MAKALAH KIMIA ANALITIK

(Golongan sisa)

KELOMPOK 5
KELAS IA
IKA SAPUTRI SAIN
HARIYA PUSPITA
ASTUTI WAHYUNI
MUTMAINNA ANSAR
AINUL MASYURANI
MENTARI MAVADILLA
IPPA NURLIADI
ERNITA

STIKES PANRITA HUSADA BULUKUMBA

DIII ANALIS KESEHATAN
TAHUN AJARAN 2016\2017
 KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Wr. Wb.

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah swt yang telah memberi kami rahmat dan
karunia-Nya sehingga kami mampu menyelesaikan makalah ini dengan baik. Shalawat serta
salam semoga terlimpah kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW beserta keluarga,
sahabat, tabiin, dan segenap umatnya hingga akhir zaman.
Tak lupa pula kami ucapkan terima kasih kepada ibu Arfiani Nur S,Si. M.Sc atas
bimbingan dalam penyusunan makalah ini. Makalah yang kami susun ini berjudul
Golongan SisaMakalah ini kami susun dalam rangka memenuhi tugas kelompok mata
kuliah Kimia Analitik semester1.
Kami menyadari dalam penyusunan makalah ini masih jauh dari sempuna. Maka dari
itu, kritik dan saran anda sangat kami nantikan.Tak ada gading yang tak retak, tak ada
manusia yang sempurna.Terima kasih atas segala partisipasi semua pihak yang mendukung
tersusunnya makalah ini. Atas segala kekurangan dan kesalahannya kami mohon maaf.
Wassalamualaikum Wr.wb

Bulukumba, 23 September 2012

Penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ..................................................................................................... ..ii

DAFTAR ISI.................................................................................................................... .iii

BAB I PENDAHULUAN

1. Latar Belakang ....................................................................................................... 4

2. Rumusan Masalah ................................................................................................. 4
3. Tujuan.....................................................................................................................4

BAB II PEMBAHASAN

A. Analisis Kation Golongan Sisa (V)5

1. Bagan...5
2. penjelasan umum.6
B. Pemisahan Kation Golongan Sisa (V).6
1. Pemisahan kation golongan sisa (v)6
C. Identifikasi Kation Golongan Sisa (V)7
1. Identifikasi kation golongan sisa (v), penjelasan disertai reaksi.7

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan..12
B. Saran .................................................................................................................12

DAFTAR PUSTAKA
 BAB I
PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Analisis kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah suatu cara yang
dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang
dianalisis. Dalam melakukan analisis kualitatif yang dipergunakan adalah sifat-sifat zat atau
bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Analisis kation dapat dilakukan
dengan 2 cara yaitu dengan cara pemisahan dan identifikasi.

Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara
basah cuplikan padat harus dilarutkan terlebih dahulu. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu
secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja
(HCl:HNO3 = 3:1). Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis, misalnya cara
Fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H2S.
Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-
sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum
dipakai adalah Asam Klorida, Hidrogen Sulfida dan Amonium Karbonat. Jadi klasifikasi
kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation tersebut. Masing-
masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan
dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara analisis kation golongan sisa (v)?

2. Bagaimana bagan analisis kation golongan sisa (v)
3. Bagaimana cara pemisahan kation golongan sisa (v)?
4.Bagaimana cara identifikasi kation golongan sisa (v) ,dan penjelasan disertai
reaksi?

3. Tujuan

1.untuk mengetahui cara menganalisis kation golongan sisa (v)

2.untuk mengetahui cara menganalisis kation golongan sisa (v)
3.untuk mengetahui cara pemisahan kation golongan sisa (v)
4.untuk mengetahui cara identifikasi golongan v, dan penjelasan reaksi
 BAB II
PEMBAHASAN

1. BAGAN
Bagan kation golongan sisa (v)

+ ,+ , + , +

SAMPEL

HCl
Endapan MM Larutan

Kation gol I +H2S/ammonium polisulfida

Endapan Larutan
Kat gol II +NH4OH, NH4CL, (NH4)2 S

Endapan Larutan

Endapan Larutan
III +(NH4)2 CO3

Kat gol III di uapakan,

Endapan Larutan + aquadest

Kat gol IV
Endapan Di larutkan,(+HCl), Larutan

+ aquadest
Larutan I Larutan 2

+ O2, +NH4CL +Magnesium, NaOH

Endapan Larutan Biru

+ Mg +Mg

Larutan I Larutan 2
+ uranil +Natrium heksa

+ Mg (CH3COO)2 nitro kobalt

Endapan
+ Na uji nyala kuning kuning + + uji nyala Endapan
kuning
2. PENJELASAN UMUM

Pengertian golongan sisa (v)

Golongan V atau disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan reagensia-
reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain
magnesium, natrium, kalium, dan ammonium. (Vogel, 1990).

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah
dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk endapan terbentuk dua kelompok
campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang
terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat
semula dan berbeda sifat fisiknya. (W. Harjadi, 1993)

Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+ dan NH4+)

Senyawa ini memiliki derajat kelarutan yang sangat tinggi, sehingga kadang-kadan
disebut sebagai golongan larut. Kation-kation pada golongan ini tidak mengendap dengan
reagen-reagen golongan sebelumnya. Namun pada golongan ini tidak ada reagen umumnya.
Reaksi golongan. Kation-kation pada golongan lima tidak bereaksi pada asam klorida,
hidrogen sulfida, amonium sulfida atau (jika ada garam-garam amonium) dengan amonium
karbonat. Rfeaksi-reaksi khusus atau uji mnyala dapat dipakai untuk mengidentiofikasi
kation-kation pada golongan ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium
memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation pada
golongan empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka
dalam pengerjaan analisis sistematis, magnesium tidak akan mengendap bersama kation
golongan ke empat.

B. PEMISAHAN KATION GOLONGAN SISA (V)

1. Pemisahan kation golongan sisa (v)

Uapkan filtrat gol. V sampai kental.

Tambahkan 3 pekat, panaskan sampai kering dan menimbulkan asap putih (a)
Larutkan endapan dalam 3-4 ml aqua, aduk, panaskan lalu disaring (b)

Endapan
Larutkan dalam beberapa tetes HCL 2N, encerkan dengan air dan lakukan reaksi-
reaksi terhadap Mg.
Larutan + sedikit 4 Cl + larutan 3 sampai alkalis + lar. Na2HPO4, kocok jika terjadi
endapan putih dari [Mg (4 ) 46 2 O] berarti 2+ ada Larutan + 4 Cl + Larutan
Oxin dalam Ammonia, panaskan jika terjadi endapan kuning berarti 2+ nya ada.
 Filtrat (dibagi 2)
Bagian I

+ Reagen Zn Uranyl Acetat, kocok dan diamkan. Jika terjadi endapan kuning berarti
+
nya ada. Dapat ditegaskan dengan reaksi nyala kuning.

Bagian II

+ larutan 3 [Co(2 )6] + beberapa tetes Hac, encerkan terjadi endapan kuning berarti
K+ ada. Tegaskan lagi dengan reaksi nyala ungu, bila perlu dengan kaca kobalt.

CATATAN :
+
Amonium (4 )harus diperiksa dengan larutan zat asal dan tidak dapat diperiksa
dengan filtrat gol. V, sebab pada pemeriksaan sebelumnya telah beberapa kali ditambahkan
Amonia atau garam (4 + ) sehingga filtrat gol. V tentu akan diketemukan ion (4 + ).
Penguapan dan penambahan pekat gunanya untuk menghilangkan sisa-sisa Amonium. Jika
endapan larut semua maka ini langsung dibagi 3 yaitu :

1. Untuk reaksi terhadap Mg2+

2. Untuk reaksi terhadap Na+
3. Untuk reaksi terhadap K+

PENYELIDIKAN KATION-KATION GOLONGAN V (GOLONGAN SISA)

Filtrat dari endapan golongan IV diuapkan sampai hampir kering (perhatikan jangan
sampai keing). Encerkan dengan air sulung + 25 ml, kemudian disaring. Filtrate untuk
penyelidikan ion-ion golongan V kecuali NH4+ Endapan dibuang aja.

Uji terhadap adanya ion

1. Ambil sedikit zat asli, larutkan dengan air suling, tambahkan larutn NaOH berlebihan
panaskan. Bila ada garam ammonium maka akan dibebaskan 3 .
Reaksi : NH4+ + NaOH + NH4OH + Na+ NH4OH + 3 + 2 O
2. Gas 3 ini dapat dikenal sebagai berikut:
1. karena baunya yang khas
2. Dapat membirukan kertas lakmus merah (bereaksi alkalis)
3. Dapat membuat kabut uap HCL
Di Laboratorium : jangan sekali-kali menempatkan botol-botol NH4OH dan botol
HCl pekat yang terbuka tutupnya saling berdekatan, dapat terjadi kabut di tempat
tersebut).
 2. Dengan Pereaksi Nessler

Pereaksi Nessler mengandung 2 Hg4 dalam suasana alkalis KOH. Sedikit bahan asli
yang diduga mengandung NH4+ dilarutkan dengan air suling dan ditambah reagen dari
Nessler. Bila terdapat NH4+ akan terjadi endapan kuning sampai coklat

Uji terhadap adanya Ion K+

a. Sebagian dari larutan untuk golongan V yang sudah bebas NH4+, ditmbah larutan
3 [CO(2 )6] bila terdapat K+ akan menghasilkan endapan kuning dari 2 yang tidak
larut dalam 3 OOH encer. Pembentuk endapan lebih cepat bila konsentrasi K+ banyak
dan dibantu dengan dihangatkan. 3 [CO(2 )6] + 2KCL reaksi ini haru bebas dari ion
NH4+, karena NH4+ dapat memberikan reaksi yang sama.

b. Sebagian larutan yang diduga mengandung K+ dan bebas dari NH4+, ditambahkan tartrat
yang agak jenuh, bila terdapat K+ maka secra pelan-pelan akan terbentuk Kristal yang
terbentuk batang dari K2 tatrat. Dapat dibantu dengan menggosok dinding tabung sebelah
dalam. Reaksi ini harus bebas dari NH4+, sebab NH4+ dapat memberikan hasil yang sama
tetapi Na+ tidak berpengaruh.

HOOC CHOH CHOH COOH KCL

c. Kerjakan reaksi nyala K+ memberikan nyala ungu (dilihat dengan kaca kobal ).

Uji terhadap Ion Na+

a. larutan yang diduga mengandung ion Na+ yang bereaksi netral, ditambah dengan larutan
pekat K2H2Sb2O7 maka bila terdapat ion Na+ akan terbentuk endapan putih dari Natrium
Hidrogen Antimonat (K2H2Sb2O7).

2KCl + K2H2Sb2O7 + 2NaCl

b. pada kaca obyek letakkan 1 tetes larutan yang diduga mengandung Na+, tambahkan 1 tetes
larutan Seng Uranil Asetat, bila terdapat Na+ secara pelan-pelan akan terbentuk Kristal
kuning yang berbentuk jarum(dilihat dibawah mikroskop).

Reaksi ini harus bebas dari NH4+, sebab NH4+ memberikan hasil yang sama.

NaCl + 3UO3(C2H3O2)9 + Zn(C2H3O2)2 + C2H4 + O2

Uji terhadap adanya ion Mg2+

a. Larutan yang diduga mengandung Mg2+ dimasukkan dalam tabung reaksi, tambahkan
larutan NH4Cl dan tambahkan NH4PO4 yang putih.

Mg2+ +NH4+ + PO4

bb. Reaksi dengan Titan Kuning

 Pada lempeng tetes letakkan 1 tetes larutan yang diduga mengandung Mg2+, tambahkan 2
tetes larutan magneson I dan 1 tetes NaOH 1N. Bila terdapat Mg2+ akan terbentuk warna
sampai endapan merah.

c. Reaksi dengan Magneson I

Pada lempeng tetes letakkan 1 tetes larutan yang diduga mengandung Mg2+, tambahkan 2
tetes larutan Magneson I dan 1 tetes NaOH 1N. Bila terdapat Mg2+ akan terbentuk endapan
berwarna biru sampai merah ungu, tergantung kadar Mg2+ yang terdapat dalam larutan.

C. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN SISA (V)

1. Identifikasi kation golongan sisa (v), penjelasan disertai reaksi

Kation-kation Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+) dapat diidentifikasi satu persatu
tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan Filtrat dari Golongan IV
Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam Mg, Na, K, dan
ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai semua garam ammonium telah
menguap. Adanya residu menunjukkan adanya satu atau lebih dari logam ini. Olah residu
yang kering dengan menambahkan 4 ml air, aduk, panaskan selama 1 menit kemudian saring.
Residunya diuji terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji adanya Na dan K.
Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air, encerkan larutan yang
terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6 ml, dan bagi menjadi tiga bagian yang
kira-kira sama. Bagian yang pertama digunakan untuk menguji Mg dengan larutan oksina
yang telah disiapkan (pastikan Mg dengan memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes
larutan). Sedangkan bagian kedua dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K.
b. Identifikasi Kation Magnesium (Mg2+)
Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCL encer dan tambahkan 2-3 ml air. kemudian
bagi menjadi dua bagian yang tidak sama.
Bagian yang lebih banyak.
Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan ammonia 2M. Jika
perlu panaskan untuk melarutkan setap oksina yang diendapkan. Tambahkan 4 CL kepada
larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan
sampai mendidih selama 1-2 menit (bau 3 harus terbentuk). Adanya endapan kuning maka
menandakan adanya Mg oksina
Reagensia 8-hidroksikuinolina atau oksina

Bagian yang lebih sedikit

Sebesar 3-4 tetes sampelbtambahkan 2 tetes reagensia magneson diikuti dengan
beberapa tetes NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg. Uji ini
bergantung pada adsorpsi reagensia,yang merupakan suatu zat pewarna, diatas Mg(O)2
dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru.
Penegndapan Mg sebagai fosfat Mg(N4 )P4.62 O atau dengan penambahan sedikit
4 CL dan 2 HP4 yang berlebihan kepada larutan amoniakal tersebut kadang-kadang
agak lambat juga, runtutan logam golongan IV menganggu oleh sebab inilah, uji oksina dan
magneson lebih disukai
Namun, jika dikehendaki untuk melakukan uji 2 HP4 yang kurang memuaskan
sebagai perbandingan dengan uji oksina terhadap Mg, olah larutan asam itu dengan sedikit
4 CL, diikuti dengan larutan 3 encer sampai bersifat basa, dan tambahkan larutan
2 HP4. Kocok dan aduk dengan kuat. Endapan kristalin putih, Mg(N4 )P4.62 O
menunjukkan Mg. endapan ini kadan-kadang memisah dengan lambat.
Larutan dinatrium hydrogen fosfat: terbentuk endapan Kristal putih magnesium
ammonium fosfat Mg(N4 )P4.62 O jika ada serta ammonium klorida (untuk mencegah
pengendapan (magnesium hidroksida) dan larutan ammonia.
2+ + 3 + HP4 2 Mg(N4 )P4
c. Identifikasi Kation Natrium (Na+)
Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na. filtrate ditambahkan
sedikit uranil magnesium asetat,kocok,dan diamkan selama beberapa menit. Adanya endapan
kristalin kuning menandakan Na ada.
Na+ + Mg2+ + 3U2 2+ + 9CH3COO - NaMg(UO2)3(CH3COO)9
Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah pengendapan dengan uranil
magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan menghasilkan warna kuning kuat yang
bertahan lama (khas). Runutan natrium mungkin terbawa masuk dari reagensia selama
nalisis, maka sangat penting untuk memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan
bertahan lama. Jika warnanya kuning lemah maka boleh diabaikan.
d. Identifikasi Kation Kalium (K+)
Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat (III) atau kira-kira
4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk, dan jika perlu
diasamkan selama 1-2 menit. Adanya endapan kuning K3[Co(NO2)6] menandakan adanya K.
3K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6]
 Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada natrium dalam jumlah yang lebih
banyak (atau jika reagensia ditambahkan berlebihan) terbentuk suatu garam campuran,
K2Na[Co(NO2)6]. Endapan terbentuk dengan segera dalam larutan-larutan pekat, dan lambat
dalam larutan encer, pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.
Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua lapisan kaca kobalt warna merah
(biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya kaca kobalt itu diuji dengan garam kalium untuk
memastikan bahwa kaca itu baik kondisinya. Pada beberapa contoh kaca kobalt menyerap
sama sekali garis-garis merah kalium. Oleh karena itu dianjurkan untuk memakai spektroskop
sederhana bila tersedia.
e. Identifikasi Kation Ion Amonium (NH4+

Terhadap ammonium telah diuji. Dengan memanaskan zat asli dengan larutan NaOH,
3 akan dilepas dari garam-garam ammonium. Gas 3 ini bisa diidentifikasi dari
batrunya, dari kerjanya atas kertas lakmus atau kertas saring yang dibasahi dengan larutan
merkurium (I) nitrat, atau dengan uji asam tanat-perak nitrat. Dengan menyumbatkan
gumpulan kapas longgar-longgar pada bagian atas tabung, tak ada lagi bahaya bahwa
cipratan-cipratan larutan NaOH akan mempengaruhi kertas reagensia.

1). Ion natrium hidroksida : gas ammonia dilepaskan ketika dipanaskan,

NH4+ + O 3 + 2 O

2). Reagensia Nessler (larutan basa dari kalium tetraiodo merkurat (II)): endapan coklat
merkurium (II) amidoioda basa:
NH4+ + 24 ]2 + 4 HgO. Hg[N2 ]I +7 + 32 O

3). Natrium heksa nitro kobalt (III): endapan kuning

3 NH4+ + [Co(N2 )6 ]3 (N4)3 [(2 )6]
 BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan makalah ini dapat di ambil kesimpulan sbb :
1. kation golongan sisa (v) yaitu, (Mg2+, Na+, K+ dan NH4+) memiliki beberapa penambahan
reagensia tertentu yang dapat menghasilkan suatu reaksi.

2. sangat penting diperhatikan apa saja ion-ion atau zat-zat penggangu dalam suatu reaksi.

3. Dari beberapa hasil reaksi atau endapan perlu diperhatikan sifat-sifat dari masing-masing.

B. Saran
Dengan adanya penulisan makalah ini diharapkan pembaca dapat mengetahui apa saja
yang termasuk dalam kation golongan ke lima,reagensia pereaksinya,hasil reaksi,sifat-sifat
ion tersebut serta cara pembuatan reagensia dalam penentuan kation golongan ke lima. Bila
didalam penulisan makalah ini terdapat banyak kesalahan atau kekurangan maka penulis
menerima kritik dan saran yang sifatnya membangun untuk penulisan berikutnya.
 DAFTAR PUSTAKA

https://Documents/kation-golongan-5.html
https//Documents/kation-golongan-v-magnesium-natrium.html
https//Documents/Reaksi-Identifiksi-Dan-Analisis-Kation-Golongan-v-1.htm
https://duniainikecil.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia-analitik/
http://asidah-kimuin.blogspot.co.id/2011/12/identifikasi-kation-golongan-lima.html