KIMIA FARMASI 2

Analisis sediaan multikomponen dengan

spektrofotometri UV-Vis metode derivatif

Kelompok 5C & 5D
Utari Nurmala Dewi Eindang apliana
Hana Urjuwanah Tria Nabila
Meylinda Constinova Annisa Rahmawati
Wisma Sari Indah M. Alvien P
Aditya Alwan D
 Prinsip Percobaan
Kualitatif
berdasarkan pengukuran suatu senyawa
pada λ zero crossing senyawa lain
Kuantitatif
berdasarkan nilai serapan yang di
interpolasikan ke dalam persamaan regresi
linear
 Tujuan Percobaan
Untuk menentukan kadar sulfametoxazol
dan trimetoprim secara bersama-sama
dengan Spektrofotometri UV-Vis
 Hasil Percobaan
2.0000
A b s.

256.3 nm
0.0000

-2.0000
200.00 250.00 300.00
nm.
Spektrum UV-Visibel sulfametoxazol dalam NaOH 0,1 N
(hitam: spektrum normal, merah muda: derivatif 1st=256,3 nm)
Trimetoprim diukur pada 256,3 nm

Ppm A 256,3 nm
3 -0.0145
6 -0.0307
9 -0.0447 Kurva Kalibrasi
12 -0.0574
15 -0.0729 Trimetroprim
0
0 1 2 3 4 5 6 7
serapan

-0.02 f(x) = − 0.01 x − 0

R² = 1

-0.04

-0.06

-0.08

konsentrasi
 1.6000
A b s.

0.4098

287.2 nm

-0.7805
200.79 250.40 300.00
nm.

Spektrum UV-Visibel Trimetoprim dalam NaOH

0,1 N
Sulfametoxazole diukur pada
ppm 287,2 nm
A287.2nm
12 -0.1033
24 -0.2115
36 -0.3276
48 -0.4142
60 -0.5209 Kurva Kalibrasi Sulfametoksazol
72 -0.6324
0
-0.1 0 10 20 30 40 50 60 70 80
f(x) = − 0.01 x − 0
-0.2
Serapan
R² = 1
-0.3
-0.4
-0.5
-0.6
-0.7
Konsentrasi
 Penetapan Kadar Trimetoprim
Serapan
No Berat (mg) BHA (mg) %kadar
(nm)
1 218,1 -0.0537 27,44775 109,52%
2 218,0 -0.0462 23,54175 93,98%
101,75 ±
218,05 25,49475
10,988
 Penetapan Kadar Sulfametoxazole
Serapan
No Berat (mg) BHA (mg) %kadar
(nm)
1 131,1 -0.2369 67,41379 89,50%
2 131,4 -0.2413 68,6775 96,975%
90,2375 ±
131,25 68,045
10,988
 Pembahasan
Syarat utama pengukuran sampel dengan spektrofotometri UV-
Vis adalah :
1. Mempunyai gugus kromofor
2. Senyawa tunggal
3. Larut
Spektrofotometri UV-Vis juga dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif multikomponen tetapi kemungkinan hasilnya belum
tentu sebaik menggunakan HPLC. Ada 2 cara untuk analisis
kuantitatif multikomponen pada spektrofotometri UV-Vis
yaitu :
4. Analisa secara simultan
5. Analisa masing-masing komponen yang sebelumnya
dipisahkan menggunakan metode-metode pemisahan
Berikut 4 teknik spektrofotometri UV-Vis multikomponen :
a. Simple Simultaneous Equation Spectrophotometry
b. Q-absorbance Method Spectrophotometry
c. Derivatife Spectrophotometry
d. Solvent Extraction Method
 Spektrofotometri derivatif merupakan
metode manipulatif terhadap spektra pada
spektrofotometri UV-Vis. Metode
spektrofotometri derivatif dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif zat dalam
campuran dimana spektrumnya mungkin
tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum
besar yang saling tumpang tindih dengan
mengabaikan proses pemisahan zat
terlebih dahulu. Spektrum yang dialih
bentuk ini mengasilkan profil yang lebih
rinci yang tidak terlihat pada spektrum
normal.
pada metode spektrofotometri derivatif ini
perajahan absorbansi terhadap panjang
gelombang ditransformasikan menjadi
perajahan dA/dλ terhadap λ untuk derivatif
pertama, dan d²A/dλ² terhadap λ untuk
derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang
gelombang serapan maksimum suatu
senyawa pada spektrum normal akan
menjadi panjang gelombnag zero crossing
pada spektrum derivatif pertama. Panjang
gelombang tersebut tidak mempunyai
serapan atau dA/dλ = 0
Pada percobaan ini yang digunakan adalah
derivatif turunan pertama. Sebelum
mengukur absorbansi sebelumnya
dilakukan zero-crossing, tujuan dari zero-
crossing ini adalah supaya sampel lain
(sampel yang bukan akan ditentukan
absorbansinya) tidak terabsorbsi atau
serapannya = 0. seperti halnya akan
mengukur absorbansi dari sulfametoxazol,
sebelumnya dilakukan zero-crossing
terhadap trimetoprim supaya serapan
trimetoprim=0 sehingga absorbansi yang
terukur hanya sulfametoxazol saja.
Kelebihan spektrofotometri derivatif adalah :
1. Dapat digunakan untuk campuran dua
komponen yang spektrumnya saling
tumpang tindih
2. Analisis kuantitatif campuran dua komponen
yang keruh
3. Hemat waktu dan biaya, karena penentuan
kadar sediaan dapat dilakukan secara
sederhana dan cepat
4. Tidak memerlukan pemisahan

Kelemahan spektrofotometri derivatif adalah :

Pengukuran derivatif secara λ crossing dapat
timbul serapan yang sensitif sehingga
pengukuran panjang gelombang yang tidak
Hasil dari percobaan ini yaitu sampel sulfametoxazol
kadarnya memenuhi syarat sedangkan kadar
trimetoprim lebih dari yang dipersyaratkan. Berikut
kemungkinan faktor yang menyebabkan hal ini
terjadi, yaitu :
1. Preparasi sampel :
- pada proses melarutkan sampel kemungkinan zat
aktifnya belum terlarut sempurna sehingga
kadarnya kurang
- proses pemisahan (Filtrasi)
kertas saring yang digunakan kurang menyaring zat
yang tidak larut atau adanya zat yang lolos dari
penyaringan melalui celah (sisi) kertas saring
2. Kelemahan metode
a. sensitifitasnya tinggi
b. presisinya rendah
 Kesimpulan
1. Diperoleh λ zero-crossing sulfametoxazol untuk trimetoprim
di λ 286,9 nm dengan konsentrasi 12 ppm
2. Diperoleh λ zero-crossing trimetoprim untuk sulfametoxazol
di λ 256,2 nm dengan konsentrasi 12 ppm
3. Diperoleh persamaan kurva kalibrasi sulfametoxazol y=
-0.00087x – 0.0022
4. Diperoleh persamaan kurva kalibrasi Trimetoprim y=
-0.0048x – 0.0001
5. Diperoleh %kadar sulfametoxazole dalam tablet yaitu 89,50%
dan 96,975% dengan rata-rata 90,2375% ± 1,043. Hasil ini
tidak memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia
ed V, karena tidak masuk dalam rentang 93,0%-107,0%
6. Diperoleh %kadar trimetoprim dalam tablet yaitu 109,52%
dan 93,98% dengan rata-rata 101,75% ± 10,988. Hasil ini
tidak memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia
ed V, karena tidak masuk dalam rentang 93,0%-107,0%