 Labu ukur  Dll

 dll
PROSEDUR KERJA ANALISIS VANILI

Metoda I
 Timbang ± 3 gram contoh, larutkan dalam
50 ml etanol 90 % netral. Larutan ini
dititrasi dengan larutan KOH 0,5 N dalam
etanol, gunakan PP sebagai indicator.

Kadar Vanili =

VxNlar.s tan dar x152,2

x100%
mgramcontoh
 Analisis Vanili
Metoda II (spektrofotometri)
 Contoh ± 0,1 gram, masukkan ke labu ukur 100 ml, larutkan dg
methanol hingga tanda. Baca absorbennya pd panjang gelombang
308 nm. Untuk blanko gunakan methanol.
 Penetapan dilakukan bersamaan dengan pembuatan grafik standar
yang dibuat dengan menimbang 3 gram vanili (p.a) larutkan dalam
100 ml methanol.
 Pipet sederetan standar masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0
ml lalu diencerkan dengan methanol kedalam labu ukur 100 ml.
Ukur absorbansi deretan standar tersebut dan gambarkan grafik.
Absorbansi vanili standar versus kadar vanili.
 Baca Absorbansi vanili contoh pada spektrofotometer, kemudian
baca kadar vanili contoh dengan menggunakan grafik standar
tersebut.
Kandungan logam berbahaya
(Pb, Hg, Cu)
 1-2 gram contoh diabukan, abu ditetesi dg
5 tetes HCl diencerkan hingga 100 ml dengan air
 Logam berbahaya negative bila:
 5 ml larutan abu ditambah 2 tetes Na2S 1 N lar
tetap jernih
 5 ml lar abu ditambah 0,1 gram NaHCO3 dan 1 tetes
kalium ferro sianida larutan tetap jernih
 Reaksi bila terdapat logam berbahaya:
 Pb2+ + Na2S → PbS↓ hitam
 Hg2+ + Na2S → HgS↓ hitam
 Cu2+ + Na2S → CuS↓ hitam
 Cu2+ + K4Fe(CN)6 → Cu2Fe(CN)6↓ merah coklat
Kandungan Arsen (cara Gutzait)
 0,5 gram contoh di+kan air kapur (lar jenuh Ca(OH)2 dlm air dan
disaring). Uapkan diatas penangas air dan pijarkan, abu ditambah 2
ml air dan beberapa tetes HCl pekat.
 Cairan dituang kedalam botol (c) yang dilengkapi dengan tabung (a)
panjang 6-8 cm dan diameter 6 mm yang didalamnya terdapat kapas
kering mengandung timbale (dibuat dengan cara merendam kapas
dengan larutan Pb asetat 10% dan dikeringkan), dan tabung (b) yang
berisi kertas sublimat dibuat dengan cara merendam kertas kering ke
dalam larutan sublimat 5%. Kertas saring dikeringkan dan digunting-
gunting panjang ± 5 cm dan lebar 3 mm.
 Pada botol (c) ditambah 1 ml larutan stannoklorida dalam asam
klorida (1+99) dan sepotong zenk ± 0,5 gram) dan botol (c) segera
ditutup, dibiarkan 1 jam kemudian diamati apakah terbentuk
warnapada ujung sebelah bawah dari kertas sublimat.
.
 Warna jingga atau kuning sampai
hitam menunjukkan adanya arsen.
Bila perubahan warna ada, tidak
boleh melebihi standar warna yang
terbentuk pada kertas sublimat yang
dikerjakan sebagai berikut:

 13,4 gram As2O3 ditimbang dan

dilarutkan dalam 1 liter air, lalu
dipipet 0,1 ml (=0,01 mgram As) dan
diencerkan dengan 2 ml air,
selanjutnya dikerjakan seperti diatas
(mulai dari penambahan beberapa
tetes HCl pekat dst.)
REAKSI
 Penambahan Ca(OH)2 pada contoh untuk memberi kondisi
netral atau sedikit alkalis, baru kemudian diabukan untuk
menghasilkan oksida arsenit dan oksida arsenat.
 Dalam botol (c) contoh + asam (SnCl2 dalam HCl) dan reduktor
Zn.
 Bila dalam contoh terdapat oksida arsenit dan oksida arsenat,
Maka dengan asam dan reduktor Zn akan diuapkan menjadi
 As2O5 + 12Zn + 24H+ → 4AsH3↑ + 12Zn2+ + 6H2O
 As2O5 + 3H2O+ → 2H3AsO4
 H3AsO4 + 4Zn +8H+ → AsH3+↑ + 4Zn2+ + 4H2O
 Gas AsH3 akan melewati saringan kapas mengandung Pb
asetat 10% dan titangkap kertas AgNO3
 6AgNO3 (kertas) + AsH3+ → AsAg3.3AgNO3(kuning) +
3HNO3
 AsAg3. 3AgNO3 + 3H2O → H3AsO3(hitam) + 3HNO3 +
6Ag↓