PENENTUAN KADAR LOGAM Cd PADA BATANG KANGKUNG MENGGUNAKAN

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)

Tujuan Praktikum
Percobaan ini bertujuan untuk:
1) Memahami prinsip kerja alat AAS.
2) Menentukan kurva kalibrasi dan persamaan regresi dari larutan standar logam Cd.
3) Menghitung kadar logam Cd dalam batang kangkung.

Dasar Teori

Sayuran Kangkung

Kangkung (Ipomoea aquuatica Forsk) merupakan tanaman yang termasuk ke dalam jenis suyur-
sayuran dan ditanam sebagai makanan. Kangkung terdapat dimana-mana terutama kawasan
berair. Kangkung selain sebagai sayuran, juga merupakan tumbuhan yang mampu menyerap
logam berat di perairan, terutama kangkung yang ditanam diperairan dekat kawasan
perindustrian.

Logam Cd

Kadmium (Cd) adalah suatu logam putih, mudah dibentuk, lunak dengan warna kebiruan. Titik
didih relatif rendah (767C) membuatnya mudah terbakar, membentuk asap kadmium oksida.
Kadmium dan bentuk garamnya banyak digunakan pada beberapa jenis pabrik untuk proses
produksinya. Industri pelapisan logam adalah pabrik yang paling banyak menggunakan kadmium
murni sebagai pelapis, begitu juga pabrik yang membuat baterai Ni-Cd. Bentuk garam Cd
banyak digunakan dalam proses fotografi, gelas, campuran perak, produksi foto-elektrik, foto-
konduktor, dan fosforus. Kadmium asetat banyak digunakan pada proses industri porselen dan
keramik.

Keberadaan kadmium di alam berhubungan erat dengan hadirnya logam Pb dan Zn. Dalam
industri pertambangan Pb dan Zn, proses pemurniannya akan selalu memperoleh hasil samping
kadmium yang terbuang dalam lingkungan. Kadmium masuk ke dalam tubuh manusia terjadi
melalui makanan atau minuman yang terkontaminasi. Untuk mengukur kadmium intake ke
dalam tubuh manusia perlu dilakukan pengukuran kadar Cd dalam makanan yang dimakan atau
kandungan Cd dalam feses.

Adapun mekanisme toksisitas logam Cd adalah Sekitar 5% dari diet kadmium, diabsorpsi dalam
tubuh. Sebagian besar Cd masuk melalui saluran pencernaan, tetapi keluar lagi melalui feses
sekitar 34 minggu kemudian dan sebagian kecil dikeluarkan melalui urin. Kadmium dalam
tubuh terakumulasi dalam hati dan ginjal terutama terikat sebagai metalotionein. Metalotionein
mengandung unsur sistein, di mana Cd terikat dalam gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim seperti
karboksil sisteinil, histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein dan purin. Kemungkinan besar
pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga
menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh. Plasma enzim yang
diketahui dihambat Cd adalah aktivitas dari enzim alfa -antitripsin. Terjadinya defisiensi enzim
ini dapat menyebabkan emfisema dari paru dan hal ini merupakan salah satu gejala gangguan
paru karena toksisitas Cd.

Adapun gejala toksisitas Cd adalah Berbagai organ tubuh dapat terpengaruh setelah
paparan jangka panjang terhadap kadmium. Organ yang kritis (tempat gangguan fungsional dini)
adalah ginjal. Kadmium lebih beracun apabila terhisap melalui saluran pernafasan daripada
melalui saluran pencernaan. Kasus keracunan akut kadmium kebanyakan dari mengisap debu
dan asap kadmium, terutama kadmium oksida (CdO). Beberapa jam setelah mengisap, korban
akan mengeluh gangguan saluran pernafasan, nausea, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang.
Kematian disebabkan karena terjadinya oedema paru-paru. Kadar logam Cd maksimum yang
dapat diserap tubuh adalah sebesar 0,2 mg/L (Rukaesih, 2000).

Prinsip Kerja AAS

Spektrofotometri serapan atom pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Autralia, 1955)
merupakan metode analisa kuantitatif yang populer digunakan untuk menganalisa logam dan
beberapa jenis nonlogam karena disamping sangat sederhana, metode ini juga sangat selektif dan
sensitif (Harmita, 2000). Spektrofotometri Absorbsi Atom (Atomic Absorption
Spectrophotometry-AAS) merupakan teknik analisa kuantitatif unsur yang didasarkan pada
penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik, dimana
sebagian atom akan berada pada ground state (tergantung suhu) yang tereksitasi akan
memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut kembali ke
ground state. Berikut adalah gambar alat spektrofotometer serapan atom yang digunakan dalam
penelitian ini.

Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Prinsip AAS pada dasarnya sama dengan prinsip absorbsi sinar oleh molekul atau ion
senyawa dalam larutan. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom, yang berakibat
suatu atom pada keadaan dasarnya, dinaikkan ke tingkat energi eksitasi. Pada Atomic
Absorption, logam akan mengabsorbsi energi cahaya, cahaya yang diabsorpsi spesifik sekali
untuk tiap unsur, yaitu sesuai dengan energi emisi dari unsur tersebut. Misalkan Natrium
menyerap 585 nm, Uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm, Kadmium pada
panjang gelombang 228.8 nm yang berarti bahwa cahaya pada panjang gelombang ini,
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Berikut merupakan
diagram cara kerja alat AAS.

Alat dan Bahan

Alat-alat :

Pipet volumetrik 10 mL 1 buah

Pipet volumetrik 5 mL 1 buah

Mikropipet 1 mL 1 buah
 Corong kaca kecil 1 buah

Gelas ukur 50 mL 1 buah

Labu takar 50 mL 2 buah

Labu takar 25 mL 7 buah

Labu takar 100 mL 2 buah

Labu takar 1000 mL 2 buah

Gelas kimia kapasitas 100 mL 1 buah

Botol Semprot 1 buah

Lumpang Porselen + alu 1 buah

Bahan-bahan

HNO3 p.a 16M secukupnya

Larutan Kadmium 1000 ppm secukupnya

Batang kangkung diambil di daerah Tangerang secukupnya

Aquades secukupnya

pH indikator universal 1 buah

Prosedur Percobaan

1. Pembuatan Larutan Sampel

Batang kangkung dicuci bersih, dijemur, kemudian dioven pada suhu 800C.
Batang kangkung yang sudah kering dihaluskan dengan cara digerus menggunakan
lumpang porselen.
1 gram sampel kering halus masukkan dalam gelas kimia kemudian ditambahkan 10 ml
HNO3 16M.
Dipanaskan dalam penangas air 3 jam (sampai larutan berwarna kuning pucat).
Ditambahkan air (bebas ion) 3 hari berikutnya hingga volum 25 mL kemudian disaring.
Larutan sampel siap diuji.

2. Pembuatan Larutan Blanko pH = 1

 Larutan HNO3 16M dipipet sebanyak 3,125 mL kemudian dimasukan ke dalam labu ukur
500 mL.
Ditambahkan aquadest sampai tanda batas.
Di cek pH-nya dengan menggunakan indikator universal sampai pH-nya 1

Pembuatan Larutan Standar Kadmium

Larutan standar kadmium 1000 ppm dipipet sebanyak 0,01 mL ke dalam labu ukur 100 mL;
0,01 mL ke dalam labu ukur 50 mL; 0,01 mL; 0,015 mL; 0,02 mL; 0,025 mL; 0,05 mL masing-
masing ke dalam labu ukur 25 ml.

Ditambahkan larutan blanko sampai tepat tanda batas tera sehingga diperoleh konsentrasi
logam kadmium 0,1 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm dan 2 ppm.

Pengukuran Absorbansi Cd pada Sampel Batang Kangkung

Alat AAS dioptimalisasi sesuai petunjuk penggunaan alat.

Masing-masing larutan standar diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.

Hasil pengukuran absorbansi dicatat .
Larutan sampel uji batang kangkung diukur absorbansinya kemudian dicatat.

Data Percobaan

Berikut adalah data hasil pengukuran logam Cd dan sampel dengan menggunakan AAS:

Tabel 1. Hasil Pengukuran Larutan Standar Cd dan Sampel

No. Konsentrasi (x (ppm)) Absorbansi (y)

1
2
3
4
5
6
7
8 Sampel
9 Blanko

Konsentrasi logam Kadmium dihitung melalui persamaan garis regresi pada kurva kalibrasi

Ket: y = absorbansi, x = konsentrasi

Perhitungan Data

Pengenceran Larutan Blanko (HNO3)

Pembuatan larutan blanko 0,1 M dalam labu ukur 500 mL dari larutan HNO3 16 M.

M1.V1 = M2.V2

16.V1 = 0,1.500

V1 = 3,125 mL

Cara perhitungan yang sama digunakan pula pada pengenceran larutan standar.

Perhitungan Kadar Logam Cd dalam Sampel

Setelah mengetahui absorbansi dari sampel berdasarkan kurva kalibrasi diatas, maka konsentrasi
sampel Kadmium dengan massa 0,1 gram yang di larutkan dalam 25 ml air di peroleh
absorbansi 0,003.

Berdasarkan persamaan regresi di peroleh y = 0,143X

0,003 = 0,143X

X = 0,003/0,143 =0,021 ppm.

Jadi kadar kadmium dalam batang kangkung yang dilarutkan dalam 25 mL aquades adalah:

mg. Cd = 0,021 mg/L 0,025L = 5,2510-4 mg

kadar Cd =