MODUL VII ANALISA GOLONGAN ANION SISTEM WEISZ

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Hari/Tanggal Praktikum : Minggu, 24 November 2013

1.2 Prinsip Percobaan Sejumlah tertentu sampel dianalisa kualitatif anion menggunakan Sistem Weisz sesuai dengan bagan sistem. Test akhir menandakan adanya anion dilakukan reaksi spesifik dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.

1.3 Tujuan Percobaan Dapat melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz dan test akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.

Laporan Analitik I Modul VII Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

a.

Teori Dasar Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz, berdasarkan

ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa di campurkan dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 10-15 menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi enukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :

LX + Na2CO3

Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram Sistem Weisz dan test spesifikasi untuk anionnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

b.

Teori Tambahan Dalam analisa terhadap anion-anion, sebetulnya belum ada suatu cara yang

ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggotaanggota golongan yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan penyelidikan anion dalam larutan. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan yang

Laporan Analitik I Modul VII Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedurprosedur yang lebih sederhana. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam 1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam. 2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Kelas A (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Kelas B

Laporan Analitik I Modul VII Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

(i) Rekasi Pengendapan Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat. (ii) Okidasi dan Reduksi dalam larutan Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat. Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral. Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut : 1. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN2. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO423. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi. 4. Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banyak

Laporan Analitik I Modul VII Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

BAB III PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat yang digunakan : Tabung Reaksi Rak Tabung Batang Pengaduk Plat Tetes Pipet tetes Gelas Kimia 100 ml Gelas Kimia 250 ml Gelas Kimia 500 ml Kaki tiga + kasa asbes Pembakar spirtus Spatula Kertas saring Kaca Arloji Botol Semprot Penjepit Tabung Penangas air

3.1.2 Bahan yang digunakan : Aquadest AgNO3 1M Na2CO3 (NH4)2CO3 HNO3 2M Asam Salisilat Asam Benzoat Benzena NH4OH Ca(NO3)2 HOAc 2M Ba(NO3)2 Pereaksi spesifik anion

3.2 Prosedur Kerja 1. Sampel yang sudah dilarutkan diekstrak menggunkan Na2CO3. Dengan cara, sampel ditambahkan Na2CO3 sampai jenuh, kemudian dipanaskan menggunakan penangas air selama 15 menit. 2. Tabung reaksi sebanyak 10 tabung disiapkan dalam keadaan bersih dan kering, diletakan dalam rak tabung. 3. Tabung reaksi yang sudah disiapkan diberi sampel anorganik yang siap dianalisa. Laporan Analitik I Modul VII Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

4. Analisa dilakukan menurut diagram Sistem Weisz dan dilakukan cek spesifikasi saat test akhir. (Perhatikan diagram dibawah ini).

Diagram Sistem Weisz

Sampel yang sudah diekstraksi menggunakan Na2CO3

AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3

Endapan Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, AsO33-, IO4HNO3 + Benzena

Sentrat

SiO32-,

Endapan IO3-, BrO3-

Ekstraksi Benzoat Salisilat

Sentrat
NH4OH+ Ca(NO3)2

Endapan F-, C2O42-, AsO43-, PO43HOAc

Sentrat
Ba(NO3)2

Endapan CrO42-, SO42Endapan F-, C2O4 2Sentrat PO33-, AsO43-

Sentrat BO33-

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

BAB IV DATA PENGAMATAN

4.1 Hasil Percobaan Sampel yang sudah diekstraksi menggunakan Na2CO3 (1:1)
AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3

Endapan Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, AsO33-, IO4HNO3 + Benzena

Sentrat

Uji spesifik positif Cl-

Tidak ada Endapan 2SiO3 , IO3-, BrO3-

Ekstraksi Benzoat Salisilat

Sentrat
NH4OH+ Ca(NO3)2

Endapan F-, C2O42-, AsO43-, PO43Tidak Ada Endapan

HOAc

Sentrat
Ba(NO3)2

Sentrat PO33-, AsO43-

Tidak ada Endapan CrO42-, SO42-

Sentrat BO33-

Test spesifik negatif Test spesifik negatif

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

Uji spesifik Anion yang positif: Cl- = ditambah HNO3 2M Terbentuk endapan putih AgCl

4.2 Pembahasan Praktikum uji kualitatif anion sistem golongan Weisz untuk sampel anorganik dilakukan sesuai diagram, dan test uji spesifik untuk anion yang diindikasi terdapat dalam sampel dilakukan sesuai reaksi yang khas. Anion adalah ion bermuatan negatif dan kelebihan elektron, jenis anion dapat diuji melalui uji spesifik anion dengan sistem Weisz didapatkan hasil anion Cl-. Pada tahap pertama endapan putih langsung terbentuk dan diduga ada keberadaan anion Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, AsO33- dan IO4-, melalui uji spesifik dengan penambahan HNO3 2M terjadi endapan putih yang menandakan adanya anion Cl-. Pada sentrat dan percobaan lainnya tidak ditemukan endapan, sementara hasil uji spesifik terhadap sentratpun negatif BO33-.

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

BAB V KESIMPULAN
Anion yang terkandung dalam sampel anorganik adalah anion Cl-, karena saat dianalisis menggunakan pereaksi spesifikasi anion, ternyata sampel mengandung anion tersebut. Ini menandakan sedikitnya anion yang terkandung di dalam sampel dan praktikum uji kualitatif anion sistem Weisz untuk sampel anorganik kurang maksimal untuk mencari keberadaan anion.

Daftar Pustaka

Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I, Cimahi: 2012. Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. G. Wilkinson, F.A.Cotton, 2009. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: Universitas Indonesia.

Laporan Analitik I Modul III Reaksi Spesifikasi Untuk Anion