PRAKTIKUM III

PENETAPAN KADAR ASAM OKSALAT DI DALAM HAIR TONIC

METODE TITRASI PERMANGANOMETRI
Nama

: Nurul Hikmatil Hasanah

NIM

: P07134012 035

Tanggal

: 27 Maret 2014

I. TUJUAN
Untuk menggetahui kadar asam oksalat didalam Hair Tonic dengan metode titrasi
permanganometri
II.

PRINSIP KERJA DAN REAKSI

a. Titrasi standarisasi
Larutan baku sekunder KMnO4 direaksikan dalam suasana asam dan panas
dengan larutan baku primer H2C2O4 sampai terjadi perubahan warna menjadi
merah rose
b. Penetapan kadar
Sampel hair tonic dititrasi dengan KmnO4 yang telah distandarisasi dengan
Asam Oksalat dalam suasana asam dan panas sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah rose.
Reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e
C2O4=

2 MnO4- + 5C2O4= +16H+

III.

Mn+ + 4H2O
2CO2 + 2e

x2
x5

2 Mn+ + 10CO2 + 8H2O

LANDASAN TEORI
Tonik Rambut atau sediaan perangsang pertumbuhan rambut adalah sediaan
kosmetika yang digunakan untuk melebatkan pertumbuhan rambut atau merangsang
pertumbuhan rambut pada kebotakan atau rambut rontok. Dalam hair tonik ditemukan
salah satu komposisinya adalah asam oksalat.
Asam oksalat dalam konsentrasi tinggi rentan terhadap korosi. Asam oksalat jika
masuk ketubuh danbersama dengan mneral kalsium dalam tubuh membentuk
senyawa yang tak larut dan tak dapat diserap tubuh. Senyawa ini berupa kristal seperti
halnya jarum tajam yang menanamkan diri dalam jaringan dan dapat menyebabkan
sakit luar biasa. Oksalt juga dapat menyebabkan masalah lain khususnya rasa sakit

Hair Tonic_Permanganometri

seperti fibriomyalgia, nyeri vulva, nyeri panggul kronis dan beberapa sakit nyeri
lainnya.
Untuk mnegtahui kadar asam oksalat dalam hair tonik ini dapat ditentukan
dengan dua metode yaitu metode titrasi alkalimetri dan titrasi permanganometri.
Prinsip yang mendasari titrasi alkalimetri adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara 1
ekuivalen asam dan 1 ekuivalen basa yang menghasilkan garam dengan air.
Sedangkan prinsip yang mendasari titrasi permanganometri adalah titrasi redoks
(Reduksi-Oksidasi) antara kalium permanganat dan asam oksalat.
Pada titrasi permanganometri KMnO4 digunakan sebagai baku sekunder.
Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat dapat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).
Kalium permanganat sukar diperoleh secara murni dan bebas sama sekali dari
mangan oksida. Lagipula, air suling yang digunakan mungkin mengandung zat-zat
pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dan membentuk mangan
dioksida.

Kalium

permanganat

dapat

bertindak

sebagai

indikator

karena

KMnO4 merupakan zat autoindikator sehingga tanpa menggunakan indikator Titik akhir
dapat terlihat.
Dalam titrasi permanganometri dilakukan penambahan asam sulfat yang
berfungsi sebagai pengasam, karena reaksi berjalan pada suasana asam. Asam sulfat
digunakan sebagai pengasam karena asam ini tidak menghasilkan efek samping.
Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion
klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat
dalam jumlah berlebih. Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika
berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas
klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. selain dalam keadaan asam reaksi juga
berlansung dalam suasana panas untuk mempercepat terjadinya reaksi.
IV.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat
Neraca anallitik
Labu erlenmeyer
Gelas beaker
Buret dan stand
Gelas ukur
Botol semprot
Pipet ukur
Pipet volume
Filer
Botol timbang
termometer
Tissue

Hair Tonic_Permanganometri

b. Bahan
Larutan KMnO4 0,05 N
Larutan H2C2O4 0,05 N
Larutan H2SO4 6N
Aquadest
Sampel Hair Tonic
V.

CARA KERJA
a. Standarisasi larutan KMnO4 0,0,5N dengan Asam Oksalat 2H2O
Diisi buret dengan larutan KMnO4 0,05 N
Dipipet 10,0 ml H2C2O4 0,05 N, dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan aquadest 25 ml dan 5 ml H2SO4 6N
Dipanaskan dalam suhu 60-70OC (pada api lansung)
Dalam suasana panas, dititrasi dengan larutan KMnO 4 sampai timbul
warna merah muda stabil
b. Penetapan Kadar Asam Oksalat pada sampel Hair tonic
Diisi buret dengan larutan KMnO4 0,05 N
Dipipet 5,0 ml sampel, dimasukkan kedalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml H2SO4 6N, dipanaskan hingga suhu 60-70OC
Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda (30
detik)

VI.

RUMUS PERHITUNGAN
Normalitas

N=

N 1V 1
Vt

N=

W ( mg ) asamoksalat
BE vt (ml)

Keterangan

N1
V1
N
W
BE
Vt

= Normalitas BP
= Volume BP yang dipipet
= Normalitas KMnO4 yang sebenarnya
= Berat BP (hasil penimbangan asam oksalat)
= Berat equivalen BP (Asam oksalat)
= Volume titrasi pada standarisasi (volume baku sekunder)

Kadar Asam Oksalat,

H 2C 2O 4=

Vt spl N KMnO 4 BE(63) 100

b
P,
W (mg)
b

H 2C 2O 4=

Vt spl N KMnO 4 BE(63)100

b
P,
v
V ( ml ) 1000

Hair Tonic_Permanganometri

Keterangan

VII.

Vt spl
= Volume titrasi sampel
Vt blk
= Volume titrasi blangko
N KMnO4 = normalitas KMnO4 yang sebenarnya
W = berat sampel (hasil penimbangan sampel)
V = volume sampel yang dipipet
P = pengenceran sampel

DATA PERCOBAAN
a. Data Titrasi Standarisasi
No.
1.
2.
3.

Volume Baku Primer (ml)

10,0
10,0
10,0

Volume Buret (ml)

0,00 10,80
10,80 20,60
0,00 11,00

Volume Titrant (ml)

10,80
9,80
11,00

b. Data Penetapan Kadar pada Hair Tonic modifikasi dengan 1% Asam

Oksalat
No.
1.
2.
3.

Volume Sampel (ml)

5,0
5,0
-

Volume Buret (ml)

0,00 41,60
0,00 40,60
-

Volume Titrant (ml)

41,60
40,60
-

c. Data Penetapan Kadar sampel Hair Tonic asli

No.
1.
2.
3.

VIII.

Berat Sampel (gram)

3,0180
3,0109
-

Volume Buret (ml)

0,00 14,10
0,00 13,90
-

Volume Titrant (ml)

14,10
13,90
-

PERHITUNGAN
Titrasi Standarisasi
Normalitas KMnO4 yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi diatas
1. N2

2. N2

N 1 xV 1
Vt

0,05 x 10,0
10,80

0,0463 N

N 1 xV 1
Vt

0,05 x 10,0
9,80

Hair Tonic_Permanganometri

3. N2

0,0510 N

N 1 xV 1
Vt

0,05 x 10,0
11,00

0,0454 N

Sehingga, Normalitas rata-rata larutan KMnO4 yang sebenarnya adalah

Nrata2

N 1+ N 2+ N 3 0,0463 N +0,0510 N +0,0454 N

=
=0,0476 N
3
3

Penetapan Kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic (I)

kadar H2C2O4 dalam Hair Tonic modifikasi dengan 1% Asam Oksalat
berdasarkan data diatas adalah
1.

H 2C 2O 4

Vt spl N KMnO 4 BE(63) 100

P
Volume Spl 1000

41,6 0,0476 63 100

2
5 1000

12475,008
2
5000
b
v

2,5 2=5,0

2.

H 2C 2O 4

Vt spl N KMnO 4 BE(63) 100

P
Volume Spl 1000

40,6 0,0476 63 100

2
5 1000

12175,128
2
5000

2,4 2=4,8

Hair Tonic_Permanganometri

b
v

Sehingga, kadar H2C2O4 rata-rata adalah

H 2C 2O 4

rata2

Kadar 1+ Kadar 2
2

5,0 +4,8
b
=4,9
2
v

Penetapan Kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic (II)

kadar H2C2O4 dalam sampel Hair Tonic asli berdasarkan data diatas adalah
1.

H 2C 2O 4

Vt spl N KMnO 4 BE(63) 100

P
W ( mg ) spl

14,10 0,0476 63 100

2
3018,0

4228,308
2
3018,0

1,40 2=2,80

2.

H 2C 2O 4

Vt spl N KMnO 4 BE(63) 100

P
W ( mg ) spl

13,90 0,0476 63 100

2
3010,9

4168,332
2
3010,9

1,38 2=2,76

Sehingga, kadar H2C2O4 rata-rata adalah

H 2C 2O 4

rata2

Hair Tonic_Permanganometri

b
b

Kadar 1+ Kadar 2
2

b
b

2,80 +2,76
=2,78 =2,8
2

IX.

PERSYARATAN
Kadar asam okasalat tidak boleh > 5 %

X.

HASIL DAN KESIMPULAN

Berdasarkan pemeriksaan kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic dengan metode
Permanganometri yang dilakukan, diperoleh kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic
4,8% untuk sampel modifikasi dengan penambahan 1% asam oksalat dan pada
sampel asli 2,8 %, sehingga dapat disimpulkan kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic
memenuhi syarat, 4,8 % dan 2,8 % tidak > 5%.

XI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan pemeriksaan kadar Asam Oksalat pada Hair tonic
dengan metode titrasi permanganometri dimana larutan di titrasi dengan larutan
standar sekunder KMnO4 0,05 N dan standar primer adalah H2C2O4 0,05N.
Praktikum yang pertama dilakukan adalah standarisasi KMnO4 terhadap larutan
H2C2O4. 0,05 N. Sebelum dititrasi asam oksalat dicampur dengan H 2SO4 6N dan
memanaskannya sampai suhu 60-70oC. Pemanasan dilakukan karena reaksi terjadi
pada suasana asam (asam dari H2SO4 6N) dan panas, dimana panas merupkan
katalisator reaksi yag terjadi. Titik akhir dicapai saat larutan berubah merah muda.
Dimana diperoleh normalitas sebenarnya dari KMnO4 adalah 0,0476 N.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar sampel. Sampel yang digunakan adalah
sampel yang diencerkan dengan 2 kali pengenceran dan dengan penambahan 1 %
Asam Oksalat, sebagai positif kontrol dan tanpa penambahan asam oksalat atau
sampel asli. Sampel dipipet 5,0 ml dan

ditambahkan H2SO4 6N, lalu kemudian

dipanaskan sampai suhu 60-70oC sama seperti pada saat titrasi. Titrasi ini bersifat
autoindikator, tidak ada penambahan indikator, karena larutan KMnO 4 sendiri telah
berwarna. Titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna yang tidak stabil dan hanya
tahan 30 detik, sehingga harus benar-benar diperhatikan.
Berdasarkan titrasi yang dilakukan diperoleh kadar asam okslat pada sampel asli
2,8% dan pada sampel modifikasi dengan penambahan asam oksalat 1% adalah
4,8%, dimana seharusnya nilai keduanya harus berselisih 1%, mengingat salah satu
sampel telah ditambah 1% asam oksalat. Kesalahan ini munkin terjadi karena
kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi pada penetapan kadar, atau karena
lamanya titrasi membuat larutan tidak pada suhu 60-70 oC, sehingga mempengaruhi
Hair Tonic_Permanganometri

titik akhir titrasi ataupun karena human error. Tapi kadar oksalat yang diperoleh masih
memenuhi standar persyaratan kadar asam oksalat pada Hair Tonic yaitu tidak boleh >
XII.

5 %, dimana 2,8 % dan 4,8 % tidak > 5%.

CATATAN & DOKUMENTASI
a. Catatan
Suhu larutan harus benar-benar 60-70

C, karena jika tidak itu akan

menggangu TAT
Titik akhir titrasi harus sangat diperhatikan karena warna terbentuk tidak
stabil dan hanya tahan 30 detik
b. Dokumentasi
Titrasi standarisasi
Sebelum titrasi

sesudah titrasi

Penetapan kadar
Sebelum Titrasi

Hair Tonic_Permanganometri

Setelah titrasi

Mataram,

Maret 2014
Mengetahui,

Praktikan,

Pembimbing Praktikum,

(Nurul Hikmatil Hasanah)

Hair Tonic_Permanganometri