LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan
prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar.
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi
Pendahuluan
Kafein merupakan salah satu senyawa turunan xantin yang banyak terdapat dalam teh,
kopi, dan coklat, mempunyai rumus C
8
H
10
O
2
N
4
. Adapun struktur dari kafein adalah:
N
N
N
N
C H
3
CH
3
O
O
CH
3

Gambar 1. Kafein
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa teh memiliki kandungan kafein yang lebih banyak
dibandingkan dengan kopi. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi,
daun teh, buah kola, gurana, dan mate. Kafein berperan sebagai pestisida alami pada
tumbuhan yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan
tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari kopi
dan daun teh. Minuman yang mengandung kafeina, seperti kopi, teh, dan minuman ringan
sangat digemari. Kafein merupakan zat psikoaktif yang paling banyak dikonsumsi di dunia.
Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi
ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat
mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein (Wikipedia. 2014).
Kafein ditemukan pertama kali pada tahun 1827 dan dinamakan tehine namun, setelah
diketahui bahwa tehine pada teh memiliki sifat yang sama dengan kafein pada kopi, nama
tehine tidak digunakan lagi. Jumlah kafein yang terkandung di dalam teh tergantung pada
berbagai faktor seperti jenis daun teh, tempat tumbuhnya tanaman teh, ukuran partikel teh,
serta metode dan lamanya waktu penyeduhan. Berbagai penelitian menunjukkan bahwa
Paraf Asisten
lokasi perkebunan teh mempengaruhi kadar kafein pada daun teh tersebut (Mokhtar et al.,
2000).
Kafein termasuk pada golongan alkoid. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit.
Kefein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Kafein juga dapat
digunakan dalam pengobatan yaitu sebagai obat pilihan untuk memperoleh efek stimulan
pada susunan saraf pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan menolong untuk
menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Efek dari kafein yaitu bertambahnya
toleransi terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum kopi berlanjut karena
pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak mempunyai nilai dalam keadaan
lain, meskipun aksi farmakologi lain dan stimulasi berlebihan akan menjadi berlebih ketika
dosis terlalu banyak dan mengakibatkan aksi lain (Connors, 1997).
Isolasi kafein dari teh dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Metode dasar pada
ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter
current. Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan distribusi relative kecil sehingga
pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada
ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi
kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada
distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Batasan teknik ini adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat
dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada
semua skala kerja (Khopkar, 1990).
Pemurnian kafein dapat dilakukan dengan metode sublimasi. Sublimasi adalah
dimana suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya
dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat. Syarat sublimasiadalah
padatan akan menyublin bila tekanan uapnya mencampai tekanan atmosfer di bawah titk
lelehnya. Setiap zat yang dapat didestilasikan tanpa tanpa terurai, dapat di sublimasikan pada
suhu dan tewkanan yang cocok. Penggunaan sublimasi akan terbatas pada pemisahan
senyawa-senyawa kristal menguap dari senyawa-senyawa yang sukar menguap atau dari
senyawa-senyawa yang menguap tapi tdak mengembun pada kondisi yang di gunakan
(Syukri, 1999).
Prinsip Kerja
Prinsip kerja praktikum ini yaitu memisahkan kafein dari teh dengan ekstraksi polar-non
polar dimana zat yang diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut
sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan zat tersebut terhadap ke dua pelarut dan
memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi ke dalam pelarut yang memiliki
kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya.
Alat
Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas.
Bahan
Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas
saring.
Prosedur Kerja
Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass 250 mL.
Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker dengan gelas
arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke permukaan air, tekan dengan
batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150
mL. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Lalu
dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika
menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar
terpisah dari padatannya. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram
NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan
berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan
corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.
Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong
pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.
Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih.
Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan
letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3
lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi 50
mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah sekitar 5
atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air dalam
beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang menempel pada kertas saring
dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Amati wujud fisik
dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya! Bandingkan dengan wujud
fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Jangan lupa untuk
menghitung persen hasil dari kafein dalam teh tersebut!
Waktu yang dibutuhkan
Kegiatan Waktu
Menimbang di atas neraca Ohauss 1 menit
Memasukkan dalam beaker glass 250 ml 5 detik
Menambahkan 75 ml aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat 10 detik
Menutup dengan kaca arloji dan didihkan selama 10 menit 13 detik
Melakukan Didekantasi cairan panas tersebut pada labu Erlenmeyer 150
ml
10 detik
Menambahkan 30 ml aquades pada beaker glass dan didihkan kembali 10 detik
Mendinginkan ekstrak teh 5 menit
Memasukkan teh pada corong pisah 5 detik
Menambahkan 3 gram NaCl 5 detik
Melakukan ekstrak dengan 15 ml diklorometana 5 detik
Mengocok corong pisah dengan pelan dan hati hati 1 menit
Mendiamkan sejenak 1 menit
Memisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana 1 menit
Melakukan ekstrak lagi dengan 15 ml diklorometana 5 detik
Menggabung fraksi diklorometana dengan fraksi sebelumnya 5 detik
Menambahkan sodium sulfat anhidrat hingga jernih 45 detik
Melakukan dekantasi fraksi diklorometana sampai jernih 5 detik
Melakukan evaporasi pelarut dengan rotary evaporator
Mengambil kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator 1 menit
Menimbang berat hasil ekstrak kafein 5 detik
Mengamati bentuk, bau, warna, dan titik leleh kafein 30 detik
Membandingkan dengan wujud kafein yang telah diproses sebelumnya 30 detik
Menghitung persen hasil kafein tersebut 3 menit
TOTAL 150 menit
Data dan Perhitungan
Bentuk : padatan kristal
Bau : menyengat
Warna : kuning
Titik leleh : 183
o
C
Hasil
NO Gambar Keterangan
1

Pembuatan ekstraksi teh dengan
mencampurkan 5 buah teh bag dan 75
mL akuades serta 5 gram sodium
karbonat anhidrat lalu ditambah lagi
dengan 30 mL akuades pada pembuatan
ekstrak yang kedua menghasilkan warna
coklat kehitaman
2

Proses pemanasan hingga mendidih
3


Proses ekstraksi yang dilakukan dengan
menambahkan diklorometana dan
mencogocok secara perlahan






Hasil ektraksi terbagi menjadi 2 fasa.
Bewarna kuning dan coklat tua. fasa atas

bewarna coklat tua dan fasa bawah
bewarna kuning


Proses pemurnian diklorometana dari
pengotor dengan penambahan MgSO
4



Hasil evaporasi menunjukkan padatan
kristal bewarna kuning


Hasil pengeringan yang akan diuji titik
lelehnya dan diperoleh titik lelehnya
sebesar 183
o
C

Pembahasan
Percobaan kesepuluh membahas ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses
sublimasi. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu
atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada kemapuan larut yang
berbeda dari komponen komponen dalam campuran. Terdapat beberapa jenis ekstraksi di
antaranya adalah ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi asam basa. Praktikum
kali ini menggunakan jenis ekstraksi cair-cair. Proses pemisahan dengan metode ekstraksi ini
bertujuan untuk memperoleh dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran
senyawa kimia karena biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur
dengan senyawa lain salah satu contohnya yaitu senyawa kafein dalam teh, kopi dan lain
sebagainya. Percobaan yang dilakukan kali ini yaitu ekstraksi kafein dalam teh. Teh tidak
hanya mengandung kafein namun juga terdapat senyawa tannin didalamnya. Ekstraksi kafein
dalam teh ini menggunakan pelarut diklorometana. Penggunaan pelarut diklorometana karena
berdasarkan literatur kafein dapat larut dalam diklorometana dan tannin tidak dapat larut
didalamnya sehingga kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi
diklorometana.
Percobaan ekstraksi kafein ini diawali dengan menambahkan akuades dan natrium
karbonat anhidrat dalam 5 buah tea bag yang ada dalam beaker glass yang kemudian
dipanaskan . Penambahan natrium karbonat berfungsi agar senyawa tanin dapat dengan
mudah diubah menjadi garamnya sehingga senyawa tanin mudah larut dalam air, hal inilah
yang menyebabkan ditambahkan akuades yaitu agar senyawa tanin dalam teh dapat
dipisahkan dari teh tersebut. Proses pemanasan ini berfungsi untuk mendukung proses
difusivitas masuknya pelarut air menembus bahan padat teh dan melarutkan senyawa tanin
yang terdapat dalam teh. Proses ini dilakukan sebanyak dua kali yang pertama dilakukan
selama 10 menit dan yang terakhir dilakukan sampai mendidih tujuan pemanasan berulang ini
adalah agar senyawa tanin dapat larut secara sempurna dalam air dan hanya tersisa kafein
didalam teh.
Proses selanjutnya yaitu proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut diklorometana
sebelum ditambahkan diklorometana hasil ekstrak teh yang telah diperoleh dari proses
sebelumnya ditambahkan dengan NaCl terlebih dahulu. Penambahan NaCl ini berfungsi
untuk menaikan polaritas air sehingga akan mengakibatkan terjadinya penurunan kelarutan
air dalam pelarut organik (diklorometana) dan akan menyebabkan kafein semakin mudah
untuk terekstrak ke dalam pelarut organik tersebut. Campuran hasil ekstrak teh, NaCl dan
diklorometana dimasukkan dalam corong pisah dan dikocok secara perlahan. Proses
pengocokan dilakukan secara perlahan agar tidak terbentuk emulsi dan tanin yang yang telah
berikatan dengan air tidak dapat dipisahkan kembali. Tutup corong pisah sesekali dibuka
pada proses pengocokan, hal ini dilakukan untuk mengurangi tekanan udara dalam corong
agar corong tidak meledak akibat tekanan gas yang dihasilkan dari reaksi. Proses pengocokan
ini menyebabkan kedua pelarut terpisah yang ditandai dengan terbentuknya dua fasa. Fasa
paling atas berwarna coklat tua dan Fasa yang paling bawah bewarna kuning. Identifikasi
pelarut bagian atas dan bawah dapat ditentukan dengan meenggunakan dasar perbedaan
kerapatan. Kerapatan diklorometana lebih besar daripada air sehingga dapat dikatakan bahwa
bagian bawah merupakan diklorometana yang di dalamnya terdapat ekstrak kafein karena .
pada proses ini kafein akan lebih terdistribusi ke pelarut yang lebih melarutkan kafein yaitu
diklorometana. Proses ekstraksi ini dilakukan sebanyak dua kali hal ini bertujuan untuk
mendapatkan hasil ekstrak yang lebih banyak.
Hasil fraksi diklorometana dari proses ekstraksi ini kemudian ditambahkan dengan
MgSO
4.
Penambahan MgSO
4
berfungsi untuk menjernihkan fraksi diklorometana.
Diklorometana yang sudah jernih atau bersih dari pengotor kemudian dipanaskan.
Berdasarkan literatur (Wikipedia.com) titik didih diklorometana adalah 39,5 C sedangkan
untuk kafein titik didihnya jauh lebih tinggi dibandingkan diklorometana sehingga pada saat
evaporasi ini diklorometana akan menguap sedangkan kafein tidak ikut menguap. Kafein
yang tidak ikut menguap ini tersisa pada beaker glass. Proses yang terjadi berikutnya adalah
sublimasi dimana sampel berubah menjadi gas lalu kembali menjadi padatan. Hal ini
dibuktikan dengan adanya terbentuknya endapan dalam bentuk kristal di dasar erlenmeyer
yang dipanaskan di atas hot plate setelah semua diklorometana menguap.
Hasil Kristal yang telah diperoleh kemudian diukur titik lelehnya dengan menggunakan
penangas. Titik leleh yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebesar 183
o
C. Berdasarkan
literatur (Wikipedia.com), titik leleh kafein adalah 227 C. Hasil titik leleh yang ditunjukkan
hasil praktikum dan literature sedikit berbeda hal ini menunjukkan bahwa endapan kristal
yang diperoleh tidak murni kafein namun masih ada pengotor didalamnya. Ketidakmurnian
ini dapat disebabkan oleh beberapa hal antara lain yaitu pengocokan yang terlalu kuat
sehingga tannin yang telah terikat dalam air terpisah kembali selain itu juga dapat disebabkan
oleh kebersihan alat yang kurang terjaga.
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari hasil percobaan yang telah dilakukan adalah
sebagai berikut:
- Metode ekstraksi cair-cair dapat digunakan untuk mengekstrak kafein dalam teh
dimana dalam ekstraksi ini digunakan dua pelarut yang berbeda sehingga salah satu
pelarut akan lebih melarutkan kafein sehingga kafein dapat diekstrak dan pelarut yang
digunakan untuk melarutkan kafein dalam ekstraksi ini adalah diklorometana, hal ini
karena diklorometana tidak saling melarutkan dengan air serta senyawa tannin yang
ada dalam teh dan dapat melarutkan kafein dalam teh.
- Proses ekstraksi dan proses sublimasi dalam percobaan ini menghasilkan endapan
kristal bewarna kuning dengan titik leleh sebesar 183
o
C
Referensi
Anonim. 2014. Kafein. [serial online]. http://www.wikipedia.com. [diakses 03 April 2014]
Connors. 1997. Liquid-Liquid Extraction Operations and Equipment. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press
Mokhtar, H and N. Ahmed. 2000. Tea polyphenols: Prevention of cancer and optimizing health.
[serial online]. http://www.teapolyphenols.com. [diakses 03 April 2014]
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung
Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Organik I. Jember: Universitas Jember
Saran
Praktikan seharusnya lebih teliti lagi dalam melakukan percobaan agar hasil yang diperoleh
lebih akurat dan hendaknya kebersihan alat harus selalu diperhatikan.
Nama Praktikan
Lailatul Badriyah 121810301036