LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL

SEMESTER GANJIL 2016 - 2017

Iodisasi dan Rekristalisasi

Hari / Jam Praktikum

: kamis / pukul 07.00 10.00

Tanggal Praktikum

: 17 November 2016

Kelompok

:2

Asisten

: 1.Ayu Brilliyanti firsty

2.Harzati Ummi
3. Masayu Puji Maharani

Ai Masitoh
260110160052

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016

I.

Tujuan
1. Mengenal proses halogenasi ( iodisasi )
2. Memahami cara rekristalisasi dengan pelarut tunggal

II.

Prinsip
1.

Iodisasi
Subtitusi atom-atom hidrogen yang terikat dalam karbon dengan
iodine (Steven, 2001)
2. Rekristalisasi
Menggunakan perbedaan kelarutan untuk mendapat senyawa
murni (Underwood, 1996)
3. Titik leleh
Menggunakan perbedaan kelarutan untuk menguji kemurnian
senyawa (Lachman, 1994)
4. Adisi
Menstabilkan senyawa untuk menstabilkan atom (Irwandi, 2014)
5. Eliminasi
Memutus gugus atau atom untuk membentuk senyawa baru
(Irwandi, 2014)

III.

Reaksi

(Raksahadiprojo,1976).
IV.

Teori Dasar
Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang penting dalam
pemurnian komponen larutan organic (Williamson, 1999).
Rekristalisasi diimplementasikan pada proses permurnian garam
NaCl yang mana pelarut yang digunakan berupa air dengan prinsip
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan
zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang telah terbentuk
dipisahkan satu sama lain, lalu zat (sampel) yang ingin dikristalkan
dilakukan dengan tahap penjenuhan ( mencapai kondisi supersaturasi
atau larutan lewat jenuh). (Rositawati, 2013).
Faktor utama dalam proses rekristalisasi adalah penentuan pelarut,
syarat dalam pemilihan pelarut yaitu sebagai berikut:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan
2. Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tetapi larut
dalam pelarut panas
3. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan
tidak melarutkan zat pencemarnya
4. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah
proses pengeringan krital yang terbentuk
5. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang
akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat
pemanasan berlangsung. (Pinalia,2011).

Reaksi Haloform adalah reaksi dari suatu senyawa keton yang memilki gugus
metil keton dapat mengalami halogenasi dalam suatu basa (katalisator) ion
karboksilat dan haloform ( CHCl3 ) akan diberikan 3 proton-proton dari metil
keton yaitu Fluoroform ( CHF3 ), Bromoform (CHBr3 ) dan Iodoform ( CHI3 ).
(Sastrohamidjojo, 2011).

Iodoform sering disebut juga triiodo methane yaitu haloform padat

berbau manis, atsiri, bewarna kuning. Iodoform dibuat melalui reaksi
haloform. Reaksi haloform adalah reaksi untuk membuat haloform dari
meti keton. Contohnya dalam pembentukan kloform dari propanon
menggunakan Na.klorat(I) untuk bubuk pemutih.
CH3COCl3 + NaOCl

CH3COCl3

NaOH

(Daintith,1994).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung
sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan
ukuran-ukuran kristalnya. (Svehla, 1985).
Tahap-Tahap Rekristalisasi sebagi berikut :
1. Pelarutan zat pengotor yang menempel pada kristal
2. Memisahkan atau menyaring zat pengotor dari larutan kristal yang
murni
3. Memanaskan larutan kristal yang bertujuan untuk menguapkan dan
menghilangkan pelarut dari kristal
4. Mendinginkan kristal dengan tujuan mengkristalisikan kembali
kristal yang lebih murni (Underwood,2002).
V.

Alat dan Bahan

V.1.

Alat

V.1.1. Cawan Petri

V.1.2.
V.1.3.
V.1.4.
V.1.5.

Oven
Penangas Air
Pipet Tetes
Spatula
Timbangan Analitik

Cawan Butcher
Cawan Pemanas
Erlenmeyer
Kertas Saring
V.1.11.
V.2.

Bahan

V.2.1. Air Suling

V.2.2. Aseton
V.2.3. Etanol

V.2.4. Iodium
V.2.5. Naoh

V.2.6.
V.3.

Gambar Alat
V.3.1. a.Cawan Petri

b.

Buchner

V.3.2.

V.3.3.

c. Corong Pemanas

d. Erlenmeyer

Corong

V.3.4.

V.3.5. e. Kertas Saring

f. Oven

V.3.6.

V.3.7.
V.3.8.
V.3.9.
V.3.10. g. Penangas Air
tetes

h. Pipet

V.3.11.

V.3.12.
i.

Spatula

j .Timbangan Analitik

V.3.13.

V.3.14.
VI.

Prosedur
VI.1.

Iodisasi

VI.1.1. 5 gr aseton ditimbang di timbangan analitik dan 5 ml air

suling diukur, lalu 5 gr aseton dan 5 ml air suling dimasukkan dalam
Erlenmeyer setelah itu ditambahkan 5 gr iodin kemudian dikocok.
Larutan NaOH ditambahkan dengan pipet tetes sedikit demi sedikit
yang mengubah endapan menjadi kuning terang, lalu dimasukkan 25
ml air kedalam Erlenmeyer tersebut dan endapan kuning yang
terbentuk disaring dengan corong Buchner dan cuci hingga bebas
NaOH.
VI.1.2.

VI.2.

Rekristalisasi

VI.2.1. Endapan kuning iodoform yang telah disaring dimasukkan

kedalam Erlenmeyer rekristalisasi, lalu etanol dituangkan melalui
corong kaca, campran etanol dan iodoform tersebut dihangatkan dan
dikocok diatas penangas air yang telah dimatikan apinya, setelah
dingin endapan dapat disaring dan didiamkan selama 15 menit.
Kemudian air sebanyak 12,5 ml ditambahkan lalu diaduk larutannya
dan kristal-kristal iodoform kebali dengan corong Buchner. Kristal
yang telah didapatkan dicuci dan dimasukkan kedalam oven, dan
langkah terakhirnya menimbang dan menghitung titik lelehnya.
VI.2.2.
VII.

Hasil Pengamatan
VII.1.1.

VII.1.2.

VII.1.6.
VII.1.7.

VII.1.3.

VII.1.4.

Perlak

Persia

VII.1.9.

01pan Bahan

6, 3 ml

5 gr

diukur

arutan Aseton 6,3

ml
VII.1.11.

Aquadest

VII.1.12.
5

ml

diukur

VII.1.13.

quadest sebanyak 5

Iodi sebanyak 5 gr
diukur

ml
VII.1.14.

VII.1.8.

odi sebanyak 5 gr
ditutup agar tidak

NaOH

sebanyak

16 gr ditimbang

menguap
VII.1.15.

Fot
o

VII.1.16.
VII.1.17.

Aseton sebanyak VII.1.10.

sebanyak

VII.1.5.

dalam air 200 ml

2N
VII.1.18.
VII.1.19.

Iodisa

VII.1.21.

02si

VII.1.32.
VII.1.33.

Aseton

dan VII.1.22.

Aquadest

arut

dicampurkan

VII.1.23.

Iodi ditambahkan VII.1.24.

kedalam

VII.1.25.

Erlenmeyer

idak

17

ml

NaOH
kedalam

larutan sempurna,

T
terlarut
larutan

dipipet warna merah iodin.

VII.1.26.
T

campuran aseton- erbentuk endapan

aquadest-iodium. coklat-kuning,
Ad 20 ml larutan larutan
berwarna
NaOH
ditambahkan

masih

VII.1.34.

hitam

kuning.

VII.1.20. VII.1.27.
VII.1.28.
125 ml Aquadest VII.1.29.
arutan
dimasukkan

L
menjadi

kedalam

bening

dengan

campuran

endapan

kuning

Endapan disaring terang.

VII.1.30.
T
dengan
corong
erbentuk endapan
Buchner
yang
kuning cerah dan
dilapisi
dengan
larutan air.
kertas saring
VII.1.31.
D

VII.1.35.

VII.1.36.
VII.1.37.

Rekri

03stalisasi

VII.1.38.

VII.1.63.

VII.1.39.

Endapan

kuning ndapan Kuning

iodisasi VII.1.40.

hasil

dimasukkan

VII.1.41.

kedalam

VII.1.42.

Erlenmeyer

VII.1.43.
VII.1.44.

Etanol

ditambahkan dan arutan kuning susu

VII.1.45.

dihangatkan
Etanol

hasil VII.1.46.

disaring VII.1.47.
ndapan kuning
menggunakan
iodisasi

kertas saring dan VII.1.48.

VII.1.49.
corong
Didinginkan
selama 15 menit
Aquadest
ditambahkan

VII.1.64.

VII.1.50.
VII.1.51.
VII.1.52.
VII.1.53.

sebanyak 12,5 ml VII.1.54.

pada
hasil VII.1.55.
saringan

arutan kuning susu

Disaring kembali VII.1.56.

VII.1.57.
menggunakan
VII.1.58.
corong Buchner.
VII.1.59.
Hasil
saring
ndapan
kristal
ditaruh
kristal
dalam cawan petri
VII.1.60.
dan dimasukkan
VII.1.61.
kedalam
oven

E
kuning

dengan suhu 60 VII.1.62.

idapatkan

berat

kritalnya 0,1 gr
VII.1.65.
VII.1.66.
VIII. Perhitungan
Membuat larutan NaOH 2 N 200 ml (untuk 1 shift)
VIII.1.1.

Mol =

40 200 2
1000
IX.

gr
Mr

1000
ml

gr

= 16 gr

Pembahasan
IX.1.1. Senyawa organoiodi dengan rumus CHI3 meniliki warna
kuning pucat, kristal, mudah menguap, berbau menembus dan analog
dengan kloroform juga memiliki sifat fisika berupa titik leleh 121
, titik lebur 119

123 , berat molekul sebesar 393,73 yang

mudah menyublim pada suhu kamar, akan terurai oleh pengaruh panas
cahaya dan udara membentuk CO 2, CO, I2, H2O dan sukar larut dalam
air namun mudah larut dalam alcohol dalah pemerian dari Iodoform.
IX.1.2. Iodoform terbentuk melalui suatu proses iodisasi yaitu
suaru reaksi senyawa yang mengandung ion I- dengan suatu garam
sehingga terbentuk garam beriodium. Praktikum kali ini bertujuan
untuk

mengetahui

proses

halogenasi

(iodisasi)

karena

yang

digunakannya adalah iodium , jika yzng digunakan adalah senyawa

lain misalnya bromin , flourin , atau klorin akan diberinama sesuai
senyawa halogen yang dipakai . juga memahami cara rekristalisasi
dengan pelarut tunggal. Dalam proses pembuatan iodoform, iodium
direaksikan dengan aseton dan NaOH yang mana reaksi ini merupakan
reaksi reduksi oksidasi yakni melibatkan kenaikan dan penurunan

bilangan oksidasi. Pada reaksi reduksi dan oksidasi terbentuk molekul

oksidator dan reduktor , dimana oksidator adalah atom yang
mengalami reduksi atau penurunan biloks dan reduktor adalah yang
mengalami Tahap-tahap dalam proses iodisasi . langkah yang
dilakukan yaitu dengan menyiapkan 5 gr aseton, 5 ml aquadest, dan 5
gr iodium, kemudian mencampurkan terlebih dahulu aseton dan
aquadest dengan cara melrutkan 5 gr aseton dengan aguadest hingga
campuran homogen . Lalu dilanjutkan dengan penambahan iodium
didalam Erlenmeyer namun iodium harus ditutup karena iodium
bersifat higroskopis (kemampuan suatu zat untuk menyerap molekul
air dari lingkungannya baik melalui absorbsi atau adsorpsi) dan juga
iodium memiliki sifat fisika yang mudah menguap dan menyublim.
Mengapa ketiga bahan tidak boleh langsung dicampurkan bersamaan
harus aquadest dicampurkan terlebih dahulu baru ditambahkan
iodiumnya karena bertujuan untuk mempermudah kelarutan aseton
ketika campuran ketiga bahan telah larut sempurna berwarna coklat tua
kemerah merahan karena terjadi larutan yang lewat jenuh. Saat telah
didapatkan campuran dari aseton, aquadest, dan iodium

maka

disiapkan larutan NaOH 2N sebagai bahan untuk metode iodisasi ini,

namun dalam proses pembuatan NaOH harus dalam air bebas CO2
yang mana NaOH merupakan basa kuat atau bersifat higroskopis yang
mudah menyerap CO2. Saat larutan NaOH telah siap maka
ditambahkan sedikit demi sedikit dengan terus menerus sambil
dikocok saat larutan NaOH dipipet beberapa kali dan ditambahkan
kedalam campuran antara aseton, aquadest,dan iodium dan terbentuk
endapan sedikit yang berwarna coklat-kuning dengan larutan yang
berwarna hitam kuning atau coklat muda . Namun saat ditambahkan
larutan NaOH beberapa tetes lagi maka larutan menjadi bening dengan
endapan kuning terang, dengan penambahan NaOH tersebut membuat
reaksi iodoform memiliki suasana garam (asam basa) dengan kondisi
reaksi yang basa menyebabkan terjadinya kristal iodoform yang

berwarna kuning dan juga penambahan NaOH yang berlebih

menyebabkan penjenuhan dari iodoform sehingga larutan yang
awalnya berwarna coklat kemerahan kemudian menjadi bening, dan
juga jika reaksi dilakukan dalam Susana asam akan membentuk garam
karena terjadi proses ionisasi . Setelah itu dilakukan penambahan
aquadest sebanyak 125 ml kedalam campuran aseton-aquadest-iodium
sehingga terbentuk endapan kuning cerah dan larutan bening seperti
air, tujuan dari penambahan air adalah dilakukan pencucian terhadap
zat pengotor dari iodoform yang terbentuk karena air merupakan
pelarut inert yaitu pelarut yang tidak menimbulkan reaksi apapun pada
suatu sistem dan tidak merusak reaksi didalamnya, setelah terbentuk
endapan iodoform yang berwarna kuning cerah maka dilakukan
penyaringan dengan menggunakan corong Buchner yang sebelumnya
telah dilapisi dengan kertas saring.Corong buchner dipakai karena
sifatnya dari segi struktur memudahkan penyaringan, penyaringan
menjdi lebih cepat karena selain ukurannya yang besar corong ini pula
beralas datar , sehingga penyaringan bisa lenih efektif karena tidak ada
pengotor yang lolos melewati saringan , dan corong ini pun lebih
menyedot

cairan

sehingga

pergerakan

aliran

cepat

hanya

penggunaannya harus diangkat karena jika lubang erlenmeyer dan

tangkai corong pas , akan ada tekanan yang mempengaruhi aliran
menjadi lambat .
IX.1.3. Setelah dilakukan penyaringan maka dilanjutkan dengan
proses rekristalisasi atau proses pemurnian yang mana digunakan
pelarut tunggal berupa etanol karena faktor utama dalam proses
rekristalisasi

adalah

penentuan

pelarut,

dikarenakan

tingkat

keberhasilan rekristalisasi tergantung pada penggunaan pelarut yang

sesuai. Maka dari itu ada beberapa syarat dalam pemilihan pelarut
yaitu sebagai berikut:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan

2. Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tetapi larut dalam
pelarut panas
3. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak
melarutkan zat pencemarnya
4. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah proses
pengeringan krital yang terbentuk
5. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan
berlangsung. (Pinalia,2011).
IX.1.4.

Iodoform memiliki sifat fisika yang sukar larut dalam

air namun mudah larut dalam alcohol sehingga air atau
aquadest tidak dapat digunakan sebagai pelarut tunggal
dalam proses rekristalisasi, maka salah satu pilihanya
adalah

alkhohol

berupa

etanol

dengan

prinsip

rekristalisasi perbedaan kelarutan antara zat yang akan

dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau
pencemarnya. Diketahui bahwa titik lebur dari etanol
-114

dibwah titik lebur dari zat yang akan

dimurnikan yaitu iodoform 121

IX.1.5. Sehingga etanol memenuhi syarat pelarut yang dapat
IX.1.6.

meningkatkan keberhasilan dalam proses rekristalisasi.

Endapan yang telah didapatkan dalam proses iodisasi

dimasukkan kedalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan etanol

yang bertujuan untuk melarutkan sempurna kristal iodoform yang mana
terbentuk larutan kuning susu yang kemudian dihangatkan atau melalui
pemanasan yang bertujuan untuk membantu proses pelarutan antara etanol
dan iodoform yang mempercepat terbentuknya kristal iodoform kemudian
disaring kembali dengan kertas saring dan didinginkan selama 15 menit ,
pendiginan ini bertujuan mengembalikan keseimbangan kalor karena jika
pada saat panas langsung direaksikan bisa menyebabakan kerusakan

struktur maka reaksi dirubah eksoterm yang mana hasil dari penyaringan
merupakan iodoform yang masih kotor dan belum murni maka
ditambahkan aquadest sebanyak 12,5 ml pada hasil penyaringan yang
masih terbentuk larutan kuning susu yang berutujuan sebagai proses
pencucian sehingga iodoform yang didapat lebih murni yang kemudian
dilanjutkan dengan penyaringan menggunakan corong Buchner , hasil
penyaringan berupa kristal iodoform basah sebelum dikeringkan timbang
terlebih dahulu kristal basah itu dengan cara menara terlebih dahulu cawan
petri kemudian menimbang kristal dalam keadaan basah. ditaruh diatas
cawan petri dan dimasukkan kedalam oven dengan suhu 60

, pada

percobaan hari pertama Kristal dalam oven menghilang , diduga

teroksidasi karena pemanasan berlebih ( dipanaskan > 12jam ) dan hari
kedua pun kristal menghilang setelah dioven hanya 45 menit , peristiwa itu
diduga karena kristal yang didapat berjumlah sedikit dan masih banyak
pengotornya , sehingga kristal yang terbentuk sangat sedikit dan rentan
hilang akibat pemanasan suhu tinggi .
IX.1.7.
IX.1.8.
X.

Kesimpulan
X.1.1. Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa proses
halogenasi iodisasinya dapat diketahui dengan terbentuknya endapan
kuning terang kristal iodoform hasil dari reaksi dengan aseton dan
iodium dan proses rekristalisasi pelarut tunggal pada iodoform yang
menggunakan pelarut etanol menghasilkan kristal iodoform 0,005 gram.

XI.

Daftar Pustaka
XI.1.1. Daintith John.1994.Kamus Lengkap Kimia.Jakarta: Erlangga
XI.1.2. Irwandi,

Dedi.2014.Experiments

of

chemistry.Jakarta:P.IPA-FITK Press
XI.1.3. Lachman,leon.1994. Teori dan Praktek Farmasi
Industri.Jakarta: UI press

origins

XI.1.4. Pinalia, Anita.2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang

tepat untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat
(AP).Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara.Vol 6(2).pp 64-70
XI.1.5. Raksohadiprojo, Samboedi.1976.Kuliah dan Praktikum Kimia
Farmasi Preparatif.Yogyakarta:UGM press
XI.1.6. Rositawati, Agustina Loekristi.,Citra Metasari Taslim.,Danny
Soetrisnanto.2013.Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak
untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia dan
Industri.Vol 2(4).pp 217-225
XI.1.7. Satrohamidjojo, Hardjono.2001.Kimia
Dasar.Yogyakarta:UGM press
XI.1.8. Steven, Malcolm P.2001.Poltmer Chemistry: An
Introduction.Jakarta: PT. Pradnya Paramita
XI.1.9. Svehla,1985.Analisis Anorganik Kualitatif: Chemistry Makro
dan Semikro.Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka
XI.1.10.Tim Laboratorium Kimia.2007.Penuntun Praktikum Kimia
Dasar I. Bali: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana
XI.1.11. Underwood, AL.SRA.Day.1996.Analisis Kimia Kuantitatif
Edisi IV.Jakarta: Erlangga.
XI.1.12.Williamson.1999.Macroscaledan Microscale Organic
Experiments .Houghton Mifflin Company.USA.
XI.1.13.
XI.1.14.
XI.1.15.
XI.1.16.
XI.1.17.