BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Praktik Kerja Lapangan (PKL) merupakan suatu kegiatan untuk melatih
keterampilan professional mahasiswa dilapangan dan juga sebagai salah satu
pengaplikasian ilmu secara teoritis yang telah diperoleh mahasiswa selama
perkuliahan. Selain itu praktek kerja lapangan adalah salah satu syarat bagi
mahasiswa selama perkuliahan. Diharapkan setelah melaksanakan praktik kerja
lapangan ini mahasiswa / mahasiswi ini akan memiliki wawasan yang luas dan
terampil, mengingat kebutuhan saat ini bukan hanya sekedar ilmu yang sifatnya
teoritis, melainkan juga diperlukan suatu kegiatan yang dapat menambah ilmu
yang telah dipelajari sebelumnya pada saat kegiatan perkuliahan, dan juga ilmu
yang diperoleh ketika melaksanakan kegiatan praktek kerja lapangan.

1.2 Sejarah BPIB

Balai Pengujian dan Identifikasi Barang atau yang biasa disingkat BPIB
merupakan unit pelayanan teknis yang berada di bawah Direktorat Jendral Bea
Cukai yang bergerak di bidang pengujian laboratori dan identifikasi barang dan
bertanggung jawab langsung pada Direktur Jendral. Saat ini Bea Cukai memiliki
tiga BPIB antara lain BPIB Jakarta, BPIB Surabaya, dan BPIB Medan.
Deni Surjantoro, Kepala Subdirektorat Komunikasi dan Publikasi
menjelaskan beberapa poin tentang Peraturan Direktur Jendral Bea Cukai tentang
BPIB. “PER-22/BC/2016 merupakan peraturan terbaru yang terbit dengan
mengacu pada Globally Harmonized System of Classification and Labelling of
Chemical (GHS) EC No.1272/2008.” Adanya perubahan teknis pengambilan
contoh barang untuk pengambilan contoh padatan serta contoh air dan semi padat
yang merujuk pada SNI 19-0428-1989 dan SNI 0429-1989-A membuat BPIB
harus menyesuaikan tata cara pengambilan contoh untuk pengujian barang dan
identifikasi barang.

1
 PER-22/BC/2016/ diterbitkan dengan tujuan diantaranya adalah untuk
memberikan pedoman bagi petugas dalam melakukan pengambilan contoh
barang, menjamin keseragaman hasil pengujian laboratories.”
Sementara itu beberapa hal teknis yang diatur dalam peraturan ini
diantaranya adalah tata cara permohonan pengajuan pengujian laboratories dan
identifikasi contoh barang, petunjuk teknis pengambilan barang untuk pengujian,
serta hal hal yang perlu diperhatikan dalam pengambilan barang contoh.

1.3 Struktur Dan Ketenagakerjaan

BPIB dipimpin oleh seorang direktur yang dalam melaksanakan tugasnya
dibantu oleh kepala laboratorium, kepala bidang usaha, asisten laboratorium,
kepala biro umum. Bidang laboratorium BPIB terdiri dari berbagai ruangan
laboratorium yang dimana digunakan untuk melakukan pengujian dan
pengidentifikasian terhadap sampel.

1.4 Aktifitas BPIB

Menjadi lembaga pengujian yang memegang peran penting dalam
pembangunan Indonesia yang teguh dan berkelanjutan melalui penyiapan paket
teknologi yang mempuyai keunggulan kompetitif dipasar dalam maupun luar
negeri, merupakan visi BPIB dalam menjadi rujukan dalam pengenmbangan di
Indonesia. Sementara misi BPIB memberikan pelayanan yang terbaik pada
industry, perdagangan dan masyarakat.

Program utama pengujian dan pengidentifikasian barang, diantaranya :

1. Pengembangan barang yang unggul
2. Pengelolan barang untuk pengembangan masyarakat
3. Peningkatan produktifitas barang melalui kultur teknis yang efektif, efesien,
dan berwawasan lingkungan.
4. Pengembangan teknologi proses dan difersivikasi produk barang yang ramah
lingkungan
5. Konsep pengujian dan pengidentifikasian barang.

2
1.5 Visi Dan Misi
1. Visi
Sejajar dengan institusi kepabeanan dan cukai dunia dalam kinerja dan citra
2. Misi
Memberikan pelayanan yang terbaik kepada industri, perdagangan, dan
masyarakat

1.6 Tujuan Praktik Kerja Lapangan dan Penelitian

1.6.1 Tujuan Praktik Kerja Lapangan
1. Sebagai salah satu mata kuliah persyaratan untuk menyelesaikan studi
2. Mahasiswa dapat memahami dan mengaplikasikan teori yang didapat
dibangku kuliah kedunia kerjat
3. Untuk melaksanakan praktek kerja lapangan (PKL) di Beacukai Belawan
sesuai dengan bidang ilmunya
4. Meningkatkan hubungan kerja perguruan tinggi dengan dunia usaha
5. Untuk mengetahui peralatan teknologi di laboratorium BPIB Medan
6. Untuk mengetahui cara analisa sampel di laboratorium BPIB Medan
7. Untuk mengetahui cara analisa dan interpretasi hasil pengukuran sampel di
BPIB Medan

1.6.2 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kandungan yang terdapat dalam pupuk NP 16-20-0-125
dengan metode FT-IR
2. Untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan Nitrogen, Phosphor, Kalium
dalam pupuk NP 16-20-0-125 dengan metode kimia basah
3. Untuk mengetahui kandungan yang terdapat dalam pupuk NP 16-20-0-125
dengan metode X-Ray Fluorescence

3
 BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Pupuk

Pupuk ialah bahan yang diberikan kedalam tanah baik yang organik
maupun yang anorganik dengan maksud untuk mengganti kehilangan unsur hara
dari dalam tanah dan bertujuan untuk meningkatkan produksi tanaman dalam
keadaan faktor keliling atau lingkungan yang baik. Ilmu memupuk adalah ilmu
yang bertujuan menyelidiki tentang zat-zat apakah yang perlu diberikan kepada
tanah sehubungan dengan kekurangan zat-zat tersebut yang terkandung didalam
tanah yang perlu guna pertumbuhan dan perkembangan tanaman dalam rangka
produksinya agar tercapai hasil yang tinggi. Elemen ini dapat dikatakan bukan
elemen yang langsung pembentuk bahan organik. Dalam hal ini dapat pula
ditegaskan bahwa kalium berperan membantu yaitu:
1. Pembentukan protein dan karbohidrat
2. Mengeraskan jerami dan bagian kayu dari tanaman
3. Meningkatan resistensi tanaman terhadap penyakit
4. Meningkatan kualitas biji/buah

Pupuk telah senantiasa menjadi lini depan dalam usaha untuk

meningkatkan produksi pangan dunia dan mungkin, lebih daripada jenis input
yang lain, secara luas bertanggung jawab bagi keberhasilan yang telah dicapai.
Hanya tanah-tanah yang subur yang merupakan tanah produktif. Apabila hara
tanaman kahat, produktivitas tanah dan hasil tanaman rendah. Jadi, dengan
memasok hara tanaman yang esensial bagi produksi tanaman yang tinggi, pupuk
telah menjadi vital untuk produksi tanaman. Dengan munculnya kemajuan-
kemajuan baru yang berasal dari lembaga penelitian umum dan swasta dalam
bidang produksi tanaman, terdapat alasan untuk meyakini bahwa target produksi
tertinggi akan terus dipecahkan dan persediaan pangan akan terus dapat
memenuhi kebutuhan populasi dunia. Oleh karena prospek untuk
mengembangakan lahan tanaman secara nyata sangat terbatas, bagian terbesar

4
peningkatan produksi pangan akan dilakukan melalui peningkatan hasil yang
dimungkinkan oleh perbaikan di bidang nutrisi tanaman.

Dengan meningkatnya pertumbuhan populasi, kebutuhan terhadap sumber

lahan dan pupuk komersial juga meningkat. Pupuk pada pokoknya merupakan
pengganti lahan yang merupakan faktor makin penting dengan semakin langkanya
lahan yang tersedia untuk produksi pangan. Jika peranan pupuk dalam produksi
pertanian dunia selama ini cukup besar, pupuk akan memainkan perananyang
lebih besar lagi jika luas lahan kita yang terbatas dituntut dapat menyediakan
produksi panganyang dibutuhkan (Engelstad, 1997).

Pupuk juga merupakam suatu bahan yang digunakan untuk mengubah sifat
fisik, kimia atau biologi tanah sehingga menjadi lebih baik bagi pertumbuhan
tanaman. Dalam pengertian yang khusus, pupuk adalah suatu bahan yang
mengandung satu atau lebih hara tanaman. Berbicara tentang tanaman tidak akan
lepas dari masalah pupuk. Dalam pertanian modern, penggunaan materi yang
berupa pupuk adalah mutlak untuk memacu tingkat produksi tanaman yang
diharapkan. Seperti telah diketahui bersama bahwa pupuk yang diproduksi dan
beredar dipasaran sangatlah beragam, baik dalam hal jenis, bentuk, ukuran,
maupun kemasannya. Pupuk–pupuk tersebut hampir 90% sudah mampu
memenuhi kebutuhan unsur hara bagi tanaman, dari unsur makro hingga unsur
yang berbentuk mikro. Kalau tindakan pemupukan untuk menambah bahan-bahan
yang kurang tidak segera dilakukan tanaman akan tumbuh kurang sempurna,
misalnya menguning, tergantung pada jenis zat yang kurang (Rinsema, 1983).

Unsur-unsur hara yang diserap tanaman berbeda-beda tergantung pada

jenis tanaman. Unsur yang telah diserap tanaman ini idealnya harus dipulihkan
kembali ke tanah. Cara untuk mengembalikan unsur hara ini adalah pemupukan.
Kuantitas dan jenis pupuk yang diperlukan untuk mengembalikan unsur hara yang
diserap tanaman ini tergantung pada kesuburan tanah itu sendiri, keasaman,
kelembapan, kadar bahan organik, kemampuan tanaman menyerap pupuk, iklim
dan nilai ekonomi tanaman.

5
 Tidak heran kalau tanah yang selalu ditanami terus-menerus, akan
memundurkan kesuburan tanah. Hal ini disebabkan oleh unsur hara terserap
tanaman dan tidak dikembalikan karena hasil panennya dibawa ke tempat lain:
perubahan unsur hara dalam tanah karena persenyawaan dengan zat lain sehingga
sukar untuk diserap tanaman, misalnya zat fosfat dan kalsium. Begitu juga dengan
unsur hara dalam tanah yang tersangkut dan larut oleh air hujan atau aliran air
irigasi, termasuk unsur hara terlarut air dan masuk pada tanah lapisan yang lebih
bawah ( Isnaini, 2006).

Tanah dikatakan subur dan sempurna jika mengandung lengkap unsur-

unsur tersebut diatas. Ke-13 unsur tersebut sangat terbatas jumlahnya di dalam
tanah. Terkadang tanah pun tidak mengandung unsur-unsur tersebut secara
lengkap. Hal ini dapat diakibatkan karena sudah habis tersedot oleh tanaman saat
kita tidak henti-hentinya bercocok tanam tanpa diimbangi dengan pemupukan.
Kalau dilihat dari jumlah yang disedot tanaman, dari ke-13 unsur tersebut hanya 6
unsur saja yang diambil tanaman dalam jumlah yang banyak. Unsur yang
dibutuhkan dalam jumlah yang banyak tersebut disebut unsur makro. Ke-6 jenis
unsur makro tersebut adalah N, P, K, S, Ca, dan Mg (Marsono, 2001).

Saat ini dikenal 16 macam unsur yang diserap oleh tanaman untuk
menunjang kehidupannya. Tiga diantaranya diserap udara, yakni karbon (C),
oksigen (O2), dan hidrogen (H). Sementara itu, tiga belas unsur mineral lainnya
diserap tanaman di dalam tanah, yakni nitrogen (N), fosfor (P), kalium (K),
kalsium (Ca), magnesium (Mg), sulfur (S), besi (Fe), mangan (Mn), boron, (B),
seng (Zn), tembaga (Cu), molibdedenum (Mo), dan khlor (Cl). Ketiga belas unsur
mineral tersebut sering disebut dengan unsur hara. Saat ini unsur hara dapat
disediakan oleh berbagai macam pupuk yang tersedia di pasaran (Novizan, 2002).

Kalium diserap dalam bentuk 𝐾 + ( terutama pada tanaman muda).

Menurut penelitian, kalium banyak terdapat pada sel-sel muda atau bagian
tanaman yang banyak mengandung protein, inti-inti sel tidak mengandung kalium.
Pada sel-sel zat ini terdapat sebagian ion di dalam cairan sel dan keadaan
demikian akan merupakan bagian yang penting dalam melaksanakan turgor yang

6
disebabkan oleh tekanan osmotis. Selain itu ion kalium mempunyai fungsi
fisiologis yang khusus pada asimilasi zat arang,yang berarti apabila tanaman sama
sekali tidak diberi kalium, maka asimilasi akan terhenti. Tentang sumber-sumber
kalium ialah:

1. Beberapa jenis mineral

2. Sisa – sisa tanaman dan jasad renik
3. Air irigasi serta larutan dalam tanah
4. Abu tanaman dan pupuk buatan

Yang terdapat pada abu tanaman, misalnya pada abu daun teh yang muda
mengandung sekitar 50% K2O, sedang pada pucuk tebu yang muda mengandung
sekitar 60-70% K2O. Zat kalium mempunyai sifat mudah larut dan hanyut , selain
itu mudah difikasi dalam tanah.

A. Dinamisasi atau tata kalium dalam tanah

Penggunaan pupuk Kalium (K) di Indonesia kurang mendapat
perhatian bila dibandingkan dengan penggunaan pupuk Nitrogen (N) Dan Fosfor
(P). Hal ini tidak berarti bahwa pupuk Kalium tidak digunakan bagi pertanaman,
mungkin pada pertanaman rakyatlah yang kurang, sebab kurang adanya respon,
sedangkan pada perkebunan-perkebunan merupakan kosumen pupuk kalium yang
terbanyak. Bagi usaha tani persawahan kurang adanya respon karena kalium bagi
persawahan sumbernya memang ada pada air irigasi. Pupuk kalium sesungguhnya
sangat baik atau sangat nyata bagi pertanaman umbi-umbian. Menurut hasil
penelitian Kalium yang terdapat pada air irigasi itu kurang mencukupi bagi
keperluan tanaman terutama untuk mendapatkan hasil yang optimum, sehingga
kalau tidak dimulai pemupukan dengan kalium pada persawahan-persawahan
maka lama kelamaan akan mengakibatkan defisiensi unsur kalium.

2 . 2 Klasifikasi Pupuk

2.2.1 Berdasarkan asalnya

A. Pupuk Alam
Pupuk yang terdapat di alam atau dibuat dengan bahan alam tanpa proses yang
berarti

7
B. Pupuk Buatan
Pupuk yang dibuat oleh pabrik misalnya : Pupuk urea, Rustika dan
Nitrophoska (Rosmarkam, 2002)

2.2.2 Berdasarkan senyawanya

A. Pupuk Organik
Pupuk organik ialah pupuk yang berupa senyawa organik. Kebanyakan
pupuk alam tergolong pupuk organik ( pupuk kandang, kompos, guano ). Pupuk
alam yang tidak termasuk pupuk organik misalnya rock phosphat, umumnya
berasal dari batuan sejenis apatit (Ca3(PO4)2). Pupuk organik merupakan pupuk
yang berasal dari pelapukan sisa-sisa makhluk hidup seperti tanaman, hewan dan
manusia, serta kotoran hewan. Pupuk organik umumnya lebih unggul
dibandingkan pupuk anorganik (Marsono, 2001).
Pupuk organik adalah pupuk kandang, pupuk hijau dan kompos. Pupuk
kandang merupakan pupuk yang berasal dari kotoran hewan yang dapat
digunakan apabila telah dikeringkan dan proses pelapukannya (dekomposisi) telah
sempurna. Pupuk hijau berasal dari tanaman berpolong dan kacang-kacangan.
Sedangkan kompos merupakan jenis pupuk yang berasal dari sisa-sisa bahan
tanaman yang telah mengalami penguraian (dekomposisi) (Novizan, 2002).

Pupuk hijau yang berasal dari legume (kacang-kacangan) memiliki keuntungan

sebagai berikut:
1. Mendukung pertumbuhan mikroorganisme yang dapat menguntungkan
tanaman
2. Memperkaya bahan organik
3. Mengembalikan unsur hara yang tercuci
4. Mengurangi resiko terjadinya erosi
5. Menekan pertumbuhan gulma (Parnata, 2004)

B. Pupuk Anorganik
Pupuk anorganik adalah pupuk yang terbuat dengan proses fisika,
kimia, atau biologis. Pada umumnya pupuk anorganik dibuat oleh pabrik. Bahan

8
bahan dalam pembuatan pupuk anorgank berbeda beda, tergantung kandungan
yang diinginkan. Misalnya unsur hara fosfor terbuat dari batu fosfor, unsur hara
nitrogen terbuat dari urea. Pupuk anorganik sebagian besar bersifat higroskopis.
Higroskopis adalah kemampuan menyerap air diudara, sehingga semakin tinggi
higroskopis semakin cepat pupuk mencair (Musnamar, 2003).
Pupuk anorganik adalah pupuk yang dibuat oleh pabrik-pabrik pupuk
dengan meramu bahan-bahan kimia anorganik berkadar hara tinggi. Misalnya
urea berkadar N 45-46% (setiap 100 kg urea terdapat 45-46 kg hara nitrogen)
(Lingga, 2000).
Pupuk anorganik atau pupuk buatan dapat dibedakan menjadi pupuk
tunggal dan pupuk majemuk. Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya
mengandung satu unsur hara misalnya pupuk N, pupuk P, pupuk K dan
sebagainya. Pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu
unsur hara misalnya N + P, P + K, N + K, N + P + K dan sebagainya
(Hardjowigeno, 2004).

2.2.3 Berdasarkan fasanya

A. Pupuk padat
Pupuk yang umumnya mempunyai kelarutan beragam mulai dari yang mudah
larut dalam air sampai yang sukar larut dalam air
B. Pupuk Cair
Pupuk yang berupa cairan yang penggunaannya dilarutkan terlebih dahulu
dengan air

2.2.4 Berdasarkan cara penggunaannya

A. Pupuk daun
Pupuk yang cara pemupukannya dilarutkan terlebih dahulu dalam air
kemudian disemprotkan pada permukaan
B. Pupuk akar
Pupuk yang langsung diberikan kedalam tanah disekitar akar agar diserap akar
tanaman

9
2.2.5 Berdasarkan jumlah hara yang dikandungnya
A. Pupuk yang mengandung hanya satu hara tanaman. Misalnya, Pupuk urea
yang mengandung hara nitrogen, dan pupuk TSP yang hanya mementingkan
hara P saja
B. Pupuk majemuk
Pupuk yang mengandung dua atau lebih hara tanaman. Misalnya, pupuk NPK
dan rustika

2.2.6 Berdasarkan macam hara tanaman

A. Pupuk Makro
Pupuk yang mengandung hara makro saja. Misalnya, pupuk NPK dangandasil
B. Pupuk Mikro
Pupuk yang mengandung hara mikro. Misalnya, pupuk metalik
C. Pupuk campuran makro dan mikro. Misalnya, pupuk NPK dan Rustika
(Rosmarkam, 2002)

2.3 Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Ada dua jenis instrumen yang biasa digunakan untuk memperoleh
spektrum inframerah yaitu: instrumen dispersive (menggunakan monokromator)
dan transformasi fourier (menggunakan interferometer). Instrumen transformasi
Fourier menghasilkan sumber radiasi tanpa memerlukan dispersi. Dalam hal
infra merah instrumen ini memiliki prinsip yang sama dengan instrumen lain,
tetapi instrumen ini menggunakan interferometer dengan cermin yang bergerak
untuk memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh suatu sumber,
sehingga menghasilkan interferogram dan diubah kedalam persamaan
‘transformasi fourier’ untuk mengekstraksi spektrum dari suatu seri frekuensi
yang bertumpang tindih (Watson, 2005).

10
 Gambar 2.1 Diagram Skematis Spektrofotometer FT-IR (Watson, 2005)

Instrumen yang digunakan untuk mengukur resapan radiasi infra merah

pada berbagai panjang gelombang disebut spektrometer inframerah. Pancaran
inframerahumumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnet yang terletak
di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Pancaran inframerah yang
kerapatannya kurang dari pada 100 cm-1 (panjang gelombang lebih dari 100 µm)
diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi energi putaran molekul.
Penyerapan itu tercatu dan demikian spektrum rotasi molekul terdiri dari garis-
garis yang tersendiri (Hartomo, 1986).
Serapan radiasi inframerah oleh suatu molekul terjadi karena interaksi
vibrasi ikatan kimia yang menyebabkan perubahan polarisabilitas dengan medan
listrik gelombang elektromagnetik (Wirjosentono, 1987). Terdapat dua macam
getaran molekul, yaitu getaran ulur dan getaran tekuk. Getaran ulur adalah suatu
gerakan berirama di sepanjang sumbu ikatan sehingga jarak antar atom bertambah
atau berkurang. Getaran tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan
antara ikatan-ikatan pada sebuah atom, atau karena gerakan sebuah gugusan atom
terhadap sisa molekul tanpa gerakan nisbi atom-atom di dalam gugusan.
Contohnya liukan (twisting), goyangan (rocking) dan getaran puntir yang
menyangkut perubahan sudut- sudut ikatan dengan acuan seperangkat koordinat
yang disusun arbitter dalam molekul. Hanya getaran yang menghasilkan
perubahan momen dwikutub secara berirama saja yang teramati di dalam
inframerah (Hartomo, 1986).
Atom molekul bergerak dengan berbagai cara, tetapi selalu pada tingkat
energi tercatu. Energi getaran rentang untuk molekul organik bersesuaian dengan

11
radiasi inframerah dengan bilangan gelombang antara 1200 dan 4000 cm-1.
Bagian tersebut dari spektrum inframerah khususnya berguna untuk mendeteksi
adanya gugus fungsi dalam senyawa organik. Memang daerah ini sering
dinyatakan sebagai daerah gugus fungsi karena kebanyakan gugus fungsi yang
dianggap penting oleh para kimiawan organik mempunyai serapan khas dan nisbi
tetap pada panjang gelombang tersebut (Pine, 1988).
Identifikasi pita absorpsi khas yang disebabkan oleh berbagai gugus fungsi
merupakan dasar penafsiran spektrum inframerah (Creswell, 1972).Hadirnya
sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi dalam sebuah spektrum
inframerah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi
tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak
dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum inframerah
biasnya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada
(Pine, 1980).
Asam karboksilat mempunyai dua karakteristik absorbsi IR yang
membuat senyawa -CO2H dapat diidentifikasi sengan mudah. Ikatan O-H dari
golongan karboksil diabsorbsi pada daerah 2500 sampai3300 cm-1, dan ikatan
C=O yang ditunjukkan diabsorbsi di antara 1710 cm-1sampai 1750 cm-1
(McMurry, 2007).
Daerah spektrum FT-IR dibagi menjadi tiga, yaitu :
1. Daerah gugus fungsi (4000 – 1300 cm-1)
2. Daerah sidik jari (1300 – 910 cm-1)
3. Daerah aromatik (910–650cm-1) (Cooper, 1980 )
Untuk identifikasi, pada spektrum bahan yang diuji dibandingkan dengan
spektrum yang diperoleh dari bahan pembanding yang dilakukan secara
bersamaan, atau dengan spektrum pembanding. Spektrometer inframerah
konvensional mendispersi radiasi inframerah melalui kisi atau prisma.
Pengembangan peralatan laboratorium dengan sistem komputerisasi memberikan
pilihan tambahan yaitu dengan menggunakan interferometer yang dipasangkan
dengan komputer untuk pengurangan data dengan membuat transformasi Fourier
pada interferogram untuk memperoleh spektrum inframerah. Instrumen ini dikenal
dengan Fourier Transform Infrared Spectrometers (FTIR). Terlepas dari

12
perbedaan kecil pada frekuensi rendah, semua jenis instrumen inframerah yang
disebutkan di atas menghasilkan data yang sebanding dan umumnya dapat saling
menggantikan untuk analisis kualitatif. Akan tetapi, setiap instrumen memiliki
karakteristik sinyal terhadap detau (signal-to-noise) dan resolusi spesifik.
Spektrofotometer yang sesuai untuk uji identifikasi biasanya berkerja
pada daerah 4000 – 600 cm-1 (2,5 – 16,7 μm) atau dalam beberapa kasus sampai
250 cm-1 (40 μm). Jika harus digunakan teknik pemantulan total terlemahkan,
instrumen harus dilengkapi dengan tambahan elemen pemantul tunggal atau ganda
yang sesuai. Setiap elemen tambahan harus sesuai dengan spektrofotometer
sehingga diperoleh transmisi maksimum (Syahputri, 2007).

2.4 X-Ray Fluoerescence

2.4.1 Pengenalan X-Ray Fluoerescence
X-Ray Fluoerescence merupakan suatu metode analisis suatu bahan
yang sifatnya tidak merusak (non-destruktif). Sebuah sumber X-ray digunakan
untuk meradiasi sampel dan menyebabkan unsur-unsur di dalam sampel tersebut
mengeluarkan karakteristik sinar X yang mereka miliki. Sebuah system
pendeteksi digunakan untuk mengukur posisi puncak pendaran sinar x untuk
identifikasi kualitatif terhadap keberadaan unsur, dan mengukur intensitas puncak
untuk penentuan kuantitatif terhadap komposisi tersebut. Semua unsur terkecuali
unsur dengan massa atom yang rendah dapat dianalisis dengan menggunakan alat
X-Ray Fluorescence.
XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-
destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen
yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur
elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan
dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang
gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang
dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).
Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur
suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini
dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung

13
pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga
sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron
dengan energi yang tinggi (Viklund, 2008).
Ketika sebuah unsur ditembakkan oleh sinar X, karakteristik
radiasi akan dikeluarkan sebagai bentuk energi yang akan dipergunakan elektron
dalam perpindahan dari satu orbital ke orbital lainnya. Sinar primer dari tabung
(tube) sinar X menyebabkan perpendaran karakteristik berupa garis lurus dari
unsur yang terdapat dalam suatu sampel (Sheralyn M. Hume, 1990).
Kadar pengotor (impurities) dalam pupuk dapat ditentukan dengan
menggunakan X- Ray Fluorescence dengan pellet yang ditekan (pressed) dengan
diameter 40 mm. Analisis X-ray fluorescence merupakan metode penentuan
elemen dalam padatan atau cairan yang cepat, tidak merusak, baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Dengan peralatan konvensional, hal ini berdasarkan pada
pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar X yang diemisikan oleh
sampel, ketika tereksitasi oleh sinar dari tabung X -ray primer. Pada dasarnya ini
merupakan sebuah teknik permukaan, karena sinar primer tidak masuk terlalu jauh
kedalam zat tersebut. Biasanya hanya beberapa micrometer untuk unsur-unsur
yang cukup berat seperti emas dan sekitar setengah millimeter untuk unsur - unsur
yang lebih ringan seperti aluminium.
Energi yang tinggi yang terkandung di dalam sebuah sinar X
menyebabkan sebuah sampel mengeluarkan karakteristik sinar X dari atom-atom
di dalam sample tersebut. Elemen diidentifikasi dari panjang gelombang atau
energi dari karakteristik radiasi ini, dan konsentrasi dihitung dari pengukuran
intensitas (Clive Whiston, 1987).
Penembakan suatu bahan atau logam tertentu oleh sejumlah elektron,
yang memiliki energi yang cukup besar dapat menghasilkan sinar-X. Hampir
semua energi kinetik darielektron ini berubah menjadi panas, tapi sebagian dari
padanya berubah menjadi sinar X.

14
 E = 1,1 X 10-9 Z . V
Keterangan : E : Efisiensi pembentukan sinar X
Z : Nomor atom
V : Tegangan listrik dari sinar X

2.4.2 Prinsip pembentukan Sinar X

Sinar X

Filamen Target
Elektron

+ -
Listrik bertegangan Tinggi

Gambar 2.2 Prinsip pembentukan sinar X

X-ray tube adalah sumber sinar X yang paling banyak dipergunakan dalam
peralatan diffraksi sinar-X, X-ray tube ini mempunyai berbagai bentuk untuk
berbagai kegunaan. Efisiensi kerja dari alat X-ray tube ini, sangat dipengaruhi
oleh titik lebur dan daya hantar panas dari target. Pengukuran panjang gelombang
dari sinar X adalah melalui pengukuran sudut difraksi dengan menggunakan
kristal. Hubungan antara panjang gelombang ( λ ), ketebalan kristal dan sudut
difraksi ( θ ) dinyatakan dengan persamaan Braggs :

2 d sin θ = n λ

Keterangan : n : Derajat refleksi ( konstanta )

Θ :Sudut yang terbentuk antara sinar datang dengan bidang
kristal.
Λ: Panjang gelombang sinar X.
d : Tebal Kristal

15
 θ θ
d

Gambar 2.3 Difraksi Sinar X (X-Ray User Guide)

Analisa kualitatif digunakan untuk menentukan elemen-elemen apa saja

yang ada di dalam sampel. Ini juga dapat digunakan sebagai analisa kuantitatif
untuk menentukan :
1. Level dan bentuk background
2. Adanya garis lain yang berlebih
Analisa kualitatif biasanya dilakukan dengan memeriksa secara lamban
sepanjang sudut 2θ yang terbentuk. Sebuah puncak akan ditemukan hanya
jika hokum Bragg terpenuhi. Spektrum yang dihasilkan dari pemeriksaan ini
memiliki puncak -puncak yang berkaitan dengan elemen-elemen yang ada dalam
sampel. Selama pemeriksaan, goniometer memutar kristal melalui sudut θ
sementara detektor berputar melalui sudut 2θ. Ini memastikan bahwa sudut antara
sinar-x, kristal dan detektor selalu memenuhi hukum Bragg. Intensitas dari
background bergantung pada sejumlah faktor, termasuk :
1. Komposisi sampel
2. Pengaturan optik
3. Intensitas sinar-x yang mengenai sampel
Intensitas dari puncak-puncak tersebut dipengaruhi oleh konsentrasi dari
elemen- elemen dalam sampel dan hasil perpendaran dari garis karakteristik,
sebagai tambahan dari beberapa faktor diatas. Posisi puncak pada spektrum yang
keluar bergantung pada panjang gelombang dari unsur dan Kristal yang
digunakan, seperti yang dapat dilihat dengan mengubah hukum Bragg.
Karena panjang gelombang untuk setiap elemen adalah sama, variabel
satu-satunya adalah 2d jarak dari kristal. Jadi, perbedaan kristal akan
menghasilkan puncak pada lokasi yang berbeda untuk elemen yang sama.

16
 Gambar 2.4 Pembagian panjang gelombang

Analisa kuantitatif digunakan untuk menghasilkan konsentrasi dari

elemen-elemen yang ada dalam sampel. Ini merupakan sebuah metode analisa
komparatif, yang berdasarkan fakta bahwa intensitas terukur dari radiasi, ini
memungkinkan untuk menghitung konsentrasi dari elemen tersebut.
Inti dari analisa kuantitatif adalah kalibrasi. Ini membentuk factor
konsentris dari intensitas terukur dengan konsentrasi dari sebuah elemen. Setiap
elemen yang diinginkan harus dikalibrasi sebelum hasilnya dapat diperoleh.
Kalibrasi dilakukan dengan mengukur sejumlah standar (sampel kalibrasi) yang
mengandung konsentrasi yang telah diketahui dengan baik dari elemen-elemen
tersebut yang diinginkan tadi. Kalibrasi terdiri dari sejumlah tahapan :
1. Memasukkan data standar
2. Mengukur sampel standar
3. Menggambar kurva kalibrasi
Intensitas yang terukur harus digambar versus konsentrasi yang telah
diketahui, yang menghasilkan “garis regresi”. Jika prosedur ini telah diselesaikan
untuk semua elemen yang diinginkan, maka sampel normal dapat kemudian
diukur dan dihitung konsentrasinya. Intensitas yang direkam ketika mengukur
standar kalibrasi digambarkan versus konsentrasi yang telah diketahui dari
elemen-elemen tersebut untuk menciptakan “kurva kalibrasi” atau “garis regresi”.
Perbandingan intensitas terukur dari sampel normal versus garis tersebut
memberikan hasil konsentrasi dari elemen dalam sampel. Garis regresi
diekstrapolasi dalam dua arah dari titik yang terukur. Titik dimana garis yang
melalui sumbu Y merupakan level background (Rb) dari pengukuran.

17
2.4.3 Prinsip kerja XRF
Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau
sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan
oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer
energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek
fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron
pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini
menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada
keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses
ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi
ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X
Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa
XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering
terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari
sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang
berbeda (Viklund, 2008).
Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray
Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun
menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor
(PANalytical, 2009).
Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap
oleh detektor. Detektor menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan
menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian
dengan energi dari foton – foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju
sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan
memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer
sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap
sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif
rendah, namun keakuratan berkurang (Gosseau, 2009).

18
 BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat

- Beaker glass Pyrex

- Pipet Tetes
- Corong kaca
- Cawan petri
- Spatula
- Mortar alu
- Tabung reaksi
- XRay Fluorescence Spekroskospi Thermo Scientific Niton XL3t Gold+
- FT-IR Perkin Elmer
- Kertas saring biasa
- Hot plate Cimarec

3.2 Bahan

- Pupuk NP 16-20-0-125
- Aseton
- Aquadest
- Amonium hepta molibdat
- HNO3
- Perklorat

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Uji Kualitatif N, P Dan K Dengan Metode Fourier Transform Infrared

(FT-IR)
- Di lakukan pengukuran background terlebih dahulu untuk memastikan tidak
ada senyawa lain yang terbaca
- Diletakkan pupuk pada aksesoris Smart ITR
- Diklik “ collect sampel “ pada toolbar

19
- Dicari titik puncak sampel dengan klik “ find peak”
- Dicetak analisa

3.3.2. Uji Kualitatif N,P Dan K Dengan Metode Kimia Basah

3.3.2.1 Uji Kualitatif N

- Dilarutkan pupuk dengan menggunakan aquadest

- Dipanaskan
- Disaring
- Ditambahkan NaOH sehingga terbentuk bau amoniak

3.3.2.2 Uji Kualitatif P

- Dilarutkan pupuk dengan menggunakan aquadest
- Dipanaskan
- Disaring
- Ditamabahkan ammonium hepta molibdat
- Ditambahkan HNO3(p) sehingga terbentuk endapan kuning

3.3.2.3 Uji kualitatif K

- Dilarutkan pupuk dengan menggunakan aquadest
- Dipanaskan
- Disaring
- Ditambahkan filtrat dengan perklorat sehingga terbentuk endapan putih

3.3.3 Uji Kualitatif N,P Dan K Dengan Menggunakan X-Ray Fluorescence

(XRF)

3.3.3.1 Preparasi sampel

- Digerus pupuk menggunakan mortar dan lumpang
- Diletakan kapas pada lapisan bawah dan pupuk pada lapisan atas pada sampel
cup
- Ditutup sampel cup yang telah berisi kapas dan pupuk menggunakan plastik
polypropylen

20
3.3.3.2 Analisa dengan menggunakan instrument X-Ray Fluorescence (XRF)
- Dinyalakan XRF dengan menakan tombol power dan kemudian
- Ditentukan metode yang akan digunakan untuk menganalisa pupuk dengan
menyentuh “sampel type” pada layar XRF
- Disentuh “ data entry” untuk memberi nama sampel pupuk
- Diarahkan instrumen XRF ke pupuk yang telah disiapkan di dalam sampel
cup
- Ditekan dan tahan “trigger” selama tiga puluh detik hingga terdengar bunyi
- Dicetak hasil analisa

21
 BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

4.1.1 Hasil Penelitian Pupuk Dengan Fourier Transform Infrared (FT-IR)

No Jenis Ikatan Jenis Vibrasi Bilangan Gelombang ( cm-1)

1 N-H Stretching 2806.94
Bending 1440.14
2 S-H Stretching 2415.00
3 S=O Stretching 1042.29

4.1.2 Hasil Analisa Dengan Menggunakan Metode Kimia Basah

- Pada uji Nitrogen, pada sampel pupuk positif (+) mengandung Nitrogen
ditandai dengan adanya aroma amonia
- Pada uji Phospat, pada sampel pupuk positif (+) mengandung Phospat ditandai
dengan adanya endapan kuning
- Pada uji Kalium, pada sampel pupuk negative (-) mengandung Kalium
ditandai dengan tidak terbentuknya endapan putih

4.1.3 Hasil Analisa Dengan Menggunakan X-Ray Flourescence (XRF)

- Nitrogen tidak dapat terbaca dengan XRF karena Nitrogen merupakan ion
yang berbentuk gas. XRF hanya dapat membaca atau mengukur senyawa
anorganik logam yang berbentuk padat
- Pada pupuk NP 16-20-0-125 mengandung Phospat dalam bentuk P2O5 dengan
konsentrasi 8,93 %
- Pada pupuk NP 16-20-0-125 mengandung Kalium dalam bentuk K2O dengan
konsentrasi 4,49 %

22
4.2 Pembahasan
4.2.1 Analisis Berdasarkan FT-IR
Untuk menunjukkan adanya vibrasi stretching N-H pada bilangan
gelombang 2806.94 cm-1 didukung oleh vibrasi bending 1440.14 cm-1. S-H
menunjukkan vibrasi stretching pada bilangan gelombang 2415.00 cm-1
sedangkan S=O menunjukkan vibrasi stretching pada bilangan gelombang
1042.29 cm-1.

4.2.2 Analisis Berdasarkan Metode Kimia Basah

Berdasarkan uji dengan metode kimia basah maka pada uji nitrogen,
pupuk NP 16-20-0-125 menunjukkan adanya aroma ammonia. Ini menunjukkan
positif adanya nitrogen pada pupuk NP 16-20-0125. Pada uji Phospat, pupuk NP
16-20-0-125 membentuk endapan kuning. Ini menunjukkan positif adanya
phospat pada pupuk NP 16-20-0-125. Pada uji Kalium, pupuk NP 16-20-0-125
tidak membentuk endapan putih. Ini menunjukkan negatif tidak adanya kalium
pada pupuk NP 16-20-0-125.

4.2.3 Analisis Berdasarkan X-Ray Fluoroscence (XRF)

Berdasarkan analisis menggunakan X-Ray Fluroscence (XRF), nitrogen

tidak dapat terbaca karena nitrogen merupakan ion yang berbentuk gas. XRF
hanya dapat mengukur senyawa anorganik logam yang berbentuk padat. Phospat
yang terkandung dalam pupuk NP 16-20-0-125 diukur dalam bentuk P2O5 dengan
konsentrasi 8,39 %. Kalium yang terkandung dalam pupuk NP 16-20-0-125
diukur dalam bentuk K2O dengan konsentrasi 4,49 %.

23
 BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1. Dari hasil analisa kandungan yang terdapat dalam pupuk NP 16-20-0-125
dengan menggunakan alat Fourier Transform Infrared (FTIR) menunjukkan
N-H stretching pada bilangan gelombang 2806.94 cm-1 dan bending pada
bilangan gelombang 1440.14 cm-1. Ikatan S-H stretching pada bilangan
gelombang 2415.00 cm-1, sedangkan S=O stretching pada bilangan gelombang
1042.29 cm-1
2. Dari hasil analisa pupuk NP 16-20-0-125 dengan menggunakan metode kimia
basah dimana hasil uji Nitrogen menunjukkan hasil positif, hasil uji Phospat
menunjukkan hasil postif, hasil uji Nirogen menunjukkan hasil uji negatif.
3. Dari hasil analisa pupuk NP 16-20-0-125 dengan menggunakan alat X-Ray
Flourescence (XRF) menunjukkan kandungan Phospat dalam bentuk P2O5
dengan konsentrasi 8,39 % dan Kalium dalam bentuk K2O dengan
konsentrasi 4,49%

5.2 Saran
Selama melakukan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di BPIB Medan maka
ada beberapa hal yang perlu diperhatikan untuk mahasiswa/I yang selanjutnya
akan melakukan PKL di BPIB Medan yaitu :
1. Meningkatkan jadwal waktu PKL sehingga ilmu yang didapat lebih banyak
2. Mematuhi peraturan yang diterapkan di BPIB Medan
3. Meningkatkan keingintahuan selama masa PKL untuk menambah
pengetahuan
4. Menggunakan peralatan safety yang lengkap saat menganalisa sampel
5. Menjaga privasi karyawan dan BPIB Medan
6. Berhati – hati saat menganalisa sampel
7. Menganalisa sampel sesuai dengan Instruktur Kerja (IK) di BPIB Medan

24
 DAFTAR PUSTAKA

Engelstad, O.P. 1997. Teknologi dan penggunaan pupuk. (Edisi ketiga). Gadjah
Mada University Press. Yogyakarta.

Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy.New York :Plenum

Hardjowigeno, S. 2003. Klasifikasi Tanah dan Pedogenesis. Akapress. Jakarta.

Hartomo,J.A.1986.PenyidikanSpektrometrikSenyawaOrganik.EdisiKeempat.

Jakarta: Erlangga.

Isnaini.M.2006.Pertanian Organik.Cetakan Pertama.Yogyakarta:PenerbitKreasi

Wacana.

Lingga,P.2008.Petunjuk Penggunaan Pupuk. Cetakan ke 26. Jakarta :Penerbit

Swadaya

Marsono, dan Paulus, S., 2001. Pupuk Akar: Jenis dan Aplikasi. Penebar
Swadaya. Jakarta
McMurry, J. 2007. Organic Chemistry. International Student Edition.

China:Thomson

Musnamar. 2003. Pupuk Organik (Cair dan Padat, Pembuatan Aplikasi). Penebar
Swadaya. Jakarta..

Novizan, 2002. Petunjuk Pemupukan yang efektif. Agromedia Pustaka, Jakarta

PANalytical B.V., 2009, X-ray Fluorescence Spectrometry,
Pine, S. 1998. Kimia Organik. Bandung: Terbitan Keempat. Penerbit ITB
Parnata.2004. Pupuk Organik Cair Aplikasi dan Manfaatnya.Agromedia , Jakarta
Rinsema,W.T.1983.Pupuk dan cara pemupukan.Bhratara Karya Aksara : Jakarta
Rosmarkam, Yuwono. 2002.Ilmu Kesuburan Tanah.CetakanPertama.
Syahputri,M.V.2007.PemastianMutuObat.Volume1.Jakartaa:PenerbitBuku
Kedokteran.

25
Viklund, A.,2008, Teknik Pemeriksaan Material Menggunakan XRF, XRD dan
SEM-EDS,

Watson, D.G.2009. Analisis Farmasi.Edisi 2.Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran.

Wirjosentono, B.1995.Analisis dan Karakterisasi Polimer. Edisi

Pertama Cetakan Pertama. Medan: USU Press.

Whiston,Clive.1987.“X-RayMethods”.JohnWiley&Sons.United Kindom

26
 LAMPIRAN

Hasil analisis pupuk NP 16-20-0-125 dengan menggunakan Fourier Transform

Infrared (FT-IR)

27
Hasil analisis pupuk NP 16-20-0-125 dengan menggunakan X-Ray Fluoroscence (XRF)

28