LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS BAHAN MAKANAN

ANALISIS KADAR SAKARIN PADA AGAR/JELLY

DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA

Disusun Oleh:

Kelompok 6

Aryana Naufal (31113006)

Ms. Rochmatin Sholihati (31113031)

Siti Nuraeni (31113048)

PRODI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016
I. Tanggal Praktikum : 26 Oktober 2016

II. Tujuan Praktikum : Mampu melakukan analisis kadar sakarin pada

sampel agar/jelly

III. Metode : Titrasi Asam basa

IV. Prinsip

Sakarin akan terhidrolisis dalam suasana basa menjadi O sulfamil-benzoat

atau dalam suasana asam menjadi asam amonium O-sulfo-benzoat.

V. Dasar Teori

Pemanis merupakan salah satu komponen yang sering ditambahkan dalam

bahan makanan. Pemanis sintetik merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa

manis sementara kalori yang dihasilkan lebih rendah dari gula. Pada umumnya

pemanis sintetik mempunyai struktur kimia yang berbeda dari polihidrat gula

alam.

Sakarin merupakan pemanis buatan yang sangat manis. Sakarin 60 mg

setara dengan kurang lebih 30 gram sukrosa. Namun sayangnya dalam konsentrasi

sedang sampai tinggi bersifat meninggalkan aftertaste pahit atau rasa logam.

Untuk menghilangkan rasa ini sakarin dapat dicampurkan dengan siklamat dalam

perbandingan 1:10 untuk siklamat. Sakarin adalah pemanis buatan yang memiliki

struktur dasar sulfinida benzoat. Karena strukturnya berbeda dengan karbohidrat,

sakarin tidak menghasilkan kalori.

 Gambar 1. Struktur kimia Na. Sakarin

Sifat fisik sakarin yang cukup dikenal adalah tidak stabil pada pemanasan.

Sakarin yang digunakan dalam industri makanan adalah sakarin sebagai garam

natrium. Hal ini disebabkan sakarin dalam bentuk aslinya yaitu asam, bersifat

tidak larut dalam air. Sakarin juga tidak mengalami proses penguraian gula dan

pati yang menghasilkan asam; sehingga sakarin tidak menyebabkan erosi enamel

gigi.

Sakarin ditemukan secara tidak sengaja oleh Fahbelrg dan Remsen tahun

1087. Ketika pertama kali ditemukan sebagai pengawet, tetapi sejak tahun 1900

digunakan sebagai pemanis. Penggunaan sakarin biasanya dicampur dengan

bahan pemanis lain seperti siklamat atau aspartam. Hal ini dimaksudkan untuk

menutupi rasa tidak enak dari sakarin dan memperkuat rasa manisnya. Sebagai

contoh penggunan sakarin dan siklamat dengan perbandingan 1:3 merupakan

campuran yang paling baik sebagai pemanis menyerupai gula dalam minuman

(Cahyadi, 2008).

Pada tahun 1971, suatu penelitian yang dilakukan oleh WARF

membuktikan bahwa sakarin tergolong zat penyebab kanker (karsinogen). Dari 15

ekor tikus yang diberi sakarin, 5% diantaranya menderita kanker pada kantung

empedu setelah memekan sakarin dalam ransumnya selama 2 tahun.

(Djojosoebagio, 1996). Sebuah penelitian Yuliarti pada tahun 2007 menunjukkan

bahwa sakarin dapat menimbulkan kanker kandung kemih pada tikus. FAO telah
menetapkan batas maksimum penggunaan sakarin untuk mencegah terjadinya

kanker dengan ADI (acceptable daily intake) sebesar 50 300 ppm.

VI. Alat dan Bahan:

Alat Bahan

Gels kimia Sampel (Agar jelly)

Gelas ukur HCl encer

Pipet Kloroform

Timbangan FeCl3

Klem Indikatror PP

Buret NaOH
Statif Aquadest
pipet tetes Asam Oksalat

VII. Prosedur Kerja

a. Preparasi sampel
1 gram sampel + aquadest 15 ml

Tambahkan HCl sampai pH 2

Masukan kedalam corong pisah

ECC dengan penambhan kloroform 15 ml

Fase kloroform diuapkan, residu Fase air di uji kualitatif dengan

yang terbentuk dilarutkan dalam FeCl3 1%, jika (+) berwarna ungu
etanol 50 ml lakukan ECC kembali
b. Pembakuan NaOH dengan As. Oksalat

Masukkan NaOH 0,1 N ke dalam buret

Masukkan 60 mg Asam Oksalat ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 25 ml aquadest ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam erlenmeyer

Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi pink

Lakukan 3 kali titrasi

c. Titrasi Sampel

Masukkan NaOH 0,1 N ke dalam buret

Masukkan 10 sampel tambahkan aquadest 25 ml

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam erlenmeyer

Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah

muda

Lakukan 3 kali titrasi

VIII. Data Pengamatan
a. Pembakuan NaOH 0,1 N

Asam oksalat (mg) V NaOH (ml)

60 11.2
60 11.1
60 11.1
Rata-rata 11.1

Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam oksalat

mg /BE Asam Oksalat
N NaOH =
V NaOH

60 mg /63,04
N NaOH =
11.1

N NaOH = 0.0857 N

b. Titrasi Sampel

V sampel (ml) V NaOH (ml)

10 0.1
10 0.1
10 0.1
Rata-rata 0.1

V sampel x N sampel = V NaOH x N NaOH

10 x N sampel = 0.1 x 0.0857

0.00857
N sampel =
10

= 0.000857 N

gram sampel = BE x N x V

= 183.18 x 0.000857 x 0.1

= 0.001569 gram
 Berat Sampel
% Kadar Sampel = x 100%
Berat awal

0.001569 g
= x 100%
1g

= 0,1569 %

IX. Pembahasan

Pada praktikum kali ini yaitu bertujuan untuk menganalisis kadar sakarin
yang terdapat dalam sampel. Sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini
yaitu agar-agar atau jelly (Donald jelly). Jelly adalah bahan pangan setengah
produk yang dibuat dengan tidak kurang dari 45 % bagian sari buah dan 55 %
berat gula. Campuran ini dikentalkan sampai mencapai kadar zat terlarut tidak
kurang dari 65 %, zat warna dan cita rasa dapat ditambhakan untuk melengkapi
kekurangan yang ada dalam buah itu sendiri. Zat pokok yang diperlukan pada
pembuatan jelly adalah pektin, gula, dan asam.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sakarin dengan

menggunakan metode titrasi asam basa. Karena sakarin memiliki sifat asam
sehingga kadar sakarin dapat ditentukan dengan alkalimetri. Dimana prinsip dari
titrasi asam basa alkalimetri ini yaitu metode titrasi yang digunakan adalah
penetapan kadar dengan cara alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa
(NaOH) untuk menentukan asam (sakarin). Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi
merah muda (fuchsia) dengan menggunakan indicator phenoftalein hal ini
dikarenakan, pada sampel sakarin merupakan asam lemah, dimana untuk asam
lemah pH pada titik ekuivalen diatas 7, dan indikator ini merupakan indikator
yang lazim digunakan karena memiliki rentang pH 89,6.

Sebelum melakukan analisis dilakukan dulu preparasi sampel dengan cara

mengekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pelarutan satu atau sejumlah
penyusun atau campuran ke dalalm pelarut sehingga penyusun-penyusun tersebut
terpisah dari penyusun lain yang tidak larut dalam pelarut itu. Ekstraksi dilakukan
dengan cara menimbang 1 gram sampel kemudian dilarutkan kedalam 15 ml
aquadest dalam gelas kimia kemudian dipanaskan untuk melarutkan sampel,
karena sakarin dalam sampel ini dalam bentuk natrium sakarin karena dalam
bentuk aslinya yaitu asam bersifat tidak larut dalam air, maka ditambahkan asam
klorida sampai pH 2 fungsi dari penambahan asam klorida ini yaitu untuk
mengubah natrium sakarin menjadi asam sakarin. Kemudian setelah sampel larut
dalam aquadest selanjutnya dimasukan kedalam corong pisah untuk dilakukan
ekstraksi cair-cair dengan menggunakan kloroform karena dalam bentuk asam,
sakarin ini larut dalam klorofom, dan eksipien dari sampel ini akan terlarut dalam
aquadest.

Prinsip dari ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan

komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana
sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua,
lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai
terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen
kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat
kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Perlakuan selanjutnya yaitu dikocok kuat bertujuan untuk

menghomogenkan pelarut selain itu juga dapat mempercepat kelarutan. Diamkan
hingga terjadi dua lapisan, yaitu lapisan aquadest berada diatas dan kloroform
berada dibawah. Terbentuknya dua lapisan tersebut karena perbedaan berat jenis
antara kedua pelarut. Setelah terbentuk lapisan, lapisan tersebut dipisahkan dalam
wadah yang berbeda. Lapisan aquadest di uji kualitatif dengan menggunakan
FeCl3 1 %, jika terjadi perubahan warna menjadi ungu maka dilakukan ektraksi
cair-cair lagi. Penambahan FeCl3 1 % berfungsi sebagai indikator untuk
membentuk pewarnaan ungu.

Ekstaksi cair-cair ini dilakukan sampai dalam lapisan aquadest tidak

terdapat sakarin. Kemudia fase kloroform diuapkan sampai terbentuk residu yang
kemudian nantinya dilarutkan dengan 50 ml etanol dalam labu ukur. Digunakan
etanol sebagai pelarut karena sakarin larut dalam etanol.

Perlakuan selanjutnya yaitu melakukan pembakuan NaOH 0,1 N dengan

60 mg asam oksalat karena NaOH bersifat higroskopis yang menyerap air dari
udara, dan NaOH merupakan larutan sekunder yang konsentrasinya mudah
berubah karena pengaruh udara. Larutan NaOH harus dibakukan terlebih dahulu
karena NaOH tidak dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni, sehingga
konsentrasi tepatnya tidak dapat dihitung dari jumlah NaOH yang ditimbang.
Untuk mempermudah penentuan titik ekuivalen maka diotambahkan indikator
phenoftalein sebnayak 3 tetes kemudian dititrasi dengan NaOH dan volume
NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 11,2
ml; 11,1 ml; dan 11,1 ml sehingga diperoleh rata-rata 11,1 ml dengan normalitas
yang didapat adalah 0,0857 N.

Selanjutnya dilakukan penetapan kadar dalam sampel dimana sampel yang

telah diisolasi dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukan kedalam labu Erlenmeyer
250 ml kemudian ditambahkan aquadest 25 ml. Sebelum dilakukan titrasi
ditambahkan dulu indikator phenolftalein sebanyak 3 tetes kemudian dititrasi
dengan menggunakan NaOH 0,1 N.titrasi dihentikan jika telah tercapai titik akhir
titrasi dengan ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah
muda. Titik akhir titrasi berada pada rentang pH 89,6. Indikator fenolftalein
merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi
bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua, menjadi
ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut:
 OH
OH

C OH + H2O
C OH

OH
O

C
C O-
O
O
H2In, tidak berwarna Fenolftalein
Hln- , tidak berwarna

O-

+
C O + H3 O

C O-

ln2- , merah

Titrasi sampel ini dilakukan triplo. Larutan sampel yang digunakan dalam
praktikum ini tidak berwarna sehingga tidak mengganggu pengamatan pada
perubahan warna saat terjadi titik akhir titrasi maka tidak perlu dilakukan
penyerapan zat warna ataupun pengeruh dengan menggunakan carbo adsorben.

Hasil dari perlakuan ini didapatkan volume NaOH yang dibutuhkan untuk
mencapai akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 0,1 ml; 0,1 ml; dan 0,1 ml
sehingga didapatkan normalitas sampel sebesar 0,000857 N.

Setelah mendapatkan normalitas dari sampel, selanjutnya dilakukan

perhitungan kadar pada sampel, didapatkan kadar sakarin sebesar 0,1569 %.

X. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa

kadar sakarin yang terdapat pada sampel (Donald jelly) adalah 0,1569 % sehingga
kadar sakarin dalam sampel ini memenuhi syarat. Batas penggunaan sakarin
termuat dalam Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik
Indonesia Nomor : Hk.00.05.5.1.4547 Tentang Persyaratan Penggunaan Bahan
Tambahan Pangan Pemanis Buatan Dalam Produk Pangan yaitu batas maksimum
penggunaan sakarin 200 mg/kg.

XI. Daftar Pustaka

Apriyanto, Anton, et al. 1989. Analisis Pangan. Bogor: IPB-press

Hilma. 2014. Kadar Air dan Kadar Abu. Purwakarta: Universitas Jenderal
Soedirman.

Irawati.2008.Modul Pengujian Mutu 1. Cianjur: Diploma IV PDPPTK VEDCA

Sudarmadji, S., Haryono, B.,Surdadi, 1996, Analisa Bahan Makanan dan

Pertanian, Liberty, Yogyakarta

Underwood, A. L dan R. A. Day,. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi IV.

Jakarta: Erlangga
Lampiran

Tabel.1 Batas penggunaan sakarin pada minuman menurut Keputusan Kepala

Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia Nomor :
Hk.00.05.5.1.4547

No. Kat. Kategori Pangan Batas Penggunaan

Pangan Maksimum (mg/kg)
01.1.2 Minuman berbasis susu, beraroma, dan/atau 400
terfermentasi (misalnya : susu coklat, kakao,
eggnog, yogurt minuman, minuman berbasis
whey)
01.2.1 Susu fermentasi (tawar), jelly 200
01.2.2 Susu yang digumpalkan dengan enzim rennin CPPB
03.0 Es, termasuk sherbet dan sorbet 300
14.1.2.3 Konsentrat (cair atau padat) untuk jus buah- 300
buahan
14.1.2.3 Konsentrat (cair atau padat) untuk jus sayur- 300
sayuran
14.1.4.1 Minuman Berkarbonasi 500
14.1.4.2 Minuman non-karbonasi, termasuk punches dan 500
ades
14.1.4.3 Konsentrat untuk minuman (cair atau padat) 2000
Nilai kalori : 0 kkal/g atau setara dengan 0 kJ/g
ADI : 5 mg/kg berat badan