PHOTOSTABILI

TY TESTING
Agus (171003)
Zega (171004)
 Tujuan
photostability testing bertujuan
untuk mengvaluasi zat aktif baru
atau produk obat tidak menghasilkan
perubahan bila terpapar oleh cahaya

ADD A FOOTER 2
Q1B

1. Pengujian bahan berkhasiat.

2. Pengujian produk formulasi di luar
kemasan langsung.
3. Pengujian sediaan jadi dalam
kemasan langsung jika ada gejala
fotostabilitas.
4. Pengujian sediaan jadi dalam
kemasan yang akan dipasarkan.

3
 Light Sources
Yang harus dilakukan:
• kontrol suhu yang tepat untuk
meminimalkan efek perubahan suhu lokal
• memasukkan kontrol gelap di lingkungan

Ada 2 pilihan:
opsi 1 dan 2
 Opsi 1
Sumber cahaya apa pun yang
• lampu fluoresen siang hari buatan yang dirancang untuk menghasilkan
menggabungkan keluaran tampak dan keluaran yang mirip dengan
ultraviolet (UV)
standar emisi D65 / ID65
• lampu xenon
• lampu halida logam.

D65 adalah standar yang diakui secara internasional untuk pencahayaan

alami di luar ruangan sebagaimana didefinisikan dalam ISO 10977 (1993).
ID65 adalah standar siang hari tidak langsung dalam ruangan yang setara.
Untuk sumber cahaya yang memancarkan radiasi signifikan di bawah 320 nm,
filter yang tepat dapat dipasang untuk menghilangkan radiasi tersebut .

ADD A FOOTER 5
 Opsi 2
Sampel yang sama harus terpapar
1. Lampu fluorescent putih dingin yang pada lampu fluoresens putih dingin
dirancang untuk menghasilkan output yang
mirip dengan yang ditentukan dalam ISO dan lampu ultraviolet dekat.
10977 (1993); dan
2. Lampu fluoresen UV dekat yang memiliki
distribusi spektral dari 320 nm hingga 400
nm dengan emisi energi maksimum antara
350 nm dan 370 nm; proporsi UV yang
signifikan harus berada di kedua pita 320
hingga 360 nm dan 360 hingga 400 nm.

ADD A FOOTER 6
Prosedur
Untuk studi konfirmasi,
• sampel harus terpapar pada cahaya yang
menyediakan pencahayaan keseluruhan
tidak kurang dari 1,2 juta lux jam
• energi ultraviolet dekat yang tidak kurang
dari 200 watt jam / meter persegi
untuk memungkinkan perbandingan langsung
antara bahan dan produk.
ADD A FOOTER 7
 ACTIVE
SUBSTANCE

Forced
Confirmatory
Degradation
Testing
Testing
ADD A FOOTER 8
 ACTIVE SUBSTANCE

Forced Degradation Testing

• Tujuan dari studi pengujian degradasi paksa

adalah untuk mengevaluasi fotosensitifitas
keseluruhan bahan untuk tujuan
pengembangan metode dan / atau penjelasan
jalur degradasi.
• Pengujian ini mungkin melibatkan bahan itu
sendiri dan / atau dalam solusi / suspensi
sederhana untuk memvalidasi prosedur analitis
• Dalam studi degradasi paksa ini, berbagai
kondisi paparan dapat digunakan, tergantung
pada fotosensitifitas bahan yang terlibat dan
ADD A FOOTER
intensitas sumber cahaya yang digunakan 9
 ACTIVE SUBSTANCE

Confirmatory Testing

• Studi konfirmasi kemudian harus dilakukan

untuk memberikan informasi yang diperlukan
untuk penanganan, pengemasan, dan
pelabelan
• Biasanya, hanya satu batch zat yang diuji
selama fase pengembangan, dan kemudian
karakteristik daya fotostabilitas, jika hasil studi
konfirmasi adalah samar-samar, pengujian
hingga dua batch tambahan harus dilakukan

ADD A FOOTER 10
 Presentation of samples

• Sampel dirawat sebaik mungkin untuk

memastikan karakter fisik sampel baik upaya
yang dilakukan seperti mendinginkan/
menempatkan dalam wadah tertutup.
Dilakukan agar perubahan fisik seperti
sublimasi, penguapan atau leleh diminimalkan
• Dipisahkan juga sampel yang kemungkinan
akan berinteraksi

ADD A FOOTER 11
 Analysis of samples

• Pada akhir periode pajanan, sampel harus

diperiksa untuk setiap perubahan sifat fisik
(mis., Penampilan, kejernihan, atau warna
larutan)
• Jika sampel zat padat terlibat, pengambilan
sampel harus memastikan bahwa bagian yang
representatif digunakan dalam pengujian
individual.
• Analisis sampel yang terpapar harus dilakukan
bersamaan dengan sampel terlindung yang
digunakan sebagai kontrol jika ini digunakan
ADD A FOOTER
dalam pengujian. 12
 Evaluation of results

• Studi degradasi harus dirancang untuk

memberikan informasi yang sesuai untuk
mengembangkan dan memvalidasi metode
pengujian untuk studi konfirmasi. Metode
pengujian ini harus mampu menyelesaikan dan
mendeteksi degradan fotolitik yang muncul
selama studi konfirmasi.
• Studi konfirmasi harus mengidentifikasi
tindakan pencegahan yang diperlukan dalam
pembuatan atau dalam perumusan produk, dan
jika kemasan tahan cahaya diperlukan.
ADD A FOOTER 13
DECISION FLOWCHART FOR PHOTOSTABILITY TESTING OF
MEDICINAL PRODUCTS

14
 MEDICAL
PRODUCT
• Biasanya, studi tentang produk harus dilakukan secara berurutan dimulai dengan
menguji produk yang sepenuhnya terpapar kemudian maju seperlunya ke produk dalam
paket langsung dan kemudian dalam paket pemasaran.
• Pengujian harus berlanjut hingga hasilnya menunjukkan bahwa produk dilindungi dari
paparan cahaya yang memadai.
• Biasanya, hanya satu batch produk diuji selama fase pengembangan, dan kemudian
karakteristik photostability harus dikonfirmasi pada batch tunggal
• Jika hasil studi konfirmasi adalah samar-samar, pengujian hingga dua batch tambahan
harus dilakukan. Jika hasil studi konfirmasi adalah samar-samar, pengujian hingga dua
batch tambahan harus dilakukan.
• Untuk beberapa produk yang menunjukkan bahwa paket langsungnya sepenuhnya tidak
dapat ditembus cahaya, seperti tabung atau kaleng aluminium, pengujian biasanya
ADD A FOOTER
hanya dilakukan pada produk yang langsung terpapar. 15
 Presentation of samples

• Sampel dirawat sebaik mungkin untuk memastikan karakter fisik sampel baik upaya yang dilakukan seperti
mendinginkan/ menempatkan dalam wadah tertutup. Dilakukan agar perubahan fisik seperti sublimasi,
penguapan atau leleh diminimalkan
• Kemungkinan interaksi antara sampel dan bahan apa pun yang digunakan untuk wadah atau untuk
perlindungan sampel secara umum juga harus dipertimbangkan
• Sampel harus diposisikan untuk memberikan area maksimum paparan sumber cahaya. Misalnya, tablet,
kapsul, dll., Harus disebarkan dalam satu lapisan. Jika paparan langsung tidak praktis (mis., karena
oksidasi suatu produk), sampel harus ditempatkan di wadah transparan lembam pelindung (mis., kuarsa).
• Jika pengujian produk dalam wadah langsung atau sesuai kebutuhan pasar, sampel harus ditempatkan
secara horizontal atau transversal terhadap sumber cahaya, mana saja yang memberikan paparan sampel
yang paling seragam.

ADD A FOOTER 16
 Analysis of samples

• Pada akhir periode pajanan, sampel harus diperiksa untuk setiap perubahan dalam sifat fisik (misalnya,
penampilan, kejernihan atau warna larutan, disolusi / disintegrasi untuk bentuk sediaan seperti kapsul, dll.)
• Ketika sampel serbuk dilibatkan, pengambilan sampel harus memastikan bahwa bagian yang representatif
digunakan dalam pengujian individual. Untuk produk bentuk sediaan oral padat, pengujian harus dilakukan
pada komposit berukuran tepat, misalnya, 20 tablet atau kapsul
• Analisis sampel yang terpapar harus dilakukan bersamaan dengan sampel terlindung yang digunakan
sebagai kontrol jika ini digunakan dalam pengujian.

ADD A FOOTER 17
 Evaluation of results

Ketika mengevaluasi hasil studi

kemampuan fotostabilitas untuk
menentukan apakah perubahan akibat
paparan cahaya dapat diterima, penting
untuk mempertimbangkan hasil yang
diperoleh dari studi stabilitas formal lainnya
untuk memastikan bahwa produk akan
berada dalam spesifikasi yang diusulkan
selama umur simpan

ADD A FOOTER 18
 Aktinometri
Kimia Kina
• Berikut ini rincian dari prosedur aktinometrik untuk pemantauan paparan lampu UV dekat
(berdasarkan FDA / studi Teknologi dan Standar Institut Nasional). Untuk sumber cahaya
/ sistem aktinometrik lain, pendekatan yang sama dapat digunakan, tetapi masing-
masing sistem actinometrik harus dikalibrasi untuk sumber cahaya yang digunakan.
• Siapkan jumlah yang cukup dari 2 persen berat / volume larutan dihidrat kina
monohidroklorida (jika perlu, disolusi dengan pemanasan).

Opsi 1 Opsi 2

ADD A FOOTER 19
 Opsi 1

Masukan 10 mililiter (ml) larutan ke dalam segel 20 ml

ampul tak berwarna secara tertutup, dan gunakan
sebagai sampel. Secara terpisah, menempatkan 10 ml
larutan ke dalam 20 ml ampul tak berwarna (lihat
catatan 1), segel kedap udara, bungkus dalam
aluminium foil untuk melindungi sepenuhnya dari
cahaya, dan gunakan sebagai kontrol. Paparan
sampel dan kontrol terhadap sumber cahaya untuk
jumlah jam yang sesuai. Setelah pemaparan, tentukan
absorbansi sampel (AT) dan kontrol (Ao) pada 400 nm
menggunakan penggaris sentimeter 1 (cm). Hitung
perubahan absorbansi, ΔA = AT - Ao. Panjang paparan
harus cukup untuk memastikan perubahan absorbansi
minimal 0,9.

ADD A FOOTER 20
 Opsi 2

Isi sel kuarsa 1 cm dan gunakan sebagai sampel.

Secara terpisah isi sel kuarsa 1 cm, bungkus dalam
aluminium foil untuk melindungi dari cahaya, dan
gunakan ini sebagai kontrol. Paparan sampel dan
kontrol terhadap sumber cahaya untuk jumlah jam
yang sesuai. Setelah pemaparan, tentukan absorbansi
sampel (AT) dan kontrol (Ao) pada 400 nm. Hitung
perubahan absorbansi, ΔA = AT - Ao. Panjang paparan
harus cukup untuk memastikan perubahan absorbansi
minimal 0,5.Konfigurasi kemasan alternatif dapat
digunakan jika divalidasi secara tepat.  Aktinometer
kimia Alternatif yang divalidasi dapat
digunakan.Catatan 1: Bentuk dan Dimensi (Lihat
Standard Industri Jepang (JIS) R3512 (1974) untuk
spesifikasi ampul)
ADD A FOOTER 21