TK2101

Metode Pengukuran & Analisis

Modul 2a
Metode Analisis Klasik Kualitatif

Dr. Ir. Akhmad Zainal Abidin, M.Sc

Program studi Teknik Kimia – ITERA

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 1

 Tujuan Instruksional Khusus Modul 2
• Setelah mengikuti modul 2, peserta kuliah
• memahami ragam analisis kimia klasik
• Memahami prinsip analisis kualitatif klasik
• Mengetahui dan memahami metode-metode
volumetri dan gravimetri
• mampu dan terampil menentukan konsentrasi
analit melalui titrasi asam basa
• mampu dan terampil menentukan konsentrasi
analit melalui titrasi reduksi-oksidasi (redoks)
• Mampu dan terampil menentukan konsentrasi
analit melalui titrasi kompleks
• mampu dan mengetahui cara menentukan
jumlah/konsenstrasi analit melalui metode
gravimetri.

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 2

 Klasifikasi Metoda Analisis

Analisa kimia
adalah ilmu pengetahuan identifikasi komponen dalam
sampel (analisa kualitatif) dan jumlah relatif masing-
masing komponen (analisa kuantitatif).

Secara umum langkah separasi sering kali diperlukan

untuk mengisolasi komponen dalam sampel sebelum di
analisa.

Metoda yang digunakan untuk analisa kimia dibagi dalam

dua kelas umum:
1. Metoda Klasik (konvensional/non instrumen) ,
2. Metoda Instrumental.
3TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02
 Ragam Analisis kualitatif
Analisis Kualitatif
1. Analisa diskriminatif  identifikasi adanya analit atau
sejumlah analit tertentu dalam sampel
(contoh?)
2. Analisa non-diskriminatif  mengetahui komponen-
komponen apa saja yang terdapat dalam sampel
(contoh ?)

A. Metode Klasik – Umumnya disebut sebagai metode

“kimia basah”.

B. Metode non-klasik - identifikasi dengan bantuan

/menggunakan instrumen (+zat reference dan atau bank data)

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 4

 Analisa kualitatif klasik inorganik
Langkah-langkah yang diambil dalam analisa kualitatif :

• Bentuk dan rupa zat

• Reaksi nyala
A.Pemeriksaan
• Reaksi dengan asam sulfat
pendahuluan • Reaksi dengan NaOH
• Cara melarutkan

• Group I. : Mengendap jika ditambah larutan HCl

• Group II : tidak bereaksi dengan HCl tetapi mengendap jika
ditambahkan Hidrogen sulfida dalam medium asam mineral
• Group III : Tidak bereaksi baik dengan lar HCl maupun H2S dalam
B. Pemeriksaan medium asam mineral, tetapi membentuk endapan dengan amonium
kation sulfida dengan media netral atau ammoniacal
• Group IV : Tidak bereaksi dengan reagen unt group I, II, dan III, tetapi
membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan kehadiran
amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam
• Group V : tidak bereaksi dengan reagen-reagen untuk group I, II, III,
ataupun IV, tetapi dengan zat khusus.

• Klas A : menghasilkan gas gas bila (1) direaksikan dengan lar asam
C. Pemeriksaan khlorida atau asam sulfat encer atau (2) asam sulfat pekat
anion • Klas B : membentuk (1) reaksi2 pengendapan ; (2) reaksi redoks dalam
larutan

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 5

Pemeriksaan pendahuluan :
1. Bentuk dan rupa zat :
A. warna : beberapa ion-ion dalam larutan memberi warna-
warna tertentu, misalnya hijau, biru, merah, kuning dll.
B. Sifat higroskopis
C. Bau : seringkali memberi petunjuk yang hampir benar
D. Sifat asam atau basa : sedikit zat dilarutkan dalam air, tes
menggunakan kertas lakmus/pH.

2. Reaksi Nyala (contoh : kuning – Na ; merah padam – Li ; dll)

3. Reaksi dengan H2SO4 : (encer/pekat) menimbulkan gas

4. Reaksi dengan NaOH

5. Reaksi dengan KHSO4

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 6
Pemeriksaan kation :
1. Group I : membentuk endapan saat di tambahkan larutan HCl
[Pb (II) ; Hg(I) ; Ag(I) ]

2. Group II : membentuk endapan dengan H2S

II a : bila endapan sulfida tidak larut dalam amonium polisulfida
[Hg(II); Cu ; Bi ; Cd ]
II b : bila endapan sulfida larut dalam amonium polisulfida
[As(III) ; As(V) ; Sb(III) ; Sb(V) : Sn (II) ; Sn(IV)]

3. Group III : membentuk endapan saat + amonium sulfida suasana netral

atau ammoniacal
[Co(II) ; Ni(II) ; Fe(II) ; Fe(III) ; cr(III) ; Al ; Zn ; Mn (II)]

4. Group IV : membentuk endapan saat ditambahkan amonium karbonat

netral atau sedikit asam
[Ca ; Sr ; Ba ]

5. Group V : tidak membentuk endapan bila ditambahkan reagen-reagen

group I,II,III atau IV
[Na ; K ; NH4- ; Li ; H]

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 7

Pemeriksaan anion :
Tidak sistimatis seperti pemeriksaan kation
Namun secara garis besar dapat dibagi menjadi :

1. Klas A : membentuk gas

1) Membentuk gas jika direaksikan dengan HCl / H2SO4 encer atau
pekat
[CO3= ; HCO3- ; SO3= ; S2O3= ; S= ; NO -2 ; OCl- ; CN- ]
2) Membentuk gas hanya jika direaksikan dengan H2SO4 pekat
[ion halida ; NO3- ; BO3- ; ion format ; asetat ; oksalat ; tartrat ;
sitrat ; bromat ; klorat (*) ; perklorat ; permanganat (*) ;
tiosianat ; hexasianoferat ]

2. Klas B :
1) Reaksi-reaksi pengendapan :
[SO4= ; PO -34 ; kromat ; sucinat ; arsenat ; silikat ; salicilat ;
fosfit ; arsenit ; dikromat ; bensoat ; heksaflorosilikat ; hipofosfit ;
peroksodisulfat]
2) Reaksi redoks dalam larutan :
[manganat ; permanganat ; kromat ; dikromat]
(*) : berbahaya !!
TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 8
 Analisa kualitatif organik
Karena senyawa organik memiliki
kelas/kelompok/keluarga yang sistimatis maka
pengujian /analisa kualitatif klasik ditujukan untuk
indetifikasi gugus-gugus fungsi
Sebagai contoh : Reaksi Fehling untuk gugus .....(??) dll

Untuk penentuan yang lebih mendekati, biasanya

digunakan metode yang menggunakan beberapa
instrumen analisis.
Dengan berkembangnya sistem teknologi informasi
penentuan menjadi lebih cepat dengan bantuan bank
data.

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 9

 Analisa Kualitatif Organik
Senyawa Organik M e to d e A n alisa
Kualitatif
O - Uji Asam K r o m a t
- Uji Fehling
H (Aldehid)
- Uji Tollens
O - Uji Fehling
- Uji Tollens
(Keton)
- Uji I o d o f o r m
Ikatan Rangkap Tak Jenuh -Uji B r o m atau Iodine
TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02
Reagen H asil
- Asam k r o m a t dan - Asam Karboksilat
Asam sulf at
- Endapan m e r a h b a t a
- Reagen Fehling dari senyawa Cu 2 O
- Reagen Tollens - Cermin Perak
- Reagen Fehling - Tidak bereaksi
- Reagen Tollens -Tidak bereaksi
- Reagen ( I 2 + NaOH) - I o d o f o r m , endapan
kuning
-Reagen Br 2 atau I 2 - W a r n a B r o m atau
Iodine akan m e m u d a r
dari coklat m e n ja di
tidak b e rwa rn a
bergantung dari j u m l a h
ikatan rangkap dan
jenis ikatan rangkap di
d a la m senyawa
h id ro ka rb o n
1
 -Uji Lucas - Reagen Lucas (HCl/ -Alkohol
O H (Alkohol) ZnCl 2 ) p r i m e r   tidak
ada reaksi
Alkohol s e k u n d e r  
t e r b e n t u k d u a fasa
d a la m w a k t u 10 m e n i t
pemanasan

A lko h o l t e r s i e r  
t e r b e n t u k d u a fasa
d a la m w a k t u 5 m e n i t
pemanasan

-alkohol p r i m e r  
- Reagen B o rd we ll -
- Uji B o rd we ll -W e llm a n Asam karboksilat dan
W ellman
larutan b e r wa r n a hijau

Alkohol
sekunder
k e t o n dan la ru t a n
b e r wa r n a hijau

Alkohol t e r s i e r  tidak
ada reaksi
O -Uji Reaksi -Reagen FeCl 3 - Kompleks wa rn a u n gu
Pengkompleksan dari asam karboksilat
dengan Besi (III) Klorida m e m u d a r jika reaksi
O (Ester) esterifikasi telah
berhasil

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 11

Uji Kualitatif p a d a Protein

-Uji N i n h i d r i n -Reagen N i n h i d r i n - Dig unak an u n t u k

N H 2 (Amina) m e n d e t e k s i gugus
a m i n a bebas, k e t i k a
dipanask an d e n g a n
ninhidrin maka warna
yang d i p e r o l e h adalah
warna biru tua atau
kuning pucat

OH -Uji M i l l o n -Reagen M i l l o n -Terjadi p e r u b a h a n

warna awal sebelum
p e m a n a s a n hing g a
a k h i r p e m a n as a 1 0
m e n i t sesuai d e n g a n
Gugus hidr ok si f e n o l i k d i struktur dari protein
dalam protein yang t e r s us un d a r i
asam a m i n o yang
t e r i k a t d e n g a n gugus
h i d r o k si f e n o l i k

A d a n ya Belerang d i d a l a m -Uji Sulf ur -Reagen T i m b a l A s e t a t - Terbentuk endapan

asam a m i n o h i t a m PbS

NH2 pada Urea -Uji B i u r e t -Reagen B i u r e t - T e r b e n t u k Gas N 2 d a n

diuji dengan lakmus
merah menjadi biru
menunjukkan
terbentuk uap amoniak

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 12

Uji Kualitatif pada Karbohidrat

Nama Uji Reagen Hasil

Uji Molisch Alpha Naftol dan H2SO4 Terbentuk 2 fasa dengan

warna yang berbeda untuk
masing-masing tipe
monosakarida atau disakarida

Uji Benedict Reagen Benedict Untuk menentukan apakah

monosakarida atau disakarida
mengandung gula pereduksi
atau tidak

Uji Barfoed Reagen Barfoed Untuk menentukan apakah

suatu karbohidrat
monosakarida atau disakarida,
jika monosakarida maka
menghasilkan endapan Cu2O
dengan laju lebih cepat
dibandingkan disakarida

TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 13

 Soal-soal analisa kualitatif
1. Garam-garam dengan kation dari unsur golongan mana yang umumnya
memberikan warna (selain putih) ?
2. Yang tidak bereaksi dengan asam sulfat encer adalah
A. BaCO3 B. Na2 SO4 C. FeS D. K2SO3
3. Senyawa yang akan menimbulkan suatu gas bila direaksi kan dengan NaOH
(kalau perlu dipanaskan) adalah
A. KI B. K2 CO3 C. (NH4)2 SO4 D. HCl
4. Kation yang tidak menimbulkan endapan bila ditambahkan larutan HCl
adalah :
A. Pb2+ B. Ag+ C. Hg+ D. Hg2+
5. Perkirakan nama dan rumus kimia zat yang dari hasil uji kualitatifnya
didapat data berikut :
- padatan /serbuk berwarna putih, larut baik dalam air dengan pH netral,
dalam uji reaksi nyala menggunakan bunsen memberikan warna nyala
kuning.
- larutan zat ini bila ditetesi larutan perak nitrat memberikan endapan
berwarna putih.
- bila dicampur dengan sedikit lar asam sulfat pekat (jika perlu
dipanaskan) terbentuk gas tidak berwarna yg berbau merangsang. Jika
terhadap gas ini dikenakan batang pengaduk yg telah dicelupkan ke
dalam lar NH4 OH memberikan uap putih
TK2012 Metoda Pengukuran & Analisis - Modul 02 14