FORMULASI KAPSUL

Jumlah aerosil yang ditambahkan dalam ekstrak adalah 2% dalam 100g = 102
gram, maka kandungan piperin dalam ekstrak + aerosol adalah
0,005 g/35,02 g x 102 g = 14,56 mg

- Kapsul yang tersedia adalah nomor 0 dengan perkiraan berat serbuk dalam kapsul
300 mg
- Formulasi 1 kapsul dengan berat 400 mg

Ekstrak pipernigrum 14,56 --- zat aktif

Avicel 20% --- adsorben
Aerosil 2% --- adsorben
Talk 10% --- glidan
Nipasol 0,2% --- pengawet
Nipagin 0,02% --- pengawet
Pati beras ad 400 mg --- pengisi
PERHITUNGAN BAHAN

- Ektrak pipernigrum 14,3 mg

- Avicel 20% x 400 mg = 80 mg
- Aerosil 2% x 14,3 mg = 0,286 mg
- Nipasol 0,2% x 400 mg = 0,8 mg
- Nipagin 0,02% x 400 mg = 0,08 mg

Akan membuat kapsul sebanyak 300 kapsul, maka jumlah yang ditimbang adalah
- Ekstrak pipernigrum 14,3 mg x 300 = 4290 g
- Avicel 80 mg x 300 = 24 g
- Nipasol 0,8 mg x 300 = 240 mg
- Nipagin 0,08 mg x 300 = 24mg
- Pati beras 91,446 g
 UJI SIFAT ALIR
- Siapkan alat uji ( corong, alas, statif) , atur jarak corong dengan alas 10 cm
- Timbang ekstrak campuran 100 gram
- Tutup dasar corong, campuran ekstrak dimasukkan
- Dibuka penutup dasar corong dan stop wacth dinyalakan
- Stop wacth dihentikan ketika semua campuran melewati corong, diperoleh waktu 1
menit 13 detik = 73 detik
- Tinggi lerucut / h = 6,3 cm
- Diameter 6,5 cm ---- r = 3,25

Variabel Data
Berat granul 92 gram
Waktu alir (detik) 73 detik
Kecepatan alir (g/dt) 92 g/73 detik = 1,26
Tinggi kerucut 6,3 cm
Jari-jari kerucut 3,25 cm
Tan sudut dalam Tan-1 19
Sudut diam 62,73 C
UJI KESERAGAMA BOBOT
NO Berat kapsul Berat-cangkang % perbedaan % perbedaan 2
1 0,53 0,431 4,56 8,73
2 0,49 0,395 -4,17
3 0,48 0,381 - 7,57 10,29
4 0,50 0,401 -2,72
5 0,47 0,371 - 9,99 21,83
6 0,56 0,461 11,84
7 0,48 0,381 - 7,57 19,99

8 0,46 0,361 -12,42 19,99

9 0,62 0,521 26,39 31,53
10 0,49 0,391 - 5,14
11 0,53 0,431 4,56 11,55
12 0,54 0,441 6,99
13 0,60 0,501 21,54 28,53
14 0,54 0,441 6,99
 NO Berat kapsul Berat-cangkang % perbedaan % perbedaan 2

15 0,53 0,431 4,56 14,55

16 0,47 0,371 -9,99
17 0,43 0,331 -19,69 22,41
18 0,50 0,401 -2,72
19 0,49 0,391 -5,14 5,43
20 0,51 0,411 -0,29

Bobot rata-rata kapsul 0,4122

Pembahasan Uji Sifat Alir dan Keseragaman Bobot

Dari serangkaian uji sifat alir, campuran serbuk estrak kelompok kami dengan berat
serbuk 92 gram memiliki waktu alir 73 detik, dengan kecepatan alir 1,26 detik.
Memenuhi persyaratan yaitu kurang dari 10 detik
Tinggi lerucut adalah 6,3 dengan diameter6,5, jari-jari 3,25. Di peroleh sudut diam 62,73
yaitu berarti lebih besar dari 38 yang bersifat kurang mengalir
Dari uji keseragaman bobot diperoleh hasil kapsul 3,5,6,7,8,9,13,16,17 tidak memenhi
syarat keseragaman bobot kapsul, karena memiliki % perbedaan bobot kapsul lebh dari
7,5% dan kurang dari 7,5%
 5. PENETAPAM KADAR SENYAWA AKTIF
A. Pembuatan Larutan Induk Piperin
- Timbang standar piperin --- hasil = 25,4 mg = 25400 ug
- Larutkan dalam etanol 96% ad larut, kemudian di saring dalam labu ukur 25ml di-ad-
kan dengan etanol 96% ad 25 ml
- 25400/25ml = 1016 ppm
- Pengenceran / Replikasi
standar 1 = 1ml/5ml x 1016 ppm = 203,2 ppm
standar 2 = 2ml/5ml x 1016 ppm = 406,4 ppm
standar 3 = 4ml/5ml x 1016 ppm = 812,8 ppm
standar 4 = 1016 ppm
B. Pembuatan Larutan uji/ sampel kapsul extraks pipernigrum
- Ambil secara acak kapsul sebanyak 3
- Buka kapsul, ditimbang masing-masing serbuk kapsul, diperoleh
kapsul 1 = 0,33 gram
kapsul 2 = 0,31 gram
kapsul 3 = 0,44 gram
- Kandungan piper nigrum dalam kapsul 14,3 mg adalah 14300 ug/5ml = 2860 ppm
- Masing- masing serbuk kapsul dimasukkan kedalam tabung rekasi dilarutkan dengan
etanol 96% divortex ad homogen
- Setelah divortek disaring ke dalam labu ukur 5 ml kemudian di-ad-kan 5 ml
C. Pembuatan Fase Gerak
- Fase gerak nya adalah diklorometana : etil asetat (3:1), buat 20ml, diklorometana 15 ml
dan etil asetat 5 ml dikocok ad homogen di masukkan dalam chamber kemudian di
jenuhkan dengan kertas saring
- Penotolan larutan standar dengan larutan uji pada silika gel yaitu dengan posisi sebelah
kiri larutan standar dengan konsentrasi 203,2 ppm, 406,4 ppm, 3 larutan uji dan larutan
standar dengan konsentrasi 812,8 ppm dan 1016 ppm
- Penotolan larutan standar dan larutan sampel sebanyak 2 ul

D. Eluasi pada Fase Gerak

- Lempeng KLT setelah ditotolkan di-eluasi pada fase gerak

E. Densitometri
- Setelah lempeng KLT di eluasi kemudian di densitometri, diperoleh hasil sampel
sampel 1 = 5981
sampel 2 = 5810,84
sampel 3 = 7928,73
Dengan persamaan regresi y=1659+5,109 x
PERHITUNGAN

- Sampel 1, y= 1659 + 5,109 x

5981 = 1659 + 5,109 x
x = 5981-1659/5,109
x = 845,96 ng/2 ul dalam larutan 5 ml
5000 ul / 2 ul . 845,96 ng = 2114900 ng
2114900 ng . 5 = 10574500 ng
Setara 10,57 mg

- Sampel 2, 5810,84 = 1659 + 5,109 X

x = 5810,84-1659/5,109
x = 812,65 ng/ 2 ul dalam larutan 5 ml
5000 ul/ 2 ul . 812,65 ng = 2031625
2031625 . 5 = 10158125
Setara 10,16 mg
- Sampel 3, 7928,73 = 1659 + 5,109 x
x = 7928,73 – 1659/ 5,109
x = 1227,19 ng/2 ul dalam 5 ml
5000 ul/ 2 ul . 1227,19 ng = 3067975 ng
3067975 ng . 5 = 15339875
Setara 15,34
• Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari
bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari
ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia
yang terdapat dalam simplisia.
• Metode ekstraksi yang digunakan adalah
ultrasonikasi, yang menafaatkan gelombang
ultrasonik dengn frekuensi 42kHz yang dapat
mempercepat watktu kontak antara sampell
dan pelarut meskipun pada suhu ruang.
 Alat bahan
• Alat
1. Ultrasonik
2. KLT densitometri
• Bahan
1. Buah lada hitam (Piperis nigri fructus)
A. Pembuatan Ekstrak
• Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari
bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari
ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia
yang terdapat dalam simplisia.
• Metode ekstraksi yang digunakan adalah
ultrasonikasi, yang menafaatkan gelombang
ultrasonik dengn frekuensi 42kHz yang dapat
mempercepat watktu kontak antara sampell
dan pelarut meskipun pada suhu ruang.
 Alat bahan
• Alat
1. Ultrasonik
2. KLT densitometri
• Bahan
1. Buah lada hitam (Piperis nigri fructus)
A. Pembuatan Ekstrak
 Metode

1 bagian simplisia buah lada hitam dilarutkan dalam 5

bagian etanol 96% dalam beaker glass

Menyiapkan alat sonikator dengan mengatur waktu

eksitasi dan amplitudo pada panel generator

Setelah simplisia dicampur dengan etanol, diaduk

sampai homogen

Diletakkan kedua simplisia ke ultrasonikator bath hingga

2 jam
Kemudin disaring dengan corong bunchner

Dihasilkan filtrat selanjutnya dipekatkan dengan

rotavapor hingga didapatkan ekstrak kental

Dihitung rendemen yang diperoleh, yakni prosentase

bobot (b/b) ekstrak kentall dengan bobot serbuk
simplisia yang diguakan
 Pembahasan
• Serbuk simplisia dibutuhkan 300gram
• Ditimbang menjadi 2 bagian masing-masing 150gram
dimasukkankedalam beaker glass.
• 150gram simplisia ditambahkan etanol 750mL.
• Setelah ditambahkan etanol diaduk hingga homogen.
• Setelah homogen beaker glass ditutup dengan
alumunium foil dan di masukkan kedalam sonikator
selama kurang lebih 2 jam.
• Setelah 2 jam, ekstrak disaring menggunakan corong
buchner.
• Filtrat diperoleh selanjutnya dipekatkan menggunakan
rotavapor hingga diperoleh ekstrak kental
 % hasil rendemen
27,52 𝑔𝑟𝑎𝑚
• 𝑥= x 100 % = 9,17 %
300 𝑔𝑟𝑎𝑚
B. Pengeringan Ekstrak
 Metode

Ekstrak kental dikeringkan dengan penambahan

pengering (sorban) Aerosil sebanyak 1-2%

Sebelum dikeringkan, aduk rata ekstrak kental

menggunakan batang pengaduk selama 3-5 menit

Timbang ekstrak kental (± 75% dari rendemen),

tambahkan sorban sedikit demisedikit sambil
digerus didalam mortir higga rata dan kering.
 Pembahasan
• Hasil ekstrak kering : 27,52 gram.
• Dimbil 26,09 gram untuk dikeringkan
• 1,43 gram untuk penetapan kadar
• Proses pengeringan :
1. Ditimbang ekstrak kental 26,09 gram
2. Ditimbang aerosil 2% dari jumlah ekstrak kental yaitu :
2% x 26,09 gram = 0,52 gram
3. Ekstrak kental ditambah aerosil sedikit demi sedikit
diaduk hingga kering
4. Ditimbang berat esktrak kental yang sudah ditambah
aerosil diperoleh berat 57,5718 gram
C. Penetapan kadar senyawa
aktif ekstrak
 1. Pembuatan larutan pembanding
piperin
metode Ditimbang 25mg piperin, larutkan dalam
± 15 mL etanol ditabung reaksi

Laurutan kemudian disaring ke dalam labu

tentukur 25mL, bilas kertas saring dengan
etanol secukupnya hingga tanda.
Larutan induk ini diencerkan dan dibuat
larutan pebanding dengan kadar
100,200,400, dan 800 ppm
 2. Pembuatan larutan uji
metode Ditimbang 150mg ekstrak, aduk rata
dalam ± 15ml etanol ditabung
reaksi dengan bantuan pencampur
pusaran (vorter mixer)

Larutan kemudian disaring kedalam

labu tentukur 5ml, bilas kertas
saring dengan etanol secukupnya
hingga tanda
 3. Penetapan kadar piperin
menggunakan metode KLT
densitometri
• Penotolan : totolkan 2 µl pembanding dan 10 µl
larutan uji dengan posisi larutan uji semu
kelompok prktikan ditepi lempeng dan semua
larutan pembanding ditengah.
• Fase gerak : diklorometana : etil asetat (30:10)
• Fase diam : silika gel 60F254
• Deteksi : amati pada UV 254 nm
• Warna noda : gelap (merendam sinar UV), RF
piperin ± 0,70
• Perhitungan : kadar piperin dalam ekstrak
kering dihitung dari kurva baku larutan
pembanding dan dinyatakan dalam mg piperin
/gram ekstrak.
• Replikasi : ulangi proses penetapan kadar
sebanyak 3x. Tentukan nilai koefisien variasi
(KV) kadar piperin dari tiga replikasi.
 Pembahasan penetapan kadar
• Dibuat larutan pembanding. Ditimbang
standart piperin 0,0256gram / 25,6 gram.
Kemudian dilarutkan dengan etanol 96% ±
15ml dilarutkan hingga larut.
• Disaring dalam labu tentukur 25ml di ad
kan dengan etanol 96% sebagai larutan
induk.
 Perhitungan
• Larutan induk :
25,6 mg -> 25600µg = 1024ppm
25𝑚𝑙

• Standart 1 : 0,5 𝑚𝑙
5 𝑚𝑙
x 1024 ppm = 102,4 pm
• Standat 2 : 5𝑚𝑙
10𝑚𝑙
x 819,2 ppm = 409,6 ppm
4𝑚𝑙
• Standart 3 : x 1024 ppm = 819,2 ppm
5𝑚𝑙
• Setelah pembuatan larutan standart kemudian
dibuat larutan uji sebanyak 3x replikasi
masing-masing ditimbang
Repliksi 1 : 57 mg
Replikasi 2 : 52,1 mg
Replikasi 3 : 50 mg
• Dari ketiga replikasi dilarutkan dengan etanol
96% hingga larut. Kemudian disaring dalam
labu tentukur 5 ml di ad kan
• Larutan induk sampel replikasi 1
57000 𝜇𝑔
= 11400 ppm
5𝑚𝑙
• Kemudian diencerkan :
1 𝑚𝑙
Larutan sampel : x 11400 ppm = 2280 ppm
5 𝑚𝑙
• Sampel replikasi 2
52100 𝜇𝑔
= 10420 ppm
5 𝑚𝑙
Kemudian diencerkan
1𝑚𝑙
𝑥 10.420 𝑝𝑝𝑚 = 2084 𝑝𝑝𝑚
5 𝑚𝑙
• Sampel replikasi 3
50.000 𝜇𝑔
= 10.000 𝑝𝑝𝑚
5 𝑚𝑙
Kemudian diencerkan
1 𝑚𝑙
𝑥 10.000 𝑝𝑝𝑚 = 2000 𝑝𝑝𝑚
5 𝑚𝑙
• Setelah ditotolkan kemudian lempeng dieluasi
dalam chamber kemudian dilihat dalam sinar UV
kemudian di densitometri. Diperoleh hasil :
• Sampel 1 : dengan area 10359,07
• Sampel 2 : dengan area 8789,26
• Sampel 3 dengan area 10032, 98
• Persamaan regresi = Y= 2550 + 4835x
• Perhitungan :
• Sampel 1 :
10359,07 = 2550 + 4835 x
10359,07−2550
x=
4,635
x = 1615,11 ng
• Sampel 2 :
8789,26−2550
X=
4,835
X = 1290,43 ng
• Sampel 3 :
10032,98−2550
X=
4,835
X = 1547,67 ng
Hasil dari Densitometer
• Sampel 1
= 1615,11 ng / 2 µl dalam larutan 5ml
5000 𝜇𝑙
= 𝑥 1615,11 𝑛𝑔 = 4037775 𝑛𝑔
2𝜇𝑙
= 4,037775 ng x 5
= 20,188875 ng
20,188875 ng
= x 100%
57 𝑚𝑔
= 35,42 %
• Sampel 2
= 3, 226075 mg
Dalam 5 ml = 16,130375 mg
= 30,96 %
• Sampel 3
= 3,869175 mg
Dalam 5 ml = 19,345875 mg
= 38,69 %
35,42 %+30,96%+38,69%
• Rata-rata = = 35,02 % (b/b)
3
-> dalam 100gram ada 35,02 gram piperin