pemeriksaan
tidak
merusak
pada
material
maupun
manusia.
terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang
gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom.
Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X
merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang
berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi
dengan
suatu
material,
maka
sebagian
berkas
akan
diabsorbsi,
difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Braggs Law (Lihat persamaan 2).
Misalkan ada dua pantulan sinar dan . Secara matematis sinar tertinggal
dari sinar sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d sin secara geometris.
Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa
kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar . Maka didapatkanlah
Hukum Bragg: 2d sin = n. Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika
Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang
dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari
benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari latis).
Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara praktis
sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup
dengan persamaan 2d sin = . Dengan menghitung d dari rumus Bragg
serta mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumusrumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan
latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.
atomik
sehingga
radiasi
sinar
dapat
digunakan
untuk
digunakan untuk
menganalisa
struktur
kristal
adalah
metode
dalam
material,
bukan
ukuran
partikel.
Jika
satu
partikel
dengan
metode
Schreer
juga
merupakan
ukuran
partikel.
Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin lebar
puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal
yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi
yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil
menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi
tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan antara
ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi
dengan persamaan Schrerer [5-9].
Dimana :
Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal
dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental
Line Broadening" berdasarkan persamaan berikut [4-9].
Dimana :
FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum
dari sampel benda uji dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material
standard yang sangat besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak
sample yang akan kita hitung.
Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffraction
Analysis
Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker 8 Advance
Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil analisa
yang diperoleh tersimpan dalam format RAW.data, yang kemudian data
tersebut dianalisa menggunakan Software EVA, data hasil uji sampel yang
diperoleh adalah berupa peak seperti gambar dibawah ini.
Sekilas
Tentang
Struktur
Atom
Suatu
Unsur
Setiap atom terdiri dari inti yang sangat kecil yang terdiri dari proton dan
neutron, dan di kelilingi oleh elektron yang bergerak. Elektron dan proton
mempunyai muatan listrik yang besarnya 1,60 x 10 -19 C dengan tanda
negatif untuk elektron dan positif untuk proton sedangkan neutron tidak
bermuatan listrik. Massa partikel-partikel subatom ini sangat kecil: proton
dan neutron mempunyai massa kira-kira sama yaitu 1,67 x 10 -27 kg, dan
lebih besar dari elektron yang massanya 9,11 x 10 -31 kg. Setiap unsur kimia
dibedakan oleh jumlah proton di dalam inti, atau nomor atom (Z). Untuk
atom yang bermuatan listrik netral atau atom yang lengkap, nomor atom
adalah sama dengan jumlah elektron. Nomor atom merupakan bilangan
bulat dan mempunyai jangkauan dari 1 untuk hidrogen hingga 94 untuk
plutonium yang merupakan nomor atom yang paling tinggi untuk unsur yang
terbentuk secara alami. Massa atom (A) dari sebuah atom tertentu bisa
dinyatakan sebagai jumlah massa proton dan neutron di dalam inti.
Walaupun jumlah proton sama untuk semua atom pada sebuah unsur
tertentu, namun jumlah neutron (N) bisa bervariasi. Karena itu atom dari
sebuah unsur bisa mempunyai dua atau lebih massa atom yang disebut
isotop. Berat atom berkaitan dengan berat rata-rata massa atom dari isotop
yang terjadi secara alami. Satuan massa atom (sma) bisa digunakan untuk
perhitungan berat atom. Suatu skala sudah ditentukan dimana 1 sma
didefinisikan sebagai 1/12 massa atom dari isotop karbon yang paling
umum, karbon 12 (12 C) (A = 12,00000). Dengan teori tersebut, massa
proton dan neutron sedikit lebih besar dari satu, dan,
AZ+N
Berat atom dari unsur atau berat molekul dari senyawa bisa dijelaskan
berdasarkan sma per atom (molekul) atau massa per mol material. Satu mol
zat terdiri dari 6,023 x 1023 atom atau molekul (bilangan Avogadro). Kedua
7.
Itoh, Y. Abdullah, M and Okuyama, K,. J. Mater. Res. 19, 1077, 2004.
8.
P. Scherrer, Bestimmung der Grsse und der inneren Struktur von
Kolloidteilchen mittels Rntgenstrahlen, Nachr. Ges. Wiss. Gttingen 26
(1918) pp 98-100.
9.
J.I. Langford and A.J.C. Wilson, Scherrer after Sixty Years: A Survey and
Some New Results in the Determination of Crystallite Size, J. Appl. Cryst. 11
(1978) pp 102-113.