Anda di halaman 1dari 40

TK2018

Kontributor :
Nabila Puspa Kamila 13018040
Muchammad Adriyan 13018042

TK2019
Kontributor :
Raihan Mudzaki Putra 13019017

1
Daftar Isi

I. Dasar Pengukuran Analisis .................................................................................................. 4


II. Analisis Kimia Klasik ...................................................................................................... 4

a. Metode Titimetri/volumetri ............................................................................................. 8


b. Analisis Kimia Elektro ..................................................................................................... 9
c. Metode Gravimetri ......................................................................................................... 10

III. Analisis Spektofotometri ................................................................................................ 10

a. Spektofotometer UV-Vis ............................................................................................... 11


b. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)......................................................................... 11
c. Inductively Coupled Plasma (ICP) ................................................................................ 11
d. X-Ray Difraction (XRD) ................................................................................................ 12

IV. Analisis Kromatografi .................................................................................................... 12

a. Gas Chromatography (GC) ........................................................................................... 12


b. High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) ................................................... 14

V. Analisis karakteristik termal bahan (TGA, DTA, DSC) ................................................ 14

a. TGA ............................................................................................................................... 15
b. DSC ................................................................................................................................ 17
c. DTA ............................................................................................................................... 18

VI. Analisis morfologi permukaan (SEM, TEM) ................................................................. 21

a. Scanning Electron Microscopy (SEM) .......................................................................... 21


b. TEM ............................................................................................................................... 26

VII. Analisis luas permukaan (BET, Porosimeter) ................................................................ 29

a. Teori BET ...................................................................................................................... 29


b. Porosimetri ..................................................................................................................... 30

VIII. Pengukuran Tekanan .................................................................................................. 31

a. Manometer ..................................................................................................................... 31
b. Bourdon Gauge .............................................................................................................. 32

2
IX. Pengukuran Laju Alir ..................................................................................................... 33
X. Pengukuran properti termal dan perpindahan ................................................................ 36

a. Densitas .......................................................................................................................... 36
b. Viskositas ....................................................................................................................... 36
c. Temperatur ..................................................................................................................... 37

3
I. Dasar Pengukuran Analisis
Analisis dibagi menjadi dua yaitu kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif ingin
mengetahui apakah suatu sampel mengandung zat x tertentu disebut diskriminatif dan
dapat disebut sebagai nondiskriminatif apabila ingin mengetahui zat apa saja yang
terdapat di dalam sampel. Analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar atau jumlah
suatu analit.
Dalam melakukan pengukuran pasti ada menimbulkan sebuah ketidakpastian. Ketidak
pastian dapat dilihat dari:
Angka penting : semua dijit yang pasti (yang terbaca di alat) dan satu dijit yang
tidak pasti (hasil perkiraan)
Galat mutlak : |ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 − 𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑠𝑒𝑗𝑎𝑡𝑖| × 100%
|ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛−𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑠𝑒𝑗𝑎𝑡𝑖|
Galat relatif : × 100%
𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 𝑠𝑒𝑗𝑎𝑡𝑖

II. Analisis Kimia Klasik


Analisis kimia klasik disebut juga analisis kimia basah adalah analisis kimia yang tidak
menggunakan instrumen. Analisis ini juga menjadi kualitatif dan kuantitatif.
Analisis Kualitatif untuk Zat Inorganik :
A. Pemeriksaan Pendahuluan - Bentuk dan rupa zat
- Reaksi nyala
- Reaksi dengan asam sulfat
- Reaksi dengan NaOH
- Cara melarutkan
B. Pemeriksaan Kation - Grup I:Mengendap jika ditambah
larutan HCl
- Grup II:Tidak bereaksi dengan
HCl tetapi mengendap jika
ditambahkan hidrogen sulfida
dalam medium asam mineral
- Grup III:Tidak beraksi baik
dengan HCl maupun hidrogen

4
sulfida dalam medium asam
mineral, tetapi membentuk
endapan dengan amonium sulfida
dengan media netral.
- Grup IV:Tidak bereaksi dengan
reagen I,II,III, tetapi membentuk
endapan dengan ammonium
karbonat dengan kehadiran
amonium klorida
- Grup V:Tidak beraksi dengan
reagen I,II,III, maupun IV
C. Pemeriksaan Anion - A:Menghasilkan gas bila
direaksikan dengan (1)HCl atau
asam sulfat encer, atau (2) asam
sulfat pekat
- B:Membentuk (1) reaksi2
pengendapan; (2) reaksi redoks
dalam larutan

Keterangan :
Kation
Grup I : Pb(II) ; Hg(I) ; Ag(I)
Grup II : Hg(II) ; Cu ; Bi ; Cd ; As(III) ; As(V) ; Sb(III) ; Sn(II) ; Sn(IV)
Grup III : Co(II) ; Ni(II) ; Fe(II) ; Cr(III) ; Al ; Zn(II) ; Mn(II)
Grup IV : Ca ; Sr ; Ba
Grup V : Na ; K ; NH4- ; Li ; H
Anion
A(1) : CO32- ; HCO3- ; SO32- ; S2O32- ; S2- ; NO2- ; OCl- ; CN-
A(2) : ion halida ; NO3- ; BO3- ; ion format ; asetat ; oksalat ; tartrat ; sitrat ; bromat ;
klorat ; perklorat ; permanganat ; tiosianat ; hexasianoferat

5
B(1) : SO42- ; PO43- ; kromat ; sucinat ; arsenat ; silikat ; salicilat ; fosfit ; arsenit;
dikromat ; bensoat ; heksaflorosilikat ; hipofosfit ; peroksodisulfat
B(2) : manganat ; permanganat ; kroamt ; dikromat
Analisis Kualitatif untuk Zat Organik : identifikasi gugus fungsi
Senyawa Metode Reagen Hasil Positif
Organik
Aldehid 1.Uji Asam Kromat 1.Asam kromat dan 1.Asam karboksilat
2.Uji Fehling asam sulfat 2.Endapan merah
3.Uji Tollens 2.CuSO4 dan KOH bata (Cu2O)
3.Campuran AgNO3
3.Cermin perak
dan NH3

Keton 1.Uji Fehling 1.CuSO4 dan KOH 1.Tidak bereaksi


2.Uji Tollens 2.Campuran AgNO3 2.Tidak bereaksi
3.Uji Iodoform dan NH3 3.Terbentuk endapan
3.I2 + NaOH kuning
Ikatan rangkap Uji brom atau iodine Br2 atau I2 Warna brom atau
iodine akan
memudar dari coklat
menjadi tidak
berwarna tergantung
dari jumlah ikatan
rangkap dan jenis
ikatan rangkap dalam
senyawa hidrokarbon
Alkohol 1.Uji Lucas 1.Larutan ZnCl2 1.Lucas
2.Uji Bordwell- dalam HCl pekat -Alkohol primer:
Wellman 2.Larutan CrO3 Tidak ada reaksi
dalam asam sulfat -Alkholo sekunder:
pekat Terbentuk dua fasa
dalam waktu 10 ment
pemanasan
-Alkohol tersier:

6
Terbentuk dua fasa
dalam 5 menit
pemanasan
2.Brodwell-
Wellmann
-Alkohol primer:
Asam karboksilat
dan menjadi hijau
-Alkohol sekunder:
Keton dan menjadi
hijau
-Alkohol tersier:
Tidak ada reaksi
Ester Reaksi FeCl3 Kompleks warna
Pengompleksan ungu
Amina pada protein Uji Ninhidrin Ninhidrin Biru tua atau kuning
pucat setelah
pemanasan
Hidroksi fenolik Uji Millon Hg(NO3)2 dalam Terjadi perubahan
pada protein asam nitrat warna sesuai susunan
protein pemanasan
Belerang dalam Uji Sulfur Timbal Asesat Endapan hitam PbS
asam amino
NH2 pada urea Uji Biuret Biuret Uap amonia dan gas
N2 dapat diuji lagi
dengan kertas
lakmus
Karbohidrat 1.Uji Molisch 1.Alpha Naftol dan 1.Terbentuk 2 fasa
2.Uji Benedict H2SO4 dengan warna
3.Uji Barfoed 2.Campuran sodium masing-masing
karbonat, sodium 2.Apabila gula
sitrat, dan pereduksi akan

7
tembaga(II) sulfat terbentuk warna
pentahidrat merah bata
3.0.33M tembaga 3.Menentukan
(II) asetat di dalam apakah disakarida
1% asam asetat atau monosakarida,
jika monosakarida
maka menghasilkan
endapat Cu2O
dengan lebih cepat

a. Metode Titimetri/volumetri
Penambahan larutan standar ke dalam suatu sampel hingga mencapai titik akhir
yang standarnya = titik ekivalen (ditentukan menggunakan indicator). Zat yang
ditambahkan disebut titran. Syarat larutan standard :
1. Zat dengan kemurnian tinggi (pengotor < 0.01-0.02%), rumus kimianya pasti
2. Zat yang kestabilannya tinggi (tidak mudah terdekomposisi), mudah
dikeringkan dan ditimbang
3. Bukan zat yang higroskopis
4. Zat dengan berat molekul relatif tinggi, sehingga error penimbangan dapat
diabaikan (penimbangan yang presisi berorde 0,1 – 0,2 mg : akurasi 1/1000)
5. Zat larut baik dalam pelarutnya (umumnya air) membentuk larutan yang stabil
(dapat disimpan beberapa lama)
6. Zat dapat bereaksi secara stoikhiometris sehinga error karena titrasi dapat
diabaikan
Ada juga 4 macam reaksi yang digunakan pada metode titrasi :
1. Asam-basa
• Asidimetri : larutan standard berupa asam (yang ada di buret)
• Alkalimetri : larutan standard berupa basa (yang ada di buret)
Na2CO3, Na2B4O7, KH(C8H4O4), KH(IO3)
Indikator didasarkan pada PH larutan saat titik ekivalen

8
2. Pembentukan kompleks
Sampel yang mengandung ion logam sebagai analit direaksikan dengan suatu
reaktan sebagai titran sehingga membentuk kompleks logam.
Logam-logam murni (Zn;Mg;Cu;Mn) dan garam-garamnya
3. Reaksi Redoks
Terjadi reaksi redoks antara titran dan sampel. Reaksi bersifat irreversible
Permanganometri (KMnO4), Iodometri I2), dll
4. Reaksi Pengendapan
Terjadinya endapan sebagai reaksi sample dengan titran. Indikator harus dapat
mengendap juga dengan Ksp < Ksp sample dan harus berwarna.
Penentuan konsentrasi Cl dengan titran Ag+ dan indikator CrO4.
b. Analisis Kimia Elektro
Sel volta = potensial kimia diubah menjadi potensial listrik
Sel elektrolisis = arus listrik untuk reaksi kimia
Dalam melakukan analisis digunakan elektroda pembanding dengan syarat :
-potensial tidak berubah karena perubahan arus kecil
-mudah disusun
-reproducable
Didasari hukum Nerst :
0 𝑅𝑇
𝐸𝑐𝑒𝑙𝑙 = 𝐸𝑐𝑒𝑙𝑙 − 𝑛𝐹 𝑙𝑛𝑄

9
Titrasi Potensiometri
Tidak perlu indikator melainkan melihat potensial listrik, titik ekivalennya adalah
saat terjadi lonjakan terbesar pada potensial lisrik. Dapat dilihat dengan melakukan
penurunan.
c. Metode Gravimetri (penimbangan/pengukuran berat)
1. Prinsip utama analit diendapkan, disaring, dikeringkan, ditimbang
2. Biasanya digunakan untuk mengukur produk reaksi kimia yang menghasilkan
endapan
3. Terdapan pengukuran langsung (massa endapan) dan tak langsung (pengukuran
kadar air)
4. Alat-alat yang digunakan pada gravimetri sederhana

III. Analisis Spektofotometri


1. Didasarkan pada absorbsi gelombang dengan panjang tertentu oleh senyawa

2. Berdasarkan hukum lambert beer, cahaya dengan kekuatan P0 dilewatkan tegak


lurus ke balok ketebalan b dan mengandung n partikel absorban maka kekuatan
menjadi P.

10
𝑃
𝑇𝑟𝑎𝑛𝑠𝑚𝑖𝑡𝑡𝑒𝑛 (𝑇) =
𝑃0
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 (𝐴) = − log(𝑇)
𝐴 = 𝑎𝑏𝑐
𝑎 = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑝𝑡𝑖𝑣𝑖𝑡𝑎𝑠 (𝑝𝑝𝑚 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟)
𝑏 = 𝑡𝑒𝑏𝑎𝑙 𝑘𝑢𝑣𝑒𝑡
𝑐 = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

a. Spektofotometer UV-Vis
1. Terdiri atas sumber cahaya, monokromator, sel sampel, dan detektor
2. Penentuan konsentrasi analit dibagi menjadi 2 analit tunggal dan ganda
I. Untuk analit tunggal > buat larutan kandungan sample dengan
konsentrasi beragam – regresi absorbansi dengan konsentrasi >
didapatkan absorptivitas senyawa – masukkan ke rumus A = abc
II. Untuk campuran analit > penentuan lambda maksimum tiap analit
(serapan maksimum) – regresi untuk menentukan absorptivitas gunakan
rumus
𝐴(𝜆1 ) = 𝑎𝑥 (𝜆1 )𝑏𝐶𝑥 + 𝑎𝑦 (𝜆1 )𝑏𝐶𝑦
𝐴(𝜆2 ) = 𝑎𝑥(𝜆2 )𝑏𝐶𝑥 + 𝑎𝑦 (𝜆2 )𝑏𝐶𝑦
b. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
1. Memanfaatkan serapan atom
2. Dapat mengukur hingga skala ppb
3. Prinsip Kerja
I. Sampel cair diatomisasi dengan lidah api
II. Ditembakkan sumber cahaya, atom akan menyerap panjang gelombang
tertentu
III. Ditangkap di detektor, lakukan perhitungan
c. Inductively Coupled Plasma (ICP)
1. Berbeda dengan AAS, tidak perlu sumber sinar
2. Larutan sampel diatomisasi kemudian dieksitasi

11
3. Dilewatkan ke monokromator atau polikromator, diterima didetektor,
karakterisasi
d. X-Ray Difraction (XRD)
1. Analisis non destruktif
2. Hukum Bragg 𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑖𝑛𝜃
3. Ketika struktur amorf, dihasilkan banyak puncak, sedangkan kristalin sedikit

IV. Analisis Kromatografi


a. Gas Chromatography (GC)
1. Komponen-komponen GC
• Tabung gas sebagai pressure regulator
• Injektor untuk penyuntikan sampel atau cuplikan
• kolom sebagai pemisahan komponen
• detektor
• rekorder untuk menampilkan kromatogram
• termostat pengatur suhu

2. Jenis- Jenis Detektor

Detektor Respon Sampel Klasifikasi


TCD (Thermal Conductivity Organik dan Anorganik Konsentrasi,Nondestruktif
Detector)
FID (Flame Ionization Semua senyawa organik Laju alir massa,Destruktif
Detector) kecuali asam format dan
formaldehid
ECD (Electron Capture Senyawa halogen dan nitrat Konsentrasi, nondestruktif
Detector)
AFID Senyawa mengandung P atau Laju alir massa, destruktif
N

12
FPD Senyawa mengandung P atau Laju alir massa, destruktif
S
3. Prinsip kerja GC
• Pemisahan baik pada suhu rendah, pada suhu tinggi kelarutan pada fasa
diam akan rendah semua
• Kenaikan suhu merendahkan waktu tinggal
• Semakin sedikit sampel, puncak makin terpisah (tidak berengkatan)
4. Analisis GC
I. Kualitatif
Tiap senyawa memiliki waktu tinggal yang khusus, dapat menggunakan
kalibrasi
II. Kuantitatif
1. Metode Persen Area
𝑙𝑢𝑎𝑠 𝑝𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘 𝐴
%𝐶 = × 100%
𝐿𝑢𝑎𝑠 𝐾𝑒𝑠𝑒𝑙𝑢𝑟𝑢ℎ𝑎𝑛
2. Metode Eksternal satu titik
𝑙𝑢𝑎𝑠 𝑎𝑟𝑒𝑎
𝑅𝐹 =
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
𝐿𝑢𝑎𝑠𝐴𝐴
𝑅𝐹𝐴
%𝐶𝐴 = × 100%
𝐴𝑖
∑𝐿𝑢𝑎𝑠 𝑅𝐹
𝑖

Contoh :
• Injeksikan larutan 2000 mg benzen, luas area puncak 100000
RF = 100000/2000 = 50
• Injeksikan sampel mengandung benzen luas 57000
• Maka konsentrasi benzen = 57000/50 = 1140mg
3. Metode Internal Satu Titik
𝐴𝐼𝑆 × 𝐶𝑆𝐶
𝐼𝑅𝐹 =
𝐴𝑆𝐶 × 𝐶𝐼𝑆
𝐶𝐼𝑆 × 𝐴𝑆𝐶 × 𝐼𝑅𝐹
𝐶𝑆𝐶 =
𝐴𝐼𝑆
𝐴𝐼𝑆 = 𝑙𝑢𝑎𝑠 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙

13
𝐴𝑆𝐶 = 𝑙𝑢𝑎𝑠 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
𝐶𝐼𝑆 = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙
𝐶𝑆𝐶 = 𝑘𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡

b. High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)


1. Berdasarkan metoda operasi dibagi menjadi 4
a. Kromatografi fasa terbalik
Fasa diam: nonpolar, Fasa gerak: polar
b. Kromatografi fasa normal
Fasa diam: polar, Fasa gerak: nonpolar
c. Kromatografi ion-exchange
Fasa diam: grup ber-ion, Fasa gerak: buffer
d. Kromatografi pemisahan ukuran
Fasa diam: gel/polimer, Fasa gerak: buffer
2. Komponen utama HPLC
a. Wadah pelarut
b. Pompa
c. Injektor
d. Kolom
e. Detektor
3. Analisis dapat dilakukan seperti pada GC

V. Analisis karakteristik termal bahan (TGA, DTA, DSC)


Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan
sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada
kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dedrasi,
penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian.

Teknik-teknik yang digunakan pada metode analisis termal adalah:


o Analisis termogravimetri (termogravimetric analysis, TGA), yang didasari pada
perubahan berat akibat pemanasan.

14
o Analisis diferensial termal (diferential thermal analysis, DTA), didasari pada
perubahan kandungan panas akibat perubahan temperatur dan titrasi termometrik.
Dalam DTA (Differential Thermal Analysis), panas diserap atau diemisikan oleh
sistem kimia bahan yang dilakukan dengan pembanding yang inert (Alumina,
Silikon, Karbit atau manik kaca) karena suhu keduanya ditambahkan dengan laju
yang konstan.
o DSC (Differential Scanning Calorimetry), sampel dan pembanding juga
bergantung pada penambahan suhu secara terus-menerus, namun panas yang
ditambahkan baik ke sampel atau ke pembanding dilakukan seperlunya, hal ini
untuk mempertahankan agar suhu keduanya selalu sama. Penambahan panas dicatat
pada recorder, panas ini digunakan untuk mengganti kekurangan atau kelebihan
sebagai akibat dari reaksi endoterm atau eksoterm yang terjadi dalam sampel. Data
yang di peroleh dari masing-masing teknik tersebut digunakan untuk memplot
secara kontiyu dalam bentuk kurva yang dapat disetarakan dengan suatu spektrum
yang dikenal dengan sebagai termogram.

a. TGA
Thermogravimetri Analytic (TGA) merupakan salah satu metoda Volatilization
Gravimetri dengan menggunakan energi termal dalam
menguapkan/mendekomposis sampel/analit. Kehilangan massa pada laju
pemanasan yang telah diatur dimonitor pada metoda TGA. Hasil kurva pengukuran
kehilangan massa pada proses TGA disebut sebagai termogram.
Interpretasi Termogram
Interpretasi didasarkan pada kehilangan massa komponen pada proses pemanasan
dengan temperature tertentu.

15
Jika melihat termogram yang diatas, dapat diinterpretasikan:
Senyawa: CaC2O4.H2O (massa molar: 146,11 g/mol)
Hilang massa:
A. 25-200 ℃: 17,61- 15,44 mg = 2,17 mg
B. 200-550 ℃: 3,38 mg
C. 550-800 ℃: 5,30 mg
2.17𝑚𝑔
• Pada region A (25-200℃), %massa hilang = 17,61𝑚𝑔 𝑥 100 = 12,3 %
𝑔 𝑔
Massa molar yang hilang: 12,3% 𝑥 146,11 𝑚𝑜𝑙 = 18,0 𝑚𝑜𝑙

Dari massa molar yang hilang pada temperature dekomposisi, dapat diketahui
bahwa air (H2O) telah hilang, dan tersisa residu CaC2O4.
• Pada region B (200-550℃), % massa hilang = 19,2%
𝑔
Massa molar yang hilang: 19,2% 𝑥 146,11 𝑚𝑜𝑙 = 28,1 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Dari massa molar yang hilang, dapat diketahui terbentuk gas C dan residu
CaCO3
• Pada region C (550-800℃), % massa hilang = 30,1%
𝑔 𝑔
Massa molar hilang: 30,1% 𝑥 146,11 𝑚𝑜𝑙 = 44 𝑚𝑜𝑙

Dari massa molar yang hilang, dapat diketahui bahwa CO2 telah lepas dan residu
akhir adalah CaO.
Reaksi yang terjadi:

16
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑎𝑂 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂 + 𝐶𝑂2
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑂 … (1)
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂 … (2)
𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎𝑂 + 𝐶𝑂2 … (3)
b. DSC
Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal
Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari
suatu bahan (Ginting et al., 2005). DSC mengukur perbedaan kalor yang masuk ke
dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur. Alat ini secara luas
digunakan untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat
mengukur sifat termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, persen
kristalinitas dan suhu transisi gelas.

Prinsip kerja DSC


Perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika sampel
dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang beragam. Perbedaan suhu
antara sampel dan zat pembanding yang lembam (inert) akan teramati apabila
terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan panas seperti reaksi kimia,
perubahan fase atau perubahan struktur. Jika ΔH (-) maka suhu sampel akan lebih
rendah daripada suhu pembanding, sedangkan jika ΔH (+) maka suhu sampel akan
lebih besar daripada suhu zat pembanding. Perubahan kalor setara dengan
perubahan entalpi pada tekanan konstan.
Interpretasi DSC

17
Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari kalor
reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian,
komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC dari
suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca (Tg), yaitu suhu
pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi
(Tc), yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm), yaitu saat polimer
berwujud cairan, dan titik dekomposisi (Td), yaitu saat polimer mulai rusak.
(source: https://niellastory.wordpress.com/analisis/)

c. DTA
Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan referensi
sebagai acuan perbandingan hasilnya, dengan material referensi merupakan
material inert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam
satu ruang. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi
diamati selama siklus pemanasan dan pendinginan. DTA melibatkan pemanasan
atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel referensi dibawah kondisi yang
identik saat dilakukan pengamatan dalam berbagai perbedaan temperatur antara
sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini lalu di plot berdasarkan waktu atau
temperatur. DTA digunakan untuk studi sifat termal dan perubahan fasa yang tidak
mengakibatkan perubahan entalpi.

Prinsip Kerja DTA


Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut:
• Memanaskan heating block
• Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan
dipasangkan pada sampel holder
• Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel
dan material referensi
• Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan
temperatur sampel dan material referensi

18
• Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara
sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia
pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi
adanya ΔT.

Hasil pengujian DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan diskontinuitas pada
temperatur transisi dan kemiringan kurva pada titik tertentu akan tergantung pada
konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur tersebut. Kurva DTA secara garis
besar adalah kurva perbedaan temperatur antara material sampel dengan material
referensi. Kurva DTA dapat digunakan sebagai fingerprint untuk tujuan
identifikasi. Area di bawah peak kurva DTA dapat diidentifikasi sebagai perubahan
entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas sampel.

19
Meskipun begitu, kurva DTA dapat merekam transformasi perpindahan panas
(diserap atau dikeluarkan). DTA sangat membantu untuk memahami hasil dari
XRD, analisis kimia dan mikroskopi. Keuntungan dari DTA adalah:
• Dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi
atau vakum)
• Alat dapat digunakan dalam temperatur tinggi
• Transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi dengan baik
DTA juga dapat digunakan untuk menghitung ukuran kuantitatif seperti
pengukuran entalpi dan dapat mendeteksi perubahan yang instan pada massa
sampel.
Karena DTA dapat membuat sampel mengalami kehilangan massa saat
pengukuran, DTA sangat berguna untuk material dengan dekomposisi yang cukup
intensif seperti elastomer, material eksotermik, dll. Berikut faktor-faktor yang
mempengaruhi hasil pengujian DTA:
• Berat sampel
• Ukuran partikel
• Laju pemanasan
• Kondisi atmosfir
• Kondisi material itu sendiri
(source:https://yudiprasetyo53.wordpress.com/2012/01/28/differential-thermal-
analysis/#:~:text=Alat%2Dalat%20yang%20digunakan%20dari,digunakan%20ad
alah%20Al2O)
20
VI. Analisis morfologi permukaan (SEM, TEM)
a. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya
mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 –
0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya
dengan elektron.

Selain itu, Ketika elektron mengenai suatu benda akan timbul dua jenis pantulan
yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

Prinsip kerja SEM:


1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan
anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
21
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron
baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

(sumber:iastate.edu)
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan
inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan
dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal
tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.

22
Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah
sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang
dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah.
Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom
– atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan
berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh
perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan pada gambar dibawah ini.
Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan
gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.

23
Sedangkan mekanisme kontras dari backscattered elektron dijelaskan pada gambar
dibawah ini. Secara prinsip, atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih
besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari
atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis
atom.

Namun untuk mengenali jenis atom di permukaan yang mengandung multi atom,
para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive
Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun
tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu
dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya.
Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak
– puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita

24
juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan
warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa
digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentase masing – masing
elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.

(sumber: umich.edu)

Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:


1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)

25
2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif
dan kualitatif.

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:


1. Memerlukan kondisi vakum
2. Hanya menganalisa permukaan
3. Resolusi lebih rendah dari TEM
4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis
logam seperti emas.

(source: https://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/scanning-electron-
microscopy/)

b. TEM
Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang
ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang
disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya. Kemudian, hasil dari
tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM
sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan
elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema
perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.

26
Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi
spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat
sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat
pada gambar berikut ini.

(sumber: hk-phy.org)
Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada
gambar berikut.

27
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara
lain:
1. Diffraction Contrast, digunakan untuk mengkarakterisasi kristal biasa untuk
menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
2. Phase Contrast, digunakan untuk menganalisa kristalin material (defek,
endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal)
3. Mass/Thickness Contrast
Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak
(biologis)
4. Electron Diffraction
5. Characteristic X-ray (EDS)
6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)
7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur,


identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta
analisa elemental skala nanometer.

Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:


1. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)
2. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji
dengan resolusi tinggi
3. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.

28
Sedangkan kelemahannya adalah:
1. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?)
2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang
baik.
3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.

(source: https://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/transmission-electron-
microscopy-tem/)

VII. Analisis luas permukaan (BET, Porosimeter)


Luas permukaan dari suatu padatan yang bentuknya tidak beraturan akan sulit dihitung
dengan teori matematika, apalagi jika berpori (contoh: katalis), maka beberapa cara
dalam menghitung luas permukaan adalah:
a. Teori BET
Teori ini adalah pengembangan dari teori adsorpsi Langmuir.
Asumsi:
- Adsorbat dapat teradsorpsi secara fisik membentuk multilayer
- Tidak ada interaksi antar adsorbat dalam antar lapisan
- Asumsi Langmuir lainnya berlaku
Jika diketahui suatu data, dapat diregresikan menjadi Persamaan:
1 𝑐−1 𝑝 1
𝑝0 = ( )+
𝑣 [( 𝑝 ) − 1] 𝑣𝑚 𝑐 𝑝0 𝑣𝑚 𝑐

𝑝 𝑝
Dengan 𝑝 sebagai x dan 𝑉(𝑝 sebagai y
0 0 −𝑝)

Persamaan untuk mencari luas total Surface Area dan luas spesifik permukaan
adalah:
𝑣𝑚 𝑁𝑠
𝑆𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝑉
𝑆𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑆𝐵𝐸𝑇 =
𝑎
Dengan:

29
𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑒𝑛
𝑣 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡
𝑣𝑚 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡 𝑢𝑛𝑡 1 𝑙𝑎𝑦𝑒𝑟
𝑉 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡
𝑃 = 𝑡𝑒𝑘 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡
𝑃0 = 𝑡𝑒𝑘 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡
𝐶 = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑎 𝐵𝐸𝑇
𝑁 = 𝑏𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐴𝑣𝑜𝑔𝑎𝑑𝑟𝑜
𝑠 = 𝑙𝑢𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑛𝑎𝑚𝑝𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑎𝑡𝑢 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘𝑢𝑙 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡
b. Porosimetri
Porosimetri adalah teknik analisis yang dilakukan untuk menentukan berbagai
aspek mengenai pori pada suatu material padat atau serbuk/powder, seperti
diameter pori, total volume pori, luas permukaan, porositas, dan densitas.

Prinsip kerja dari Porosimetri adalah dengan memasukkan cairan non-wetting


(biasanya merkuri) pada tekanan tinggi ke material melalui porosimetri. Ukuran
pori dapat ditentukan berdasarkan dengan tekanan eksternal yang digunakan untuk
memasukkan cairan ke dalam porsi yang berlawanan dengan tegangan permukaan
cairan. Merkuri akan mengisi pori yang lebih besar dahulu, dan akan mengisi pori
yang lebih kecil ketika tekanan ditambah.
Persamaan yang digunakan pada porosimetri adalah Washburn's equation, yaitu:
4𝜎 cos 𝜃
𝑃𝐿 − 𝑃𝐺 = −
𝐷𝑃
Dengan
𝑃𝐿 = 𝑡𝑒𝑘𝑎𝑛𝑎𝑛 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛
𝑃𝐺 = 𝑡𝑒𝑘𝑎𝑛𝑎𝑛 𝑔𝑎𝑠
𝜎 = 𝑡𝑒𝑔𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑢𝑘𝑎𝑎𝑛 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛
𝜃 = 𝑠𝑢𝑑𝑢𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑡𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛
𝐷𝑃 = 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑝𝑜𝑟𝑖

30
Ketika tekanan meningkat, volume kumulatif pori juga meningkat. Dari volume
kumulatif ini dapat dicari tekanan dan diameter pori ketika setengah dari total
volume telah termasuk untuk mencari median dari diameter pori.

Porosimetri biasanya digunakan di industry katalis dan petrokimia untuk


menentukan ukuran dan volume pori pada senyawa katalis, seperti silica atau
zeolite alumina.

(source: https://www.particletechlabs.com/analytical-testing/gas-adsorption-and-
porosimetry/mercury-intrusion-porosimetry)

VIII. Pengukuran Tekanan


Tekanan adalah gaya per satuan luas. Terdapat beberapa istilah yang sering digunakan
saat pengukuran tekanan, yaitu:
- Tekanan absolut (tekanan yang diukur dengan referensi tekanan nol mutlak)
- Tekanan gauge (tekanan yang diukur dengan referensi tekanan atmosferik)
- Tekanan vakum (tekanan yang diukut dengan referensi tekanan atmosferik bernilai
negative)
Alat ukur tekanan dapat dibagi menjadi dua berdasarkan metodanya, yaitu langsung
dan tidak langsung.
a. Manometer
Prinsip: menyeimbangkan tinggi cairan pada suatu kolom
Jenis manometer:
- Manometer u-tube (banyak digunakan di lab, dapat digunakan u mengukur laju
alir fluida sistem venturi atau orifice)

31
Persamaan yang digunakan:
𝑃 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝜌𝑔ℎ
- Reservoir (well) manometer (modif dari u-tube manometer, indikasi beda tekan
tinggi satu lengan untuk memudahkan pengukuran)

Persamaan yang digunakan:


𝐴1
∆𝑃 = 𝜌𝑔 ( + ℎ) = 𝜌𝑔ℎ (𝑘𝑎𝑟𝑒𝑛𝑎 𝐴1 ≫ 𝐴2 )
𝐴2
- Inclined tube manometer (digunakan untuk mengukur tekanan tinggi, lebih
akurat dibanding u-tube)

Persamaan yang digunakan:


𝐴2
𝑃 = 𝜌𝑔( + 𝑑 sin 𝜃) = 𝜌𝑔𝑑 sin 𝜃
𝐴1
b. Bourdon Gauge
Sederhana, banyak digunakan.
Prinsip kerja: perubahan kurvatur bourdon tube sebanding dengan tekanan yang
diterima.
Keuntungan: rentang pengukuran tinggi, akurasi tinggi, harga murah, konstruksi
dan pemasangan sederhana, dapat dimodifikasi untuk menghasilkan tampilan
digital

32
Kekurangan: respon lambat, sensitive guncangan, presisi terbatas

Selain Manometer dan Bourdon Gauge, terdapat beberapa alat lain, diantaranya adalah:
- Diaphragm-type gauges
Prinsip: defleksi membrane setara dengan tekanan yg diterima
Pengukuran tidak langsung
- Capacitatif: kemampuan kapasitatif material
- Piezoelectric: perubahan beda potensial karena perubahan bentuk benda

IX. Pengukuran Laju Alir


Laju alir dapat dinyatakan sebagai laju alir volumetric dan laju alir massa. Alat ukur
laju alir fluida dapat dibagi menjadi beberapa golongan:
- Mekanik
Contoh:
1. Turbine Flowmeter (cara kerja: sensor utama yaitu turbin aksial dipasang pada
aliran fluida, turbin akan berputar karena gaya mekanik fluida, kecepatan putar
turbin berbanding lurus dengan kecepatan linier fluida, dengan mengetahui luas
penampang lintang aliran dapat dihitung laju alir volumetrik),
2. Vortexmeter (cara kerja: pembentukan pusaran/vortex),
3. Variable area meter/rotameter (terdiri dari suatu tabung transparan dengan
diameter yang membesar dari bawah ke atas dan tabung diisi dengan 1 bola /
pelampung yang dapat bergerak naik-turun dengan bebas. Cara kerja:
kesetimbangan antara gaya apung karena fluida yang mengalir dari bawah ke
atas vs. gaya gravitasi menghasilkan hubungan antara laju alir volumetrik fluida
dengan posisi pelampung di dalam tabung rotameter. akurasi rotameter dapat
mencapai 1%)
4. Watermeter/Rotary Piston Meter (cara kerja: mengukur volume air yang
mengalir melalui piston yang berputar, dengan volume ruang piston diketahui
secara akurat. Jumlah putaran piston dalam tiap satuan waktu menyatakan laju
alir air.

33
- Berdasarkan tekanan
Contoh:
1. Venturimeter
Venturimeter merupakan bagian dari jalur pipa aliran fluida (tidak dapat dilepas
pasang).

Persamaan untuk venturimeter diturunkan dengan asumsi pipa dalam posisi


horizontal, aliran fluida turbulen, dan gesekan diabaikan adalah:
𝑣12 𝑝1 𝑣22 𝑝2
+ = +
2 𝜌 2 𝜌
𝜋𝐷12 𝜋𝐷22
Ketika persamaan di atas digabungkan dengan neraca massa 𝑣1 = 𝑣2 ,
4 4

persamaan menjadi:

1 2(𝑝1 − 𝑝2 )
𝑣2 = √
4 𝜌
√1 − (𝐷2 )
𝐷1

Karena pada sistem terdapat hilang tekan karena gesekan, diberikan koefisien
Cv pada persamaan di atas, sehingga menjadi:

𝐶𝑣 2(𝑝1 − 𝑝2 )
𝑣2 = √
4 𝜌
√1 − (𝐷2 )
𝐷1

Dengan mengalikan kecepatan alir fluida dengan luas penampang pada titik 2,
didapat laju alir volumetric fluida adalah:
𝜋𝐷22 3
𝑣2 𝑚 /𝑠
4
2. Orificemeter
Orificemeter adalah alat ukur laju alir fluida yang lebih murah dan fleksibel,
tetapi hilang tekan yang lebih besar dibanding venturimeter.

34
Persamaan yang digunakan untuk menghitung kecepatan alir fluida adalah:

𝐶0 2(𝑝1 − 𝑝2 )
𝑣0 = √
4 𝜌
√1 − (𝐷0 )
𝐷1

3. Pitot tube
Pitot Tube digunakan untuk mengukur kecepatan local di satu titik dalam suatu
aliran fluida, tetapi bukan kecepatan rata-rata fluida dalam pipa tersebut.
- Optic
- Saluran terbuka
- Laju massa termal
Contoh: Coriolis flowmeter, thermal flowmeter
- Vortex
- Berdasarkan mekanika gelombang dan vibrasi
Contoh: Ultrasound flow meter
Cara memilih alat yang baik untuk suatu jenis fluida:

35
X. Pengukuran properti termal dan perpindahan
a. Densitas
Densitas adalah rapat massa dan dapat dihitung dengan
𝑚
𝜌=
𝑣
Biasanya dapat juga disebut dengan Berat Jenis, yang dapat diukur dengan
𝜌
𝑆𝐺 =
𝜌𝐻2 𝑂
Dengan densitas air yang digunakan adalah densitas air pada suhu 4℃
Pengukuran densitas biasanya dengan mengukur terlebih dahulu massa dan volume
benda yang akan dicari densitasnya. Untuk cairan, bisa digunakan piknometer atau
hydrometer. Untuk densitas padatan, bisa digunakan piknometer dan neraca apabila
padatan bisa dimasukkan ke piknometer.

b. Viskositas
Viskositas adalah ukuran resistansi aliran suatu fluida. Alat untuk mengukur
viskositas adalah viscometer.
Ragam viskositas:
- Viskositas dinamik/absolut
𝐹
𝜇= 𝑢 [𝑃𝑎. 𝑠 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑐𝑃]
𝐴𝑥

- Viskositas kinematic
𝜇
𝜐=
𝜌
Jenis viscometer:
1. Viskometer tipe tabung
- Viscometer kapiler
Viscometer ini digunakan untuk mengukur viskositas kinematic
Prinsip: menghitung waktu yang dibutuhkan fluida untuk mengalir dari
start mark hingga stop mark, lalu digunakan persamaan
𝜋𝑟 4 𝑔𝑙𝑡
𝜐= = 𝑘(𝑡2 − 𝑡1 )
8𝐿𝑉

36
Dengan:
𝜐 = 𝑣𝑖𝑠𝑘𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑘𝑖𝑛𝑒𝑚𝑎𝑡𝑖𝑘
𝑟 = 𝑟𝑎𝑑𝑖𝑢𝑠 𝑝𝑖𝑝𝑎 𝑘𝑎𝑝𝑖𝑙𝑒𝑟
𝑙 = 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑠𝑡𝑎𝑡𝑖𝑘
𝑔 = 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑡𝑎𝑠𝑖
𝐿 = 𝑝𝑎𝑛𝑗𝑎𝑛𝑔 𝑝𝑖𝑝𝑎 𝑘𝑎𝑝𝑖𝑙𝑒𝑟
𝑉 = 𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑎𝑙𝑖𝑟 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑘
𝑡 = 𝑙𝑎𝑚𝑎 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 𝑚𝑒𝑛𝑔𝑎𝑙𝑖𝑟 𝑑𝑖 𝑝𝑖𝑝𝑎 𝑘𝑎𝑝𝑖𝑙𝑒𝑟
𝑘 = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑎 𝑘𝑎𝑝𝑖𝑙𝑒𝑟 𝑦𝑎𝑛𝑔 ℎ𝑎𝑟𝑢𝑠 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑛𝑡𝑢𝑘𝑎𝑛 𝑑𝑒𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑒𝑘𝑠𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛
- Falling-ball viscometer
Prinsip: mengukur kecepatan terminal dari bola jatuh pada sebuah fluida
𝑢𝑠2
𝑉𝜌𝑓 𝑔 + 𝐶𝐷 𝐴𝑝,𝑠 𝜌𝑓 = 𝑉𝜌𝑠 𝑔
2
6𝜋𝑅𝐿 9 𝐿
𝑡= 𝜇= 𝜇
(𝜌𝑠 − 𝜌𝑓 )𝑉𝑔 2 (𝜌𝑠 − 𝜌𝑓 )𝑅 2 𝑔
2. Viskometer Tipe Rotasional
Untuk mengukur viskositas dinamik, biasanya untuk fluida kental. Cara kerja:
menggunakan spindle dengan ukuran tertentu sesuai kekentalan fluida.

c. Temperatur
Temperatur adalah ukuran kecenderungan suatu benda untuk secara spontan
melepaskan energi ke lingkungannya. Temperatur memiliki beberapa satuan,
diantaranya adalah Kelvin, Celsius, Fahrenheit, dan Rankine.
Terdapat beberapa alat ukur temperature, diantaranya adalah:
1. Optical pyrometer
Mengukur secara tidak langsung, dengan prinsip radiasi (menggunakan lampu
dengan thermostat), akurasi cukup tinggi, menggunakan radiasi
elektromagnetik, dan dapat mengukur suhu yang tinggi (70-4000℃).
2. Radiation Pyrometer/ Infrared

37
Mengukur secara tidak langsung, menggunakan detector thermopile
(mengkonversi panas dari radiasi menjadi sinyal listrik), salah satu contohnya
adalah thermogun.
Baik optical pyrometer dan radiation pyrometer sama-sama menggunakan
prinsip blackbody radiation, dimana akurasinya bisa dibilang rendah, karena
untuk benda yang bukan blackbody, benda tersebut akan mengemisikan panas.
3. Liquid-in-glass/Termometer Cairan
Mengukur secara langsung, biasanya menggunakan merkuri (-38,83℃ hingga
315℃) atau alcohol (-70℃ hingga 78℃), akurasi maksimal ± 0,05
4. Termometer Bimetalik
Mengukur secara langsung berdasarkan ekspansi 2 logam berbeda, akurasi
rendah untuk temperature yang rendah.
5. P Termometer
Mengukur berdasarkan vapour and gas expansion, menggunakan cairan yang
sangat volatile yang mengisi sebagian dari tube thermometer.
6. Thermoelectric (Thermistor)
Thermistor adalah resistor yang hambatannya berubah terhadap temperature.
Elemen resistor yang biasa digunakan adalah senyawa oksida metal yang
mengandung Mn, Co, Cu, atau Ni. Thermistor biasanya memiliki koefisien
temperature negative. Hubungan hambatan dan temperature dapat dijelaskan
dengan Steinhart-Hart Equation:
−1
𝑅 𝑅 𝑅
𝑇(𝑅) = (𝐴1 + 𝐵1 ln ( ) + 𝐶1 ln2 ( ) + 𝐷1 ln3 ( ))
𝑅𝑟𝑒𝑓 𝑅𝑟𝑒𝑓 𝑅𝑟𝑒𝑓
Thermistor akan menghasilkan hambatan dan dikonversikan menjadi sinyal
tegangan.
7. Resistive Temperature Detector
Koefisien temperature positif (T~R), biasanya dibuat dari platina, akurasi 0,01
℃, sumber arus kecil, mahal, self-heating. Persamaan yang digunakan adalah:
𝑅 = 𝑅0 (1 + 𝑎)(𝑇 − 𝑇0 )
Hubungan antara hambatan listrik dan temperature untuk thermistor dan RTD
dapat dianggap linier dengan:

38
∆𝑅 = 𝑘∆𝑇
Dengan:
∆𝑅 = 𝑝𝑒𝑟𝑢𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 ℎ𝑎𝑚𝑏𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑙𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑘
∆𝑇 = 𝑝𝑒𝑟𝑢𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟
𝑘 = 𝑘𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟 ℎ𝑎𝑚𝑏𝑎𝑡𝑎𝑛
8. Termokopel
Terdiri dari 2 konduktor logam yang berbeda, setidaknya tersambung pada 1
titik (yang disebut simpul atau junction). Didasari pada efek Seebeck
(konduktor apapun akan menghasilkan tegangan listrik jika dikenai gradien
temperature):
𝑉𝑆 = 𝑆. ∆𝑇
Prinsip pengukuran: Karena rangkaian termokopel umumnya hanya bisa
mengukur ∆T, salah satu simpul dijaga pada T acuan konstan dan simpul
lainnya menjadi simpul pengukur.
Output tegangan termokopel bersifat tidak linear
Untuk mudahnya dapat dilihat:

39

Anda mungkin juga menyukai