TAHAP-TAHAP PEKERJAAN

ANALISIS KIMIA
1. Tahapan untuk Analisis Kuantitatif
Sampling
Preparasi Sampel
Pengukuran
Perhitungan dan Interpretasi data
2. Kesalahan dalam Analisis Kimia
3. Statistika sederhana untuk kimia
SAMPLING
Syarat: Cuplikan harus representatif
Contoh: Sampel induk
A B
C
Sampel primer
1
4
3
2
2 + 3
1 + 4
d c
b a
a
b
c d
Sampel bulk
Sampel sub bulk
Sampel laboratorium
PREPARASI SAMPEL PADAT
1. Cara basah
Pelarutan langsung dengan air
Pelarutan dengan asam, seperti HNO3, H2SO4, HCl, HClO4,
atau campurannya, dan basa.
Destruksi dengan air raja HNO3 : HCl = 1 : 3.
2. Cara kering
Diabukan dalam furnace pada suhu tertentu. Jika diperlukan
+ ashing aid. Abu dilarutkan dalam asam, kemudian
diencerkan secara kuantitatif.
Menghilangkan Adanya Interferensi
Contoh 1:
Al
3+
maupun ion Fe
3+
sama-sama membentuk kompleks
berwarna merah dengan aluminon, sedangkan Fe
2+
tidak.
Apa yang harus dilakukan jika suatu sampel hanya akan
diukur konsentrasi Al
3+
nya ???
Contoh 2:
Ion Mg
2+
dan Fe
3+
dapat mengendap dengan oksalat (pada
proses gravimetri). Pada pH 6,5 ion besi dapat mengendap
sebagai hidroksidanya, sedangkan ion magnesium tidak.
Apa yang harus dilakukan jika suatu sampel hanya akan
diukur konsentrasi Mg
2+
???
PENGUKURAN
Fungsi untuk : Analisis Kualitatif
Analisis Kuantitatif
Metode Pengukuran untuk analisis kuantitatif
Contoh:
Metode Konvensional : Volumetri dan Gravimetri
Metode fisiko-kimia modern : - Elektrokimia
- Spektrofotometri
PERHITUNGAN DAN INTERPRETASI DATA
Data yang diperoleh dari titrimetri???
Data berupa volume titran
Konsep titik akhir titrasi/ titik ekivalen
Hubungan kuantitatif titran dan titrat
Menentukan konsentrasi titran
Data yang diperoleh dari gravimetri ???
Massa endapan
Hubungan kuantitatif zat yang diendapkan dengan pereaksi pengendap
Menentukan konsentrasi sampel
Tafsiran dari data yang diperoleh tidak selalu mudah dan
sederhana, karena pada setiap pekerjaan analisis selalu terjadi
kesalahan-kesalahan
Perhitungan Statistik untuk
membantu dalam pengambilan
kesimpulan/Keputusan
KESALAHAN DALAM ANALISIS KIMIA
1. Kesalahan tak tentu/ Indeterminat Error Sumber penyebab
Kesalahan tak dapat ditentukan secara pasti.
Contoh: - Kebisingan & penyimpangan dalam rangkaian elektronika
- Getaran dalam suatu gedung
- Perubahan kondisi lingkungan kerja
2. Kesalahan tertentu/ Determinant Error/ Kesalahan sistematik
- Kesalahan Metode/ Cara Analisis : Umumnya bersumber dari
adanya zat lain yang mempengaruhi hasil pengukuran. Hasil
pengukuran bisa menjadi lebih besar atau lebih kecil dari yang
seharusnya
- Kesalahan Operasional: Umumnya terjadi karena keterbatasan
kemampuan analis/operator
- Kesalahan Instrumental: Ketidakmampuan alat ukur untuk bekerja
sesuai standar yang diperlukan
Perumusan kesalahan Relatif
Biasanya dinyatakan dengan:
Hasil sebenarnya Hasil pengamatan
% Kesalahan = x 100%
Hasil sebenarnya
STATISTIKA SEDERHANA UNTUK ANALISIS KIMIA
1. Mean (harga rata-rata, x ), merupakan ukuran kecenderungan
sentral.
x
1
+ x
2
+ x
3
+ ... + x
n
X =
n
2. Simpangan baku (S), merupakan ukuran variabilitas hasil
analisis
( x x )
2
S =
n 1
JK
S =
n - 1
3. Relative Standard Deviation (R.S.D)
s
R.S.D =
x
4. Coefficient of Variation (C.V.)
s x 100
C.V. =
x
Contoh :
Analisis terhadap bijih besi menghasilkan ukuran persen massa besi:
7,08 ; 7,21 ; 7,12 ; 7,09 ; 7,16 ; 7,14 ; 7,07 ; 7,14 ; 7,18 ; 7,11.
Hitung rata-rata, Simpangan baku, dan koefisien variasi!
Jawab :
X = 7,13 % ; s = 0,045 % ; C.V. = 0,63%
5. Batas Kepercayaan, merupakan daerah di sekitar harga yang
sesungguhnya
= x + t (s
x
)
s
s
x
=
n
Nilai t diperoleh dari Tabel t pada derajat kebebasan (D.B.) = n - 1
Contoh:
Hasil analisis massa nikel (mg) yang terkandung dalam 1 g suatu bahan
galian adalah : 5,0 ; 5,3 ; 5,7 ; 4,8 ; 5,2
Hitung batas kepercayaan pada tingkat kepercayaan 95%
Jawab:
x = 5,2 ; s = 0,3 ; s
x
= 0,134
Maka = 5,20 + 0,37. Jadi 95% dipercaya bahwa massa nikel berada
pada range : 4,83 5,57.
6. Ukuran Penolakan data Hasil Pengamatan (Uji Q)
Digunakan untuk menguji adanya data yang meragukan/
mencurigakan, apakah data tersebut perlu dibuang atau tidak.
x
c
- x
d
Q =
x
b
- x
k
x
c
= data yang mencurigakan
x
d
= data terdekat
x
b
= data terbesar
x
k
= data terkecil
Apabila Q
hitung
> Q
tabel
, artinya data yang mencurigakan berada di
luar range, sehingga harus dibuang.
Sebaliknya jika Q hitung < Qtabel , artinya data yang mencurigakan
berada di luar range, sehingga harus dibuang.
Contoh:
Hasil penentuan kadmium dalam sampel debu adalah:
4,3 ; 4,1 ; 4,0 ; dan 3,2 g/g. Apakah data 3,2 dibuang?
Jawab:
3,2 - 4,0
Q =
4,3 - 3,2
Q = 0,727 . Selanjutnya bandingkan dengan Q
tabel
TABEL Q
Jumlah
Pengamatan
3 4 5 6 7 8 9 10
Q
0,90
0,9
0
0,7
6
0,6
4
0,5
6
0,5
1
0,4
7
0,44 0,41
7. Membandingkan dua set data
a. Uji F
Untuk menguji presisi dari dua metode yang dibandingkan,
apakah berbeda atau tidak
s
2
A
F =
s
2
B
Jika F
hitung
< F
tabel ,
berarti dapat diperbandingkan
b.Uji t
Untuk menguji rata-rata dari dua metode yang dibandingkan,
apakah berbeda atau tidak
x
1
- x
2
(n
1
-1)s
1
2
+ (n
2
-1)s
2
2
t = s
p
=
s
p
1/n
1
+ 1/n
2
n
1
+ n
2
- 2
Jika t
hitung
> t
tabel ,
berarti berbeda secara signifikan
Contoh :
Hasil pengukuran dua metode adalah sbb:
Bandingkan presisi dan rata-rata kedua metode
Metode baru (1) Metode Standar (2)
Rata-rata 7,85% 8,03%
Simpangan baku 0,130% 0,095%
Jumlah sampel 5 6
Jawab:
0,13
2
F = = 1,87
0,095
2
(5-1) x 0,0169 + (6-1) x 0,0090 7,85 8,03
S
p
= = 0,112 ; t = = 2,66
9 0,112 1/5+1/6
Harga F tabel pada p = 5% untuk derajat kebebasan 4
dan 5 adalah 5,19.
Jadi F
hitung
< F
tabel
, artinya Kedua harga presisi dapat
diperbandingkan.
Harga t berdasarkan tabel pada derajat kebebasan 9
dan tingkat kepercayaan 95% adalah 2,26. Jadi t
hitung
>
t
tabel
, artinya kedua rata-rata berbeda secara
signifikan.
8. Presisi
Kemiripan ukuran dalam satu set data, ditunjukkan dengan
harga simpang baku
9. Akurasi
Ukuran kedekatan nilai hasil percobaan (xi) atau rata-rata (x) ke
nilai yang sebenarnya ()
Kesalahan absolut = x
i
- atau x -
Kesalahan absolut
Kesalahan Relatif =

Kesalahan ppt = kesalahan relatif x 1000

Contoh:
Hitung kesalahan absolut, persen kesalahan dan kesalahan parts
per thousand untuk rata-rata dari data set berikut:
X
i
(mg) = 8,33 ; 8,29 ; 8,28 ; 8,34 ; 8,36
= 8,27 mg
Jawab :
X = 8,32 mg
Kesalahan absolut = 8,32 8,27 = 0,05 mg
kesalahan absolut 0,05
% kesalahan = x 100 = x 100 = 0,6
8,27
0,05
Kesalahan ppt = x 1000 = 6
8,27
x x
xx x
x x
xx x
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
A
B C D
Keterangan:
A : Presisi baik, akurasi baik
B : Presisi baik, akurasi tidak baik
C : Presisi tidak baik, akurasi baik (rata-rata)
D : Presisi tidak baik, akurasi tidak baik
SEKIAN DULU
Terima Kasih