LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA PERCOBAAN KE IV JUM AT 04

OKTOBER 2013 PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM (RIZAN

ABI SOFYAN/110332421009) UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013 PEMISAHAN
ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM DASAR TEORI Kromatografi kolom
adalah sebutan untuk semua jenis upaya pemisahan kimia menggunakan kolom
sebagai wadah fasa diamnya. Fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut
dalam fasa geraknua dan ukuran partikel fasa diam harus seragam atau
homogen. Sebagai fasa diamnya dapat digunakan alumina, silika gel, arang, pati,
tanah diatome, MgCO3, dan CaCO3. Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal
atau campuran pelarut dengan komposisi tertentu baik yang bersifat polar
maupun non polar. Persamaan reaksi untuk percobaan kali ini adalah sebagai
berikut : Sampel A (Ion Fe(III) dan Cu(II)) + K4[Fe(CN)6] 4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4-
Fe4[Fe(CN)6]3 : endapan biru tua (biru prusia) 2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4-
Cu2[Fe(CN)6] : endapan cokelat kemerahan Sampel B (Ion Ni(II) dan Co(II)) : Ni(II)
+ DMG, Co(II) + NH4SCN Ni2+ + + H2 : endapan merah Co2+ + 4
SCN- [Co(SCN)4]2- : endapan biru Sampel C Pb2+ + H2S PbS + 2H+ :
endapan hitam timbel Zn2+ + S2- ZnS : endapan putih TUJUAN
Memisahkan campuran kation dengan kromatografi kolom menggunakan pipet
Pasteur sebagai pengganti kolom kromatografi. ALAT DAN BAHAN 1. Alat dan
Bahan Alat: : statif dan klem, tabung reaksi, pipet tetes, pelat tetes (2), rak
tabung reaksi, gelas kimia 50 mL (2 buah) dan 100 mL (2 buah), gelas ukur 10
mL, labu takar 100 mL, kertas label Bahan: Alumina, Larutan CuSO4 0,1 M,
Larutan FeNH4(SO4)2 0,1 M, Larutan Ni(NO3)2 0,1 M; Larutan Co(NO3)2 0,1 M;
Larutan (NH4)2S 1 M, Larutan K4[Fe(CN)6] 1,5%, KSCN 1 M, KI 1 M, NaOH 1 M,
DMG 10%, NH4CNS (dalam alkohol) 10%, aquades, HCl 0,1 M; HCl 0,5 M; HCl 2
M, larutan Pb(NO3)2 (konsentrasi 0,1 M; Larutan Zn(NO3)2 0,1 M LANGKAH
KERJA Pada percobaan tentang pemisahan ion logam dengan kromatografi kolom
pertama tama dilakukan pembuatan sampel dengan pencampuran antara 5
mL Fe(II) dan Ni(II) dengan perbandingan 1 : 1. Setelah itu dilakukan pembuatan
kolom kromatografi dengan dimasukkan kapas kedalam pipet Pasteur, kemudian
ditambahkan aquades untuk menghilangkan udara dalam kapas. Setelah itu
dilakukan penambahan alumina sebagai fasa diam. Alumina yang telah dijadikan
bubur dimasukkan kedalam kolom secara perlahan lahan hingga terbentuk
kolom yang padat dengan ketinggian 4 cm. dijaga kolom agar tetap basa hingga
sampel masuk kedala kolom. Setelah semua keperluan sudah siap dilakukan
pemisahan ion ion dengan dimasukkan perlahan lahan 1 mL sampel
kedalam kolom. Dan ditunggu hingga semua sampel masuk kedalam sampel.
Setelah hampir semua sampel masuk dilakukan penambahan fasa gerak berupa
HCl 0,5 M dan diamati apa yang terjadi dalam kolom. Dicatat waktu yang
dibutuhkan dari tiap fraksi untuk keluar dalam kolom. Ditampung larutan yang
keluar dari kolom dalam tabung reaksi sebagai fraksi fraksi yang tiap
fraksinya berisi 10 mL larutan sambil dilakukan penambahan fasa gerak hingga
kedua ion keluar semua. Sambil penungguan proses tersebut dilakukan
pengidentifikasian dengan disiapkan pelat tetes. Ditambahkan kedalam pelat
tetes tersebut 2 tetes larutan pengidentifikasi ( K4[Fe(CN)6] untuk Fe dan DMG
untuk Ni) kedalam dua lubang yang berbeda. Kemudian ditambahkan 2 tetes
larutan sampel kedalam masing masing larutan pengidentifikasi tersebut.
Setelah semua ion keluar kolom diregenerasi dan dilakukan pemisahan ion
dengan cara yang sama dan hanya dilakukan penggantian pada larutan HCl 0,5M
dengan HCl 1M. DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN No LangkahKerja Data
Penelitian Kesimpulan 1 Pembuatan Sampel Sampel Hasil Dicampurkan Ni(II) dan
Fe(II) dengan perbadingan 1 : 1 Sampel Campuran sampel berwarna orange 2
Pembuatan kolom Hasil -ditimbang 1 gram -dimasukkan gelas kimia -ditambah
aquades -dimasukkan pipet Pasteur hingg 4cm -dimasukkan pipet pasteur
-ditambah sedikit aquades Pipet Pasteur Alumina Kapas Kolom pipet dengan
padatan putih setinggi 4 cm yang merupakan alumina 3 Lubang 2 Hasil
-diteteskan 2 tetes larutan pengidentifikasi DMG -ditambahkan 2 tetes larutan
sampel -diamati -diteteskan 2 tetes larutan pengidentifikasi K 4 [Fe(CN) 6
-ditambahkan 2 tetes larutan sampel -diamati Lubang 1 Sampel -dimasukkan 1
mL sampel -ditambahkan fasa gerak -diamati proses pada kolom -dicatat waktu
yang dibutuhkan fraksi keluar dari kolom -ditampung kedalam fraksi fraksi
-ditambahkan fasa gerak (HCl0,5M dan 1M) hingga kedua ion keluar semua
KolomPemisahan Ion - ion Eluen : HCl 0,5M fraksi waktu Fe Ni 1 00:47:48 - - 2
02:14:47 - - 3 01:21:36 + +++ 4 01:13:55 +++ - 5 00:46:91 +++ - 6 00:39:25
+++ - 7 00:41:10 +++ - 8 00:48:87 ++ - 9 00:45:85 ++ - 10 00:36:93 + - 11
00:43:22 + - 12 00:43:17 + - 13 00:35:17 + - 14 00:41:37 + - 15 00:41:03 + - 16
00:46:91 - - 17 02:47:72 - - Eluen : HCl 1 M fraksi waktu Fe Ni 1 00:54:99 - - 2
01:10:00 - - 3 01:10:00 + +++ 4 00:51:30 +++ - 5 00:50:90 +++ - 6 00:42:72
+++ - 7 00:41:72 ++ - 8 00:30:81 ++ - 9 00:32:20 + - 10 01:05:50 - - 11
00:03:54 - - 12 00:32:67 - - -Kedua ion sampel keluar pada saat yang sama yaitu
ketika fraksi nomor 3 keluar. -Ion Ni langsung keluar semua pada fraksi ke 3
sehingga tidak ada lagi ion Ni yang keluar pada fraksi selanjutnya. DISKUSI Pada
percobaan tentang pemisahan ion logam dengan kromatografi kolom ini hal awal
yang dilakukan adalah pembuatan sampel campuran antara ion Ni(II) dan Fe(II)
dengan perbandingan 1 : 1 yang nantinya akan dipisahkan melalui metode
kromatografi kolom. Campuran ini berwarna orange. Selanjutnya dilakukan
pembuatan kolom dengan alumina sebagai fasa diamnya yang nantinya
diharapkan keterikatan antara sampel dengan fasa gerak serta fasa diamnya
dapat maksimal sehingga kedua ion sampel dapat terpisah kedalam fraksi -
fraksi. Setelah semua peralatan siap kemudian dilakukan pemisahan ion ion
dengan memasukkan 1 mL sampel kedalam kolom, kemudian ditambahkan fasa
gerak HCl 0,5M. kemudian dilakukan penampungan terhadap sampel yang keluar
dari kolom tersebut kedalam fraksi fraksi yang dalam setiap fraksinya berisi
10 tetes sampel yang dimasukkan kedalam tabung reaksi, dan dicatat waktu
yang dibutuhkan setiap fraksi untuk keluar dari kolom. Setelah itu dilakukan
identifikasi terhadap fraksi fraksi tersebut untuk mengetahui di fraksi
fraksi manakah sampel tersebut keluar dari kolom. Dari data yang didapatkan
proses elusi dengan eluen HCl 0,5M ternyata kedua ion keluar dari kolom secara
bersamaan yaitu pada fraksi nomor 3 namun pada percobaan ini ion Ni(II)
langsung keluar dan habis terelusi pada fraksi nomor 3 , sedangkan ion Fe(II)
mulai terelusi pada fraksi nomor 3 dan habis terelusi pada fraksi nomor 15. Pada
percobaan ini didapatkan rata rata waktu elusi tiap fraksi adalah 59,76 detik.
Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa eluen yang digunakan kurang
efektif untuk memisahkan Fe(II) dan Ni(II) dalam sampel. Karena Ni(II) dan Fe(II)
memiliki daya ikat yang hampir sama dengan eluen HCl 0,5M sehingga
pemisahan yang terjadi kurang efisien dan sampel kurang terpisah antara satu
dengan yang lain. Sedangkan ketika elusi dilakukan dengan eluen HCl 1M
ternyata hasil yang didapatkan identik dengan percobaan sebelumnya yaitu ion
Fe(II) dan Ni(II) dalam sampel sama sama mulai keluar dari dalam kolom
pada fraksi nomor 3, namun ion Ni(II) langsung habis keluar dari dalam kolom
pada fraksi nomor 3. Sedangkan ion Fe(II) keluar dari dalam kolom mulai fraksi
nomor 3 dan habis pada fraksi nomor 9. Percobaan tersebut memiliki waktu elusi
rata rata sekitar 45,41 detik tiap fraksi. Namun eluen HCl 1M yang
digunakan ini juga kurang efektif untuk memisahkan ion Fe(II) dan Ni(II) karena
daya keterikatan kedua sampel dalam eluen hampir sama sehingga sampel
keluar dari kolom dalam waktu yang sangat berdekatan bahkan dalam waktu
yang bersamaan. Seharusnya dalam praktikum pemisahan ion logam dengan
kromatografi kolom ini digunakan eluen yang memiliki daya ikat yang berbeda
dengan masing masing sampel, sehingga sampel dapat terpisah satu sama
lain. Karakteristik keterikatan sampel dalam fasa gerak dan fasa diam ini
dipengaruhi oleh karakteristik polar nonpolar dari sampel serta fasa gerak
dan fasa diam yang digunakan. DAFTAR RUJUKAN Ibnu, M. SodiQ, dkk.2004.
Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang. Zakia, Neena. 2013. Petunjuk
Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang. Wonorahardjo,
Surjani. 2013. Pemisahan Kimia. Malang: Surjani Wonorahardjo.
Svehla,G.1979.VOGEL BUKU TEKS ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN
SEMIMIKRO.Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka. LAMPIRAN Kolom pada saat
sebelum dilakukan elusi Proses identifikasi pada ion Fe(II) dan Ni(II) saat elusi
dengan HCl 1M Proses identifikasi pada ion Fe(II) dan Ni(II) pada elusi