LOGO

Abner T. Lema
02 November 2015
Cara Analisis
Anion
Cara Kering
 Analisis pendahuluan untuk sampel dalam bentuk padat.

 < 0,1 gram sampel ditambahkan H2SO4 pekat atau H3PO4

Cara Basah
 Analisis untuk sampel dalam bentuk larutan.
 Ada dua jenis pengujian yaitu : Analisis golongan untuk Anion
dan Analisis spesifik untuk golongan
Uji Pendahuluan
Anion
Hasil Uji Kemungkinan Anion
Tidak bereaksi Sulfat, Fosfat,
Bau tajam seperti asam cuka Asetat
Bau tajam/sengak seperti SO2 Sulfit

Bau telur busuk seperti H2S / SO2 Sulfida / Iodida

Uap warna coklat bau khas bromine Bromida / Nitrit

Zat padat hitam/uap ungu bau seperti Iodida

H2S
Uap warna coklat (keadaan dingin) Nitrit / Bromida
Warna sedikit coklat bila dimasukkan keping Nitrat
Cu dan dipanaskan terbentuk warna dari
Cu(NO3)2
Warna orange dari warna kuning Kromat
Bau tajam/sengak dari HCl Klorida

Gas tidak berbau & tidak berwarna Karbonat

Sifat-sifat Anion

 Sifat-sifat asam-basa
 Sifat redoks
 Kesetimbangan Kelarutan
Uji Pendahuluan untuk Anion

 untuk memisahkan anion pengoksidasi

dan anion pereduksi ke dalam empat
golongan atau kelompok yang didasarkan
pada reaksinya terhadap larutan asam
perklorat, HClO4 encer dan ion perak, Ag+

 dideteksi dari terjadinya perubahan warna,

timbulnya gas dan terbentuknya endapan
 a. Deteksi Adanya Ion Pengoksidasi
 b. Deteksi Adanya Ion Pereduksi
 c. Deteksi dari Kelompok Anion
 d. Sifat-sifat Anion terhadap Asam
Sulfat Pekat
Diagram Alir Uji Pendahuluan Anion    

S2- PO43- SO42, CO32-

SO32- NO3-CrO42- atau
Cr2O72- Cl-
Br- I- NO2-

H2SO4 pekat
MnCl2(aq) FeCl3(aq), H+
HCl(aq) K3[Fe(CN)6](aq)

Anion Anion •Perubahan warna dari : CrO42- ,

pengoksidasi pereduksi Cr2O72-
Warna hitam- Endapan biru
coklat prusi
•Gas tak berwarna, tidak
NO2-, NO3-, S2-, SO32-, I-, berabau dari: CO32-
CrO42- NO2- •Gas tak berwarna, berbau
menyengat dari: S2-, SO32-, Cl-
•Gas berwarna dari: NO2-, I-, Br-
 S2-, SO32-, CO32-, NO2-, I-, Br-, Cl-, PO43-, CrO42- atau Cr2O72-,
NO3-, SO42-
HClO4 6M

Anion Golongan I I-, Br-, Cl-, PO43-, CrO42- atau Cr2O72-,

Gas H2S dihasilkan dari S2- NO3-, SO42- (NO2-)
Gas SO2 dihasilkan dari SO32-
Gas CO2 dihasilkan dari CO32- AgNO3(aq)
Gas NO2 dan NO dihasilkan dari NO2-

PO43-, CrO42- atau Cr2O72-, NO3-,

Anion Golongan II SO42- (NO2-)
AgI, AgBr, (Ag2S)
NH4OH 6M

Anion Golongan IV
Anion Golongan III NO3-, SO42-
Ag3PO4, Ag2CrO4, Ag2SO4, (Ag2CO3),
(AgNO )
 Pengamatan Interpretasi

Keadaan Dingin Keadaan Panas

Tidak ada perubahan PO43-, NO3-, SO42- PO43-, SO42-

Perubahan warna CrO42- (kuning) atau Cr2O72- (jingga) CrO42- (kuning) atau Cr2O72- (jingga)
CrO42- (kuning) atau Cr2O72- (jingga) CrO42- (kuning) atau Cr2O72- (jingga)

Membebaskan gas tak berwarna, CO32-  CO2 CO32-  CO2

tidak berbau

Membebaskan berwarna dan berbau S2-  H2S S2-  H2S

menyengat SO32-  SO2 SO32-  SO2
Cl-  HCl Cl-  HCl

Membebaskan gas berwarna NO2-  NO2 (coklat) NO2-  NO2

Br-  Br2 (merah-coklat) Br-  Br2 (merah-coklat)
I-  I2 (ungu) I-  I2 (ungu)
(dari uap panas)
Golongan I Golongan III
Anion yang terurai dalam larutan asam kuat (HClO4 encer) Anion yang stabil dalam HClO4, tetapi mengendap sebagai
membebaskan gas bila larutannya dipanaskan. Gas-gas yang garam perak bila larutannya dinetralkan
dibebaskan memiliki sifat-sifat sebagai berikut: [CO32-  Ag2CO3 (kuning pucat)]
S2-  H2S (gas tak berwarna, berbau seperti telur busuk) [NO2-  AgNO2 (kuning pucat; konsentrasi NO2- harus
SO32-  SO2 (gas tak berwarna, berbau seperti belerang relative tinggi)]
dibakar) PO43-  Ag3PO4 (kuning)
CO32-  CO2 (gas tak berwarna dan tidak berbau) CrO42-  Ag2CrO4 (coklat kemerahan)
NO2-  NO2 + NO (gas berwarna coklat dan berbau SO42-  Ag2SO4 (putih; konsentrasi SO42- harus relative
menyengat tinggi)
Golongan II Golongan IV
Anion yang stabil dalam HClO4 encer dan mengendap sebgai Anion yang stabil dalam HClO4 encer, tetapi menghasilkan
garam perak garam perak yang larut dalam suasana asam atau netral
S2-  Ag2S (hitam) NO3-
I-  AgI (kuning pucat) AgSO4 sebagai endapan
Br-  AgBr (kuning-coklat)
Cl-  AgCl (putih)
3. Tes Khusus untuk Anion

ANION PROSEDUR SINGKAT TES KHUSUS

Sulfida Tes dilakukan langsung pada sampel padatan. Jika sampel dalam
(S2-) keadaan larutan lakukan penguapan sampai diperoleh padatannya.
Penambahan HCl encer akan membebaskan H2S.
Deteksi H2S dengan kertas Pb-asetat, mengahsilkan warna hitam dari
PbS
Pb(CH3COOH)2 + H2S  PbS(s) (hitam) + 2 CH3COOH
Sulfit Asamkan larutan uji atau padatannya dengan larutan H2SO4 encer
(SO32-) untuk membebaskan SO2 jika pada sampel terdapat ion sulfit
Alirkan gas SO2 ke dalam larutan HNO3 encer, barium klorida dan
sejumlah kecil KMnO4 untuk menghasilkan endapan putih BaSO4
5SO2(g) + 2MnO- + 2H2O(l)  5SO42- + Mn2+ + 4H+
SO42- + Ba2+  BaSO4(s)
Karbonat Jika sampel yang diuji dalam keadaan larutan, sampel harus dipanaskan hingga
(CO32-) kering (beberapa karbonat logam akan terurai pada pemanasan yang kuat)
Sisa pemanasan atau sampel padatnya kemudian diuji dengan sejumlah kecil
zink, hidogen peroksida encer, dan H2SO4 encer
Gas yang dibebaskan dari hasil pemanasan dengan penangas kemudian
dilewatkan dalam larutan barium hidroksida
Terbentuknya endapan putih dari barium karbonat menunjukkan samapel
mengandung CO32-
CO32- + 2H+  CO2(g) + H2O(l)
CO2(g) + Ba2+ + 2OH-  BaCO3(s) + 2H2O(l)
Nitrit Uji adanya ion nitrit didasarkan atas kemampuannya sebagai bahan
(NO2-) pengoksidasi. Larutan uji harus dibuat sedikit bersuasana asam dengan
Nitrat menambahkan asam sulfat encer atau asam asetat
(NO3-) Beberapa tetes larutan besi(II) sulfat yang baru dibuat yang
dimasukkan ke dalam larutan samapel akan menyebabkan oksidasi
besi(II) menjadi besi(III) dan pereduksian NO2- menjadi NO. reaksi
antara NO dan kelebihan besi(II) menghasilkan kompleks besi yang
berwarna coklat (cincin coklat)
NO2- + Fe2+ + 2H+  Fe3+ + NO(aq) + H2O(l)
Fe2+ + NO(g)  [Fe(NO)]2+
Uji identifikasi NO3- mirip, tetapi konsentrasi hydrogen atau
keasamannya lebih tinggi. NO2- bersifat oksidator dan reduktor dan
NO3- hanya sebagai oksidator
Halida Jika terdapat dua atau lebih ion halide di dalam sampel, maka identifikasi dari tiap-tiap ion harus lebih teliti.
(Cl-, I-, Br-) Metode untuk identifikasi satu ion halide bila terdapat ion halide lainnya adalah didasarkan sisfata-sifat
reduktor halogen. Reaksi tahap ini dimungkinkan terjadi karena ion iodide lebih muda teroksidasi daripada
ion bromida. I- dan Br- lebih muda teroksidasi dibandingkan ion klorida
Larutan uji pertama kali harus dibuat bersuasana sedikit asam dengan larutan HCl, kemudian ditambahakan
sejumlah kecil CCl4
Selnjutnya ditambahkan air klor atau natrium hipoklorit (NaOCl) samabil diaduk. Munculnya warna violet
pada lapisan CCl4 menunjukkan adanya ion iodiada
2I- + Cl2(g)  I2(dalam CCl4) + 2Cl-
Untuk uji bromide, bila di dalamnya terdapat ion I-, maka I- harus dioksidasi menjadai IO 3- yang tidak
berwarna, kemudian baru ditambahkan air klor
I2(dalam CCl4) + 5Cl2(aq) + 6H2O(l)  2IO3- + 10Cl- + 12H+
Dengan menambahakna air klor secara terus menerus, warna kuning sampai coklat yang terbentuk pada
lapisan CCl4 yang mengindikasikan adanya Br- dalam sampel
2Br- + Cl2(aq)  Br2(dalam CCl4) + 2Cl-
Uji untuk identifikasi Cl- bila di dalamnya terdapat ion I- dan Br-, langkah pertama yang harus dilakukan
adalaha menghilangakan I- dan Br-. Untuk menghilangakan ion I- dan Br- digunakan ion peroksidisulfat
(S2O82-). Ion peroksodisulfat hanya mampu mengoksidasi ion I - dan Br- menjadai unsure-unsur bebasnya,
tetapi tidak mapu mengoksidasi ion Cl-. Reaksi oksidasi I- dan Br- oleh peroksodisulfat dapat ditulis sebagai
berikut
2X- + S2O82-  X2 + 2SO42-
(X- = I- atau Br-)
Halogen yang dibebaskan diekstraksi ke dalam CCl4. Setalah larutan bebas darai ion I- dan Br- larutan
diasamkan dengan HNO3, kemudian ditambahakan larutan AgNO3 ke dalamya. Terbentuknya endapan putih
AgCl yang larut dalam larutan amoniak pekat, menunjukkan adanya ion Cl -. Bila dalam larutan sampel tidak
terdapat ion I- dan Br-, pengujian adanaya Cl- lebih sederhana. Jika pengujian dengan AgNO3 terbentuk
endapan putih AgCl yang larut dalam amonika pekat, menunjukkna adanya Cl -.
Nitrat(NO3-) Adanya anion-anion NO2-, I-, Br-, dan CrO42- dalam larutan sampel akan mengganggu
pengidentifikasian ion nitrat. Jika tidak terdapat anion-anion pengganggu, pengidentifikasian
NO3- dilakukan dengan menambahkan FeSO 4 encer ke dalam larutan uji yang telah diasamkan
dengan H2SO4 encer. Kemudian dengan hati-hati ditambahkan larutan H 2SO4 pekat dalam
keadaan dingin. Jika setelah beberapa menit terbentuk cincin coklat pada antarmukanya,
menunjukkan adanya ion nitrat dalam larutan sampel. Eraksi pembentuka cincin coklat
[Fe(NO)]2+ dapat dituliskan sebgaia berikut:
NO3- + 3Fe2+ + 4H+  NO(aq) + 3Fe3+ + 2H2O
Fe2+ + NO(aq)  [Fe(NO)]2+
Cincin coklat terdapat antarmuka antara larutan sampel dengan larutan H 2SO4 pekat, karena
pada antar muka konsentrasi H+ tertinggi.
Adanya ion nitrit dalam sampel juga dapat membentuk warana coklat pada setiap bagian
larutan, karena untuk membentuk kompleks [Fe(NO)]2+ tidak diperlukan konsentrasi H+ tinggi.
Adanya ion nitrit juga dapat merusak pengujain nitrat, karena mampu membentuk asam
sulfamat H2NSO3H yang selanjutnya dapat mereduksi ion nitrit menjajadi nitrogen bebas
H2NSO3H(aq) + NO2-  H2NSO3-(aq) + HNO2
H2NSO3-(aq) + HNO2(aq) N2(g) + H+ + H2O(l) + SO42-
Ion iodide dan bromide teroksidasi oleh larutan asam sulfat pekat menghasilkan unsure brom
dan iodium, yang berwarna coklat. Gangguan ion halogen dapat dihilangakan melalui proses
pengendapan dengan menambahkan larutan perak asetat (AgCH 3COO).
Ion kromat dalam larutan direduksi oleh Fe 2+ menjadi Cr3+ yang berwarna hijau tua, sehingga
mengganggu pengamatan pembentukan cincin coklat. Gangguan kromat dapat dihilangkan
dengan menegendapakannya sebagai BaCrO 4
Sulfat Adanya ion sulfat dapat diidentifikasi dengan penambahan larutan BaCl 2 dalam suasana asam pada
(SO42-) larutan sampel. Pembentukan endapan putih barium sulfat (BaSO 4) menujukkan adanya SO42- pada
larutan sampel
Ba2+ + SO42-(aq)  BaSO4(s)
Fosfat Adanya ion fosfat dapt diidentifikasi dengan menggunakan larutan ammonium molibdat dalam
(PO43-) suasana asam. Terbentuknya endapan merah cerah dari ammonium molibdat (NH4)3P(Mo3O10)4
menunjukkan adanya ion fosfat.
PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+  (NH4)3P(MoO10)4(s) +12H2O
Bila terdapat pereduksi lain akan dapat mengganggu pengujian fosfat deangan terbentuknya
endapan biru. Oleh karena itu sebelum dilakukan pengujain, setiap bahan pereduksi harus
dihilangkan dengan cara menambahkan larutan asam sulfat pekat dan panas

Kromat Adanya ion kromat ditandai oleh warana kuning dari larutan dalam suasana basa. Atau orange dalam
CrO42- suasana asam. Adanya ion kromat dalam larutan diidentifikasi dengan endapan kuning dari barium
kromat, BaCrO4 yang terbentuk bila ke dalam larutan sampel yang ada dalam suasana asam
ditambahkan larutan barium asetat (Ba(CH3COO)2)
Ba2+ + CrO42-  BaCrO4(s)
LOGO

Add your company slogan

www.themegallery.com