PAPER

FLOW INJECTION ANALYSIS

(FIA)
Disusun oleh :
1. Himatul Mukaromah (1513206002)
2. Fitria Dwi Setyorini (1513206012)
3. Ayu Tirta Ningsih (1513206007)
4. Aji Pratama Wahyu K. (1513206011)

A. DEFINISI FIA
Flow Injection Analysis (FIA) adalah metode analisis kimia yang didasarkan pada
injeksi sampel (larutan) ke dalam larutan pembawa (carrier) dalam sistem tidak
tersegmentasi. Tidak tersegmentasi artinya sistemnya mengalir dan tidak dibagi menjadi
area-area tertentu, seperti sungai.
Sampel terinjeksi membentuk zona yang kemudian ditransportasi ke detektor yang
secara kontinyu mengukur absorbansi, potensial elektrode, atau parameter fisika lain,
yang berubah secara kontinyu sebagai akibat mengalirnya sampel melalui sebuah flow
cell. Metode ini pertama kali diperkenalkan oleh Rzicka dan Hansen pada tahun 1975.
Arus analisis injeksi tidak harus dijelaskan. Hal ini harus ditunjukkan. FIA meliputi
dalam manipulasi mikofluida sampel dan reagen. Sampel yang disuntikkan ke dalam
larutan pembawa / reagen, yang mengangkut zona sampel ke detektor sementara
diinginkan reaksi biokimia terjadi. Respon Detector menghasilkan kurva kalibrasi
mengukur analit sasaran. Dengan demikian, FIA didasarkan pada tiga prinsip:

1) Sampel direproduksi suntikan atau penyisipan menjadi pembawa mengalir stream.

2) Controlled dispersi dari sampel zone.
3) Direproduksi waktu gerakan dari titik sampel injeksi dengan sistem deteksi.

(M.C.Biurrun, 2009)
Dari definisi ini dapat disimpulkan bahwa Flow Injection Analysis adalah metode
yang sangat fleksibel karena detektor yang digunakan bermacam-macam. Misalnya, kalau
kita ingin mengukur absorbansi, maka detektornya Spektrofotometer UV-Vis. Jika ingin
mengukur potensial elektrode, maka detektor yang digunakan bisa Potensiometer. Bahkan
mungkin bisa AAS, ICP, dan HPLC untuk pengukuran parameter lainnya.
 FIA juga bisa diartikan metode untuk mengumpulkan semua informasi yang
diperoleh dari gradien konsentrasi yang terbentuk akibat sampel terinjeksi dan terdispersi
kedalam larutan pembawa (carrier) yang mengalir secara kontinyu dan tidak
tersegmentasi.
Menurut Zhao Lun Fang (1995), teknik flow analysis dilakukan dengan cara
memanipulasi zona sampel dan reagen dengan keterulangan yang baik di dalam sistem
yang mengalir pada kondisi yang secara termodinamika tidak setimbang.
Kimia analitik memang identik dengan manipulasi, namun dalam artian yang positif.
Dalam FIA, zona sampel juga bisa dimanipulasi, misalnya dalam memekatkan atau
mengencerkan sampel agar terdeteksi oleh instrumen yang digunakan untuk analisis.
Maksud dari termodinamika yang tidak setimbang adalah reaksinya tidak perlu tuntas,
dan tidak perlu stoikiometri. Karena yang dipentingkan dalam FIA ini tidak hanya
ketepatan dan akurasi, tapi juga waktu analisisnya. Begitu reaksinya sudah menghasilkan
sinyal yang bisa dibaca, maka itu bisa digunakan sebagai dasar untuk analisis.

B. INSTRUMEN / SKEMA FIA

1. Carrier(C)
Kebanyakan carrier adalah suatu reagen yang berfungsi membawa sampel ke
detektor, tapi semua carrier belum tentu berfungsi sebagai reagen. Reagen atau pereaksi
tidak mesti tunggal. Kalau suatu reaksi itu membutuhkan tahapan-tahapan reaksi, carrier-
nya bisa lebih dari satu senyawa.
Contoh: Suatu reaksi hanya bisa berlangsung dalam suasana basa, maka salah satu
carrier-nya adalah larutan basa. Tujuannya adalah untuk menaikkan pH sampel. Baru
setelah itu, akan bereaksi dengan reagen yang kedua, ketiga, dan seterusnya sampai
membentuk senyawa baru.
2. Pompa(P)
Karena sistemnya mengalir, maka di FIA itu butuh pompa yang berfungsi untuk
mengalirkan carrier. Pompa juga tidak mesti hanya menggunakan satu, bisa saja dua,
tiga, dan seterusnya.
3. Injektor Sampel (S)
Tempat menginjeksikan sampel. Sehingga nantinya sampel akan bertemu dengan
reagen dan bereaksi.
4. Mikroreaktor (M)
Tempat untuk menyempurnakan reaksi antara sampel dan reagen. Kapiler
mikroreaktor sengaja tidak dibuat lurus (digulung) agar alirannya torbulen, sehingga
pencampuran antara sampel dan reagen sempurna. Ukuran dari kapiler mikroreaktor bisa
disesuaikan dengan design Flow Injection Analysis yang diinginkan.
5. Detektor(D)
Dari pencampuran sampel dan reagen akan terbentuk senyawa yang mempunyai sifat
kimia atau fisika yang baru. Bisa warnanya berubah , pH berubah atau Arusnya yang
berubah. Sehingga nantinya bisa dibaca oleh detektor yang berbeda-beda tergantung
pengukuran yang diinginkan.

C. KONSEP FIA
1. Volume sampel yang diinjeksikan reproducibel
Artinya volume injeksi sampel ke-1, 2, 3, dan seterusnya harus sama. Nah supaya
menjamin volume-nya sama, digunakan Syringe (alat suntik) untuk injeksi sampel. Agar
volume-nya lebih sama lagi, bisa digunakan Autosampler. Digunakan alat ini supaya
"reproducibel", keterulangannya teratur.
2. Dispersi sampel harus terkontrol
Sampel yang diinjeksikan lama-kelamaan akan menyebar (terdispersi),
konsentrasinya juga semakin kecil. Supaya hasil reaksinya nanti masih terbaca oleh
detektor, oleh karena itu perlu adanya kontrol. Salah satu cara untuk mengontrol dispersi
ini adalah dengan optimasi mikroreaktor.
Jika pipa kapiler mikroreaktor terlalu panjang, mungkin sampel ketika sampai di
ujung sudah terdispersi. Tapi kalau, terlalu pendek mungkin reaksi antara sampel dan
reagen belum sempurna. Untuk itu perlu dilakukan optimasi agar kapiler tidak terlalu
pendek dan tidak terlalu panjang untuk mengontrol dispersi sampel.
3. Waktu analisis reproducibel

Jadi kalau kita optimasi waktunya 15 detik, maka seluruh sampel harus diukur dalam
waktu 15 detik. Kalau optimasi waktunya 30 detik, maka seluruh sampel harus diukur
dalam waktu 30 detik, dan seterusnya. Hal ini juga beruhubungan dengan pengontrolan
dispersi sampel.

Besarnya dispersi, dinyatakan dengan Koefisien Dispersi (D). Koefisien dispersi

didefinisikan konsentrasi awal dibagi konsentrasi maksimum (Co / Cmax).
Jika koefisien dispersi rendah (D < 2), hasil reaksinya bagus dan bisa terbaca. Jika
koefisien dispersi medium ( 2 < D < 10), hasil reaksinya masih bisa dibaca, tapi kurang
bagus. Jika koefisien dispersi tinggi (D > 10), maka tidak akan terbaca oleh detektor.

D. FAKTOR YANG MEMPENGARUHI SINYAL RESPON

1. Kecepatan alir carrier

Jika aliran terlalu cepat, dikhawatirkan reaksinya belum sempurna. Sisi positifnya,
waktunya juga cepat sehingga jika dilihat dari sisi ekonomis sangat menguntungkan. Jika
kecepatan alirnya lambat, reaksinya sempurna. Sehingga hasil analisisnya terbaca dengan
baik oleh detektor. Tapi jika terlalu lambat, sampel dan reagen membutuhkan waktu lama
untuk bereaksi sempurna.
2. Volume sampel
Jika volume sampel terlalu besar, akan overload. Jadi nanti Pic-nya tidak gaussian,
tapi dia muncul sebagai pic yang terpotong. Tapi klo volume-nya terlalu sedikit, maka
nanti dikhawatirkan signal-nya sangat rendah, tidak terbaca oleh detektor.
3. Panjang geometri reaction coil
Seperti yang sudah dijelaskan diatas, jika terlalu pendek, menyebabkan reaksinya
tidak sempurna. Tapi kalau terlalu panjang, maka analisisnya nggak selesai-selesai.
4. Bentuk geometri reaction coil
Bentuk geometri reaction koil bermacam-macam, ada yang lurus, digulung, dan
diikat Knoted Reactor). Bentuk geometri reaction coil yang diikat torbulensinya lebih
bagus daripada yang digulung ataupun lurus.
5. Volume kuvet/Flow cell kuvet
Jika flow kuvet-nya kecil, maka alirannya menjadi sangat cepat. Nah kadang-
kadang, detektor lambat merespon. Sehingga ketika analit sudah lewat, detektor baru
mendeteksi. Tapi jika terlalu lebar, maka akan menyebabkan carry over, sampel yang
dianalisis sebelumnya masih terdeteksi di titik itu.
Oleh karena itu, semua faktor yang mempengaruhi diatas perlu dioptimasi untuk
mendapatkan hasil yang maksimal.

E. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

1. Kelebihan
Beberapa alasan digunakannya FIA dibandingkan metode lain:

a. Sistem analisnya otomatis karena semua dikendalikan oleh komputer

b. Sampel yang digunakan sangat sedikit (10-50 µL)
c. Reagen yang digunakan sangat sedikit mengikuti sampel
d. Kapasitas analisis sangat besar (50-300 sampel/jam)
e. Waktu reaksinya sangat cepat (3-60 detik)
f. Waktu analisis sangat cepat (3-40 detik)
g. Reproducibel, hasil pengukurannya presisi
h. Injeksi sampel pertama tidak tertinggal atau sudah keluar dulu (low carry over)
i. Fleksibel, bisa diaplikasikan dengan detektor apapun
j. Sangat mudah dioptimasi

2. Kekurangan
Dikarenakan reaksinya harus berjalan cepat, sehingga tidak dapat digunakan untuk
menganalisis sampel yang reaksinya berjalan lambat.

F. APLIKASI FIA
a. Bidang Lingkungan: Penentuan kadar ammonium, besi, dll
b. Bidang Farmasi:
Peranan FIA dalam analisis farmasi :
 Penentuan kadar Amoxilin, chloropromazine, dll
 Penentuan Kloroksin
 Penentuan Kaptopril
 Penentuan Obat Antiinflamasi Nonsteroid
 Penentuan Klorokresol
 Penentuan Prometazin
 Uji Batas untuk Logam Berat
 Penggunaan Aliran Tersegmentasi dalam Penentuan Koefisien Partisi
  Pengujian Disolusi Terotomatisasi

c. Bidang Makanan: Penentuan kadar kasium, magnesium, dll

d. Forensik: Penentuan kadar timbal dalam proyektil
e. Dan lain-lain

G. KESIMPULAN
1) Analisis injeksi aliran (flow injection analysis, FIA) adalah salah satu metode kimia
basah yang telah diperbarui. Dasar teknik tersebut adalah bahwa sampel disuntikkan
ke dalam aliran reagen yang mengalir secara kontinu. Sampel bereaksi dengan
reagen dan reaksi ini di ukur dengan suatu detektor.
2) FIA didasarkan pada tiga prinsip:
1. Sampel direproduksi suntikan atau penyisipan menjadi pembawa mengalir
stream.
2. Controlled dispersi dari sampel zone.
3. Direproduksi waktu gerakan dari titik sampel injeksi dengan sistem deteksi.
3) Instrumen dari FIA antara lain :
1. Carrier(C)
2. Pompa(P)
3. Injektor Sampel (S)
4. Mikroreaktor (M)
5. Detektor(D)
4) Faktor yang mempengaruhi sinyal respon :
1. Kecepatan alir carrier
2. Volume sampel
3. Panjang geometri reaction coil
4. Bentuk geometri reaction coil
5. Volume kuvet/Flow cell kuvet
DAFTAR PUSTAKA

Biurrun, Yebra, M.C., 2009, Flow injection analysis of marine, New York : Nova Science
Publishers, Inc. ISBN 978-1-60876-566-9 (E-Book)

Trojanowicz, Marek., 2000, Arus injeksi analisis: Instrumentasi dan aplikasi, Singapura:
Dunia Ilmiah. ISBN 981-02-2710-8

Watson, D.G., 2005, Pharmacheutical Analysis 2e, Oxford United Kingdom : Elsevier
Limited.