Extraction and Chemical Compounds Identification of

Red Rice Bran Oil Using Gas Chromatography – Mass

Spectrometry (GC-MS) Method

Kelompok 4

Sindia Permata Zahra (11160960000068)

Dessy Ramadhaniati (11160960000075)
Asri Prasasti (11160960000083)
Dimas Adi Nugroho (11160960000087)
Abstrak
•bekatulberasmerah,menentukankarakteristikfisikokimiawi,dankomposis
ikimiawinya.
Tujuan
1 DatadianalisismenggunakanStatistikNirParametrikdenganujiFriedmann
.Memperolehrendemenoptimalminyak

•Nisbahbahan:pelarutsebesar1 :
Hasilekstraksioptimal
2 8denganhasilrendemenminyaksebesar12,31 ± 0,325%.

•Berwarnacoklatkehijauan,denganmassajenisberkisar0,908 ± 0,014 –
Sifatfisikawi
3 0,922 ± 0,014 (g/mL),dankadarairberkisar0,87 ±0,06 - 0,91 ± 0,02 %.

• Bilanganasamberkisar116,41 ± 1,22 – 118,11 ± 2,45

Sifatkimiawi (mgNaOH/g);bilanganpenyabunanberkisar193,74 ± 21,88 – 199,62 ± 12,63 (mg
4 KOH/g);danbilanganperoksidaberkisar24,37 ±2,44 – 26,07 ± 4,88 (mgek/kg).

5 AnalisisGC-MS • Komponenkimiawipenyusunminyakbekatuladalahasamoleat(46,24%),asampalmitat(18,25%),asamlinoleat(13,29%), 9-oktadekenal

(7,76%).
Minyak Bekatul
Minyakbekatulataurice bran
oilmerupakanminyakhasile Minyakbekatuldapatdikonsumsisertamengandungvitamin,antioksidandannutrisiyangdiperluk
antubuhmanusia.

kstraksibekatulpadi.

Minyakbekatuljugamengandungantioksidanalamitokoferol,tokotrienoldanorizanolyangberfun
Minyakbekatulmengandungbeberapajenislemaksertaasamlemak. gsimenangkalradikalbebasdalamtubuhterutamaselkanker,sertamembantumenurunkankoles
teroldalamdarah,kolesterolliver,danmenghambatmenopause.
GC - MS
Gas kromatografi adalah teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen penyusunnya.

Gas kromatografi digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada
campuran gas dan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

Spektroskopi massa adalah metode untuk mendapatkan berat molekuldengan cara

mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya
diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa.

Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian
senyawa yang dilengakapi dengan struktur molekulnya.
 Tinjauan Pustaka
A. Bekatul
Bekatul adalah bagian terluar dari bagian bulir yang terbungkus oleh sekam
. Bulir adalah buah sekaligus biji berbagai tumbuhan serealia sejati, seperti padi, gan
dum, dan jelai. Istilah bekatul terutama disematkan kepada padi, karena serealia inila
h yang dikenal dalam budaya Nusantara.
Pengilingan padi di Indonesia yang menggunakan satu tahap, sekam merupa
kan hasil penyosohan pertama dan bekatul sebagai hasil penyosohan kedua a
tau akhir. Sekam lebih sesuai sebagai bahan baku pakan, sedangkan bekatul s
angat baik untuk bahan pangan. Sekam terdiri atas lapisan sebelah luar dari b
utiran-butiran padi dengan sejumlah lembaga biji, sedangkan bekatul adalah
lapisan bekatul sebelah dalam dari butiran padi termasuk sebagian kecil endo
sperma berpati (Anon., 2007)

B. Minyak Bekatul Beras Merah

Bekatul padi memiliki kandungan minyak bervariasi antara 12-25% t
ergantung dari tingkat penyosohan dan varietas padi. Minyak bekatul atau rice
bran oil merupakan minyak hasil ekstraksi bekatul padi.
Minyak bekatul dapat dikonsumsi serta mengandung vitamin, antioksidan dan
nutrisi yang diperlukan tubuh manusia. . Oleh karena itu, minyak bekatul dapat
dimanfaatkan sebagai suplemen pangan untuk meningkatkan kualitas kesehatan
manusia (Nasir dkk., 2009).
C. Sifat fisiko-kimia minyak bekatul
NO Parameter Nilai

1 Densitas (g/ml) 0,89

2 Bilangan penyabunan 179,17

3 Asam Lemak Bebas (%) 34,49-49,76

4 Titik nyala (oC) Minimum 150

5 Titik Pengasapan (oC) 254

D. Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS)

Gas Chromatography Mass Spectrometry merupakan gabungan dua buah alat yaitu k
romatografi gas dan spektrometri massa. GC-MS digunakan untuk mendeteksi massa antara 10
m/z hingga 700 m/z (Fessenden,1982). Kebanyakan analisis dengan GCMS dapat dibagi dalam
dua kelompok, yaitu: kualitatif dan kuantitatif. Kedua analisis tersebut menggunakan spektrome
ter massa sebagai detektor (Munson, 1991). Berdasarkan analisis GC– MS diperoleh dua inform
asi dasar, yaitu hasil analisis kromatografi gas yang ditampilkan dalam bentuk kromatogram da
n hasil analisis spektrometri massa yang ditampilkan dalam bentuk spektrum massa.
 Metode Penelitian
A. Alat: B. Bahan:
•
• Neraca analitik Bekatul beras merah yang diperoleh dari penggilinga
n padi di Mranggen, Kabupaten Demak, Jawa Tengah
• grinder, oven • N-heksan
•
• Buret Akuades
• Etanol
• peralatan ekstraksi soxhlet • Kloroform
• rotary evaporator • asam asetat glacial
• asam klorida
• peralatan gelas • natrium tiosulfat
• Gas Chromatography-Mass Spe • indikator fenolftalein
ctrometry. • natrium hidroksida
• kalium iodida
• kalium hidroksida
A. Ekstraksi Minyak Bekatul (Nasir dkk., 2009 termodifikasi)
dihaluskan Sampel
sampel
Beras dengan grinder dimasukkan
ditimbang
merah lalu diayak meng ke dalam
sebanyak
gunakan screen oven selama
50 gram
15 menit

pelarut masing- Sampel die

masing 1:5; 1:6; 1:8 kstrak
pada suhu 70 - 80 oC dengan
menggunakan piranti pelarut n-
soxhlet selama 1,5 jam heksana
B. Pemisahan Minyak dari Pelarut (Nasir dkk., 2009 termodifikasi)

Hasil ekstraksi d Dipindahkan ke

iuapkan sampai labu yang kecil
Hasil
pekat dan diuapkan k
embali
 C. Karakteristik Sifat Fisiko-Kimia Minyak

Penentuan Penentuan secara kuantitati

warna dan fpenentuan kadar air, rende
aroma dilaku men, massa jenis, bilangan
kan secara asam, bilangan penyabunan
deskriptif , dan bilangan peroksida
 D. Analisa Komposisi Kimiawi Minyak Bekatul
Dengan suhu oven
minyak bekatul sebelum di-
kolom 65oC, suhu
dilakukan dengan injeksikan, injeksi 250oC dan
menggunakan sampel tekanan 74,5 kPa
kromatografi gas minyak dengan total aliran 602,4
spektroskopi diesterifikasi te mL/menit dan
massa Gas rlebih dahulu kecepatan linier 40,0 cm/
detik

Purge Flow 3,0

mL/menit
dengan
split ratio 500,0.
 E. Analisis Data

Data rendemen minyak

Sebagai perlakuan:
bekatul beras merah di
pelarut yaitu 1:5;
analisis menggunakan
1:6; 1:8 dengan 5
Metoda Sidik Ragam
kali ulangan
Statistik Nir Parametrik
dengan uji Friedmann
HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen Minyak Bekatul Beras Merah Antar
Berbagai Nisbah Pelarut
Rataan rendemen minyak bekatul beras merah antar nisbah pelarut
dalam waktu ekstraksi 1,5 jam berkisar antara 9,43 ± 1,144% sampai
12,31 ± 0,325% (Tabel 1).

Tabel 1. Rataan Rendemen Minyak Bekatul Beras Merah (% ± SE) antar

Berbagai Nisbah Pelarut dalam Waktu Ekstraksi 1,5 jam.
Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Bekatul Beras
Merah
Sifat-sifat fisikawi (aroma, warna, kadar air, dan massa jenis) dan kimiawi (bilangan asam,
penyabunan, dan peroksida) minyak bekatul beras merah disajikan dalam Tabel 2 berikut ini:
Tabel 2. Sifat Fisiko Kimiawi Minyak Bekatul Beras Merah Antar Berbagai Nisbah

Ket:*Kriteria minyak bekatul menurut A.O.C.S (American Oil Chemist Society)

** Mardiah dkk., 2006 ( - ) Tidak ada data
Aroma dan Warna Minyak Bekatul Beras
Merah
Minyak bekatul beras merah yang dihasilkan berwarna coklat kehijauan dengan
aroma khas bekatul. Untuk aroma memiliki aroma yang sama dengan penelitian yang dilakukan
oleh Mardiah dkk (2006) sedangkan untuk warna memiliki perbedaan warna hal ini disebabkan
karena warna yang lebih dominan disebabkan karena pemanasan yang terlalu berlebihan.
Minyak bekatul beras merah yang dihasilkan tidak memiliki perbedaan aroma dan warna antar
nisbah bahan dan pelarut (Gambar 2).

Gambar 2. Minyak Bekatul Beras Merah

 Kadar Air
Kadar air minyak bekatul beras
merah yang diperoleh berkisar a
ntara 0,87 ± 0,06% sampai 0,91
± 0,02%.
Kandungan air dalam minyak me
rupakan salah satu parameter pe
nentu kualitas minyak.
Bilangan Asam
Berdasarkan hasil penelitian diperoleh bilang
an asam minyak bekatul beras merah yang b
ekisar antara 116,41 ± 1,22 mg NaOH/g sam
pai 118,11 ± 2,45 mg NaOH/g.
Salah satu cara untuk menurunkan kandung
an asam lemak bebas dalam minyak adalah
melalui proses pemurnian.

Massa Jenis
Rataan massa jenis minyak bekatul beras merah berkisar antara 0,908 ± 0,014 g/mL sam
pai 0,922 ± 0,014 g/mL (Tabel 2).
Hasil ini tidak terlalu berbeda dari massa jenis minyak yang dilakukan oleh Mardiah d
kk (2006) yaitu 0,89 g/mL. Hasil ini menunjukkan bahwa nisbah 1:5 massa jenisnya
paling sedikit dibandingkan 1:6 dan 1:8. Hal ini disebabkan karena semakin sedikitnya
jumlah volume pelarut yang digunakan maka semakin lebih cepat jenuh pelarut tersebut
untuk melakukan ekstraksi.
 Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan : Jumlah alkali yang dibutuhkan untuk
menyabunkan minyak
Rataan ± SE *Minyak
Sifat fisiko – bekatul **Penelitian
standar lain
kimia 1:5 1:6 1:8 A.O.C.S

Bilangan peny
193,74 ± 199,62 ± 196,68 ±
abunan (mg K 183 – 194 179,17
21,88 12,63 12,63
OH/g)

Besar kecilnya bilangan penyabunan ditentukan oleh berat molekul asam lem
ak penyusunnya
 Bilangan Peroksida
Bilangan peroksida : Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk
menentukan derajat kerusakan pada minyak. Asam
lemak tidak jenuh bisa mengikat oksigen pada ikatan
rangkapnya sehingga membentuk peroksida.

Rataan ± SE *Minyak
bekatul **Penelitian
Sifat fisiko –
standar lain
kimia
1:5 1:6 1:8 A.O.C.S

Bilangan perok
24,93 ± 2,44 26,07± 4,88 24,37 ± 2,44 (-) (-)
sida (mgek/kg)
Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak
Bekatul Beras Merah dengan GC-MS

Gambar. Kromatogram GC-MS Minyak Bekatul Beras M

erah
Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak
Bekatul Beras Merah dengan GC-MS
Identifikasi tiap puncak dalam kromatogram dilakukan dengan mencocokk
an spektrum MS tiap puncak dengan data base Wiley untuk menentukan j
enis senyawanya

Gambar 4. (4a) Spektrum Puncak No 1 Minyak Bekatul Beras Merah (4b) Spektrum 9-Octadecenic acid, methyl
ester sesuai Data Base Wiley
Puncak-puncak yang muncul pada fragmentasi senyawa tersebut adalah m/z 296, 2
64, 222, 180, 166, 138, 123, 96, 69, 55, dan 45. Kemungkinan pola fragmentasi yan
g muncul pada senyawa tersebut adalah sebagai berikut:
Tabel. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Bekatul Beras Merah
Tabel. Perbandingan dengan Peneliti Lain tentang beras bekatul putih
 KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:
Rendemen minyak bekatul
beras merah optimal diperoleh
pada waktu ekstraksi selama
1,5 jam dengan nisbah bahan :
pelarut sebesar 1 : 8 dan
rendemen minyak sebesar 12,
31 ± 0,325%..
Komponen kimiawi penyusun
minyak bekatul beras merah
adalah asam oleat (46,24%),
asam palmitat (18,25%), asam
linoleat (13,29%), 9-oktadeken
al (7,76%).
Sifat fisikawi rendemen minyak
bekatul beras merah yang
dihasilkan adalah warna coklat ke
hijauan, dengan massa jenis
berkisar 0,908 ± 0,014 – 0,922 ± 0
,014 (g/mL), dan kadar air berkisa
r 0,87 ± 0,06 - 0,91 ± 0,02 %.
Sedangkan sifat kimiawi minyak beka
tul beras merah yang dihasilkan adal
ah bilangan asam berkisar 116,41 ± 1
,22 – 118, 11 ± 2,45 (mg NaOH/g); bil
angan penyabunan berkisar 193,74 ±
21,88 – 199,62 ± 12,63 (mg KOH/g);
dan bilangan peroksida berkisar 24,3
7± 2,44 – 26,07 ± 4,88 (mgek/kg).
 Thank you
Insert the title of your subtitle Here