Anda di halaman 1dari 73

UJI PROFISIENSI (UP)

DIANALISIS

BP HASIL

KEABSAHAN

ALAT
PEMANTAU

•BAHAN ACUAN BERSERTIFIKAT


•UJI BANDING
•UJI PROFISIENSI
 Uji Profesiensi adalah "penentuan unjuk
kerja pengujian laboratorium dengan
cara membandingkan antar
laboratorium" atau "determination of
laboratory testing performance by
means of interlaboratory comparisons"
yang tertuang dalam ISO Guide
43:1997, (Proficiency testing by
interlaboratory comparisons).
DEFENISI / PENGERTIAN
 PENGENDALIAN MUTU
 MUTU DATA DPT DIPERTANGGUNGJAWABKAN BENAR
ADANYA
 KEABSAHAN: PRESISI DAN AKURASI
 PRESISI
 VARIABILITAS DARI BEBERAPA KALI PENGUKURAN
 BERKAITAN DGN KESALAN ACAK
 AKURASI
 KEDEKATAN HASIL ANALISIS DGN NILAI SEBENARNYA
 BERKAITAN DGN KESALAHAN SISTEMATIK / BIAS
 UJI BANDING
 MELIBATKAN 2 ATAU 3 LAB
 UJI PROFISIENSI
 MELIBATKAN BANYAK LAB (MIN. 6)
DEFENISI / PENGERTIAN
 BAHAN ACUAN: BAHAN YG MEMPUNYAI > 1 SIFAT BHN YG
HOMOGEN DAN CUKUP STABIL, DPT DIGUNAKAN UTK:
 MENGKALIBRASI ALAT
 MENGUJI METODE
 SBG STANDAR DLM PENGUKURAN OR ANALISIS CONTOH
 KEBENARAN PREPARASI CONTOH
 KEBENARAN PELARUTAN CONTOH
 KEBENARAN PEMISAHAN KIMIA
 KEBENARAN PROSES PENGUKURAN
 KLASIFIKASI BHN ACUAN (RM)
 PRIMER (BHN MURNI)
 TERSERTIFIKASI (OLH BADAN TERPERCAYA)
 SEKUNDER
 DGN NILAI KONSENSUS (OLH LAB YG KOMPETEN)
 DGN NILAI YG TLH DITETAPKAN (ASSIGNED VALUE, MENGGUNAKAN
METODE PRIMER)
BAHAN ACUAN YG TERSEDIA DIPASARAN
Bhn acuan tersertifikasi (CRMs)
 NIST : National Institute of Standards and Technology,
Gaithersburg, Maryland, USA.
 BCR : Community Bureau of Reference, Belgia
 LGC : Laboratory of Government Chemist, UK
Bhn acuan dari Uji Profisienci (Sekunder)
 IAEA : International Atomic Energy Agency
 NATA: National Association of Testing Authorities,
Australia
 BRI : Bread Research Institute, Australia
PERSYARATAN BAHAN ACUAN
 Bhn acuan mempunyai matriks menyerupai bhn
alamiah
 Bhn mudah didapat dan murah
 Bhn cukup homogen dan stabil ditinjau dari
kandungan analitnya
 Bhn mengandung analit dalam jumlah yang
memadai untuk dianalisis
 Bhn seminimal mungkin terkontaminasi
CONTROL SAMPLE
 Syarat sama seperti CRM
 Homogen
 Stabil dalam kurun waktu tertentu
 Idealnya harus mirip bhn yg akan dianalisis
 Digunakan pada PMI
 Jenis Control sample antara lain:
 CRMs
 Bhn acuan tak bersertifikasi
 Hanya mempunyai nilai konsensus saja
 Bhn dari analisis sebelumnya
 Hanya mempunyai nilai dari hsl pemeriksaan
MENGAPA IKUT UJI PROFISIENSI

 UNTUK
MEMBUKTIKAN DATA
YANG DIHASILKAN
AKURAT
 TDK MEMPUNYAI
BHN ACUAN
UJI PROFISIENSI LABORATORIUM
PENGUJI MENURUT ISO/IEC GUIDE 43
 SNI 19-17025 – 2000
 Pasal 5.9:
 Laboratorium hrs mempunyai prosedur
pengendalian mutu untuk memantau keabsahan
penguji yang dilakukan.
 Pemantauan tersebut mencakup:
 Keteraturan penggunaan CRMs
 Partisipasi dalam uji banding antar laboratorium
 Program Uji Profisiensi
UJI-PROFISIENSI
Serangkaian kegiatan pengujian untuk mengidentifikasi
unjuk kerja lab yang turut serta dalam kegiatan pengujian
tersebut melalui cara uji banding antar laboratorium.

 ISO / IEC GUIDE 43


 Berisi petunjuk untuk:
 Membedakan uji banding Lab utk keperluan UP dgn
keperluan lain
 Pengorganisasian dan pelaksanaan UP, termasuk
didalamnya prosedur statistik untuk pengolahan data
hasil UP
 Pemilihan dan penggunaan UP oleh badan akreditasi
laboratorium.
UJI BANDING LABORATORIUM
 Menentukan dan memonitor kesinambungan
unjuk kerja laboratorium dalam pengujian
tertentu
 Mengidentifikasi masalah dalam berbagai
laboratorium dan menginisiasi tindakan
perbaikan yang diperlukan
 Menentukan unjuk kerja dari suatu metode
pengujian (yang lama dan yang baru),
komparabilitas antar metode
 Menetapkan nilai pada bahan acuan (RM)
JENIS UJI PROFISIENSI
 Perbandingan Pengukuran (Measurement
comparison schemes)
 Bhn yg diuji diedarkan berturut-turut dari laboratorium
perserta yg satu ke yagn berikutnya, yang akhirnya
kembali ke pada laboratorium rujukan yang menetapkan
“Assigned value”.
 Pengujian antar laboratorium (Interlaboratory
testing schemes)
 Bhn uji yg serupa didistribusikan kepada semua Lab
peserta dan diuji secara serentak. Hasil uji dikumpulkan
oleh koordinator, diolah secara statistika dan hasilnya
dibandingkan terhadap “Assigned value” untuk dpat
menentukan unjuk kerja masing-masing lab. Peserta.
JENIS UJI PROFISIENSI …….(lanjutan)
 Pengujian contoh terbelah (Split-sample
testing schemes)
 Merupakan bentuk khusus UP yg sering digunakan oleh
klien Lab, termasuk diantaranya badan-badan regulasi.
Bahan uji yg didistribusikan berasal dari satu bahan yg
dibagi 2 atau lebih dan masing-masing bagian dikirimkan
ke laboratorium yg berbeda untuk diuji.
 Pengujian kualitatif (Qualitative Schemes)
 Dalam pengujian ini dilakukan evaluasi kemampuan lab
untuk mengkarakterisasi suatu bahan tertentu secara
kualitatif (Bid Mikrobiologi).
JENIS UJI PROFISIENSI ….. (Lanjutan)

 Pengujian dengan nilai yang telah diketahui


(Known value Schemes)
 Dalam pengujian ini, bahan uji dibuat sehingga kadar
komponennya diketahui (“Assigned value”) dengan pasti
dan ini digunakan untuk menguji kemampuan lab
peserta yang jumlahnya satu atau lebih.
 Proses parsial (Partial Process Schemes)
 Merupakan bentuk khusus UP yang melibatkan evaluasi
kemampuan lab untuk melaksanakan sebagian dari
keseluruhan proses pengujian / pengukuran.
TATA CARA PELAKSANAAN
 Perencanaan
 Meliputi pemilihan bahan uji, jenis pengujian, jumlah lab
peserta, jadwal pelaksanaan dan biaya pelaksanaan.
 Penyiapan Contoh
 Meliputi pengadaan contoh uji (jumlah, bentuknya,
berapa banyak tiap peserta, kemasan, kode/label) dan
uji homogenitas.
 Pengemasan
 Bagian contoh dikemas dalam kemasan yang sesuai,
diberi kode, diberi tanda-tanda seperlunya untuk
menjamin agar contoh sampai di laboratorium tanpa
terjadi kerusakan.
TATA CARA PELAKSANAAN…. (lanjutan)
 Pengiriman
 Contoh beserta petunjuk dikirim paling lambat dua
minggu sebelum pengujian dilaksanakan, dengan
maksud agar lab dapat mempelajarinya sebelum
melakukan pengujian.
 Pengujian
 Pengujian dilakukan serentak di semua lab peserta pada
tanggal yang ditentukan dengan mengikuti petunjuk
yang diberikan.
 Evaluasi
 Hasil uji di evaluasi secara statistik untuk menilai unjuk
kerja laboratorium.
TATA CARA PELAKSANAAN …. (lanjutan)

 Penyampaian Hasil Evaluasi


 Hasil evaluasi disampaikan kepada semua lab peserta
dengan menjaga kerahasiaan identitas masing-masing
peserta dalam bentuk laporan Proficiency testing.
 Tindak Lanjut
 Bagi laboratorium peserta yang memperoleh hasil
kurang / tidak baik, sebaiknya dilakukan penilikan
langsung ke laboratorium peserta untuk mengetahui
sebab penyimpangan yang terjadi. Dapat pula dilakukan
pembinaan kepada staf laboratorium dalam bentuk
petunjuk teknis ataupun training sesuai dengan
pengujian yang dilakukan.
KERANGKA KERJA UP
Pembahasan mengenai UP yang akan dilakukan
(Panitia teknis/Pengarah + Koordinator)

Pembuatan bahan uji

Studi kelayakan bahan uji


(Uji homogenitas, Stabilitas, Assigned value)

Distribusi bhn uji, protokol/Instruksi kerja


(Informasi mengenai sifat bahan, cara penyiapan bhn uji,
saran pengujian, format laporan pengujian, batas waktu
pengiriman hasil, dll)
KERANGKA KERJA UP … (lanjutan)
Penerimaan hasil uji (oleh koordinator)

Pengolahan dan evaluasi hasil uji


(Secara statistika, uji penyebaran data, Homogenitas data,
Perhitungan nilai konsensus, skor unjuk kerja / Robust
score)

Tinjauan hasil evaluasi


(Pemeriksaan distribusi data, kedekatan nilai konsensus
dengan Assigned value, identifikasi masalah: metode
pengujian, kesalahan dalam perhitungan dsb)

Pembahasan hasil UP (Panitia teknis / pengarah)


MANFAAT UP
 Pemeriksaan mutu data uji secara reguler, eksternal dan
tidak memihak
 Dukungan komitmen utk mempertahankan mutu data
 Memberikan motivasi utk memperbaiki unjuk kerja dlm
pengujian tersebut
 Mendukung peningkatan mutu sesuai standar, utk
keperluan akreditasi dan sebagainya
 Membantu mengidentifikasi adanya penyimpangan/masl
 Unjuk kerja lab yg bersangkutan dpt dibandingkan thdp
unjuk kerja laboratorium lain
 Adanya umpan balik yg bersifat praktis-teknis bagi lab
yang bersangkutan
 Merupakan cara QC yg baik pd keadaan dimana bhn
acuan / reference material tidak tersedia.
MANFAAT UP…….. (lanjutan)

 Membantu pelatihan staf lab peserta


 Menjaga reputasi lab dari hasil uji yang kurang bermutu
 Meningkatkan kompetensi / kemampuan laboratorium
(laboratorium menjadi lebih kompetitif)
 Mengurangi pengulangan yang tidak diperlukan dalam
pengujian
 Menunjang dalam hal pemasaran jasa pengujian.
KETERBATASAN UP
 Laporan UP diterima terlambat oleh peserta sehingga uji
ini tdk dapat dipakai utk mensubstitusi PMI guna
memantau konsistensi mutu hasil uji sehari-hari (rutin).
 Sifat bhn uji kadang-kadang kurang sesuai
 Hal-hal yang sulit dipenuhi adalah:
 Bhn uji harus mirip / menyamai contoh uji yg rutin
dihadapi oleh laboratorium
 Assigned value dari bahan uji harus akurat
 Kompromi yang telah dilakukan:
 Pembuatan matriks sintetis
 Spiking matriks sintetis atau matriks alamiah dengan
analit yang akan diuji.
KETERBATASAN UP…… (lanjutan)
 Apabila Assigned value didapatkan dari nilai konsensus,
ada kemungkinan terjadi bias sehingga perhitungan
score unjuk kerja lab menjadi kurang akurat.
 Keterbatasan dana menyebabkan amat terbatasnya
jenis pengujian yang dapat dicakup.
 Bahan uji yg dipakai tidak / kurang mewakili contoh uji
yg bervariasi yg sehari-harinya dihadapi lab peserta
 Keandalan UP sbg indikator unjuk kerja lab bergantung
kepada sikap lab thdp hsl UP ini, misal:
 Perlakuan istimewa, melebihi perlakuan contoh uji
rutin biasa
 PENILAIAN KEMAMPUAN / UNJUK KERJA LAB
MELALUI UP HARUS MEMPERHATIKAN FAKTOR –
FAKTOR DI ATAS.
PERSYARATAN UTK DPT MENJADI
PENYELENGGARA UJI PROFISIENSI
 Diatur dalam ILAC-G13: 2000
 Pedoman ILAC-G13: 2000
 Ditujukan untuk penyelenggara UP yang atas
dasar sukarela mengharapkan memperoleh
akreditasi dengan jalan memenuhi persyaratan-
persyaratan yang dapat diterima secara
nasional maupun internasional dalam
merencanakan dan mengimplementasikan UP.
PERSYARATAN UTK DPT MENJADI PENYELENGGARA
UJI PROFISIENSI

 Sebagai dasar untuk mengakui kemampuan dari


penyelenggara UP
 Didasarkan pada ISO Guide 43-1:1997, ISO-IEC
Guide 17025:2000 dan ISO 9000: 1994.
 Hanya digunakan untuk UP (dan tidak uji banding lab
lainnya) yaitu penentuan / pemantauan unjuk kerja
dari laboratorium peserta untuk jenis uji / pengukuran
tertentu
Siapa Penyelenggara Uji Profisiensi ?

 Suatu badan (lembaga atau perusahaan, milik


pemerintah atau swasta) yang membuat
rancangan UP dan menyelenggarakannya.

 Dapat menunjuk kolaborator / subkontraktor yaitu


suatu badan (lembaga / perusahaan, milik
pemerintah atau swasta) yang melaksanakan
kegiatan subkontrak untuk UP yang dilakukan
oleh penyelenggara.
Pada persyaratan sistem manajemen,
penyelenggara UP harus:
 Menetapkan, mengimplementasikan dan memelihara sistem
manajemen mutu yg sesuai dgn lingkup kegiatan UP
 Menetapkan dan mencatat kebijakan, tujuan dan komitmen utk
menjamin dan memelihara mutu dari seluruh aspek UP:
 Kualitas bahan (homogenitas dan stabilitas)
 Karakterisasi (kalibrasi peralatan & validasi metode)
 Penetapan nilai acuan menggunakan prosedur statistika yang
sesuai
 Evaluasi kinerja laboratorium perserta
 Distribusi bahan uji
 Prosedur penyimpanan dan pengiriman
 Pengolahan statistika hasil uji
 Pelaporan.
Pada persyaratan sistem manajemen,
penyelenggara UP harus:
 Menetapkan dan memelihara sistem manajemen mutu yg
terdokumentasi yang mencakup:
 Tujuan, lingkup, rancangan statistika dan format UP
 Prosedur operasional
 Persiapan dan pembuatan laporan
 Kebijakan berlandaskan prosedur yg bersifat rahasia dan etis
 Pengolahan data dan sistem informasi
 Kolaborasi dan sub-kontrak yang terkait
 Biaya
 Lingkup kegiatan akreditasi / registrasi
 Kebijakan umum dalam berpartisipasi
 Penggunaan hasil uji
 Prosedur penanganan keluhan
Penyelenggara harus:

 Dapat diidentifikasi secara legal


 Mempunyai personil manajer yg didukung oleh personil
teknis dan sumberdaya yg memadai
 Mempunyai peraturan utk menjamin bahwa manajemen
dan personilnya bebas dr tekanan komersial &
finansial
 Mempunyai kebijakan dan prosedur utk menjamin
kerahasiaan peserta dalam pelaksanaan UP
 Mempunyai kebijakan dan prosedur untuk tidak
memihak dan bersikap netral
 Menetapkan tanggung jawab, kewenangan dan
hubungan dari semua personil yg mengelola,
melaksanakan dan mengawasi pekerjaan-pekerjaan yg
dapat mempengaruhi mutu UP.
Penyelenggara harus:

 Mempunyai manajer teknis yg bertanggung


jawab atas keseluruhan pelaksanaan teknis
dan pengadaan sumber daya yang diperlukan
utk menjamin mutu UP
 Menunjuk manajer mutu yg terlepas dari
tanggungjawab lain, selain tanggungjawab
dan kewenangan utk menjamin pedoman ini
diimplementasikan dan dipatuhi setiap waktu.
Manajer mutu harus mempunyai akses
langsung ketingkat manajemen tertinggi.
 Menunjuk deputi untuk personil kunci seperti
koordinator, manajer teknis dan manajer
mutu.
Butir lain yang terkait dalam persyaratan
sistem manajemen

 Pengawasan dokumen
 Kaji ulang atas permintaan, tender dan kontrak
 Penggunaan kolaborator (sub-kontraktor)
 Usaha mendapatkan layanan dan perbekalan
 Umpan balik pelanggan
 Pengawasan atas ketidaksesuaian
 Tindakan koreksi
 Tindakan pencegahan
 Rekaman teknis
 Audit internal
 Kaji ulang manajemen
Butir yang terkait dalam Persyaratan teknis

 Manajemen, pemilihan staf dan pelatihan


 Kolaborator (sub-kontraktor)
 Organisasi dan rancangan logistik
 Pemilihan metode atau prosedur
 Pelaksanaan Uji Profisiensi
 Analisis data dan interpretasi hasil UP
 Komunikasi dengan peserta
 Kerahasiaan
 Kolusi dan pemalsuan hasil
Persyaratan Teknis Manajemen,
pemilihan staf dan pelatihan
 Koordinasi dan pelaksanaan UP hanya boleh
diselenggarakan oleh penyelenggara dan kolaborator yg
telah berpengalaman dalam uji banding antar
laboratorium untuk jenis parameter atau bahan uji
tertentu.
 Penyelenggara harus mempunyai kemampuan dalam
pengukuran parameter yang ditentukan, misal dalam hal
penetapan nilai, pengujian homogenitas dan stabilitas.
 Penentuan homogenitas, stabilitas dan pengolahan data
statistika hasil uji harus diselesaikan oleh atau berada di
bawah pengawasan staf ahli yang kompeten dan secara
teknis berkemampuan.
Persyaratan Teknis Perencanaan UP

Penyelenggara harus membuat rancangan UP


yang mendapat persetujuan dan
terdokumentasi yang meliputi informasi
berikut:
 Nama dan alamat penyelenggara
 Nama dan alamat koordinator
 Jenis dan maksud UP
 Prosedur pemilihan peserta UP (kriteria yg
harus dipenuhi sebelum mengikuti uji)
 Nama dan alamat kolaborator yang terlibat
dalam penyelenggaraan UP (pengambil
contoh, pengolah data dan sebagainya)
Persyaratan Teknis Perencanaan UP

 Jumlah dan identitas peserta yang diharapkan


turut serta dalam uji profisiensi.
 Penjelasan mengenai bagaimana semua hal
yang berkaitan dengan uji diperoleh, diproses,
diperiksa dan didistribusikan.
 Uraian informasi yang diberikan ke peserta dan
jadwal dari tahap-tahap UP
 Rencana tanggal dimulainya dan tanggal
berakhirnya, termasuk tanggal dimana
pengujian sebaiknya dilaksanakan peserta.
Persyaratan Teknis Perencanaan UP

 Untuk rancangan UP yang berkelanjutan,


frekuensi atau waktu dimana bahan uji
dikirimkan kepada peserta.
 Informasi mengenai metode dan prosedur
yang mungkin diperlukan oleh peserta untuk
melakukan pengujian / pengukuran (prosedur
rutin)
 Garis besar analisis statistika yang akan
digunakan.
Persyaratan Teknis Tim Penasehat
 Penyelenggara harus menetapkan tim penasehat yang
terdiri dari staf ahli teknis dalam bidang pengujian terkait
termasuk ahli statistika.
 Tanggungjawab tim penasehat di bawah pengarahan
koordinator sebaiknya meliputi:
 Nominasi parameter uji yang paling dibutuhkan
 Rancangan UP (jumlah contoh, jenis rancangan)
Persyaratan Teknis Tim Penasehat
 Jenis bahan uji dan parameter pengujian terpilih
 Rentang nilai yang diharapkan untuk parameter uji.
 Metode pengujian yang akan digunakan
 Kesulitan yang mungkin dijumpai dalam persiapan dan
pengolahan data homogenitas atau penentuan nialai
acuan.
 Persiapan instruksi rinci untuk peserta
 Persiapan btk laporan yang akan digunakan peserta
 Bilangan angka signifikan pd hsl yg akan dilaporkan
Persyaratan Teknis Tim Penasehat
 Komentar atas setiap kesulitan teknis yg dihadapi
peserta
 Petunjuk penilaian kemampuan teknis laboratorium
peserta
 Cara-cara yang sesuai dlm menetapkan kemampuan
peserta
 Komentar terhadap kinerja peserta, baik secara
individual maupun keseluruhan.
 Komentar teknis pada ringkasan laporan
 Evaluasi terhadap hasil peserta yang kurang baik
Persyaratan Teknis Persiapan Bahan Uji
Penyelenggara hrs menyediakan prosedur dan sumber daya untuk:
 Memilih bahan
 Menyediakan lingkungan yg cocok utk persiapan dan pengujian
bahan
 Menyiapkan bahan
 Melakukan pengukuran dan pengujian
 Mengkalibrasi peralatan dan memvalidasi metode pengukuran
 Menilai homogenitas bahan uji
 Menilai stabilitas bahan uji
 Menjamin kondisi penyimpanan yang memadai
 Menjamin pengemasan & pemberian label yg memadai
 Menjamin pengaturan transportasi dan distribusi yg sesuai
 Melakukan analisis statistika hasil uji profisiensi, penetapan nilai
acuan analit dan nilai ketidakpastiannya
 Menjamin layanan pelaporan hasil UP yang memadai.
Persyaratan Teknis Rancangan Statistika
 Penyelenggara hrs mencatat model statistika dan teknis analisis
data yang akan digunakan berikut alasan pemilihannya. Dalam hal
ini penyelenggara harus mempertimbangkan butir-butir berikut ini:
 Kebenaran atau presisi hasil uji yg diperlukan atau diharapkan
 Perbedaan terkecil yg dpt dideteksi antara lab-lab peserta pada
tingkat keyakinan yg diinginkan
 Jumlah peserta UP
 Jumlah contoh yg akan diuji dan jumlah pengulangan yg akn
dilaksanakan pd setiap contoh utk setiap pengujian.
 Prosedur yg akn digunakan utk memperkirakan nilai acuan bagi
setiap analit yang akan diukur
 Prosedur statistika yg akn digunakan utk menentukan Outlier.
 Homogenitas dan stabilitas bahan uji.
Persyaratan Teknis Laporan Uji Profisiensi
 Laporan UP hrs jelas, padat dan memuat informasi berikut ini:
 Nama dan alamat penyelenggara
 Nama dan afiliasi dari personil yg terlibat dalam rancangan dan
pelaksanaan uji ini
 Tanggal pembuatan laporan
 Nomor laporan dan identifikasi yg jelas dari UP
 Uraian yg jelas mengenai bhn yg digunakan, rincian persiapan
contoh dan uji homogenitas
 Kode partisipasi lab dan hasil uji
 Ringkasan statistika termasuk nilai acuan, rentang hasil yg dapat
diterima serta peragaan dalam bentuk grafik.
 Prosedur yg digunakan utk menetapkan nilai acuan
 Rincian ketertelusuran dan ketidakpastian dari setiap nilai acuan
 Komentar terhadap kinerja perserta oleh penyelenggara dan
penasehat teknis.
Persyaratan Teknis Laporan Uji Profisiensi

 Komunikasi dengan peserta


 Penyelenggara hrs menyediakan informasi yg rinci
untuk calon peserta. Pada protokol UP dijelaskan
cara bagaimana peserta dpt berpartisipasi dalam
pengujian dan mendaftarkan diri untuk turut serta
dalam UP. Informasi tersebut sebaiknya mencakup
rincian lingkup pengujian, biaya partisipasi dan
kebijakan mengenai laboratorium yang dapat
berpartisipasi.
 Kerahasiaan
 Identitaspeserta dalam UP harus selalu dirahasiakan
dan hanya boleh diketahui oleh sejumlah minimum
personil yang terlibat dalam pelaksanaan dan
evaluasi UP.
UJI HOMOGENITAS DAN
STABILITAS
SYARAT
 SAMPEL YG AKAN DIKIRIM KE LAB-LAB YANG AKAN DIUJI
SUDAH DIBUAT, MISAL 200 VIAL
 AMBIL RANDOM MINIMAL 10 (BISA MANUAL)
 LAKUKAN ANALISIS DUPLO  DPT 20 DATA
 PENGUKURAN CONTOH MENGGUNAKAN METODA YANG
SUDAH TERVALIDASI
 PARAMETER YANG DIPERIKSA TIDAK SEMUA, KITA PILIH
PARAMETER YANG MEWAKILI
 MISALNYA: KELOMPOK ANION
KELOMPOK KATION, dsb
UJI HOMOGENITAS DAN STABILITAS
CONTOH:
1 2 3 4 10
 Idealnya: 20,35 20,35 20,35 20,35 20,35
 20,35 20,35 20,35 20,35 20,35
Contoh YANG H O M O G E N

 Prekteknya: 20,35 20,28 20,30 20,42 20,40


 20,30 20,22 20,32 20,36 20,32
H O M O G E N K A H C O N T O H ???
20, 35 MSB
MSW
20,30 20,28 20,30
UJI HOMOGENITAS (Lanjutan)
 MSW
 MEAN SQUARE WITHIN
 VARIASI PADA MSW ASALNYA DARI ANALISIS
 MSB
 MEAN SQUARE BETWEEN
 VARIASI PD MSB DARI ANALISIS DAN SAMPLING
OK  MSB >>> MSW
 MSB DAN MSW ADALAH VARIASI ANALISIS DAN
SAMPLING
 PARAMETER STATISTIK UTK MENGHITUNG VARIASI
ADALAH VARIANSI
PERHITUNGAN VARIANSI (VARIANCE)
∑ ( X – X rata-rata)2
 Variansi = ---------------------------
(n – 1)

∑ [(ai + bi) – X( ai + bi )]2


 MSB = -------------------------------
2 (n – 1)

∑ [ (ai + bi) – X (ai + bi)]2


 MSW = ----------------------------------
2n
 Pada MSB dan MSW penyebutnya dikalikan 2, karena datanya
duplo
 Pada variansi penyebutnya tidak dikali 2.
KRITERIA HOMOGENITAS
 Kriteria I:
F hitung < F tabel (p; db1; db2)
dimana F hitung = MSB / MSW

 Kriteria II: SD sampling / < 0,3


_______________
dimana SD sampling =√ [(MSB – MSW) / 2]
= 1,1 (Nilai target untuk SD acuan, nilai
ini tdk diturunkan dari data)
KRITERIA HOMOGENITAS
 Kriteria III : SD sampling < 0.3 SD prediksi mnrt Horwitz

CV prediksi (%) = 21 - 0.5 log C dimana C = fraksi kons


SDprediksi
CV prediksi (%) = ------------ x 100
Xrata-rata
CV prediksi x Xrata-rata
SD prediksi = ----------------------------
100

 Kriteria IV: SD sampling < SD prediksi menurut Horwitz


KRITERIA HOMOGENITAS
 Fraksi Konsentrasi ( C )
 C harus dituliskan dalam satuan yang sama, misal:
b/b b/v
kg/kg kg/L
g/g g/mL
mg/mg mg/uL
 Dengan demikian apabila kons dalam ppm, misal 1 ppm,
maka:
Konsentrasi = 1 mg / L
Fraksi konsentrasi = C = 1.10-6 kg/L
CV (%) = 21 - 0.5 log 0,000001
MENGHITUNG VARIANSI

Analisis Data Selisih thdp Kuadrat


rata-rata selisih
X X – Xrata-rata (X –Xrata-rata )2
1 58.2 0.2 0.04
2 61.0 3.0 9.00
3 56.6 -1.4 1.96
4 61.5 3.5 12.25
5 53.8 -4.2 17.64
6 56.9 -1.1 1.21
Total 348.0 0.0 42.10
Rata-rata 58.0 Variansi=8,42
MENGHITUNG MSB
ANALISIS DATA JUMLAH SELISIH THDP KUADRAT
RATA-RATA SELISIH
ai bi (ai + bi) {(ai + bi) – {(ai+bi) –
X(ai+bi)} X(ai+bi)}2
1 10.1 10.3 20.4

s/d

10

Total ∑ai+bi
Rata-rata ∑ai + bi/10 ∑{(ai+bi) –
X(ai+bi)}2
MENGHITUNG MSW
ANALISIS DATA SELISIH SELISIH THDP KUADRAT
RATA-RATA SELISIH

ai bi (ai - bi) {(ai - bi) – X(ai - {(ai-bi) – X(a i-


2
bi)} bi)}

1 10.1 10.3 - 0.2

s/d

10

Total ∑ai – bi
Rata-rata ∑ai - bi/10 ∑{(ai-bi) – X(a i-
2
bi)}
MEMILIH KRITERIA HOMOGENITAS
 TERGANTUNG CONTOH YANG DIUJI
 SEBAIKNYA DIMULAI KRITERIA I, JIKA TDK HOMOGEN, GUNAKAN:
 KRITERIA II, JIKA TDK HOMOGEN, GUNAKAN
 KRITERIA III, JIKA TDK HOMOGEN, GUNAKAN
 KRITERIA IV

 JIKA HASIL UJI PROFISIENSI TDK DINILAI KRN SANGAT VARIATIF,


MAKA
 PENJELASAN HARUS DIBERIKAN
 TAMPILAN HISTOGRAM
 ASSIGNED VALUE
CONTOH SOAL
 Uji homogenitas dari kandungan Cu (ppb) dalam tepung
kedelai
 Terhadap 12 sub-sample yang berbeda dilakukan
analisis duplikat dan diperoleh hasil seperti tampak pada
tabel di bawah.

 HASIL PERHITUNGAN DGN KRITERIA I


 F hitung = MSB / MSW = 0.231326 / 0.06122
 Fhitung = 3.78
 Ftabel = 2.72
  F hitung > F tabel  Contoh tidak homogen
 Lakukan perhitungan dengan Kriteria II.
CONTOH SOAL
Contoh Kadar Cu (ppb) (a+b)
Dupl (1) Dupl (2) (III) (IV)
1 10.5 10.4 20.9 0.86 0.73674
2 9.6 9.5 19.10 -0.94 0.88674
3 10.4 9.9 20.3 0.26 0.06674
4 9.5 9.9 19.4 -0.64 0.41174
5 10.0 9.7 19.70 -0.34 0.11674
6 9.6 10.1 19.70 -0.34 0.11674
7 9.8 10.4 20.20 0.16 0.02507
8 9.8 10.2 20.00 -0.04 0.00174
9 10.8 10.7 21.50 1.46 2.12674
10 10.2 10.0 20.20 0.16 0.02507
11 9.8 9.5 19.30 -0.74 0.55007
Grand mean 10.02
Total 240.50 5.08917
Rata-rata 20.04
MSB = 0.231326
Contoh Kadar Cu (ppb) (a - b)

Dupl (1) Dupl (2) (III) (IV)


1 10.5 10.4 0.10 0.11 0.01174
2 9.6 9.5 0.10 0.11 0.01174
3 10.4 9.9 0.50 0.51 0.25840
4 9.5 9.9 -0.40 -0.39 0.15340
5 10.0 9.7 0.30 0.31 0.09507
6 9.6 10.1 -0.50 -0.49 0.24174
7 9.8 10.4 -0.60 -0.59 0.35007
8 9.8 10.2 -0.40 -0.39 0.15340
9 10.8 10.7 0.10 0.11 0.01174
10 10.2 10.0 0.20 0.21 0.04340
11 9.8 9.5 0.30 0.31 0.09507
Grand mean 10.02
Total -0.10 1.46917
Rata-rata -0.10
MSW = 0.06122
Hasil perhitungan dengan Kriteria II
 SD sampling / < 0.3
 MSB = MSW + Variasi Sampling
 Variasi Sampling = MSB – MSW
 = 0.231326 – 0.0613
 = 0.170026
__________
SD sampling =√ 0.170026 / 2
= 0.29157
SD sampling / 1.1 = 0.265
0.265 < 0.3
 Contoh Homogen
UJI STABILITAS
 Untuk uji stabilitas diambil 2 data sbb: _
 Data dari hasil uji homogenitas (Grand Mean, X)
 Data hasil analisis yang dilakukan pada saat
laboratorium peserta diperkirakan selesai
melaksanakan uji profisiensi
 Kedua data tersebut di atas diolah secara statistik
menggunakan Uji-t
 Contoh dikatakan stabil apabila antara kedua data tidak
terdapat perbedaan yang signifikan.
Membandingkan dua data hasil analisis
 Hasil Uji Homogenitas  Hasil Analisis pd saat lab
 X11 X12 selesai melakukan UP
 X21 X22
 dstnya sampai  X11 X12 X13
 X101 X102

 Grand Mean XH  Harga rata-rata XS


 H : Homogenitas  S : stabilitas
Uji- t (Student)
 Digunakan utk melihat apakah kedua jumputan data
adalah sama atau mungkin berbeda nyata
 Data 1 : nH, XH dan SH2 (dari uji homogenitas)
 Data 2 : nS, XS dan SS2 (dari analisis yg baru dilakukan)

 XH – XS nH x nS
 Rumus: t hit = --------------- --------------------
 s nH + nS
Uji- t (Student) lanjutan

 t-hitung kemudian dibandingkan terhadap t-tabel


 Apabila t-hitung < t-tabel pada P = 95% dan derajat bebas(
‫ = )ט‬nH + nS – 2, maka berarti tidak ada perbedaan yang
nyata antara kedua nilai rata-rata yang diuji
 Sebaliknya apabila t-hitung > t-tabel pada P = 95% dan
derajat bebas ( ‫ = )ט‬nH + nS – 2 , maka berarti ada
perbedaan yang nyata antara kedua nilai rata-rata yang
diuji.
Rumus untuk menghitung s

 ∑H ( X – X )2 + ∑S (X – X )2
 s= -----------------------------------
 nH + nS – 2

 Untuk memudahkan perhitungan perlu dibuat kolom-


kolom perhitungan seperti pada contoh di bawah
Hasil Analisis dari Test Homogenitas

Contoh Hasil 1 Hasil 2


1 43.94 47.34
2 46.77 44.43
3 43.19 47.02
4 43.34 44.61
5 46.00 45.67
6 43.22 46.14
7 42.87 48.43
8 44.51 43.38
9 44.76 46.12
10 44.42 48.07
Hasil Analisis untuk test Stabilitas

Contoh Hasil 1 Hasil 2


1 45.2654 45.2355

1 45.2654 0.01 0.0002


2 45.2355 -0.01 0.0002

Mean = 45.25045
n= 2
∑= 0.0004
DATA HOMOGENITAS

1 43.94 -1.27 1.6167


2 46.77 1.56 2.4289
3 43.19 -2.02 4.0865
s/d
20 48.07 2.86 8.1710

Grand mean = 45.21


n= 20
∑= 55.5831
Hasil Analisis dari test Homogenitas

 s2 = 2.77918
 s = 1.66709
 A = 0.02336
 B2 = 1.81818 B = 1.3483997

 t hitung = 0.0315
 BD = 20  t hitung < t tabel
 t tabel = 2.086
 Antara kedua nilai rata-rata yang diuji tidak ada
perbedaan yang nyata, sehingga dapat dikatakan contoh
masih stabil.
Statistik pengolahan data UP
 Tahapan:
 1. Uji keseragaman data hasil analisis
 2. Pengurutan data (ascending), lalu
ditentukan:
 Median
 Kuartil Atas (Q1)
 Kuartil bawah (Q3)
 Inter quartil range (IQR) = Q3-Q1, dan
 Rentang = nilai maksimum – nilai minimum
Statistik pengolahan data UP
 3. Perhitungan z-Score (menggunakan
data dari no. 2), dgn tahapan sbb:
 a. Menentukan nilai Si
 Si = (Ai+Bi)/√2
 b. Menentukan nilai Di
 Di = (Ai+Bi)√2 kalau median (Ai) > median (Bi)
atau (Bi-Ai) kalau media (Ai) < median (Bi)
 c. Urut data hasil S1 menentukan nilai median
Si
Statistik pengolahan data UP
 3. Perhitungan z-Score
 d. Nilai z-Score diantara laboratorium:
Si – Median (Si)
Zbi =-------------------------
IQR (Si) x 0.7413)

 e. Urut data hasil Di menentukan median Di


Statistik pengolahan data UP
 3. Perhitungan z-Score
 f. Nilai z-Score di dalam laboratorium:
Di – Median (Di)
Zwi =-------------------------
IQR (Di) x 0.7413)

 Keterangan:
 Ai = Hasil uji sampel 1 dari laboratorium i
 Bi = hasil uji sampel 2 dari laboratorium i

 Median = Nilai tengah dari sekelompok data n


hitung
 0.7413 = Standar distribusi normal
Statistik pengolahan data UP
 4. Uji Grubbs dilakukan dgn langkah-langkah perhitungan sbb:
a. Data diurut dari mulai yg terkecil hingga yang terbesar (x1,
x2, …xn)
b. Nilai G hasil perhitungan dibandingkan terhadap nilai kritis
Grubbs yang diberikan pada tabel (G tabel)
c. Apabila nilai G hasil perhitungan lebih besar dari G tabel,
maka data yang dicurigai dibuang (outlier)
d. Rumus untuk perhitungan Grubbs terdiri dari 3: G1, G2,
dan G3
e. Rumus dipilih berdasarkan posisi data pada kumpulan
data yang sedang diuji.