PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

SEMESTER GASAL 2022-2023

RESPONSI GRAVIMETRI
PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN
1

17,18,19,20 Oktober 2022

ASRI DARMAWATI
2 Penetapan susut pengeringan simplisia jahe
(Zingiberis officinalis rhizoma)

 Syarat : susut pengeringan tidak lebih dari 10%

( Farmakope Herbal Indonesia II)

Lampiran <111> (FHI II)

 = Pengurangan berat bahan setelah dikeringkan
 Simplisia berbentuk serbuk (pengayak no 8 → sangat kasar )
 Pengeringan 105 oC , sampai bobot tetap/konstan
 Simplisia 1-2 gram, dalam botol timbang dangkal bertutup kaca
3 Farmakope Herbal Indonesia II :
Bobot tetap : perbedaan dua kali penimbangan berturut2 setelah dikeringkan/dipijarkan
selama 1 jam < 0,25% → misal : 1,2345 gram → 1,2376 atau 1,2314 gram
ATAU
Perbedaan penimbangan < 0,5 mg dengan timbangan analitik →1,2340 + 0,0005

FI VI <671> metode analisis simplisia

Bobot tetap : Perbedaan penimbangan < 0,5 mg/gram zat <1121>
Pemanasan botol timbang kosong → 30 menit pada suhu sama dengan sampel

Susut pengeringan Penetapan jumlah semua zat yang mudah menguap pada
kondisi tertentu
(rimpang jahe mengandung minyak atsiri > 0,80%)

Bila yang mudah menguap hanya air gravimetri untuk penetapan kadar air
- sampel 10 gram
- suhu 105oC selama 5 jam,
- dilanjutkan pemanasan suhu sama @ 1 jam
sampai selisih 2 x penimbangan 0,25 %
4 ALAT DAN BAHAN

 Simplisia Jahe
 Oven
 Timbangan analitik
 Botol timbang dangkal → krus porselen
 Tang Krus
 Desikator
 Prosedur Kerja
5
1. Panaskan krus porselen beserta tutup pada suhu 105oC selama 1 jam
 keluarkan dari oven

2. Masukkan krus porselen beserta tutup dalam desikator hingga suhu

kamar (± 10 menit)  timbang dengan teliti  catat beratnya (ingat
timbangan yang digunakan).
Tahap ini sudah dilakukan
oleh lab/analis. Praktikan
langsung tahap selanjutnya
 3. (Ulangi ): Panaskan krus porselen beserta tutup pada suhu 105oC selama 30
menit (catat posisi krus di kertas -- di luar oven)  Keluarkan dari oven 
6 Masukkan krus porselen dalam deksikator, dinginkan hingga suhu kamar 
timbang teliti (berat tetap krus)

A B C

D E F

PINTU

4. Timbang teliti sampel sebanyak 1 g dalam krus yang sudah diketahui berat
tetapnya  catat beratnya (berat awal sampel)  Goyang dan ratakan senyawa
dalam krus porselen sampai tinggi senyawa ± 5 mm.

Berat awal sampel = (berat krus + sampel) – berat tetap krus

 Prosedur Kerja (lanjutan)
7
5. Masukkan krus porselen beserta senyawa kedalam oven, buka tutup krus
sedikit  panaskan dengan suhu 105oC selama 1 jam.
6. Keluarkan krus porselen dan tutup dari oven  masukkan kedalam desikator
hingga suhu kamar  Timbang krus porselen + tutup yang berisi sampel.
7. Ulangi langkah (5) dengan waktu pemanasan 30 menit  keluarkan krus
porselen dari oven  masukkan desikator hingga suhu kamar  timbang (berat
tetap sampel)

Berat tetap apabila selisih diantara dua penimbangan berturut-turut

tidak lebih dari 0.25%
ATAU selisih 0,5 mg
8
LAPORAN
Laporkan susut pengeringan dalam %b/b

(1) Berat awal krus porselen + tutup = ..................... g (A) dikerjakan Analis
(2) Berat krus porselen + tutup (30’) = ..................... g (B)
(3) Berat krus porselen + sampel = ..................... g (C)
(4) Berat krus porselen + sampel (60’) = ..................... g (D)
(5) Berat krus porselin + sampel (30’) = ................... .. g (E)

% b/b = x 100%
Susut pengeringan = berat basah- berat kering

Selisih berat (D) dan (E) < 0,5 mg → di rata2.

PRAKTIKUM : 2 X PENIMBANGAN > 0,5 mg, ambil berat terkecil
9

Selamat bekerja
Semoga sukses dan sehat selalu