Pendahuluan
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895.
Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X digunakan untuk
tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu,
sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat
digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material
dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas
sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga
penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada
juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar -X yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan
perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan
antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target.
Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan
prinsip dari Hukum Bragg ini. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan
prinsip tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan
paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized,
dan rata-rata komposisi massal ditentukan.
1
1.2.11 Apa saja Kegunaan XRD?
1.3 Tujuan
1.3.1 Mahasiswa dapat mengetahui Sejarah Penemuan X-RD (X-Ray Diffraction)
1.3.2 Mahasiswa dapat mengetahui X-Ray Diffraction (XRD)
1.3.3 Mahasiswa dapat mengetahui Difraksi sinar -X
1.3.4 Mahasiswa dapat mengetahui Komponen Dasar X-RD
1.3.5 Mahasiswa dapat mengetahui bunyi Hukum Bragg
1.3.6 Mahasiswa dapat mengetahui proses Pembangkitan Sinar-X
1.3.7 Mahasiswa dapat mengetahui Karakteristik Sinar-X
1.3.8 Mahasiswa dapat mengetahui Skema Prinsip Kerja Alat Difraksi Sinar-X (X-RD)
1.3.9 Mahasiswa dapat mengetahui Apa saja Aplikasi-nya
1.3.10 Mahasiswa dapat mengetahui Contoh Pola Difraksi pada suatu Bahan itu
1.3.11 Mahasiswa dapat mengetahui Kegunaan XRD
2
Bab II
Pembahasan
3
2.2 Pengertian X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar
200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal
dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-5 –
10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang
gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat
digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam
target. Dari prinsip dasar ini, maka alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari
beberapa komponen utama, yaitu : a. Sumber elektron (katoda) b. Tegangan tinggi untuk
mempercepat elektron c. Logam target (anoda) Ketiga komponen tersebut merupakan
komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada gambar
2.1.
4
Skema pembangkit sinar-X seperti ditunjukkan dalam gambar 2.2. elektron di
emisikan dari katode dalam tabung vakum dan dipercepat oleh beda potensial tinggi yang
ditimbulkan oleh anode dan katode, sehingga elektron memperoleh energi kinetik. Ketika
A K elektron menegenai target, maka sinar akan diemisikan dari target tersebut. Target
yang terpasang pada anode berupa logam Mo, Fe, Ni, atau Cu.
Emisi radiasi sinar-X mempunyai spektrum kontinu disebabkan emisi radiasi dari
interaksi elektron dengan elektron luar atom-atom dalam target akibatnya gerak elektron
ketika menumbuk target mengalami perlambatan. Peristiwa tersebut disebut peristiwa
‘bremstrahlung’, sedangkan spektrum diskrit disebabkan emisi setelah atom-atom dalam
target tereksitasi karena elektron yang datang.
Frekuensi maksimum vo dari spectrum kontinu berhubungan dengan potensial
pemercepat eV = hvo , sebab energi maksimum foton tidak dapat melebihi energi kinetik
dari elektron yang datang. Hiubungan antara potensial dengan panjang gelombang
minimum λo adalah
12.3
𝜆𝑜 = Å
V
5
nλ = dsinθ (2.7)
6
2.5 Hukum Bragg
Ketika sinar-X monokromatik datang pda permukaan Kristal, sinar tersebut akan
dipantulkan. Akan tetapi pemantulan terjadi hanya ketika sudut datang mempunyai harga
tertentu. Besarny asudut datang tersebut bergantung dari panjang gelombang dan
konstanta kisi Kristal. Sehingga peristiwa tersebut dapat digunakan sebagai salah satu
model untuk menjelaskan pemantulan dan interferensi. Model tersebut ditunjukkan dalam
gambar 2.3., ketika kristal digambarkan sebagai bidang parallel sesuai dengan bidang
orientasi atomnya. Sinar datang dipantulkan sebagian pada masing-masing bidangnya,
dimana bidang tersebut berfungsi seolah-olah sebagai cermin, dan pantulan sinar-sinar
kemudian terkumpul pada detektor. Karena kumpulan pantulan sinar-sinar tersebut
merupakan sinar-sinar yang koheren dan ada selisih lintasan dari masing-masing pantulan
bidang Kristal maka akan terjadi peristiwa interferensi ketika diterima oleh detektor.
Interferensi konstruktif terjadi jika selisih antar dua sunar berturutan merupakan kelipatan
dari panjang gelombang (λ).
Berdasarkan gambar 2.3 jarak selisih lintasan sinar pantul 1 dan 2 adalah
V = AB + BD – AE
𝑑 𝑐𝑜𝑠 2 𝜃
Dengan 𝐴𝐵 = 𝐵𝐷 = dan 𝐴𝐸 = 𝐴𝐷. 𝑐𝑜𝑠𝜃 = = 2d
sin 𝜃 sin 𝜃
dengan d merupakn jarak anatara 2 bidang pantul yang berdekatan dan θ sudut
antar sinar datang dan sinar pantul. Dari kedua persamaan diatas dapat disubstitusikan
sehingga diperoleh persamaan
(1−𝑐𝑜𝑠 2𝜃)
V= 2𝑑 = = 2𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃
7
𝑠𝑖𝑛𝜃
Sehingga interfernsi konstruktif terjadi jika 𝑛𝜆 = 2𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃
dengan n = 1,2,3, … berturut-turut menunjukkan orde pertama, kedua, ketiga, dst.
Persamaan diatas pada umumnya disebut sebagai Hukum Bragg.
Jika panjang gelombang sinar-X (λ) dapat ditentukan dari macam target tabung
generator sinar-X dan θ dapat diukur dari percobaan (sudut θ merupakan setengah sudut
antara sinar datang dan difraksi). Menurut persamaan bragg, peristiwa difraksi terjadi
apabila λ.
Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan
sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar
tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu,
Cr, Fe, Co, Mo dan Ag.
8
tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-
beda maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X.
Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi
sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit
diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan
dipancarkan karakteristik sinar-X Kα.Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M,
maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X Kβ dan seterusnya.
9
Gambar 5. Difraktometer
2.8 Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraksi Sinar-X (X-RD)
Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin
adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X- ray powder diffraction) seperti terlihat pada Gambar 6.
Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran
kristalnya sekitar 10-7 – 10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari
elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan.
vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam,
biasanya tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke
segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang
konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau
padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai
kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap
kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga
difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :
n λ = 2 d sin θ
λ : Panjang sinar-X
10
d : Jarak kisi θ : Sudut difraksi
Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. Rekaman
data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron, dengan detektor dalam
sudut 2θ per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut 2θ. Sedangkan rekaman digital
menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik. Pola
difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif
bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak
tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan
material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi
kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian,
sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang
berbeda.
2.9 Aplikasi
11
umum dan kemudian mendapatkan kristal tunggal logam. Debye-Scherrer, melakukan
metode analisis kristal khusus yang memang menarik, itu ditemukan oleh AW Hull dan
hampir bersamaan dengan Scherrer Debye untuk tujuan penentuan struktur logam.
Penemuan asli metode ini dibuat tahun 1916, dan dari 1920 dan seterusnya, aplikasinya
banyak menghasilkan kemajuan yang spektakuler pada dekade 1920-1930. Mereka
menetapkan bahwa mayoritas logam mengkristal di salah satu tiga struktur logam khas
yang ditunjukkan dalam Gambar. 12-2 (1). Ini adalah kubik berpusat muka, dekat-
dikemas heksagonal, dan badan berpusat kubik struktur Allotropy umum, khususnya
antara transisi logam, dan dalam hampir semua kasus seperti ini, berpusat kubik
modifikasi.
2.1 Karakterisasi lapisan tipis FeAg menggunakan metode difraksi sinar - X (XR-D)
memperlihatkan pola difraksi struktur kristalnya yang memuat harga intensitas
(cacahan perdetik) dengan sudut difraksi 2Ө (dalam derajat).
2.2 penelitian mengenai pengaruh substrat Cu dan Indium Tin Oxide (ITO) oleh
Jannah, Fatkul, E pada pertumbuhan kristal dengan judul “ Karakterisasi Lapisan
Tipis Alloy Nife Hasil Elektrodeposisi Pada Substrat Cu dan ITO” Sedangkan
pada substrat ITO lapisan tipis NiFe yang terbentuk mempunyai bidang hkl (111)
dan (200). “ Karakterisasi Lapisan Tipis Alloy Nife Hasil Elektrodeposisi Pada
Substrat Cu dan ITO”. Penumbuhan lapisan tipis NiFe dilakukan dengan
menggunakan metode elektrodeposisi. Analisis struktur kristal dilakukan dengan
X-ray diffraction (XRD). Dari speltrum XRD menunjukan bahwa substrat
berpengaruh pada struktur kristal. Lapisan yang terbentuk merupakan polikristal
yang terdiri dari NiFe berstruktur fcc (face center cubic) dengan arah
pertumbuhan (111), (200) dan (220) pada substrat Cu.
2.3 Sebagian besar aplikasi diffractometry X-ray membutuhkan balok dengan baik
didefinisikan karakteristik spasial dan spektral. X-ray optik adalah komponen
penting untuk mendapatkan spesifikasi berkas yang dibutuhkan pada sampel.
Multilayer X-ray optik saat ini sudah banyak digunakan dalam difraksi sinar-X
karena kinerja yang seimbang mereka dalam hal perbedaan, kemurnianspektral,
dan fluks. Xenocs telah menetapkan standar dengan kinerja tinggi pengenalan
refleksi tunggal dua-dimensi multilayer optik sinar-X yang memberikan nilai
tambah yang signifikan dalam sejumlah aplikasi difraksi sinar-X.
12
Metode difraksi sinar X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan
atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Hal ini karena difraksi sinar X
memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar X dan interaksinya
dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik
material-material yang memiliki keteraturan susunan atom. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter
struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Keuntungan utama penggunaan
sinar X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar X
memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk
tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan sinar X juga dapat
memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran
kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer.
Sinar X juga digunakan dalam bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ
dalam tubuh karena memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakan
untuk mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi
material kristal, identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan
penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat
digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,
analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film.
13
Bab III
Penutup
3.1 Kesimpulan
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV
sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm,
berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar-X
memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber
difraksi kristal.
Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target.
Dari prinsip dasar ini, maka alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa
komponen utama, yaitu : a. Sumber elektron (katoda) b. Tegangan tinggi untuk mempercepat
elektron c. Logam target (anoda) Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu
tabung sinar-X.
3.2 Saran
Dengan mempelajari instrumen X-Ray Difraction (XRD) diharapkan kita sebagai
mahasiswa dapat mengetahui prinsip kerja dari instrumen tersebut dan mengetahui cara
interpretasi datanya. Mahasiswa disarankan untuk melihat secara langsung instrumen XRD-nya
dan semoga tidak puas dengan hanya membaca makalah ini, sehingga akan mencari informasi-
informasi tambahan untuk lebih memahami kontennya.
Dalam pembuatan makalah ini tentunya saya tidak luput dari kesalahan, oleh karena itu,
saya mohon kritik dan saran agar menjadi perbaikan di masa yang akan datang. Syukran
jazaakumullahu / jazaakunnallahu khoiir.
14