MODUL 2

Disusun oleh: Dra Vera Marzuklina, M.Pd Supriyono, S.Si

DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN PUSDILKAT INDUSTRI SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR 2005

KATA PENGANTAR

Pendidikan Menengah Kejuruan sebagai penyedia tenaga kerja terampil tingkat menengah dituntut harus mampu membekali tamatan dengan kualifikasi keahlian standar serta memiliki sikap dan perilaku yang sesuai dengan tuntutan dunia kerja. Sejalan dengan itu maka dilakukan berbagai perubahan mendasar di dalam penyelenggaraan pendidikan kejuruan. Salah satu perubahan tersebut adalah penerapan Sistem Pendidikan dan Pelatihan Berbasis Kompetensi. Dalam rangka mengimplementasikan kebijakan tersebut, maka dirancang kurikulum yang didasarkan pada jenis pekerjaan dan uraian pekerjaan yang dilakukan oleh seorang analis dan teknisi kimia di dunia kerja. Berdasarkan hal itu disusun kompetensi yang harus dikuasai dan selanjutnya dijabarkan ke dalam deskripsi program pembelajaran dan materi ajar yang diperlukan yang disusun ke dalam paket-paket pembelajaran berupa modul. Bahan ajar ini disusun untuk siswa tingkat II di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor sebagai pedoman siswa mempelajari mata diklat Melakukan Pengujian/Prosedur Analisis secara Elektrokimia yang semuanya merupakan paket materi ajar yang harus dikuasai peserta didik untuk menjadi tenaga analis laboratorium. Demikianlah bahan ajar ini dibuat agar dapat bermanfaat baik bagi siswa maupun tenaga pendidik agar dapat menciptakan lulusan SMAK Bogor yang kompeten sebagai tenaga analis kimia. Penulis sangat mengharapkankan saran dan kritik dari berbagai pihak demi perbaikan bahan ajar ini di masa mendatang. Atas perhatian dan peran aktifnya diucapkan terima kasih

Penulis

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

DAFTAR ISI MODUL HALAMAN DEPAN KATA PENGANTAR ..... DAFTAR ISI ... PETA KEDUDUKAN MODUL ..... PERISTILAHAN/GLOSARIUM........ I. PENDAHULUAN................................................................................................ A. Deskripsi ...................................................................................................... B. Prasyarat ...... C. Petunjuk Penggunaan Modul ....... 1. Panduan Belajar Bagi Siswa .... 2. Panduan Mengajar Bagi Guru ...... D. Tujuan akhir ..... E. Kompetensi .. F. Cek Kemampuan .. II. PEMBELAJARAN A. Rencana Belajar Siswa .... B. Kegiatan Belajar .. 1. Kegiatan Belajar 1 a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1 . b. Uraian Materi : Kalibrasi Alat ............................................................. 1. Mengukur dan Menimbang Sample..................................... 2. Kalibrasi Alat ............................................... 3. Cara merawat pH meter, potensiometer, dll .................................... c. Rangkuman................................................................................... ...... d. Tugas .................................................................................. e. Test Formatif 1........... ................................................................ ...... 4 5 5 5 5 5 6 8 9 9 9 i ii v vi 1 1 1 1 1 2 2 2 3

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

ii

f. Jawaban Test Formatif 1 .................................................................... g. Umpan balik dan TIndak Lanjut . h. Lembar Kerja Siswa 1. pH meter 2. Konduktometer ..... 3. Karl Fischer . 2. Kegiatan Belajar 2 ........ a. Tujuan Kegiatan Belajar 2 ........................................ b. Uraian Materi .................................... ............................................. 1. Titrasi Potensial .................................................... ...................... 2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri.. 3. Penentapan Derajat Ionisasi Asam Asetat ...... 4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi . 5. Penggunaan Elektroda Ion Selektif .. . 6. Memproses Data .................................. c. Rangkuman....................................... d. Tugas ............................................................................................... e. Test Formatif 2................................................................................ f. Jawaban Test Formatif 2 ................................................................. g. Umpan balik dan Tindak Lanjut . h. Lembar Kerja Siswa 1. Titrasi Netralisasi .................................................. ...................... 2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri.. 3. Penetapan Derajat Ionisasi Asam Asetat ......

10 10 11 11 17 21 23 23 23 24 26 27 28 30 31 33 33 34 34 34 35 37 39 41

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

iii

4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi .

42

5. Penentuan Kadar Fluorida dalam Air Keran .. . 44 6. Penentuan Kadar Ion Iodida dalam Sampel Urine ...... 3. Kegiatan Belajar 3 ......... a. Tujuan Kegiatan Belajar 3 ......................................... b. Uraian Materi : .................................................................................. 1. Menjaga Keamanan Lingkungan Kerja ...................................... 2. Merawat dan Menyimpan Peralatan dan Pereaksi 3. . Menjaga Catatan Laboratorium .. c. Rangkuman ...................................................................................... c. Tugas ....................................................................................... c. Test Formatif 3................................................................................. c. Jawaban Test Formatif 3 ................................................................. III. EVALUASI ..................................................................................................... Jawaban Evaluasi ............................................................................................ IV. PENUTUP .......... V. DAFTAR PUSTAKA ........ ........ VI. LAMPIRAN .. 45 46 46 46 46 48 49 49 49 49 49 50 51 52 52 53

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

iv

PETA KEDUDUKAN MODUL Melakukan Analisis secara Elektrokimia

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

PERISTILAHAN/GLOSARIUM

Elektroda gelas : Elektroda yang terdiri dari logam perak yang dilapisi AgCl dalam tabung kaca yang berisi larutan HCl 1M. Biasa dipakai pada pH meter Elektroda hydrogen standard : Elektroda yang terdiri dari tabung berisi gas hydrogen bertekanan 1 atm dan larutan H+ berkonsentrasi 1M. Ditetapkan potensialnya = nol. Elektroda Indikator: Elektroda setengah sel yang bila dipasangkan dengan elektroda standar atau elektroda pembanding dapat menunjukkan potensial larutan contoh. Elektroda Pembanding : Eelektroda setengah sel yang nilai potensialnya sudah diketahui Elektrokimia : ilmu yang mempelajari hubungan antara energi listrik dan reaksi kimia Galvani, sel : Sel elektrokimia yang mengubah reaksi kimia menjadi energi listrik Hidrolisis : Reaksi suatu zat dengan air Karl Fischer, metode : Metode penetapan kadar air cara potensiometri dengan menggunakan elektroda platinum dan pereaksi Karl Fischer. Konduktometeri : Metode analisis yang menggunakan dua elektroda inert (yaitu platinum yang terplatinasi) untuk mengukur konduktansi/daya hantar larutan elektrolit antara kedua elektroda tersebut Kulometri : Metode analisis yang meliputi pemakaian hukum elektrolisis Faraday, suatu hukum yang menghubungkan banyaknya listrik yang melalui larutan elektrolit dengan perubahan kimia yang terjadi Orde reaksi : Jumlah pangkat konsentrasi pereaksi dalam persamaan laju reaksi Polarografi : Analisis voltametri khusus mengacu pada pemakaian elektroda tetes merkuri Potensial reduksi standard : POtensial reduksi suatu elektroda dalam keadaan standard (25oC, 1 atm, konsentrasi larutan 1M) yang dibandingkan terhadap elektroda hydrogen standard. Potensial sel : Perbedaan potensial kedua elektroda suatu sel galvanic Potensiometer: Alat untuk mengukur potensial suatu sumber arus listrik Potensiometri : Metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran potensial larutan oleh sel elektrokimia dalam keadaan sel tidak mengeluarkan arus.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

vi

Redoks : Reaksi serah terima electron sehingga satu pereaksi teroksidasi dan yang lain tereduksi Sel primer : Sel galvanic yang bereaksi searah sehingga setelah dipakai tidak berguna lagi. Sel sekunder : Sel yang reaksinya reversible, DGL-nya dapat dipulihkan kembali dengan membalikkan reaksi dengan memberi arus listrik yang berlawanan arah. Voltametri : Metode untuk penetapan komposisi larutan elektrolit encer dengan mengalurkan kurva arus-tegangan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

vii

I. PENDAHULUAN A. DESKRIPSI Modul Analisis Elektrokimia merupakan modul ke-2 dari 2 modul yang harus dikuasai siswa tingkat II Analisis Kimia untuk mencapai kompetensi Melakukan Pengujian/Prosedur Analisis secara Elektrokimia. Modul ini berisi materi yang mencakup pengetahuan tentang kalibrasi peralatan, melakukan analisis secara elektrokimia, mengolah data dan menjaga lingkungan kerja serta catatan laboratorium. Pembahasan materi tersebut dibagi dalam 3 kegiatan belajar. Kegiatan belajar 1 adalah mengukur sample yang meliputi kalibrasi alat. kerja dan catatan laboratorium. B. PRASYARAT Sebelum mempelajari modul ini siswa harus sudah memiliki kemampuan: 1. Menjelaskan dasar-dasar dan teknik analisis secara elektrokimia 2. Mempersiapkan peralatan gelas/non gelas 3. Membuat larutan dan pereaksi C. PETUNJUK PENGGUNAAN MODUL Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan pembelajaran maupun kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan hasil belajar, maka pada bagian ini diberikan panduan belajar bagi siswa dan panduan mengajar bagi guru. 1. Panduan belajar bagi siswa a. Bacalah dengan cepat secara keseluruhan modul ini (skimming) b. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-konsep yang belum anda fahami hingga mendapat kejelasan. c. Siswa dapat mengakses sumber lain yaitu buku teks elektrokimia, manual peralatan tentang kalibrasi atau buku kimia fisika d. Kerjakan semua tugas yang diberikan pada modul ini Kegiatan belajar 2 adalah pengujian secara elektrokimia dan teknik pelaporan hasil. Kegiatan belajar 3 adalah menjaga lingkungan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

e. Jawablah semua soal yang menguji penguasaan konsep, kemudian periksa hasilnya dengan kunci jawaban yang disediakan. Pelajari kembali apabila penguasaan kurang dari 80%. Ingat! Kunci jawaban hanya digunakan setelah kalian mengerjakan soal dan hanya digunakan unutk mengetahui pemahaman nyata kalian f. Setelah menyelesaikan modul ini siswa dapat melakukan pengujian secara elektrokimia. 2. Panduan Mengajar Bagi Guru a. Sebelum pembelajaran dengan modul ini dilangsungkan, terlebih dahulu dipersiapkan OHT (Overhead Transparencies) yang memuat struktur materi/konsep utama dalam bentuk diagram. Transparansikan bagan ruang lingkup materi elektrokimia dan kaitannya dengan konsep-konsep lain. b. Tugaskan pada kelompok siswa untuk menelaah reaksi redoks, prinsip alat-alat yang menggunakan dasar elektrokimia. c. Bimbing siswa dalam melakukan praktek, menganalisis data, dan cara pembuatan laporan. d. Evaluasi kemampuan siswa dalam aspek pengetahuan, keterampilan, dan sikap. Bagi siswa yang belum mencapai penguasaan minimal 80%untuk pengetahuan dan 90% untuk praktek harus diberi remedial D. TUJUAN AKHIR Setelah mempelajari modul ini diharapkan siswa: 1. Mampu menjelaskan teknik analisis secara elektrokimia yang meliputi melakukan anailisis, pelaporan hasil dan menjaga catatan laboratorium 2. Trampil dalam melakukan analisis elektrokimia E. KOMPETENSI Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek: Kompetensi Sub Kompetensi : Melakukan pengujian/ prosedur analisis secara elektrokimia : Menguji sampel, memproses data, menjaga keamanan lingkungan kerja dan catatan laboratorium.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

Kriteria unjuk kerja

: Mengkalibrasi, mengoperasikan alat, melakukan pengujian elektrokimia sesuai dengan metode laboratorium, mencatat, melaporkan hasil serta menjaga lingkungan kerja dan catatan laboratorium.

Pengetahuan

: Teknik analisis secara elektrokimia meliputi potensiometri, konduktometri, voltametri, polarografi, amperometri, kulometri dan cara pelaporan hasilnya.

Keterampilan Sikap

: Trampil dalam melakukan analisis secara elektrokimia. : Teliti dan cermat dalam melakukan analisis secara elektrokimia.

F. CEK KEMAMPUAN Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap isi materi yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus dipandang sebagai alat evaluasi diri, oleh karena itu harus diisi dengan sejujurnya, dan apabila sebagian besar pertanyaan sudah anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta pengujian praktek pada guru. Beri tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada. No 1. 2. Aspek yang harus dikuasai Pengetahuan anda tentang teknik analisis secara elektrokimia Pengetahuan anda tentang alat-alat elektrokimia; pH meter, konduktometer, DO meter, Ion Selektif meter, Karl Fischer 3. 4. Pengetahuan anda tentang prinsip kerja alat-alat elektrokimia Pengetahuan anda tentang persiapan dan pengujian sampel dengan prosedur elektrokimia yang sesuai Tingkat pengusaan Baik Sedang Kurang

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

5. 6.

Pengetahuan anda tentang kalibrasi peralatan elektrokimia Ketrampilan anda dalam menggunakan alat-alat dengan prinsip elektrokimia; pH meter, konduktometer, Ion selektif meter, DO meter, Karl Fischer

7. 7. 8. 9.

Ketrampilan anda dalam membuat larutan dan mempersiapkan pereaksi Ketrampilan anda dalam melakukan titrasi secara potensiometri dan konduktometri. Ketrampilan anda dalam menggambarkan dan menganalisis kurva titrasi; regresi linier Ketrampilan anda dalam menghitung dan mengolah data

10. Pemahaman anda dalam menghubungkan antara data eksperimen dengan perhitungan teoritis. Keterangan tingkat penguasaan materi: Baik : 80 -100 Sedang : 60 -79 Kurang : 0 - 59

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

II. PEMBELAJARAN A. RENCANA BELAJAR SISWA Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan menggunakan modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat dimodifikasi sesuai dengan kondisi sekolah. Tempat Jenis Kegiatan Tanggal Waktu Belajar Kelas dan Laboratorium Perubahan dan Alasan KBB 1 Pengujian sampel yang meliputi mengukur sampel dan kalibrasi alat KBB2 Pengujian secara elektrokimia dan teknik pelaporan hasil KBB 3 Menjaga lingkungan kerja dan memelihara catatan laboratorium 4-6 jp Kelas dan Laboratorium 8-10 jp Tanda tangan Guru

B. KEGIATAN BELAJAR Kegiatan Belajar 1 a. Tujuan Kegiatan Belajar 1 Melalui kegiatan belajar 1 ini, diharapkan anda mampu: 1) Menimbang atau mengukur sampel 2) Melakukan kalibrasi pada masing-masing alat elektrokimia

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

3) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia 4) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian b. Uraian Materi MENIMBANG ATAU MENGUKUR SAMPEL Sampel yang telah diterima dan dicatat secara lengkap deskripsinya pada saat akan dianalisis ditimbang atau diukur seperlunya sesuai dengan yang tercantum dalam prosedur pemeriksaan dan sesuai pula dengan metode analisis secara elektrokimia yang akan dilakukan. Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca analitik yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi, demikian pula alat-alat ukur volumetrik seperti pipet, labu ukur dan buret dipilih sesuai dengan ketentuan. Dari prosedur yang akan dilaksanakan, tentukan jumlah massa sampel dan bahan-bahan standar yang harus disiapkan. Temukan bahan-bahan standar yang diperlukan dari tempat penyimpanannya (rak pereaksi). Baca label dengan cermat, agar tidak melakukan kesalahan pengambilan bahan. Hati-hati terhadap, bahan standar yang mungkin sudah kadaluarsa. Informasi daya tahan beberapa bahan standar dapat dilihat di buku catatan laboratorium. Perhatikan dan bandingkan dengan tanggal pengeluaran bahan standar. Jika sampel berbentuk padatan, lakukan penimbangan sampel sesuai dengan kebutuhan. Jika berbentuk cairan, lakukan pemipetan sesuai dengan kebutuhan. Sampel cairan juga bisa disiapkan melalui penimbangan. Baca kembali prosedur cara menimbang sampel dan pemipetan sampel. Timbang bahan bahan standar yang diperlukan sesuai prosedur kerja yang dilakukan. KALIBRASI PERALATAN Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar. Kondisi operasional di sini bisa berarti parameter kerja atau skala ukur, sedangkan standar berarti ketentuan-ketentuan yang sudah dibakukan dan bisa melibatkan ketentuan teoritis dan/atau standar ukuran. Persyaratan yang harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar internasional. Status kalibrasi peralatan khususnya pH-meter, potensiometer, ion selektif meter dan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

konduktometer harus selalu diperiksa, kartu status dari peralatan ini biasanya ada pada instrumen tersebut yang didalamnya mencantumkan waktu atau jadwal pengkalibrasian alat tersebut. Waktu untuk pemeriksaan kondisi kalibrasi suatu peralatan tidak harus sesuai dengan penjadwalan kalibrasi. Penjadwalan kalibrasi merupakan batas waktu maksimum bahwa kalibrasi harus dilaksanakan. Pemeriksaan kalibrasi harus dilakukan secara rutin, terutama jika terjadi suatu gejala penyimpangan skala ukur. Kalibrasi itu sendiri tidak hanya dilakukan untuk skala ukur, parameter kerja pendukung pun perlu dikalibrasi. Sebuah pH meter, tidak hanya memerlukan kalibrasi pada sifat pengukuran keasaman oleh elektrodanya saja,tetapi juga termometer pengukur suhu larutanpun perlu dikalibrasi. Pengujian status kalibrasi skala ukur hanya mengenai pengujian skala ukur saja menggunakan suatu standar (bukan standar acuan) yang sesuai dengan spesifikasi peralatan. Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pHmeter, dan penyiapan larutan buffer, Periksa kondisi fisik elektrode. Catat dan laporkan jika ditemui keretakan, larutan elektrolit berkurang, terjadi endapan, kabel tertekuk secara permanen atau terkelupas, konektor dilapisi oksida logam, dan membran berubah warna. Periksa jenis dan tipe elektrode. Cocokkan ke katalog untuk mengetahui rentang ukur pH yang bisa diberikan oleh elektrode bersangkutan. Periksa kondisi pH-meter. Catat dan laporkan jika alat tidak bisa dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei, perubahan kondisi display, dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak. Siapkan dan periksa kondisi larutan buffer pH (4,00; 7,00 dan 9,18 atau 10,00). Catat dan laporkan jika ada yang tumpah, tutup botol buffer kendor, terjadi kristal, dan stok buffer habis. Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi. Periksa kondisi fisik elektroda. Catat dan laporkan jika ditemui keretakan, kabel tertekuk secara permanen atau terkelupas atau konektor dilapisi oksida logam. Periksa jenis dan tipe elektroda. Cocokkan ke katalog untuk mengetahui rentang ukur daya hantar listrik yang bisa diberikan oleh elektroda bersangkutan. Periksa kondisi alat konduktometer. Catat dan laporkan jika alat tidak bisa dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei, perubahan kondisi display,

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak. Siapkan dan periksa kondisi larutan elektrolit NaCl atau KCl dan sesuaikan konsentrasinya dengan yang tertera pada buku petunjuk alat Pada umumnya larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi alat konduktometer adalah larutan elektrolit kuat seperti larutan NaCl dan KCl pada konsentrasi tertentu. Larutan NaCl 491mg/L mempunyai nilai koduktivitas 1000 S/cm pada 25oC dan KCl 0,01N mempunyai konduktivitas 1413 S/cm. Satuan konduktivitas menurut sistem SI adalah Siemens, dimana 1 Siemens = 1 mho. Dengan kata lain 1/ohm = 1 mho = 1000 mS = 1000 000 S. Untuk kalibrasi TDS(Total Dissolved Solid) dapat digunakan larutan NaCl di mana larutan NaCl 1000 S/cm = 500 mg/L TDS dan untuk kalibrasi salinitas dapat digunakan larutan NaCl 53 000 S/cm yang sama dengan 35 ppt (part per thousand) salinitas. Salinitas 35 ppt juga ekivalen dengan larutan KCl 32,4356 g KCl per 1 kg larutan. TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan sampai suhu 180oC. Cara lain untuk menentukan nilai TDS adalah dengan membuat larutan NaCl yang mempunyai DHL yang sama dengan DHL sample pada suhu yang sama. Larutan 491 mg/L NaCl = 500 mg/L TDS. Salinitas adalah massa/ berat garam yang terlarut dalam sample. Larutan KCl 32,4356 g KCl / 1 kg larutan mempunyai salinitas 35 ppt. Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer biasa digunakan dinatrium tartrat dihidrat yang mengandung air 15,66% atau lebih lazim, dengan menggunakan larutan air dalam methanol. Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP peralatan bersangkutan. Cara menghidupkan peralatan harus mengikuti prosedur pengoperasian standar (SOP, Standard Operating Procedure). Modifikasi prosedur tidak diperbolehkan. pH-meter, Potensiometer, Polarografi, Konduktometer dan Ion selektif meter memerlukan waktu penyesuaian awal/pemanasan (warming up), bahkan ada alat yang memerlukan waktu pengkondisian sebelum alat tersebut digunakan..

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

CARA MERAWAT pH METER, POTENSIOMETER, ION SELEKTIF METER DAN KARL FISCHER Setelah selesai digunakan lakukanlah perawatan alat-alat diatas dengan memperhatikan hal-hal di bawah ini: Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama 12 jam (lihat buku panduan) Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari instrumen Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi kering dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai c. Rangkuman Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca analitik yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi. Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar. Persyaratan yang harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar internasional. Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP peralatan bersangkutan d. Tugas 1. Sebutkan alat-alat yang digunakan untuk menimbang sampel yang akan dianalisis 2. Sebutkan alat-alat volumetrik yang digunakan untuk mengukur sampel yang akan dianalisis 3. Pilih salah satu instrumen elektrokimia yang ada di laboratorium Anda dan temukan kartu statusnya. Data apa saja yang tercantum dalam kartu status kalibrasi tersebut?

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

e. Test Formatif 1 1) Kalibrasi adalah 2) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi pH meter yaitu ., . dan .. 3) Kalibrasi pH meter menggunakan standard ........, .., dan / atau 4) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi konduktometer yaitu ., . dan .. 5) Kalibrasi konduktometer menggunakan standard .. atau 6) TDS singkatan dari 7) Untuk menentukan nilai TDS dapat menggunakan konduktometer dimana larutan standard 1000 S/cm mempunyai TDS .. 8) Salinitas adalah ........... 9) Satuan salinitas adalah. 10) Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer digunakan . Atau . f. Jawaban Test Formatif 1 1) kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar 2) Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pH-meter, dan penyiapan larutan buffer 3) Larutan buffer pH 7,00, buffer pH 4,00 dan / atau pH 10,00 4) Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi 5) Larutan NaCl atau larutan KCl

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

10

6) Total Dissolved Solid 7) 500 mg/L 8) Berat garam yang terlarut dalam contoh 9) Ppt (part per thousand) 10) Dinatrium tartrat dihidrat atau larutan air dalam methanol. g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut Setelah kalian mengerjakan tes formatif 1 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci jawaban tes formatif 1 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian terhadap materi kegiatan belajar 1. Rumus Jumlah jawaban kalian yang benar Tingkat Penguasaan = Jumlah soal x 100%

Arti tingkat penguasaan yang kalian capai: 90 100% = baik sekali 80 89% = baik 70 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan Kegiatan Belajar 2. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%, kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 1, terutama bagian yang belum kalian kuasai.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

11

h. Lembar Kerja Siswa pH METER ALAT-ALAT: 1. pH meter HACH Sension 1, Orion 210 A+, Orion 410 A+, Hanna pHep, Horiba TwinpH B 212 2. Piala gelas 100 mL 3. Piala gelas 400 mL 4. Labu semprot 5. Tissue PEREAKSI: 1. Larutan Buffer pH 4,0 dan 7,0 2. Larutan contoh 3. Akuades

CARA KERJA I. pH meter HACH Sension 1 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali 2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut: Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam buffer pH 7,0 dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam buffer pH 4,0 dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

12

Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam buffer pH 4,0 Tekan tombol Cal, di layar akan muncul tulisan standard 1, tekan tombol read dan muncul stabilizing dan nilai 4,00. Setelah stabilizing hilang akan muncul nilai 4,00 dan perintah memasukkan standard 2,

3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:

Celupkan elektroda pada buffer pH 7 (standard 2), tekan read dan akan muncul stabilizing dengan penunjukkan angka 7,00. Setelah stabilizing hilang akan muncul nilai 7,00 dan perintah memasukkan standard 3.

Tekan exit sekali dan catat nilai slope (nilai slope -58 + 3mV ) Tekan enter untuk menyimpan nilai slope dan tekan exit bila tidak ingin menyimpannya dan proses kalibrasi selesai.

4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam buffer pH 7,0 dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam buffer pH 4,0 dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh Tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan pH dan Stabilizing Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai 5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut :

6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

13

II. pH meter ORION 210 A+ 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power 2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut : Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. 3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut : masukkan elektroda ke buffer pH 7,0 tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0 Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar tekan yes muncul slope : catat (80 120 % )

4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. 5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut: Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya 6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I. III. pH meter ORION 410 A+ 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power 2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

14

Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya.

3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut : masukkan elektroda ke buffer pH 7,0 tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0 Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar tekan yes muncul slope : catat (80 120 % )

4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya. 5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut: Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat nilainya 6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I. IV. pH meter HORIBA Twin B212 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power 2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut : Teteskan larutan buffer pH 7,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O (wajah senyum) lalu catat nilainya.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

15

Teteskan larutan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O (wajah senyum) lalu catat nilainya

3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut : Tekan tombol Cal sekali : dilayar muncul Cal dan pH 6.86 Teteskan buffer pH 7,0 di atas sensor A dan B secara merata Tunggu sampai Cal dan pH 6,86 hilang dan muncul 0 (wajah senyum) Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Tekan dan tahan tombol Cal sampai muncul Cal dan pH 4.01 Teteskan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B secara merata, tunggu sampai muncul O (wajah senyum ) Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue 5. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Teteskan larutan buffer pH 7,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O (wajah senyum) lalu catat nilainya. Teteskan larutan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O (wajah senyum) lalu catat nilainya 6. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut: Teteskan contoh diatas sensor A dan B, tunggu sampai muncul O (wajah senyum ) lalu catat nilainya. 7. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I. V. pH meter HANNA pHep 1. Hidupkan alat dengan menggeser power ke arah kiri (di bagian atas) 2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut : Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai angka pembacaan stabil lalu catat nilainya. Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai angka pembacaan stabil lalu catat nilainya

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

16

3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut : Celupkan elektroda ke buffer pH 7,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 7,0 dan bila angka pembacaan tidak menunjukan angka 7,0 atur tombol kalibrasi dengan obeng sampai pembacaan menunjukan angka 7,0. bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue masukkan elektroda kebuffer pH 4,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 4,0 dan jika angka pembacaan tidak menunjukan angka 4,0 atur tombol kalibrasi dengan obeng sampai pembacaan menunjukan angka 4,0. bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue 6. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai angka pembacaan stabil lalu catat nilainya. Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 4,0 dan tunggu sampai angka pembacaan stabil lalu catat nilainya 7. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut: celupkan elektroda kedalam larutan contoh, tunggu sampai Angka yang muncul dilayar tidak berubah-ubah. Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

8. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I. TABEL I. Hasil Pengukuran dengan pH meter
Merk/ Type pH 4,00 sebelum sesudah pH standar pH 7,00 sebelum sesudah suhu Slope Sampel 1 pH Sampel Sampel 2 Sampel 3

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

17

KONDUKTOMETER ALAT-ALAT: 1. Konduktometer HACH Sension 5, Lutron CD 4301, Twin Conduct B 173 2. Piala gelas 100 mL 3. Piala gelas 400 mL 4. Labu semprot 5. Tissue PEREAKSI: 1. Larutan Standard NaCl 1000S/cm, 1,41mS/cm dan 1413 S/cm 2. Larutan contoh 3. Akuades CARA KERJA: I. Konduktometer HACH Sension 5 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali 2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut: Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 S/cm dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam standar NaCl 1000 S/cm Tekan tombol Cal, tekan tombol Read, di layar muncul Stabilizing dan angka 1000 S/cm Bila Stabilizing hilang maka kalibrasi selesai 4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: 3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

18

Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 S/cm dan tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai

5. Ukur DHL, salinitas dan TDS (Total Dissolve Solid) sampel dengan cara sebagai berikut : Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh Untuk mengukur DHL, tekan tombol Cond (4) lalu read, di layar akan muncul angka pembacaan dan Stabilizing Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai Untuk mengukur salinitas, tekan sal (5) lalu catat nilainya Dan untuk mengukur TDS, tekan TDS (6) lalu catat nilainya.

6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II. II. Konduktometer Twin-Conduct B 173 1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power 2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut: Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan cembung) Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor ( larutan cembung ) Tekan tombol mode : dilayar muncul Cal dan angka 1,41 mS Tanda kalibrasi selesai : Cal dilayar hilang ( bila Cal berkedip- kedip : artinya kalibrasi gagal, lakukan kalibrasi ulang ) 3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

19

Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan cembung) Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Teteskan larutan contoh sampai mengisi kedua sensor. Tunggu sampai dilayar muncul 0 ( wajah senyum ), catat nilainya 6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II. III. Konduktometer Lutron CD 4301 1. Hidupkan alat dengan menggeser tombol ON/Off 2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut: Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 S/cm dan atur setting pembacaan pada posisi 0,2 2 mS/cm. Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya. Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam larutan standard 1413 S/cm Atur setting pembacaan alat pada posisi 0,2 2 mS, jika hasil pembacaan tidak menunjukan 1413 S/cm, atur tombol kalibrasi dengan obeng sampai pembacaan alat menunjukan angka 1413 S/cm. Tombol kalibrasi berada di belakang baterei di dalam alat konduktometer. 4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut: 3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut: 5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

20

Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 S/cm dan atur setting pembacaan pada posisi 0,2 2 mS/cm. Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh Atur setting pembacaan sehingga nilai DHL contoh masuk dalam range pembacaan. Tunggu sampai nilai DHLnya stabil dan baca hasilnya.

5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :

6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II. TABEL II. Hasil Pengukuran dengan Konduktometer
Merk/ Type L standar Sebe lum Sesu dah Suhu Contoh 1 DHL Sal TDS Contoh 2 DHL Sal TDS Contoh 3 DHL Sal TDS

KARL FISCHER Reaksi C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5N.SO3 + H2O ALAT-ALAT: 1. Alat KF Titrino 787 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3 C5H5N (H) SO4CH3 C5H5NHSO4H

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

21

2. Syringe 3. Neraca analitik PEREAKSI: 1. Pereaksi Karl Fischer 2. Metanol dried 3. Contoh etanol teknis CARA KERJA: 1. Sambungkan alat dengan arus listrik 2. Hidupkan alat dengan cara menarik keatas saklar ON/Off yang ada dibelakang alat KF TITRINO 3. Hidupkan magnetic stirrer dengan cara menarik keatas saklar on/off yang ada didepan alat Ti Stand 4. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan menekan mode sampai KFT muncul pada layar, tekan enter muncul KFT ***** 5. Atur parameter titrasi dengan menekan tombol PARAM dilayar akan muncul titration parameter 6. Atur parameter titrasi sebagai berikut : ( dengan cara menekan enter ) - extr. Time - stop crit - stop drif - stop V - start V - max. rate : - 15 S : drift : 20 l/min : 99,99 ml : 0,0 ml : max ml/min

- min. volume incr.: min l 7. Atur preselection sebagai berikut : - conditioning - req. ident - req. smpl size - report : ON : OFF : ON : OFF

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

22

PENENTUAN TITER 1. Atur mod ke mode TITER dengan cara menekan tombol mode sampai TITER WITH H2O or Std muncul pada layar, lalu tekan enter dan dilayar akan muncul TITER ******** 2. Atur Faktor = 1000 dengan cara menekan CALC DATA, dilayar akan muncul calculation lalu tekan enter 3X, lalu masukkan angka 1000,0 lalu tekan enter 3. Tekan tombol start tunggu sampai lampu cond menyala tidak berkedip-kedip dan dilayar muncul TITER Conditioning 4. Tekan START dan masukkan air suling ( sebagai standar ) sebanyak satu tetes ( 0,01 gram ) dengan menggunakan syring ( suntikan ) 5. Masukkan data berat setetes air suling yang telah ditimbang, lalu tekan enter 6. Tunggu sampai titrasi selesai dan nilai titer muncul pada layar ( nilai titer : 5 mg/ml ) PENENTUAN KADAR AIR CONTOH 1. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan cara menekan tombol mode sampai KFT muncul pada layar, lalu trkan enter 2. Bila lampu Cond belum menyala tekan tombol START dan tunggu sampai KFT conditioning muncul pada layar 3. Atur factor = 0,1 ; divisor = 1,0 ; blank = 0,0 ml dengan menekan tombol CALC DATA lalu enter 4 X 4. Tekan START dan masukkan sampel denga menggunakan syring ( suntikan ) untuk sampel dengan kadar air < 10 %, masukkan sampel sekitar < 0,1 gram 5. Masukkan data berat sampel yang telah ditimbang, lalu tekan enter 6. Tunggu sampai titrasi selesai dengan nilai kadar air muncul dilayar 7. Catat nilai kadar air 8. Matikan saklar power ON/Off pada alat KF Titrino dan saklar power ON/Off Ti Stand 9. Cabut kabel dari arus listrik Titar = berat air (gram) x 1000 V titrasi % W = ml titrasi x TITER x F berat sampel (gram)

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

23

Berat air/std (gram)

Vol titrant (mL)

Titer (mg H2O/mL)

Nama sampel

Berat sampel (gr)

Vol Titrant (mL)

Kadar air (%)

Kegiatan Belajar 2 d. Tujuan Kegiatan Belajar 2 Melalui kegiatan belajar 2 ini, diharapkan anda mampu: 1) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia 2) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian e. Uraian Materi TITRASI POTENSIAL Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. a). Reaksi netralisasi : Titrasi asam-basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Gambar 1 menunjukkan kurva titrasi khas titrasi asam-basa

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

24

b). Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan : Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA c). Reaksi redoks : Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer

Gambar 1. Kurva titrasi Potensiometer

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

25

Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk : Menentukan pH suatu larutan Melakukan titrasi netralisasi (asam basa) Menentukan pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan jalan perhitungan Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara konvensional digantikan dengan elektroda. Titrasi dalam Pelarut Bukan Air Titrasi dalam medium bukan air dapat juga dilakukan dengan metode potensiometri, misalkan 2,4 dinitrofenihildrazin yang berlaku sebagai asam jika dilarutkan dalam piridin. Sebagai penitrannya dapat digunakan tetrabutil-amonium hidroksida dalam C6H6 atau alkohol. Elektroda penunjuknya adalah elektroda gelas sedangkan elektroda pembandingnya elektroda kalomel. Pengukuran potensial elektroda tidaklah langsung dengan voltmeter, sebab voltmeter dapat menarik arus dari sel yang akan diukur. Pengukuran potensial elektroda dilakukan dengan potensiometer atau voltmeter elektronik. PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI Bila kedalam suatu larutan kita tambahkan zat padatan (solute) maka pada suatu saat padatan itu tidak dapat dilarutkan lagi. Suatu larutan yang tidak dapat melarutkan zat yang dilarutkan disebut larutan jenuh. Dalam larutan jenuh terjadi keseimbangan antara zat yang melarut dan yang mengendap. Bila zat itu suatu zat elektrolit, molekul-molekul yang melarut akan mengion dan terjadi keseimbangan sebagai berikut : Untuk endapan AgCl terjadi keseimbangan : AgCl (padat) Dalam konduktometri L ion jenuh AgCl dapat ditetapkan, tetapi AgCl tidak dapat karena AgCl sangat kecil kelarutannya. AgCl dapat dihitung secara teori : Ag+ + Cl-

AgCl = AgNO3 + KCl KNO3

(1)

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

26

LsR = K

Ls = k R

(2)
(3)

Lion = Ls Lair = 1000 x Lion N NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh gst/l AgCl

(4) (5)

R = tahanan larutan yang dibaca pada skala konduktometer k = tetapan sel Ls = daya hantaran larutan = daya hantaran setara N = kenormalan (gst/l) S = kelarutan Lion = daya hantaran ion-ion
PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT

Untuk menghitung derajat ionisasi () diperlukan harga c dan 0. Untuk larutan elektrolit lemah sukar dicari harga 0 secara langsung karena bila kita plot c terhadap C grafiknya lengkung. persamaan linier. Jadi untuk mencari 0 perlu kita turunkan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

27

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

28

PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI Tujuan : Dalam percobaan ini akan ditunjukkan penyabunan etil asetat oleh ion hidroksida: CH3COOC2H5 + OHCH3COO- + C2H5OH (1) Adalah reaksi orde kedua. Disamping itu akan ditentukan pula tetapan laju reaksinya. Penentuan ini dilakukan dengan cara titrasi atau konduktometri. Teori : Meskipun reaksi (1) bukan reaksi sederhana, namun ternyata bahwa reaksi ini merupakan reaksi orde kedua dengan hukum laju reaksinya yang dapat diberikan sebagai, - d ester = k1 [ester][OH-] dt dx = k1 (a-x) (b-x) dt (2) (3) atau sebagai,

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

29

dengan, a = konsentrasi awal ester, dalam Mol liter -1 b = konsentrasi awal ion OH-, dalam Mol liter -1 x = jumlah Mol liter -1 ester atau basa yang telah bereaksi pada waktu t, dan k1 = tetapan laju reaksi Baik persamaan (2) maupun persamaan (3) berlaku untuk keadaan reaksi yang tidak terlalu dekat ab Bila persamaan (3) diintegrasi akan memberikan, ln b(a-x) = k1 (a-b)t (4) a(b-x) yang dapat disusun ulang menjadi : k1 = atau ln (a-x) = k1 (a-b) t + ln a (4b) (b-x) b Menurut persamaan (4b) apabila ln (a-x)/(b-x) dialurkan terhadap t akan diperoleh garis lurus dengan arah lereng k1 (a-b), sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan perhitungan dari tetapan laju reaksi k1. a=b Bila konsentrasi dari kedua pereaksi sama, maka persamaan (3) dapat ditulis sebagai, dx = k1 (a-x)2 (5) dt yang dapat diintegrasi menjadi, k1 = 1 x t a (a-x) atau, (6) 1 . ln b(a-x) (4a) t(a-b) a(a-x) pada keadaan kesetimbangan. Persamaan (3) dapat diintegrasi dengan memperhatikan pelbagai keadaan awal :

x = k1t (6a) a (a-x) Persamaan terakhir ini mengungkapkan bahwa aluran x/a(a-x) terhadap t merupakan garis lurus dengan arah lereng sama dengan k1. Pada penentuan ini jalannya reaksi diikuti dengan cara penentuan konsentrasi ion OH- pada waktu tertentu yaitu dengan mengambil sejumlah tertentu larutan. Kemudian dimasukkan kedalam larutan yang mengandung asam

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

30

berlebih. Penetralan dari basa dalam campuran reaksi oleh asam akan menghentikan reaksi. Jumlah basa yang ada dalam campuran reaksi pada saat reaksi dihentikan, dapat diketahui dengan menitar sisa asam oleh larutan standar basa. Pada temperatur tetap hantaran suatu larutan bergantung pada (a) konsentrasi ion, dan (b) kemobilan ion dalam larutan. Umumnya sifat hantaran listrik dalam suatu elektrolit mengikuti hukum Ohm, V = IR dengan tegangan V, arus I dan tahanan E. Hantaran (L) suatu larutan didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan, L = 1/R Lo - Lt = (1/Ro) (1/Rt) (7) Lo - Lc (1/Ro) (1/Rc) Hubungan hantaran atau tahanan larutan dengan waktu bergantung pada berbagai keadaan awal. # Bila a=b Dengan mensubstitusikan persamaan (7) kedalam persamaan (6a) akan memberikan, Lo Lt = k1 at (8) Lt - Lc Yang dapat disusun ulang menjadi, Lt = 1 . (Lo Lt) + Lc k1a t (8a)

Persamaan (8a) mengungkapkan bahwa aluran Lt terhadap (Lo-Lt)/t merupakan garis lurus dengan arah lereng 1/k1a, sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan perhitungan dari tetapan laju reaksi k1. PENGGUNAAN ELEKTRODA ION SELEKTIF Penggunaan ion selektif meter di laboratorium pada umumnya digunakan untuk menganalisis ion-ion fluorida, nitrat, oksigen terlarut, iodida, klorida dan bahan kimia lainnya dalam larutan. Pengukuran konsentrasi suatu ion dilakukan dengan mencelupkan elektroda ion selektif meter dan elektroda standar kedalam larutan sampel yang dianalisis, potensial larutan yang dihasilkan diukur dengan alat potensiometer. Potensial larutan yang dihasilkan dibandingkan dengan kurva standar ynag diperoleh dengan mengukur potensial larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dengan membuat kurva standar

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

31

hubungan antara potensial (mV) dengan konsentrasi standar maka konsentrasi ion dalam sampel dapat diketahui.

MEMPROSES DATA Sebelumnya anda memperoleh berbagai data seperti grafik dalam menggunakan pH meter, Ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer apakah anda mampu menafsirkan hasilnya? Dibawah ini adalah kegiatan untuk menguji kemampuan anda untuk menganalisis grafik untuk hasil analisis sampel, blanko, dan standar kalibrasi. Data yang diperoleh dari masing-masing percobaan dengan teknik elektrokimia, khususnya untuk metode titrasi yang menggunakan pH meter/potensiometer, ion selektif meter, Karl Fisher atau konduktometer dihitung berdasarkan kurva titrasinya. dari kurva titrasi diperoleh volume penitar pada saat titik ekivalen tercapai. Sebagai contoh perhatikan kurva titrasi konduktometri dibawah ini.

Gambar 3. Kurva titrasi konduktometri Dari titik perpotongan diatas ditarik ke sumbu x maka dapat diperoleh volume penitar. Konsentrasi larutan sampel dapat dihitung dengan rumus : V1.N1 = V2.N2

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

32

dimana : V1 = volume larutan penitar (ml) N1 = kenormalan larutan penitar (N) V2 = volume larutan sampel yang dipipet (ml) N2 = kenormalan/konsentrasi larutan sampel (N) Hasil analisis yang diperoleh harus dicatat dalam buku catatan laboratorium atau direkam dalam sistem pencatatan yang berlaku pada masing-masing lab dalam bentuk yang akurat serta mudah dipahami agar mudah apabila dilakukan pemeriksaan atau penelusuran oleh klien atau pemeriksa. Selanjutnya hasil analisis ditanda tangani dan dilaporkan kepada pembimbing. Hasil ukur dengan pH-meter, potensiometer, ion selektif meter atau konduktometer bisa menyimpang jika : Terjadi kontaminasi pada larutan buffer atau larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi skala ukur. Kegagalan untuk mengatur temperature secara benar. PH/potensial atau daya hantar listrik larutan berubah jika temperatur berubah. Temperatur yang benar ketika pengukuran dilakukan harus dicatat Kerusakan mekanis pada elektrode. Membran elektrode sangat peka. Keretakan yang hanya bisa diamati dengan mikroskop, sudah bias mempengaruhi pembacaan hasil ukur Pada pH meter bagian yang mula-mula rusak umumnya adalah elektroda. Elektroda gelas sangat rentan dan mudah rusak. Meskipun harga elektroda tidak murah, umumnya lebih murah mengganti elektroda dibandingkan membeli alat baru. Elektroda harus diganti bila anda tidak dapat mengkalibrsasi alat menggunakan larutan pengkalibrasi yang dipersyaratkan. Pilihan lainnya, elektroda tersebut memerlukan penyegaran dengan proses pembersihan khusus (lebih rincinya mengacu ke buku panduan peralatan) Sumber kesalahan pada alat ion selektif meter meliputi 3 hal : 1. Alat , penyebab kesalahan disebabkan adanya : o Kerusakan alat elektronik o Kesalahan kalibrasi

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

33

o Impedansi masukan o Adanya lonjakan arus o Ketidakstabilan listrik 2. Elektroda, terjadinya kesalahan pada elektroda bersumber pada : o Konsentrasi jembatan garam o Komposisi jembatan garam o Potensial tambahan o Sel elektroda terhambat dalam penghantaran arus o Gangguan cairan sisa o Distribusi ion terhambat 3. Larutan, sumber kesalahan yang disebabkan oleh larutan adalah : o Aktivitas tidak sebanding dengan konsentrasi o Aktivitas air o Adanya ion pengganggu o Efek suspensi Sumber-sumber kesalahan pada analisis dengan pH meter: Lupa mengkalibrasi Salah menggunakan buffer Tidak menggunakan elektroda yang tepat Mengkalibrasi alat tidak mengikuti SOP a. Rangkuman Reaksi netralisasi, reaksi pengendapan dan reaksi redoks dapat ditentukan titik ekivalennya dengan menggunakan titrasi potensiometri. Adapun aplikasi dari dari konduktometri adalah untuk penentuan derajat ionisasi, hasil kali kelarutan, tetapan laju reaksi. Ion selektif meter dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu ion dalam contoh secara langsung, setelah kita terlebih dahulu membuat kurva standard d. Tugas 1. Perhatikan data hasil kalibrasi masing-masing instrumen. Dengan menggunakan katakata anda jelaskan bagaimana hasil kalibrasi masing-masing alat tersebut?

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

34

2. Apakah data kalibrasi yang diperoleh sesuai dengan persyaratan? 3. Bagaimana anda dapat membuat grafik pada titrasi secara pH meter agar dapat diperoleh volume titik ekivalen? 4. Jelaskan juga bentuk grafik dan cara menggunakan grafik tersebut untuk memperoleh hasil pada alat ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer? e. Test Formatif 2 1) Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk , ., ... 2) Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara konvensional digantikan oleh . 3) Tiga contoh aplikasi dari konduktometri adalah untuk ., .., . 4) Reaksi hidrolisis etil asetat termasuk reaksi orde. 5) Grafik standard pada penentuan kadar ion cara ion selektif adalah menghubungkan pada sumbu X dan pada sumbu Y f. Jawaban Test Formatif 2 pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan jalan perhitungan 2) Elektroda 3) Penentuan derajad ionisasi, penentuan kelarutan, dan penentuan tetapan laju reaksi. 4) Dua 5) Konsentrasi dan potensial g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut Setelah kalian mengerjakan tes formatif 2 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci jawaban tes formatif 2 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian terhadap materi kegiatan belajar 2.

1) Menentukan pH suatu larutan, melakukan titrasi netralisasi (asam basa), menentukan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

35

Rumus Jumlah jawaban kalian yang benar Tingkat Penguasaan = Jumlah soal Arti tingkat penguasaan yang kalian capai: 90 100% = baik sekali 80 89% = baik 70 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan Kegiatan Belajar 3. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%, kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 2, terutama bagian yang belum kalian kuasai. h. Lembar Kerja Siswa TITRASI NETRALISASI ALAT-ALAT: 1. pH meter 2. Piala gelas 300 mL 3. Buret 50 mL 4. Pipet volumetric 50 mL 5. Labu semprot 6. Magnetik stirrer PEREAKSI: 1. Larutan buffer pH 4,0 dan 7,0 2. Larutan NaOH 0,1 N dan HCl 0,1 N 3. Akuades CARA KERJA 1. Siapkan pH meter yang sudah dikalibrasi 2. Pipet 50 mL HCl 0,01 N ke dalam piala gelas lalu celupkan elektroda pH meter dan biarkan beberapa saat Catat nilai pH ini sebagai pH mula-mula. x 100%

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

36

3. Titar larutan asam tersebut dengan larutan NaOH 0,01 N, dimana penambahan tiap 1 mL. Setiap penambahan NaOH larutan harus dihomogenkan dan dicatat nilai pHnya. Penambahan sampai 5 mL. 4. Selanjutnya penambahan dilakukan 0,5mL sampai mencapai pH 5. Menjelang titik ekivalen (pH 7) penambahan NaOH masing-masing 0,1 mL sampai diperoleh harga pH yang melonjak. (pH titik ekivalen tercapai) 5. Penitaran dilanjutkan dengan penambahan 0,5 mL dan 1 mL sampai pH 10 6. Dari data yang diperoleh buatlah kurva titrasi hubungan antara: a. pH sebagai sumbu Y dengan mL penitar sebagai sumbu X b. pH sebagai sumbu Y dengan mL sebagai sumbu X 7. Dari kurva b diperoleh suatu kurva yang menanjak tertinggi pada suatu harga dan inilah yang merupakan titik ekivalen. 8. Catat hasil pengamatan dalam Tabel 3. TABEL 3. Hasil Pengamatan Titrasi Netralisasi mL NaOH pH mL pH mL NaOH pH mL pH Dengan menggunakan harga ini carilah normalitas yang tepat dari NaOH sebagai penitar.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

37

Latihan 1 1. Jelaskan mengapa penambahan volume penitar dibuat secara beraturan (1 ml, 0,5 ml, 0,1 ml, ) 2. Pengamatan pH larutan dilakukan setiap kali penambahan volume penitar? Sebutkan mengapa hal tersebut dilakukan! 3. Kapan penitaran dapat diakhiri? Jelaskan! pH LARUTAN BUFFER ALAT-ALAT: 1. pH meter 2. Buret 3. Pengaduk 4. Piala gelas 300 mL 5. Pipet volumetric 25 mL dan 35 mL 6. Labu semprot PEREAKSI: 1. Asam asetat 0,1 M 2. Natrium asetat 0,1 M

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

38

3. NH4OH 0,1 M 4. NH4Cl 0,1 M 5. NaOH 0,1 M 6. HCl 0,1 M 7. Akuades CARA KERJA: 1. Bilas elektroda pH meter dengan akuades dan keringkan dengan tissue 2. Masukkan 25 mL larutan asam asetat 0,1 Mke dalam piala gelas dan tambahkan 35 mL Natrium asetat 0,1 M. 3. Homogenkan larutan dan celupkan elektroda ke dalam larutan ini lalu catat nilai pHnya. Bandingkan dengan jalan perhitungan. 4. Tambahkan ke dalam larutan ini masing-masing 5 mL NaOH 0,1 M sampai volume 40 mL dan ukur pHnya. 5. Lakukan juga untuk buffer NH4OH 0,1 M dan NH4Cl 0,1 M dan ditambahkan dengan HCl 0,1 M TABEL 4. Hasil pengukuran Kapasitas Buffer No mL NaOH pH No mL HCl pH

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

39

Latihan 2 1. Cocokkan harga pH buffer yang anda buat yang diperoleh dari alat dengan hasil perhitungan 2. Bila pH larutan 2,4 berapakah konsentrasi larutan tersebut? 3. Buktikan bahwa untuk campuran asam lemah dengan garamnya pH = pKa + log[garam/asam] PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI ALAT-ALAT: 1. Konduktometer 2. Piala gelas 100 mL 3. Corong 4. Kertas saring 5. Labu semprot PEREAKSI: 1. Larutan AgNO3 0,1N 2. Larutan AgNO3 0,01N 3. Larutan HCl 0,1 N 4. Larutan KNO3 0,01N 5. Larutan KCl 0,01N 6. KCl 0,1N 7. Kertas lakmus CARA KERJA: 1. Buat larutan AgCl jenuh, dengan cara sebagai berikut: Sebanyak 5 mL AgNO3 0,1N direaksikan dengan 10 mL HCl 0,1N di dalam piala gelas 100mL. Endapan AgCl disaring dan dicuci sampai bebas asam (uji dengan kertas lakmus).

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

40

Endapan AgCl dalam kertas saring dilarutkan kembali dalam piala gelas 100 mL dengan air suling sehingga menghasilkan larutan jenuh.

2. Tetapkan DHL dari : Larutan KCl 0,1N Larutan AgNO3 0,01N Larutan KNO3 0,01N Larutan KCl 0,01N Larutan AgCl jenuh Air suling

3. Catat semua hasil percobaan pada table 5. 4. Kelarutan AgCl dapat dihitung NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh AgCl TABEL 5. Hasil Pengukuran kelarutan AgCl No Jenis Larutan
DHL (Ls) Lion (Lion = Ls Lair) ( = 1000 x Lion) N

1 2 3 4 5

AgNO3 0,01N KNO3 0,01N KCl 0,01N AgCl jenuh Air suling

Latihan 3 1. Hitung Ksel dengan memakai rumus(2) 2. Diketahui L KCl 0,1 N dalam Ohm-1 Cm-1

3. Hitung Ls = masing-masing larutan dan air suling dengan memakai rumus (2) 4. Hitung Lion masing-masing hitungan denganmemakai rumus (3)

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

41

5. Hitung AgNO3; KNO3; KCl dengan memakai rumus (4) 6. Hitung AgCl (1) 7. Tetapkan kelarutan AgCl dengan memakai rumus (5) PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT ALAT-ALAT: 1. Konduktometer 2. Labu ukur 100 mL 3. Buret 50 mL 4. Termometer 5. Labusemprot 6. Pipet tetes PEREAKSI: 1. Larutan Asam asetat 1N 2. Akuades CARA KERJA: 1. Dengan menggunakan buret masukkan larutan asam asetat yang telah diketahui normalitasnya ke dalam labu ukur masing-masing 1, 2, 4, 6, 10 mL 2. Encerkan sampai tanda tera lalu ukur DHLnya 3. Buat kurva hubungan antara C sebagai sumbu Y dengan 1/ sebagi sumbu X 4. Derajat ionisasi () = /o sedangkan o = A/B untuk Y = AX B

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

42

TABEL 6. Hasil Pengukuran Penetapan Derajat Ionisasi

Konsentrasi (C) DHL (L) c (c = 1000 x L ) C 1/c Cc

0,01N 0,02N 0,04N 0,06N 0,10N

latihan 4 1. Hitung tetapan cel (k) dengan rumus K=L.R 2. Hitung L dari larutan-larutan asamasetat dengan rumus L = K/L 3. Hitung c dari larutan asamasetat dengan rumus c=1000 L/C 4. Plot 1/c sebagai sumbu X dan Cc sebagai sumbu Y 5. Dari grafik hitunglah harga slope (Ko2) dan harga perpotongan (Ko) lalu harga o : o = slope = Ko2 Perpotongan K0 6. Hitung dari tiap-tiap larutan dengan rumus : = c o Pertanyaan : Bagaimana hubungan antara konsentrasi dengan harga ? PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI ALAT-ALAT: 1. Pipet volumetric 50 mL, 2 buah 2. Erlenmeyer 250 mL, 6 buah 3. Corong 4. Labu semprot hitung

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

43

5. Termometer 6. Stopwatch 7. Konduktometer PEREAKSI: 1. Larutan Etil asetat 0,02 M 2. Larutan NaOH 0,02 M 3. Akuades CARA KERJA: 1. Pipet masing-masing 50 mL larutan NaOH 0,02 M dan etil asetat 0,02 M kedalam Erlenmeyer bertutup. Masukkan thermometer ke dalam masing-masing Erlenmeyer. Letakkan kedua Erlenmeyer ini dalam thermostat unutk mencapai temperature yang sama. 2. Bila suhu kedua larutan sudah sama, tuangkan NaOH ke dalam etil asetat, jalankan stopwatch pada saat penambahan setengah bagian NaOH. 3. Tentukan DHL larutan dengan konduktometer pada menit ke 5, 10, 15, 20 dan 30 (Lt) 4. Untuk menentukan Lo, lakukan seperti butir diatas dengan mengganti etil asetat dengan 50 mL air 5. Campuran reaksi disimpan dalam Erlenmeyer asah dan dibiarkan kurang lebih 2 hari agar reaksi selesai, kemudian ukur DHLnya (Lc) Untuk mempersingkat waktu, campuran reaksi dapat dipanaskan beberapa menit, didinginkan dan diukur DHLnya. 6. Buat kurva hubungan antara Lt sebagai sumbu Y dengan (Lo-Lt)/t sebagai sumbu X, slope = 1/k.a sedangkan intersep = Lc 7. Catat semua hasilpengamatan dalam Tabel 7.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

44

Table 7. Hasil Pengukuran pada Penetapan Orde Reaksi dan Tetapan laju Reaksi Menit ke- (t) 0 5 10 15 20 10 Hidrolisis sempurna Lo Lt Lc (Lo-Lt) t

MENENTUKAN KADAR FLUORIDA DALAM AIR KERAN ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN : 1. Ion selektif meter 2. Pengaduk magnetik 3. Elektroda ion fluorida 4. Pipet volumetrik 5. Buret 6. Labu Ukur 7. Stop Watch BAHAN/PEREAKSI : 1. Sampel Air Keran 2. Kalium Fluorida/Natrium fluorida CARA KERJA : 1. Ambil/siapkan sejumlah sampel air keran

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

45

2. Pipet 25 ml sampel kedalam piala gelas plastic (jangan gunakan wadah dari bahan gelas untuk menampung contoh yang mengandung ion fluoride karena dapat mempengaruhi hasil analisis) 3. Pipet 25 ml larutan TISAB kedalam piala gelas berisi sampel. Larutan TISAB (Total Ionic Strength Adjuster and Buffer) yaitu larutan yang akan menstabilkan aktivitas fluorida dan mengoptimalkan kinerja elektroda 4. Siapkan masing-masing 25 ml larutan Standar fluorida dengan konsentrasi 1, 5 dan 10 mg/L 5. Encerkan larutan standar tersebut dengan 25 ml larutan TISAB 6. Siapkan Stop watch 7. Siapkan elektroda fluorida dan alat ion selektif meter 8. Dibawah bimbingan guru/penyelia tempatkan elektroda ion fluorida kedalam larutan standar 1 mg/L dan dengan segera hidupkan stop watch 9. Catat besarnya nilai potensial larutan standar pada waktu tepat 2 menit. Jangan khawatir tentang pembacaan skala yang selalu berubah, hal ini biasa 10. Lakukan hal yang sama untuk mencatat nilai potensial dari larutan standar konsentrasi 5 dan 10 mg/L, kemudian sampel air 11. Masukan nilai potensial untuk masing-masing standar dan contoh kedalam lembar kerja anda kemudian buat kurva standar hubungan antara potensial standar sebagai sumbu y dan konsentrasisebagai sumbu x. tentukan slope dan hitung konsentrasi fuorida dalam sampel air MENENTUKAN KADAR ION IODIDA DALAM SAMPEL URINE ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN : 1. Ion selektif meter 2. Elektroda ion iodida 3. Pengaduk magnetik 4. Pipet volumetrik 5. Buret 6. Labu Ukur

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

46

BAHAN/PEREAKSI : 1. Sampel Urine 2. Kristal Kalium iodida 3. Kalium Nitrat 2 M 4. Nikel nitrat 2 M CARA KERJA : 1. Buat larutan standar induk iodida 2000 ppm dengan melarutkan 0,264 gram KI dalam labu ukur 100 ml 2. Buat larutan yodida dengan konsentrasi 4, 10, 20, 40 dan 100 ppm dari standar induk iodida 3. Pipet 1 ml sampel urine kedalam labu ukur 25 ml dan tambahkan 4 ml KNO3 2 M dan 20 ml larutan nikel nitrat 2 M 4. Larutan dituangkan kedalam piala gelas polietilen dan diaduk dengan pengaduk magnetik 5. Siapkan stop watch. Periksa harga potensial ion iodida dan masing-masing deret standar dan larutan sampel dengan alat ion selektif meter pada waktu tepat 2 menit 6. Buat kurva standar hubungan antara potensial sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai sumbu x kemudian hitunglah konsentrasi ion yodida dalam sampel urine

Latihan 5 1. Tentukan nilai kemiringan dari kurva yang diperoleh 2. Hitung konsentrasi (ppm) ion iodida dalam sample urine dengan rumus : Konsentrasi = mV larutan sampel kemiringan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

47

Kegiatan Belajar 3 a. Tujuan Kegiatan Belajar 3 Melalui kegiatan belajar 3 ini, diharapkan anda mampu: a. Membedakan jenis-jenis limbah b. Membuah limbah laboratorium secara aman c. Merawat peralatan dan menjaga catatan laboratorium b. Uraian Materi MENJAGA KEAMANAN LINGKUNGAN KERJA Pembuangan limbah laboratorium secara aman Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda : Kimia Radioaktif Biologis Benda-benda tajam Tidak berbahaya Limbah harus dibuang berdasarkan jenis kelasnya. Kimia Limbah yang mudah terbakar harus dikumpulkan dalam ruang asam dan disimpan dalam drum baja yang tertutup rapat dalam sebuah lemari yang aman dari api Limbah yang korosif dipisahkan kedalam 3 kategori : 1. Bersifat asam 2. Bersifat basa 3. Lain-lain Dan diletakkan secara tepat dalam ruangan asam Pelarut organik yang tidak mudah terbakar (nonflammable) disimpan dalam wadah limbah pelarut organik dalam ruangan asam

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

48

Bagaimanapun juga bahan-bahan kimia berikut, garamnya atau campuran pereaksi yang mengandung zat-zat berikut tidak dapat dibuang melalui bak pencuci : 1. Asam atau basa kuat 2. Sianida atau bahan beracun lainnya 3. Obat-obatan terlarang (kecanduan) Larutan kuat dari logam-logam berat Azida asam pikrat Radioaktif Semua bahan radioaktif harus disimpan dalam bejana yang tepat yaitu dalam daerah penyimpanan radioaktif. Ingat untuk menempatkan kembali Pb (timbal) setelah menaruh limbah dalam daerah ini. Biologis Semua sampel cairan dan buangan manusia, hewan atau tumbuhan harus diautoklafkan sebelum dibuang Biakan mikrobiologi dan kumpulan sisa makanan diautoklafkan sebelum dibuang. Benda-benda tajam Semua kaca, silet, pisau bedah dan instrumen tajam lainnya harus ditempatkan disebuah wadah bendabenda tajam. Tidak berbahaya Semua minyak, pasir, beton, logam dan sample serat/tenunan/kain harus ditempatkan dalam tempat limbah padatan yang telah didesain Larutan dengan kepekatan rendah dari garam, buffer, asam dan basa, dibuang ke dalam bak pencuci di lab biologi dengan air berlebihan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

49

MERAWAT, DAN MENYIMPAN PERALATAN SERTA PEREAKSI SESUAI KEBUTUHAN Setiap kali anda selesai melakukan pekerjaan dalam menganalisis sampel, semua peralatan baik alat-alat gelas ataupun peralatan instrumen harus dibersihkan dan disimpan sesuai dengan prosedur yang benar, demikian pula botol-botol pereaksi setelah digunakan dikembalikan ketempat penyimpanan sesuai dengan jenis pereaksinya. Hal-hal yang perlu dilakukan adalah : Bersihkan peralatan misalnya: pH meter, konduktometer, dll dari kemungkinan adanya percikan air atau pereaksi dengan cara di lap Lindungi alat dengan kain penutup (dust cover) untuk menghindari debu Letakkan peralatan instrumen pada ruangan yang ber-AC Cuci semua alat-alat gelas dengan cairan bahan pencuci yang tersedia di laboratorium, gunakan air yang mengalir dari keran lalu keringkan Kelompokkan alat-alat gelas tersebut sesuai dengan jenisnya dan simpan di lemari peralatan Simpan pereaksi pada tempat yang sesuai dengan jenis pereaksinya, misalnya : kembalikan/taruh kembali pelarut yang mudah terbakar kedalam lemari tahan bakar atau kembalikan larutan yang dipakai untuk analisis, seperti buffer pH ke tempatnya, simpan/kembalikan larutan asam asam pekat kedalam ruang asam MENJAGA CATATAN LABORATORIUM Pemeliharaan catatan/laporan laboratorium melibatkan 4 fungsi utama : Mencatat data dari pengujian Menjaga kerahasiaan informasi dan data lab Memastikan keamanan data Menjaga daftar data peralatan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

50

c. Rangkuman Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda yaitu limbah kimia, radioaktif, biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya. kelasnya masing-masing. d. Tugas 1. Bagaimana anda akan mengklasifikasikan limbah 2. Bagaimana anda mengatasi/mengatur limbah e. Test Formatif 3 1) Limbah dapat dibagi menjadi 5 kelas yaitu ., , ., .., 2) Contoh limbah yang bersifat korosif adalah limbah .. dan 3) Asam-asam pekat harus disimpan di f. Jawaban Test Formatif 3 1) Kimia, radioaktif, biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya 2) Asam dan basa 3) Ruang asam III. EVALUASI 1. 2. 3. Jelaskan bagaimana cara merawat pH meter, potensiometer, ion selektif meter, dan Karl Fischer! Apa fungsi kalibrasi? Standard apa yang dapat digunakan untuk mengkalibrasi; a. pH meter b. Konduktometer c. Karl Fischer Limbah harus dibuang menurut

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

51

4. 5. 6.

Apa yang anda ketahui dengan TDS dan salinitas serta apa satuannya masing-masing? Sebutkan 3 hal pokok yang harus anda lakukan sebelum melakukan kalibrasi pHmeter dan konduktometer! Perhatikan data berikut! I. II. 100 mL NH4OH 0,1M + 50 mL NaOH 0,1M 100 mL NH4OH 0,1M + 100 mL HCl 0,05M

III. 50 mL NH4OH 0,1M + 100 mL NH4Cl 0,1M IV. 50 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL CH3COONa 0,1M V. 100 mL CH3COOH 0,1M + 50 mL NaOH 0,2M VI. 100 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL NaOH 0,1M Manakah diantara campuran diatas yang membentuk larutan buffer? 7. Pada penentuan tetapan laju reaksi orde dua dibuat grafik regresi linier, pada sumbu X adalah .. dan pada sumbu Y adalah . serta slope menyatakan.. 8. Pada penentuan derajat ionisasi dibuat juga grafik regresi linier yang menyatakan hubungan antara . dan . Sedangkan nilai dihitung dengan rumus 9. 10. Apa yang dimaksud dengan Lion pada penetapan nilai kelarutan? Sebanyak 100 mL CH3COOH 0,1M dicampur dengan 50 mL CH3COONa 0,1M kemudian dititrasi dengan 5 mL NaOH 0,1M. Tentukan nilai pH sesudah dititrasi! Jawaban Evaluasi 1. Cara merawat: Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama 12 jam (lihat buku panduan) Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari instrumen

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

52

Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi kering dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai 2. 3. Untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar. pH meter : Larutan Buffer pH 4,00, pH 7,00 dan pH 10,00 Konduktometer : larutan NaCl 1000 S/cm dan KCl 1413 S/cm Dinatrium tartrat dihidrat dan larutan air dalam metanol 4. TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan sampai suhu 180oC, satuan mg/L atau g/L Salinitas adalah massa/ berat garam yang terlarut dalam sample, satuan ppt ( part per thousand) 5. 6. 7. 8. 9. Sebelum mengkalibrasi pH meter dan konduktometer: lakukan pemeriksaan fisik elektroda, alat pH meter dan konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi Point II, III, dan IV Sumbu X = (Lo Lt) dan sumbu Y = Lt, serta slope = 1/ k. a t Antara 1/c pada sumbu X dan C. c pada sumbu Y. = c/o Lion = L sample - Lair pH sesudah dititrasi = 5 + log 2 atau 6 log5 PENUTUP Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan salah satu sub kompetensi dari kompetensi melakukan pengujian/prosedur analisis secara elektrokimia. Siswa dapat melanjutkan ke modul berikutnya setelah mengikuti proses belajar mengajar minimal aspek kognitif 80% dan aspek psikomotor dan sikap 90%.

10. pH sebelum dititrasi = 5 log 2

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

53

DAFTAR PUSTAKA 1. Anonim, 2003, Laboratory Operation Project, AusAID 2. Achmad, Hiskia, 2001, Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Bandung: Citra Aditya Bakti,PT 3. Syukri, S, 1999, Kimia Dasar 3, Bandung : Penerbit ITB 4. Bird, Tony, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas, Diterjemahkan oleh Kwee Ie Tjien, Jakarta : Gramedia, PT 5. Bassett,J, Denney, R.C, Jeffery, G.H, and Mendham,J, 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Diterjemahkan oleh A. Hadyana dan L. Setiono, Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC 6. Imamkhasani, Soemanto, 2003, Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia, Proceeding, Bandung: LIPI 7. Ardeniswan, 2003, pH meter Kalibrasi dan Pemeliharaannya, Proceeding, Bandung: LIPI 8. Alberty, Robert A, 1983, Kimia Fisika, Jilid 1, Edisi kelima, Diterjemahkan oleh N.M. Surdia, Jakarta: Penerbit Erlangga 9. Dogra, S. K. and Dogra, S. 1990, Kimia Fisik dan Soal-Soal. Diterjemahkan oleh Umar Mansyur, Jakarta: UI Press 10. Sawyer, Donald T and Roberts, Jr, Julian L, 1979, Experimental Electrochemistry for Chemists, Canada: John Wiley & Sons, Inc

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

54

LAMPIRAN1
LEMBAR PENILAIAN UJIAN PRAKTIKUM ELEKTROKIMIA
Nama Siswa Kelas Penetapan Hari,Tgl : :2A/B/C/D : : NILAI
<60

Kelompok :

ELEMEN KRITERIA KINERJA 1. Menyiapkan Sampel (10%) 1.1 Menggunakan Alat Pelindung Diri 1.2 Menyiapkan bagan kerja 1.3 Menyiapkan peralatan gelas/non gelas 1.4 Menyiapkan pereaksi 2. Menguji Sampel 2.1 Menggunakan peralatan (30%) a) Menimbang/mengukur sampel dan standar b) Menggunakan alat-alat gelas/non gelas c) Menyiapkan /menset up alat ukur d) Mengkalibrasi alat ukur e) Mengoperasikan alat ukur sesuai prosedur f) Mematikan alat ukur 2.2 Melakukan pengujian ( 20%) a) Mengukur jumlah pereaksi b) Menambahkan pereaksi sesuai urutan c) Mengefisienkan penggunaan pereaksi d) Membaca dan mencatat hasil pengukuran dengan satuan yang benar 2.3 Sistematika kerja ( 5% ) 3. Menjaga keamanan lingkungan kerja ( 10% ) 3.1. Melakukan pengujian dgn bekerja secara aman 3.2. Membuang sisa-sisa pereaksi 3.3. Membersihkan peralatan dan lingkungan kerja 3.4. Meletakkan kembali alat-alat/pereaksi 4. Memproses data dan melaporkan hasil (25%) 4.1. Membuat laporan hasil analisis 4.2. Menghitung hasil dalam satuan yang sesuai 4.3. Ketepatan hasil analisis NILAI AKHIR SISWA Siswa

Nilai rata2

KETERANGAN

61-70 71-80 81-90 91-100 sub KK

Penilai

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor

55