LAPORAN PEMICU 4

Spektroskopi Molekular

Kelompok 5

Alifah Ismawati Nindya Sulistyani Sabrina Zahra Osvaldo Sahat Yosia Marsino

Depok Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia 2013

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 1

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nyalah kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan baik. Tidak lupa pula kami mengucapkan terimasih kepada dosen kimia analitik kami ibu Dr.Dianursanti,M.T dan teman-teman sekelas yang turut mendukung

terselesaikannya makalah ini dengan baik. Makalah ini dibentuk sebagai salah satu nilai tugas dari mata kuliah Kimia Analitik.

Selanjutnya demi kesempurnaan dari makalah ini kami mengharapkan saran serta kritik yang membangun dari Ibu dosen serta teman-teman sekalian. Terimakasih.

Depok, 18 November 2013

Kelompok 5

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 2

Daftar Isi
Kata Pengantar ..................................................................................................... 2 Daftar Isi ............................................................................................................... 3 Pendahuluan ......................................................................................................... 4 1. Latar Belakang ..................................................................................... 4 2. Rumusan Masalah ................................................................................ 4 Pembahasan .......................................................................................................... 6 1. Lemak Babi dan Komposisinya...................................................... 6 2. Alasan metode analisis spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi............................................... 8 3. Perbedaan Instrumen Spektroskopi Infra Merah dengan Spektroskopi Serapan Atom.............................................................9 4. Perbedaan Spektra Infra Merah dengan Spektra Spektroskopi Serapan Atom.................................................................................13 5. Karakteristik Spektrum Infra Merah..............................................15 6. Kegunaan Spektrum Sidik Jari pada Spektroskopi Infra Merah... 16 7. Analisis Minyak Babi dengan Metode Spektroskopi Infra Merah............................................................................................ 17 Penutup ............................................................................................................... 23 1. Kesimpulan .................................................................................. 23 Daftar Pustaka .................................................................................................... 24

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 3

BAB I Pendahuluan A. Latar Belakang Bagi Muslim, isu kehalalan makanan merupakan sesuatu yang seringkali berulang. Penanganan akan isu ini lebih banyak bersifat sesaat atau hanya untuk meredam situasi seketika. Padahal, dengan pola konsumsi pangan modern yang semakin kompleks dan bervariasi, penyelesaian secara tuntas menjadi amat penting. Salah satu kendala yang sering dihadapi dalam menangani isu makanan halal adalah ketiadaan metode yang benar-benar ampuh untuk menganalisa substansi tidak halal dalam bahan pangan. Sebagai alternatifnya, grup penelitian dari Department of Biotechnology, International Islamic University Malaysia (IIUM), telah melakukan serangkaian penelitian panjang untuk mencoba melihat kemungkinan analisa lemak babi dengan menggunakan Fourier Transform Infra-red (FTIR) Spectroscopy. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa mesin FTIR sangat berpotensi untuk digunakan sebagai alat untuk mendeteksi lemak babi secara cepat dengan hasil yang konsisten. Metode FTIR dapat memberikan hasil analisa asam lemak dari babi yang bercampur dengan lemak-lemak binatang lain secara konsisten, bahkan dengan kandungan yang sangat rendah. Selain untuk membantu konsumen Muslim, hasil penelitian ini juga mencatat sebuah langkah signifikan untuk semua kalangan yang bermain dalam bisnis makanan halal, mengingat pasaran makanan halal dunia yang mencapai 150 triliun dolar Amerika. B. Rumusan Masalah 1. Apa saja yang diketahui tentang lemak babi? Bagaimana komposisi asamasam lemak yang terkandung dalam minyak babi tersebut dibanding dengan sapi atau ayam?

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 4

2. Mengapa metode analisis spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi dalam sampel? 3. Apakah instrumen pada spektroskopi inframerah ini berbeda dari spektroskopi serapan atom yang telah anda ketahui? 4. Bagaimana perbedaan spektra IR dibandingkan spektra AAS dan mengapa hal itu terjadi? 5. Bagaimana spektrum IR untuk minyak babi serta puncak-puncak mana yang karakteristik? 6. Apakah kegunaan spektrum sidik jari dalam spektrum IR? 7. Apakah rancangan anda bila hendak menganalisis minyak babi dalam metoda spektroskopi inframerah?

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 5

BAB II Pembahasan

1.

Apa yang anda ketahui tentang lemak babi? Bagaimana komposisi

asam-asam lemak yang terkandung dalam minyak babi tersebut dibanding dengan sapi atau ayam?

1.1.

Lemak Babi Lemak babi adalah bahan dasar makanan yang biasa digunakan sebagai

minyak goreng atau sebagai pelengkap masakan seperti layaknya lemak sapi atau kambing, atau sebagai mentega. Kualitas rasa dan kegunaan dari lemak babi sendiri bergantung pada bagian apa lemak tersebut diambil dan bagaimana lemak tersebut diproses. Lemak babi memiliki kandungan lemak jenuh dan kolesterol yang lebih rendah daripada mentega. Lemak pada babi perlu melalui proses pengolahan untuk dapat menjadi lemak babi yang dapat menjadi bahan makanan. Lemak babi mengandung 3770 kJ energi per 100 gram. Titik didihnya antara 86113oC tergantung pada letak lemak tersebut pada tubuh babi. Titik asapnya 121218oC. Nilai iodinnya 45-75. Memiliki pH sekitar 3.4 dan nilai saponifikasi 190205. 1.2. Komposisi lemak babi Lemak babi, seperti namanya, terdiri dari lemak berupa trigliserida. Trigliserida terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masingmasing minyak. Umumnya, komposisi lemak babi dan lemak sapi tidak jauh berbeda. Lemak babi memiliki kandungan lemak jenuh sebanyak 38-43% dan lemak tak jenuh sebanyak 56-62%. Lemak jenuhnya terdiri dari asam palmitic sebanyak 25-28%, asam stearic sebanyak 11-13% dan asam myristic sebanyak 2%. Sedangkan lemak tak jenuhnya terbagi menjadi dua, yaitu lemak tak jenuh

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 6

rantai tunggal (mono) yang terdiri dari asam oleic sebanyak 44-47% dan asam palmitoleic sebanyak 4%; dan lemak tak jenuh rantai banyak (poly) berupa asam linoleic sebanyak 6-11%. 1.3. Produksi lemak babi Lemak babi didapatkan dari bagian tubuh babi manapun asalkan pada bagian tersebut terdapat jaringan lemak dengan konsentrasi yang tinggi. Lemak babi dengan kualitas terbaik didapatkan dari bagian di sekitar ginjal dan di dalam daging pinggang babi. Lemak babi dengan kualitas terbaik selanjutnya didapatkan dari bagian punggung, pada bagian di antara otot dan lemak keras babi. Lemak babi dengan kualitas terendah didapatkan dari lemak yang terdapat di sekitar organ pencernaan. Lemak pada tubuh babi dapat diubah menjadi lemak babi untuk bahan makanan melalui dua macam proses, basah dan kering. Pada pengolahan basah, lemak dari babi direbus dalam air atau dikukus pada suhu tinggi dan lemak babi yang tidak dapat larut dalam air dipisahkan dari campuran tersebut, atau melalui proses sentrifugal pada industry. Pada pengolahan kering, lemak dipanaskan di wajan atau oven tanpa menggunakan air. Kedua macam proses menghasilkan produk yang berbeda. Lemak yang diolah menggunakan pengolahan basah memiliki rasa yang lebih netral, warna yang lebih terang, dan titik asap yang tinggi. Lemak yang diolah dengan pengolahan kering berwarna lebih coklat dan lebih berasa serta memiliki titik asap yang lebih rendah. Lemak yang sudah diolah menghasilkan bau ketika dicampur dengan oksigen. Lemak babi olahan yang diproduksi oleh industri diolah dari campuran lemak kualitas tinggi dan rendah pada babi. Untuk meningkatkan stabilitas pada suhu ruang, lemak olahan biasanya dihidrogenasi. Lemak olahan yang dihidrogenasi mengandung kurang dari 0,5g lemak trans per 13g sajian. Lemak olahan juga biasanya diolah dengan pemutih dan agen penghilang bau, pengemulsi, dan antioksidan. Perlakuan-perlakuan ini membuat lemak olahan lebih konsisten dan mencegah kebusukan. Tanpa perlakuan tersebut, lemak olahan harus selalu beku untuk mencegah bau tengik. Lemak babi olahan dapat diolah

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 7

sendiri dari lemak pada babi pada skala rumahan dengan menggunakan kedua proses di atas. Tabel 1. Perbandingan Komposisi Asam Lemak pada Lemak Babi, Sapi, dan Ayam Asam Lemak Lemak Babi Lemak Sapi Lemak Ayam Jenuh Palmitic Stearic Mystiric Tak Jenuh Oleic Palmitoleic Linoleic Gadoleic Linolenic 27% 11% 2% 44% 4% 11% 27% 7% 3% 48% 11% 2% 22% 6% 1% 37% 6% 20% 1% 1%

2.

Dapatkah Anda menjelaskan mengapa metode analisis spektroskopi

infra merah dapat digunakan untuk analisis senyawa minyak babi dalam sampel? Metode FTIR merupakan sebuah metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi kehadiran lemak babi dalam bahan pangan secara cepat, konsisten, dan dengan tingkat akurasi yang bisa diandalkan. Latar belakang penggunaan alat FTIR untuk tujuan ini adalah karena beberapa peneliti sebelumnya telah berhasil mengembangkan berbagai metode cepat untuk analisa kualitas minyak dan lemak dengan FTIR sebagai alternatif untuk metode kimia (wet chemical analyses) di laboratorium yang terkadang rumit, memakan waktu dan biaya (bahan kimia). Pemilihan analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR karena kesederhanaan proses. Alat ini tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit karena baik sampel padat dan cair bisa langsung di-scan untuk mendapatkan spektrum. Dengan demikian, dari segi biaya akan sangat menguntungkan lantaran

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 8

tidak ada pelarut atau bahan kimia lainnya yang diperlukan. Sampel padat cukup cukup diblender, sedangkan sampel cair hanya perlu dibuat homogen. Karena tidak memerlukan bahan kimia apapun, analisa dengan menggunakan FTIR juga dapat dianggap ramah lingkungan. 3. Apakah instrumen pada spektroskopi inframerah ini berbeda dari spektroskopi serapan atom yang telah anda ketahui? Pada spektroskopi infra merah digunakan beberapa komponen yang menjalankan fungsinya masing-masing sebagai berikut: 1. Sumber Radiasi Spektroskopi Infra Merah Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Globar, Nernst, dan lampu halogen.Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga sekitar 1200C, sehingga memancarkan radiasi kontinu pada daerah 1-40 cm. Globar merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pemijar Nernst merupakan batangan cekung dan zirkonium danyttrium oksida yang dipanasi hingga sekitar 1500C dengan arus listrik. Sumber inimemancarkan radiasi antara 0,4membutuhkan pendinginan air. 2. Daerah Cuplikan (Sampel) Sinar sampel dan sinar referensi masuk ke daerah ini dan masing-masing menembus sinar referensi dan sel sampel secara bersesuaian. Daerah ini sangat teliti dan menyediakanragam yang luas untuk sampelnya dari gas yang panjang lintasannya 40 m sampai sel yang mikro. 3. Fotometer Fungsi fotometer merupakan daerah dimana terjadi pemantulan dan pemfokusan berkassecara bergantian antara berkas dan sampel dan referensi. Fotometer terdiri dari cerminuntuk memantulkan dan memfokuskan berkas dan attenuator (cermin berputar) yang berfungsi meneruskan berkas sinar yang berasal dan sampel dan referensi secara bergantian. Tanpa adanya attenuator , maka sampel harus diganti dengan referensi terusmenerus sehingga memakan waktu yang lama. 4. Monokromator Monokromator yang berfungsi untuk mendispersikan sinar yang masuk menjadikomponen monokromatik ini, terdiri dan sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendispersi yang berupa kan dengan Globar,akan tetapi Globar

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 9

kisi difraksi atau prisma dan beberapa cermin untuk memantulkandan memfokuskan berkas sinar. 5. Detektor Detektor berfungsi mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik yang dapat dibaca.Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor panas untuk mendeteksi sinar Infra merah adalah termokopel, bolometer dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbu1kan oleh sinar Infra merah.

Pada AAS (atomic absorption spectroscopy) digunakan beberapa komponen yaitu a) Sumber Umum (Radiasi Cahaya) Sumber umum berupa radiasi cahaya dirancang untuk menghasilkan spektrum atomik darielemen tertentu. Radiasi cahaya yang dihasilkan harus stabil pancarannya dan sedikitterjadi interferensi. Sumber yang umum digunakan pada metode AAS ini adalah Hollow Cathode Lamp (HCL). HCL merupakan seperangkat sumber yang dapat memberikan garisemisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu. Lampu ini memiliki dua elektroda, yaitu anoda tungsten dan katoda berbentuk silinder yang terbuat dari unsur yang samadengan unsur yang dianalisis. Lampu ini diisi dengan gas mulia seperti Argon atau Heliumdengan tekanan rendah. Cara kerja HCL adalah dengan memberikan tegangan pada arustertentu melewati elektroda yang akan menyebabkan ionisasi pada gas mulia menjadi ion elektron. Jika potensial cukup besar, ion dari gas mulia akan mampu memisahkan atom logam pada katoda dan memproduksi awan atom (sputtering). Atom logam yangmengalami sputtering akan berada pada keadaan eksitasi dan menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu ketika kembali pada keadaan dasar. b) Sel Atom (Atomizer) Ada 3 cara mengatomisasi analit logam untuk membentuk gas bertemperatur tinggi : Atomisasi Dengan Nyala Api (Flame Atomic Absorption

Spectrometry/FAAS) Atomisasi dengan flame melibatkan alat yang dinamakan nebulizer yang dapat mengubah larutan sampel menjadi embun atau aerosol yang kemudian diberikankepada pembakar. Faktor penting dalam atomisasi dengan flame adalah bahan bakar dan oksidan. Perbandingan antara bahan bakar dan oksidan menentukan suhu

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 10

dankomposisi nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih banyak daripada bahan bakar, maka nyala yang terjadi disebut oxsidizing flame, sedangkan sebaliknya disebut reducing flame. Aerosol yang dihasilkan dicampur dengan bahan bakar dan oksidanyang sesuai untuk dimasukkan ke dalam pembakar. Ketika dibakar, campuran tersebutmengalami penguapan. Uap tersebut pada suhu tertentu akan mulai membentuk atom bebas yang nantinya mengabsorpsi cahaya yang sesuai Atomisasi Dengan Tungku Graf it (Electrothermal Atomizer/ETA) Pada metode ini, nyala api diganti dengan tabung grafit kecil yang dipanaskan secaraelektrik untuk membentuk awan atom. Prinsip kerjanya adalah menyiapkan larutansampel di dalam tungku grafit yang akan menguap pada suhu tertentu. Pada peningkatan suhu selanjutnya, sampel akan menjadi atom yang akan mengabsoprsicahaya yang keluar dari HCL. Atomisasi Dengan Reaksi Kimia (Chemical Reaction Atomizer) Reaksi kimia tidak akan menghasilkan atom bebas, tetapi lebih pada spesi yang mudahmenguap dan dapat berdisosiasi pada temperatur sedang menjadi atom bebas. c) Spektrofotometer Spektrofotometer terdiri dari beberapa komponen : Monokromator digunakan untuk memisahkan radiasi menjadi panjang gelombangkomponennya. Pada proses atomisasi dengan FAAS, monokromator hanyamelewatkan garis yang tidak diabsorpsi oleh atom analit dalam nyala api sebelummenuju detektor karena proses AAS adalah absorpsi atomik Detektor digunakan untuk menentukan intensitas proton dari garis analitik yangkeluar dari monokromator. Detektor yang biasa digunakan dalam AAS adalah PMT (Photo Multiplier Tubes). d) Data Processor (Readout) Alat ini digunakan untuk menampilkan data pada layar untuk dicetak.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 11

Tabel 2. Perbedaan Instrumen IR dan AAS Perbedaan Sumber radiasi AAS Hollow Cathode Lamp IR Lampu hidrogen dan deuterium

Lampu filamen tungsten :

-Nerst Glower -Globar Source

Jenis sinar

Sinar katoda

Sinar IR

Detektor

Photo Multiplier Tubes berfungsi untuk menentukan intensitas proton dari garis analitik yang keluar dari monokromator

Detektor berfungsi mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik yang dapat dibaca. Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor panas untuk mendeteksi sinar Infra merah adalah termokopel, bolometer dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar Infra merah.

Atomisasi

Memerlukan atomisasi karena sampel yang digunakan berupa molekul, bukan atom,

Tidak memerlukan atomisasi karena sampel yang digunakan sudah berbentuk molekul

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 12

sehingga diperlukan atomisasi untuk mendisosiasikan molekul sampel menjadi atom Fotometer Tidak digunakan Fungsi fotometer merupakan daerah dimana terjadi pemantulan dan pemfokusan berkas secara bergantian antara berkas dan sampel dan referensi.

Monokromator

Monokromator yang dipakai hanya kisi difraksi digunakan untuk memisahkan radiasi menjadi panjang gelombang komponennya.

Monokromator yang dipakaiadalah kisi difraksi dan prisma. Berfungsi untuk mendispersikan sinar yang masuk menjadi komponen monokromatik

4. Bagaimana anda menjelaskan perbedaan spektra IR dibandingkan spektra AAS dan mengapa hal itu terjadi? Atomic Absorption Spectrometry (AAS) dan Infrared Spectoscopy, keduanya berupa metode dari spektroskopi. Dua metode ini memiliki beberapa perbedaan, yakni disajikan dalam bentuk tabel berikut. Tabel 3. Perbedaan AAS dan Infra Red No 1 Perbedaan Prinsip AAS AAS berprinsip pada pengukuran absorpsi Infrared AAS berprinsip pada pengukuran absorpsi pada

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 13

pada tingkat atom 2 Instrumentasi Sumber radiasi: Hollow Cathode Lamp Terdapat proses atomisasi 3 4 Fasa Sampel Spektrum gas spektrum pada atom merupakan garis-garis

tingkat molekul Sumber radiasi: sinar infra merah Tidak terdapat proses atomisasi

Gas, cair, padat Spektrum molekul cenderung merupakan pita serapan

serapan karena yang ada karena suatu molekul bila hanya energi elektronik. dikenai radiasi elektromagnetik akan terjadi tumpang tindih posisi energi rotasi, vibrasi dan elektronik 5 Analisis Kuantitatif: menggunakan hukum Lambert-Beer Analisa Kualitatif Serapan khas untuk setiap ikatan dalam gugus. Secara sederhana, identifikasi suatu zat dilakukan dengan menbandingkan spektrumnya dengan spektrum dari zat standar. Bila zat yang diperiksa sama dengan standar, maka posisi dan intensitas relatif dari puncakpuncak resapan harus sama. Analisa Kuantitatif: Menggunakan rumus LamberBeer, Teknik yang umum dilakukan untuk pembuatan spektra pada analisis kuantitatif yaitu solution

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 14

spektra atau KBr disc. Tidak disarankan karena spectra IR rumit

5.

Bagaimana menurut Anda Spektrum IR untuk minyak babbi serta

puncak-puncak mana yang karakteristik?

Pendeteksian lemak babi untuk segala jenis bahan pangan sangatlah mungkin untuk dilaksanakan. Dengan menggunakan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) Spectroscopy, lemak babi yang terkandung dalam sampel yang diuji dapat dengan mudah dilakukan. Selain untuk menganalisis kandungan lemak babi dalam produk pangan, metode ini juga dapat digunakan untuk menganalisis kandungan lemak babi pada produk non-pangan. Analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR Spectroscopy merupakan proses analisa yang sangat sederhana. Alat ini tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit, karena sampel yang berbentuk padat atau cair langsung dapat discan untuk mendapatkan spectrum hasil analisa. Dengan demikian, dari segi biaya, akan sangat menguntungkan karena tidak ada pelarut atau bahan kimia lainnya yang diperlukan. Pada sampel padat, sampel cukup di blender, sedangkan sampel cair cukup dibuat homogen. Karena tidak memerlukan bahan kimia apapun, analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR Spectroscopy dapat dianggap ramah lingkungan. Selain itu, metode ini pun berlangsung dengan sangat cepat. Dengan kecepatan analisa FTIR yang kurang dari satu menit per sampel, keuntungan dari metode ini semakin bertambah. Hasil analisis detector pada metode ini adalah gambaran spectrum sampel yang diuji. Sebagai contoh, analisis lemak babi pada Mutton Body Fat (MBF) menunjukkan spectrum yang berbeda secara signifikan pada berbagai rentang frekuensi penyarapan. Secara umum, puncaknya akan berada pada range 3010-

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 15

3000, 1120-1095, dan 968-966 cm-1 pada grafik spectrum. Spectral bands akan dicatat, diinterpretasikan, dan diidentifikasi.

6.

Apakah kegunaan spektrum sidik jari dalam spektrum IR? Biasanya, di daerah sebelah kanan diagram (sekitar 1000-1500 cm-1)

merupakan daerah yang mempunyai penyerapan yang sangat beragam dan bermacam-macam. Hal ini disebabkan karena sifat pembelokkan getaran-getaran dalam molekul tersebut. Daerah ini biasanya disebut dengan daerah sidik jari. Pola daerah sidik jari sangatlah berbeda satu dengan yang lainnya. Hal ini lah yang menyebabkan daerah sidik jari dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa. Untuk mengetahui secara jelas sebuah senyawa yang ingin diketahui, spectrum inframerah digunakan untuk mengetahui jati diri senyawa tersebut dengan mencari penyerapan-penyerapan sinar oleh ikatan-ikatan tertentu. Sebagai contoh, kita akan tahu senyawa tersebut adalah alcohol karena mempunyai group OH. Setelah itu, area sidik jari dari spectrum inframerah senyawa itu dibandingkan dengan contoh spectrum yang diukur pada kondisi yang sama persis untk mengetahui jenis alcohol apa sebenarnya senyawa yang sedang diuji.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 16

Gambar 1. Spektrum Infrared Propan-2-ol

Sumber: http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/kuliah%20IR.pdf

Gambar 2. Spektrum Infrared Propan-1-ol

Sumber: http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/kuliah%20IR.pdf

7.

Apakah rancangan anda bila hendak menganalisis minyak babi

dalam metoda spektroskopi inframerah? Dalam hal ini, kelompok kami mengambil sumber dari sebuah jurnal berjudul Profil dan Karakteristik Lemak Hewani Hasil Analisa FTIR dan GCMS.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 17

Analisa profil asam lemak dari jaringan lemak hewani meliputi lemak ayam, sapi dan babi dengan melihat pola spektrumnya melalui analisa Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopyy yang kemudian dilanjutkan dengan analisa Gas Chromatography Mass Spectrophotometry (GCMS). Analisa GCMS bertujuan untuk menentukan perbedaan komposisi asam lemak pada masing-masing sampel. Hasil analisa dapat diperkuat pula dengan menentukan sifat fisiokimia pada masing-masing sampel. a. Metodologi 1. Bahan dan Alat Bahan Lemak Babi, sapi dan ayam Larutan BF3 dalam metanol Fungsinya yaitu untuk esterifikasi asal lemak pada larutan. N-heksan Fungsinya yaitu sebagai pelarut untuk ekstraksi lemak atau minyak. Na2SO4 anhidrus Fungsinya untuk memurnikan lemak Alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spectroscopy Gas Chromatography Mass Spectrophotometry (GCMS)

2. Preparasi Sample 2 gram sample jaringan lemak dicuci, diiris kecil-kecil dan dimasukkan ke dalam gelas beker Sample dimasukkan ke dalam dry oven yang sudah diatur suhunya (75o C), dibiarkan selama 6 jam hingga jaringan lemaknya mencair.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 18

Lemak padat yang sudah mencair dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah untuk selanjutnya dimurnikan dengan penambahan pereaksi n-heksan.

Lemak yang sudah dimurnikan disaring dalam kertas saring yang sudah ditambahkan natrium sulfat (Na2SO4) untuk mengikat air yang masih ada pada lapisan lemak. Hasil ekstraksi ditimbang dan ditentukan persen randemennya.

3. Analisa Spektrum FTIR Sampel lemak yang telah disaring dan dimurnikan, diteteskan pada salah satu permukaan sel KBr. Diantara kedua sel KBr diberi pembatas berupa

Politetrafluoroetilen (PTFE) untuk menghasilkan ketebalan lapisan lemak 0.1 mm. Sel bagian lainnya ditangkupkan hingga terbentuk lapisan tipis lemak. Scanning dilakukan dengan kisaran panjang gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dengan resolusi 4 cm-1. Hasil scanning direkam dan dianalisa lebih lanjut. 4. Esterifikasi Asam Lemak 2 gram sampel lemak yang telah diekstrak dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan direaksikan dengan BF3 dalam metanol. Kemudian tabung dikocok dan dipanaskan selama kurang lebih 15 menit. Tabung didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas dipisahkan dengan sentrifugasi dan dipurifikasi lebih lanjut dengan menambahkan Na2SO4 untuk menghilangkan kadar airnya. Hasil esterifikasi selanjutnya dimasukkan ke dalam vial untuk dianalisa dengan alat GCMS. b. Pembahasan

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 19

Dari ketiga lemak sampel jaringan lemak yang diekstraksi dengan bobot cuplikan yang relatif sama diperoleh kadar lemak yang berbeda seperti terlihat pada tabel 4. Tabel 4. Kadar Lemak Masing-Masing Sampel Sampel Daging Ayam Daging Sapi Daging Babi Bobot Sampel 498.20 g 501.12 g 502.75 g Kadar lemak (% w/w) 10.9 4.5 8.2

Kandungan

lemak

pada

ketiga

sampel

yang

diekstraksi

menunjukkan sampel daging ayam relatif lebih tinggi dibandingkan dengan lemak sapi dan lemak babi. Perbedaan kadar lemak ini kemungkinan disebabkan karena secara alamiah kandungan lemak pada setiap spesies relatif berbeda. Analisis dapat dilakukan dengan melihat perbedaan sifat fisikokimia yang terdiri dari bobot jenis, indeks bias, titik leleh, bilangan iodin dan bilangan penyabunan. Analisis ini lebih ditunjukkan kepada perbedaan asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh.

c. Profil lemak Hewani Hasil Analisa FTIR Analisa spektroskopi FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi yang terdapat pada ketiga sampel lemak. Data spektra FTIR mmasing-masing sampel diperoleh dari hasil scanning sampel lemak murni dengan alat FTIR Spectrum pada daerah IR dengan frekuensi 4000600 cm-1 dan resolusi 4 cm-1.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 20

Gambar 3. Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Ayam

Sumber: Jurnal Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMS

Berdasarkan data tersebut, terlihat bahwa spektra FTIR dari sampel lemak secara umum menunnjukkan perbedaan yang menonjol pada serapan C-H stretching di daerah bilangangelombang 3050-2800, serapan gugus karbonil (O=C-H) dari aldehid pada daerah 1746-1744, dan pola serapan daerah sidik jari, 1000-900 cm-1. Perbedaan yang cukup signifikan terlihat pada penyerapan spektra di daerah 3010-3000, 1120-1095 dan 968-966 cm-1. Untuk sampel lemak babi, pola serapan yang muncul pada daerah 3010 cm-1 menunjukkan puncak yang relatif tinggi jika dibandingkan dengan kedua sapel lemak lainnya (ayam dan sapi). Berdasarkan penelitian Irwandi, 2003 dimana untuk sampel lemak babi, kandungan asam lemak tidak jenuh ganda Polyunsaturated Fatty Acids (POFA) seperti asam linoleat dan asam linoleat jauh lebih besar daripada asam lemak jenuh tunggal Mono Unsaturated Fatty Acids (MUFA). Pada daerah frekuensi 1120-1095 cm-1, sampel lemak babi menunjukkan adanya overlaping dari dua peak dengan absorbansi maksimum pada bilangan gelombang 1118 dan 1098 cm-1. Sedangkan pada lemak sapi tidak

menunjukkan adanya overlaping, namun pada lemak ayam hampir mirip dengan lemak babi. Overlaping pada dua daerah bilangan gelombang

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 21

tersebut menunjukkan adanya perbedaan kandungan asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh pada masing-masing sampel. Titik perbedaan ketiga dari pola spektrum masing-masing sampel muncul pada daerah bilangan gelombang 966-967 cm-1 yang menunjukkan keberadaan asam lemak jenuh trtans. Pada sampel lemak babi, terlihat tidak ada puncak yang muncul pada daerah tersebbut atau dengan kata lain serapan pada daerah tersebut sangat lemah. Begitu pula untuk pola spektrum lemak ayam. Namun demikian berbeda untuk lemak sapi, dimana kandungan asam lemak trans jauh lebih besar dibandingkan dengan kedua sampel lainnya (ayam dan babi).

Gambar 4. Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Sapi

Sumber: Jurnal Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMS

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 22

BAB III Penutup I. 1. Kesimpulan Lemak babi adalah bahan dasar makanan yang biasa digunakan sebagai minyak goreng atau sebagai pelengkap masakan seperti layaknya lemak sapi atau kambing, atau sebagai mentega.Lemak babi terdiri dari lemak berupa trigliserida. Trigliserida terdiri dari tiga asam lemak dan persebarannya berbeda pada masing-masing minyak. 2. Metode FTIR merupakan sebuah metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi kehadiran lemak babi dalam bahan pangan secara cepat, konsisten, dan dengan tingkat akurasi yang bisa diandalkan. 3. Perbedaan instrumen IR dan AAS dilihat berdasarkan sumber radiasi, jenis sinar, detektor, atomisasi, fotometer dan monokromatornya. 4. Perbedaan AAS dan Infra Merah dilihat dari prinsip kerja, instrumentasi, fasa sampel, spektrum dan analisis. 5. Analisis lemak babi pada Mutton Body Fat (MBF) menunjukkan spectrum yang berbeda secara signifikan pada berbagai rentang frekuensi penyarapan. Secara umum, puncaknya akan berada pada range 3010-3000, 1120-1095, dan 968-966 cm-1 pada grafik spectrum. Spectral bands akan dicatat, diinterpretasikan, dan diidentifikasi. 6. Spektrum sidik jari berguna untuk mengidentifikasi senyawa yang ingin diketahui dengan mencari penyerapan-penyerapan sinar oleh ikatan ikatan tertentu. 7. Analisa spektroskopi FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi yang terdapat pada ketiga sampel lemak.

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 23

Daftar Pustaka

Bernhard Welz Michael Sperling. 2008. Atomic Absorption Spectrometry. Gerry Trust : USA Gunstone,F. 1996.Fatty Acid and Lipid Chemistry.London: Blackie. Hermanto, Sandra dan Anna Muawanah. 2008. Profil dan karakteristik Lemak Hewani (Ayam, Sapi dan Babi) Hasil Analisa FTIR dan GCMS. Jurnal Program Studi Kimia, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Jaswir, Irwandi, dkk. 2003. Determination of lard in Mixture of body fats of mutton and cow by fourier transform infrared spectroscopy. Michele R. Derrick Dusan Stulik James M. Landry. 1999. Infrared Spectroscopy in Conservation Science. Gerry Trust : USA Moustafa, Ahmad and Stauffer, Clyde. 1997. Bakery Fats. Brussels: American Soybean Association. Rohman, A. dan Che Man, Y.B. 2010. Journal of FTIR Spectroscopy Combined with Chemometrics for Analysis of Lard in The Mixtures with Body Fats of Lamb, Cow, and Chicken. International Food Research Journal 17: 519-526

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

Page 24