JUDUL PROGRAM
PEMANFAATAN LIMBAH KERTAS SEBAGAI BAHAN BAKU
SELULOSA ASETAT UNTUK PEMBUATAN BIOFILM
BIDANG KEGIATAN:
PKM-PENELITIAN
Diusulkan oleh:
KHAFID ALI MAHDI
ANTONI ALAMSYAH
DENI AFRIKA
DYNNA ARDILLA PM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2014
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ..............................................................................................
DAFTAR ISI .....................................................................................................................
DAFTAR TABEL .............................................................................................................
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN .....................................................................................................
RINGKASAN ....................................................................................................................
i
ii
iii
iii
iii
iv
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ........................................................................................................
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................................................
1.3 Tujuan ......................................................................................................................
1.4 Luaran yang Diharapkan dan Manfaat ....................................................................
1
1
2
2
ii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1
Tabel 4.1
Tabel 4.2
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1 Tumpukan kertas bekas (limbah kertas) ..................................................... 1
Gambar 2.1 Rumus bangun molekul selulosa ................................................................. 3
Gambar 2.2 Bagian struktur lignin ................................................................................. 4
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.
Lampiran 2.
Lampiran 3.
Lampiran 4.
iii
RINGKASAN
Tingkat konsumsi kertas oleh masyarakat selalu naik setiap tahunnya. Saat ini, kebutuhan
kertas dunia sekitar 394 juta ton dan terus meningkat sebesar 2,1% per tahunnya. Hal ini
tentu saja berdampak terhadap besarnya limbah kertas yang dihasilkan sementara
pengolahan dan pemanfaatan limbah kertas masih belum optimal. Selulosa merupakan
komponen utama penyusun kertas sehingga melimpahnya jumlah limbah kertas dapat
dipandang sebagai limpahan selulosa yang dapat dimodifikasi menjadi produk berbagai
produk lain yang lebih berguna. Salah satu teknologi yang dapat dikembangkan dalam
memanfaatkan limbah kertas adalah dengan modifikasi kimiawi untuk memperoleh selulosa
dari kertas dan mengubah selulosa menjadi selulosa asetat. Pemanfaatan selulosa asetat yang
lebih luas dibandingkan dengan material induknya yaitu selulosa. Tujuan dari penelitian ini
adalah untuk memanfaatkan limbah kertas sebagai bahan baku selulosa asetat dan selulosa
asetat yang didapat akan digunakan untuk membuat biofilm atau lebih dikenal dengan
bioplastik. Variable yang ditinjau adalah variasi perbandingan massa selulosa dan volume
asam asetat glasial pada proses asetilasi dan variasi persentase pemlastis gliserin pada tahap
pembuatan biofilm. Proses dibagi menjadi beberapa tahap yaitu delignifikasi, asetilasi,
hidrolisis dan pembuatan biofilm. Pada tahap delignifikasi, kandungan lignin yang masih
tersisa dalam kertas dihilangkan engan cara melarutkannya dengan asam (H2SO4) dengan
sistem refluks sehingga didapat selulosa yang lebih murni. Setelah didapat selulosa
dilanjutkan dengan tahap asetilasi atau penambahan gugus asetat. Selulosa direaksikan
dengan asam asetat glasial dengan perbandingan massa selulosa dan volume asam asetat
glasial 1 g : 16 ml dan 1 g : 32 ml. Selanjutnya adalah tahap hidrolisis, yaitu campuran dari
hasil asetilasi ditambahkan 20 ml aquades, kemudian disaring, dicuci dengan aquades
sampai filtrat tidak berwarna, dan dikeringkan dalam oven. Karakterisasi selulosa dan
selulosa asetat meliputi kadar air, kadar asetil dan analisis FT-IR. Penetapan kadar air dari
selulosa (serbuk) dilakukan setelah tahap delignifikasi, sedangkan untuk penetapan kadar
asetil dan analisis FT-IR dilakukan pada serbuk selulosa asetat yang diperoleh dari tahap
asetilasi dan hidrolisi. Untuk pembuatan biofilm, selulosa asetat dilarutkan dengan aseton
dan ditambah pemlastis gliserin. Pemlastis digunakan untuk meningkatkan kualitas biofilm.
Pemlastis gliserin ditambahkan dengan variasi 25% dan 35% dari bobot selulosa asetat.
Larutan yang dihasilkan dituang pada plat kaca dan dikeringkan selama 1 jam pada suhu
60oC. Lembaran bioplastik yang didapatkan kemudian diuji karakteristik fisiknya meliputi
ketebalan, kuat tarik dan elongasi, laju transmisi uap (Water Vapour Transmission
Rate/WVTR), dan daya serap air.
iv
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Tingkat konsumsi kertas oleh masyarakat selalu naik setiap tahunnya. Saat
ini, kebutuhan kertas dunia sekitar 394 juta ton. Pertumbuhan kebutuhan kertas
dunia diperkirakan tumbuh rata-rata 2,1% per tahun sehingga kebutuhan kertas
dunia pada tahun 2020 mendatang diperkirakan mencapai 490 juta ton
(http://kemenperin.go.id/, 2014). Peningkatan ini berdampak langsung terhadap
peningkatan limbah kertas, hingga muncul fenomena papperless pada awal
2010, dimana segala aktivitas kerja diharapkan menghemat pemakaian kertas
dengan softfile dan email sebagai alternatifnya. Disisi lain, pemanfaatan limbah
kertas sangat minim dan hanya terbatas pada kertas daur ulang, kerajinan, dan
produk seni lainnya. Sedangkan, bila dilihat dari sudut pandang kimiawi, limbah
kertas dapat dimanfaatkan lebih jauh lagi. Bahan dasar pembuat kertas adalah
kayu (umumnya kayu mangium) dengan komposisi selulosa 45% - 48%,
hemiselulosa 15% - 30%, dan lignin 17% - 25%. Selulosa merupakan komponen
utama penyusun kertas sehingga melimpahnya jumlah limbah kertas dapat
dipandang sebagai limpahan selulosa yang dapat dimodifikasi menjadi produk
berbagai produk lain yang lebih berguna.
Rumusan Masalah
Selulosa asetat merpakan jenis polimer yang banyak digunakan dalam
industri seperti plastik, cat, tekstil, perekat, film photography dan membran.
Selulosa asetat secara umum dibedakan atas dua jenis yaitu selulosa triasetat
(selulosa asetat primer) dan selulosa diasetat (selulosa asetat sekunder). Selulosa
asetat primer dibuat melalui reaksi esterifikasi (asetilasi) selulosa dengan pereaksi
anhidrida asetat, sedangkan selulosa asetat sekunder dibuat dengan cara
menghidrolisis selulosa asetat primer (Desiyarni, 2006).
Penelitian mengenai pemanfaatan limbah kertas umumnya mengenai
pembuatan membran selulosa asetat. Salah satunya yang telah dilakukan oleh
Natalia (2013). Proses yang digunakan adalah delignifikasi, asetilasi dan hidrolisis
sehingga diperoleh selulosa asetat yang digunakan untuk pembuatan membran
selulosa asetat.
Kuryani (2014) menggunakan selulosa asetat untuk membuat biofilm.
Selulosa asetat yang digunakan berasal dari selulosa microbial limbah cair
tapioca. Pada penelitian ini, biofilm dibuat dengan metode infersi fasa
menggunakan pelarut aseton dan pemlastis gliserin. Pemlastis ditambahkan ke
dalam larutan dengan variasi 15% dan 25%. Dari hasil yang diperoleh, biofilm
dengan kadar pemlastis 25% memiliki kualitas yang lebih baik ditinjau dari
katebalan, kuat tarik, elongasi, laju transmisi uap, dan daya serap air.
Untuk memperluas pemanfaatan selulosa asetat dari limbah kertas, maka
perlu dilakukan penelitian mengenai pembuatatn biofilm selulosa asetat dari
limbah kertas. Pada penelitian ini, akan dilakukan sintesis selulosa asetat dari
limbah kertas bekas dan selulosa yang didapat digunakan untuk membuat biofilm
dengan persentase 25% dan 35%.
1.3
1.4
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini antara lain adalah:
Memanfaatkan limbah kertas sebagai bahan baku untuk membuat biofilm
selulosa asetat;
Mengetahui pengaruh variasi perbandingan massa selulosa dan volume
asam asetat glasial pada proses asetilasi terhadap kualitas selulosa asetat
yang dihasilkan;
Mengetahui pengaruh variasi persentase pemlastis gliserin pada tahap
pmebuatan biofilm terhadap kualitas biofilm yang dihasilkan.
Lignin adalah bagian terbesar dari selulosa. Peran utama lignin adalah
membentuk lapisan di antara serat yang berfungsi sebagai pengikat antar serat
selulosa dalam kayu maupun non kayu. Polimer lignin dalam tumbuhan sukar
ditentukan karena strukturnya yang acak, sehingga setiap tumbuhan memiliki
struktur lignin yang berbeda-beda. Salah satu contoh bagian struktur lignin
disajikan pada Gambar 2.2 sebagai berikut:
Selulosa Asetat
Selulosa asetat merupakan modifikasi selulosa dengan asetat anhidrida
dengan katalisator H2SO4 pada suhu 50 oC. Mempunyai sifat termoplastik, dapat
diproduksi dengan ekstrusi atau solvent casting, film berpenampilan jernih dan
agak liat, tidak memiliki barier yang baik untuk uap air dan gas; barier yang baik
bagi minyak dan lemak, tidak edible, dan aplikasi secara umum untuk barangbarang moulding, sebagai lapisan untuk diwarnai (Desiyarni, 2006).
Reaksi yang berlangsung merupakan reaksi bolak-balik dan bersifat
eksotermis, yaitu:
(6105) + (3)2 + 24 (672(3)0,2(3)2,8)
(Harrison et al., 2004)
Reaksi bolak-balik merupakan reaksi kesetimbangan, terjadi pada konversi
yang maksimum. Selulosa triasetat maksimum didapat pada waktu 1 jam asetilasi
dengan kadar asetil 44,175%. Untuk mendapatkan selulosa diasetat, maka proses
dilanjutkan ke tahap hidrolisa. Kadar asetil yang diperoleh adalah 39% pada
waktu asetilasi 15 jam, suhu 50oC dengan kadar air 0,537% bersifat serbuk putih,
tidak berbau, tidak berasa, dan tidak beracun (Rosnelly dkk, 2009).
Sifat selulosa asetat ditentukan oleh derajat substitusinya karena
berhubungan dengan kelarutannya dalam pelarut tertentu. Kadar asetil merupakan
ukuran jumlah gugus asetil yang diesterifikasi pada rantai selulosa dan
menentukan derajat substitusi (DS). Hubungan antara kadar asetil dengan derajat
substitusi ditunjukkan pada Tabel 2.1 berikut ini:
Tabel 2.1 Hubungan kendungan asetil, derajat subtitusi, pelarut dan kegunaannya
Kandungan asetil
Derajat subtitusi
Pelarut
Kegunaan
8.0 18.6
0.6 0.9
Air
22.2 32.2
1.2 1.8
2-metoksi etanol
Plastik
36.5 42.2
2.2 2.7
Aseton
Benang, film
43.0 44.8
2.8 3.0
Kloroform
Kain, pembungkus
Sumber: Fengel and Wegener (1984)
2.3
Variabel Penelitian
Variabel berubah yang ditinjau pada penelitian ini adalah:
Perbandingan massa selulosa asetat dan volume asam asetat glasial pada
tahap asetilasi yaitu 1 g : 16 ml dan 1 g : 32 ml.
Persentase pemlastis gliserin yang ditambahkan pada tahap pembuatan
biofilm yaitu 25% dan 35%.
3.3
Prosedur Penenlitian
3.3.1 Tahap Delignifikasi
Kertas HVS dipotong kecil-kecil, direndam dengan 500 ml air selama 24
jam. Campuran disaring, ditambahkan 450 ml larutan NaOH 0,25 N selama 18
jam, setelah itu disaring dan direfluks dengan etanol 20% dan H2SO4 1,5 N
selama 8 jam. Kemudian disaring, dicuci dengan aquades sampai filtrat tidak
berwarna, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 45oC selama 24 jam.
3.3.2 Tahap Asetilasi dan Hidrolisis
Variasi pada pembuatan selulosa asetat adalah perbandingan massa
selulosa dan volume asam asetat glasial 1 g : 16 ml dan 1 g : 32 ml. pembuatan
selulosa asetat dengan perbandingan 1 g : 16 ml dengan cara mengambil 3 g
selulosa dari limbah kertas, ditambah larutan asam asetat glasial 48 ml, kemudian
ditambahkan H2SO4 pekat 3 ml, diaduk selama 30 menit (35oC). Setelah itu
ditambahkan anhidrida asetat dan diaduk.
Selanjutnya adalah tahap hidrolisis, yaitu campuran dari hasil asetilasi
ditambahkan 20 ml aquades, kemudian disaring, dicuci dengan aquades sampai
filtrat tidak berwarna, dan dikeringkan dalam oven. Pembuatan selulosa asetat
dengan perbandingan 1 : 32 ml dilakukan dengan cara yang sama, namun
penambahan asam asetat glasial sejumlah 96 ml.
3.3.3 Karakterisasi Selulosa dan Selulosa Asetat
Karakterisasi selulosa dan selulosa asetat meliputi kadar air, kadar asetil
dan analisis FT-IR. Penetapan kadar air dari selulosa (serbuk) dilakukan setelah
tahap delignifikasi, sedangkan untuk penetapan kadar asetil dan analisis FT-IR
dilakukan pada serbuk selulosa asetat yang diperoleh dari tahap asetilasi dan
hidrolisi.
3.3.3.1 Kadar Air
Cawan petri kosong dikeringkan selama 1 jam di dalam oven pada suhu
103C, didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang beratnya (W1). Setelah
itu, ditambahkan 1 g selulosa (W2), dikeringkan lagi di dalam oven pada suhu
103C selama 2 jam, kemudian didinginkan kembali dalam desikator, setelah itu
ditimbang beratnya (W3). Perlakuan penetapan kadar air selulosa asetat dari
limbah kertas dan selulosa komersial sama dengan penetapan kadar air selulosa
(limbah kertas). Kadar air selulosa asetat hanya digunakan dalam perhitungan
penentuan kadar asetil selulosa asetat.
3.3.3.2 Kadar Asetil
Sebanyak 1 g serbuk selulosa asetat (hasil tahap asetilasi) dimasukkan ke
dalam erlenmeyer, setelah itu ditambahkan 40 mL etanol 75%, dipanaskan dalam
penangas air pada suhu 55C selama 30 menit. Erlenmeyer dikeluarkan dari
penangas, ditambahkan 40 mL NaOH 0,5 N lalu dipanaskan kembali pada suhu
dan waktu yang sama, kemudian ditutup dengan aluminium foil, dibiarkan selama
72 jam. Setelah itu larutan dititrasi dengan HCl 0,5 N, erlenmeyer ditutup kembali
dengan aluminium foil, dibiarkan selama 24 jam, kemudian dititrasi dengan
NaOH 0,5 N. Untuk blanko, perlakuannya sama tetapi tidak ditambahkan serbuk
selulosa asetat.
3.3.3.3 Analisis FT-IR
Analisis gugus fungsi pada selulosa asetat menggunakan analisis FT-IR.
Sampel (selulosa asetat dari limbah kertas dan komersial) yang digunakan dalam
bentuk serbuk. Sampel dipreparasi dalam bentuk pellet kalium bromida. Sampel
yang siap diukur ditempatkan pada tempat sampel dari alat interferometer,
kemudian ditunggu spektra yang diperoleh pada layar komputer, sehingga
diperoleh data analisis FT-IR.
3.3.4 Pembuatan Biofilm
Prosedur merupakan modifikasi prosedur Safriani (2000). Sebanyak 10 gr
selulosa asetat dilarutkan dalam 45 ml aseton dan diaduk menggunakan stirer
hingga tercampur rata. Pemlastis gliserin ditambahkan ke dalam larutan dengan
variasi 25% dan 35% dari bobot selulosa asetat. Larutan yang dihasilkan dituang
pada plat kaca 30x25 cm lalu dikeringkan selama 1 jam pada suhu 60oC.
Lembaran bioplastik yang didapatkan kemudian diuji karakteristik fisiknya
meliputi ketebalan, kuat tarik dan elongasi, laju transmisi uap (Water Vapour
Transmission Rate/WVTR), dan daya serap air.
Jadwal Kegiatan
Tabel 4.2 Jadwal Kegiatan PKM-P
No
1
2
3
4
5
6
7
Kegiatan
Bulan ke
2
3
4
DAFTAR PUSTAKA
Apriyanto, J. 2007. Karakteristik Biofilm dari Bahan Dasar Polivinil Alkohol
(PVOH) dan Kitosan [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Buckmann, AJP. Nabuurs, T & Overbeek, GC. 2002. Self Crosslinking Polymeric
Dispersants Used in Emulsion Polymerization. Netherland.
Desiyarni. 2006. Perancangan Proses Pembuatan Selulosa Asetat dari Selulosa
Mikrobial untuk Membran Ultrafiltrasi. Disertasi tidak diterbitkan. Bogor:
IPB.
Fengel, D & Wegener, G. 1983. Kayu: kimia, ultrastruktur, reaksi-reaksi.
Terjemahan Sastrohamidjojo, h. 1995. Yogyakarta: gadjah mada university
press.
Gontrad, N. Gulibert, S & Cuq, JL. 1993. Water and glycerol as plasticizers affect
mechanical and water vapor barrier properties of an ediblewheat film.
Journal of Food Science. 58: 206-211.
Harrison, I. Huttenhuis & Heesink. 2004. BIOCA-Biomass Streams to Produce
Cellulose Acetate. Department of Chemical Engineering, Twente
University, Enschede. The Netherlands.
http://www.kemenperin.go.id/. 2014. Produksi Kertas Bisa Mencapai 13 Juta
Ton. Diakses pada 21 September 2014.
Kirk, R.E. & Othmer, D.F. 1978. Encyclopedia of Chemical Technology. Edisi
Ketiga, Vol. 3, Hlm. 938, VCH Verlogsgesselscraft MGH, Weinheim
(Germany).
Kuryani, T. 2014. Pembuatan Biofilm Selulosa Asetat dari Selulosa Mikrobial
Nata De Cassava. Skripsi. Bogor: IPB.
Natalia, D. Mahmudi & Zakia, N. 2013. Pengaruh Perbandingan Selulosa dan
Asam Asetat Glasial serta Jenis Pelarut pada Pembuatan Membran
Selulosa Asetat dari Limbah Kertas. Skripsi. Malang: UM.
Rosnelly, CM. Darwis, A. Noor, E & Kaseno. 2009. Pembuatan Selulosa Diasetat
dari Pulp Sengon (Paraserianthes falcataria) sebagai Bahan Baku
Pembuatan Membran. Jurnal Agritek. 10(1):61-70.
Safriani. 2000. Produksi Biopolimer dari Selulosa Asetat Nata de Soya. Tesis.
Bogor: Institut Pertanian Bogor.
1. Peralatan Penunjang
Material
Pelat kaca
Batang
pengaduk
Gelas beker
Erlenmeyer 150
ml
Cawan petri
Gelas piala 1 L
Gelas piala 150
ml
Pipet tetes
Spatula
Kertas saring
Justifikasi
Tempat pembuatan
biofilm
Mengaduk larutan
Tempat menimbang
bahan padat
Analisa kadar asetil
Tempat menguapkan
bahan di dalam oven
Tempat pembuburan
kertas
Tempat asetilasi dan
hidrolsis
Mengambil bahan cair
Megambil bahan
padat
Menyaring bahan
Kuantitas
Harga satuan
(Rp)
Jumlah (Rp)
2 buah
30.000
60.000
2 buah
25.000
50.000
4 buah
25.000
100.000
4 buah
70.000
280.000
4 buah
40.000
160.000
1 buah
250.000
250.000
3 buah
80.000
240.000
1 kotak
30.000 / kotak
30.000
2 buah
45.000
90.000
1 kotak
50.000 / kotak
Subtotal
50.000
1.290.000
Justifikasi
Bahan pada asetilasi
Bahan pada asetilasi
Pemasak pada
delignifikasi dan
katalis pada asetilasi
Pelarut selulosa asetat
Pencucian bahan
Untuk pembuburan
kertas dan titrasi
Untuk titrasi
Bahan tambahan
biofilm
Kuantitas
Harga satuan
(Rp)
Jumlah (Rp)
1 liter
800.000/ liter
800.000
500 gr
1.000.000 / kg
500.000
1 liter
800.000 / liter
800.000
1 liter
40 liter
1.200.000 / liter
6.000 / liter
1.200.000
240.000
500 gr
1.000.000 / kg
500.000
1 liter
600.000 / liter
600.000
1 liter
800.000 / liter
800.000
Subtotal
5.440.000
3. Perjalanan
Material
Akomodasi
Akomodasi
Justifikasi
Perjalanan saat
pembelian bahan, alat,
dll
Mengantar sampel
untuk dianalisa
Pekanbaru Padang
Kuantitas
Harga satuan
(Rp)
Jumlah (Rp)
3 org
200.000
600.000
2 orang
400.000
800.000
Subtotal
1.400.000
4. Lain-lain
Material
Biaya analisa
selulosa asetat
Biaya analisa
biofilm
Publikasi
Laporan
Pajak 10%
Sewa Alat
Refluks
Justifikasi
Analisa FT-IR
Analisa ketebalan,
kuat tarik, elongasi,
daya serap air, laju
transmisi uap
(WVTR)
Kondensor, Klem,
Buret, Labuh didih
Kuantitas
Harga satuan
(Rp)
Jumlah (Rp)
2 sampel
450.000
900.000
2 sampel
500.000
1.000.000
300.000
400.000
300.000
400.000
1.240.000
430.000
430.000
Subtotal
TOTAL
4.270.000
12.400.000
Alokasi
Waktu
(Jam/Minggu)
No.
Nama / NIM
Program
Studi
Bidang
Ilmu
Teknik
Kimia S-1
Teknik
Kimia
20
Antoni Alamsyah/
1107114147
Teknik
Kimia S-1
Teknik
Kimia
15
Deni Afrika /
1107120292
Teknik
Kimia S-1
Teknik
Kimia
15
Teknik
Kimia S-1
Teknik
Kimia
10
Uraian Tugas
Koordinator kegiatan, mempersiapkan
bahan dan alat, memantau jalannya
kegiatan penelitian, menyusun laporan
kemajuan dan laporan akhir.
Mempersiapkan bahan dan alat,
melakukan proses daur ulang limbah
kertas sesuai rencana, koordinator
lapangan.
Mempersiapkan bahan dan alat,
Membuat Biofilm, Melakukan analisa
selulosa asetat, turut membantu ketua
terkait penyusunan laporan akhir.
Administrasi, mencatat rincian kegiatan
dan perkembangan selama kegiatan,
dokumentasi,
membuat
laporan
keuangan.