5

DISTILASI BATCH

Kompetensi

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa dapat:

1. menghitung jumlah plate teoritis dengan metoda Mc Cabe-Thiele dan
persamaan Fenske
2. menghitung efisiensi kolom
3. menjelaskan hubungan antara variasi laju boil-up dan refluk rasio
terhadap efisiensi kolom

5.1 PENDAHULUAN
Distilasi merupakan proses penting dalam bidang rekayasa (teknik) kimia.
Pada dasarnya distilasi merupakan proses pemisahan campuran dua
komponen atau lebih (banyak) komponen menjadi bagian-bagian atau
komponen berdasarkan pada perbedaan volatilitas ( kemudahan menguap)
atau perbedaan titik didih antara masing-masing komponen.
Proses distilasi dapat digambarkan sebagai deretan tahap flashing
yang disusun secara seri sehingga uap yang mengalir ke atas dan cairan
yang mengalir ke bawah saling berkontakan. Dengan demikian di setiap
tahap aliran uap (V) dan cairan (L) akan berkontakan dan membentuk
kesetimbangan. Agar kontak antara uap dan cairan dapat berlangsung lebih
sempurna maka dipasang tray yang jumlahnya disesuaikan dengan
kebutuhan. Secara teoritik satu tray dapat dianggap sebagai suatu tahap
kesetimbangan.
Cairan dan uap yang memasuki suatu tahap tidak berada dalam
keadaan setimbang. Cairan dan uap tersebut berkontakan satu sama lain
sehingga terjadi pemindahan massa, sehingga uap cairan yang
meninggalkan tahap tersebut berada dalam keadaan setimbang. Uap yang
meninggalkan tahap kesetimbanagn ini mengandung lebih banyak
DISTILASI BATCH 52

komponen yang mudah menguap (Volatile) dari pada uap yang memasuki
tahap tersebut. Sebaliknya, cairan yang meninggalkan tahap tersebut akan
mengandung lebih sedikit volatile dari cairan yang memasuki tahap. Jadi
uap dipuncak kolom memiliki komponen yang lebih mudah menguap
secara dominan, sedangkan didasar kolom cairan mengandung komponen
yang sukar menguap.

5.2 DASAR TEORI

Prinsip distilasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap dan cairan serta
memisahkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang
tersebut. Cara pemisahan tersebut diperlihatkan pada Gambar 5.1.

V1 Qc
D
1

V3 L2
V n-1 Ln-2
n-1

Vn Ln-1
n

Ln
V n+1

Gambar 5.1. Cara Pemisahan Secara Distilasi

Seperti terlihat pada Gambar 5.1, misalnya cairan L n-1 dengan

komposisi x A,n-1 dicampur dengan uap V n+1 berkomposisi y A,n+1 .
Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap kesetimbangan n.
Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru dalam
keadaan setimbang yaitu V n dan L n . Uap V n mempunyai komposisi y A,n
DISTILASI BATCH 53

yang mengandung lebih banyak komponen A (y A,n > y A,n+1 ), sedangkan

cairan L n mengandung lebih sedikit komponen A (x A,n < x A,n-1 ). Operasi
kesetimbangan tersebut diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang
sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.
Dalam operasi distilasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam
tahap-tahap (stage). Pada saat operasi berlangsung, cairan di tahap
terendah dipanaskan (Qr) sedangkan uap ditahap teratas didinginkan (Qc).
Hasil atas yang diambil disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke
kolom disebut refluks (Lo). Jumlah refluks dibanding distilat disebut rasio
refluks ( R ) yang sangat mempengaruhi hasil pemisahan.

R = Lo / D …………………………….. (5.1)

Jika R tak berhingga , artinya semua hasil atas kembali ke tahap 1,

maka operasi distilasi disebut refluks total. Pada operasi dengan refluks
total, maka jumlah tahap teoritis adalah minimum. Kalau relative volatility
konstan (dapat dianggap konstan), maka jumlah tahap minimum pada
operasi dengan refluks total dapat dihitung dengan persamaan Fenske:

log [(x A /x B ) d . (x B /x A ) b ]
n+1= …………………. (5.2)
log (α AB ) av
dimana:
n = jumlah tahap teoritis
xA = fraksi mol komponen yang mudah menguap
xB = fraksi mol komponen yang kurang mudah menguap
αav = relative volatility rata-rata (αav = √ αd . αb )
d dan b berturut-turut adalah destilat dan bottom

Selanjutnya, effisiensi kolom dapat ditentukan dengan persamaan berikut:

Jumlah tahap teoritis

E= x 100% ………………………. (5.3)
Jumlah tahap aktual

Pada kenyataannya pada setiap tahap tidak akan terjadi

kesetimbangan yang sempurna antara cairan dan uap yang
meninggalkannya. Dengan demikian, jumlah tahap aktual (yang
sebenarnya) akan lebih banyak dari pada jumlah tahap teoritis sehingga ada
faktor effisiensi.
Pada beberapa industri kimia, terutama bila umpan (feed) jumlahnya
kecil, maka distilasi dilakukan secara batch. Begitu pula bila diinginkan
distilat dengan komposisi yang cukup bervariasi.
DISTILASI BATCH 54

Distilasi batch biasanya dilakukan pada sebuah kolom distilasi yang

jumlah platenya sudah tertentu dan umpan (feed) dimasukkan hanya sekali
pada setiap batch operasi. Distilat akan dikeluarkan secara kontinu, tetapi
produk bawah (residu) baru dikeluarkan setelah operasi per batch selesai.
Pada distilasi batch, komposisi distilat sangat tergantung pada
komposisi residu, jumlah tahap pada kolom dan rasio refluk operasi. Sesaat
setelah kolom beroperasi, maka akan dihasilkan distilat berkadar
komponen yang lebih mudah menguap sangat tinggi. Di lain pihak, residu
akan menurun kadarnya akibat tidak ada umpan yang mengalir masuk.
Akibatnya, kadar distilat selanjutnya juga akan menurun. Berdasarkan hal
tersebut, maka distilasi batch dapat beroperasi pada 2 kemungkinan, yaitu:

a. dengan kadar distilat konstan, rasio refluk berubah

b. dengan rasio refluk konstan, kadar distilat berubah.

5.2.1 Distilasi Batch dengan Kadar Distilat Konstan

Misal pada saat operasi dimulai, jumlah liquida yang dimasukkan ke dalam
bejana adalah F1 mol dengan kadar xF1 dan sesaat setelah mulai
dihasilkan distilat dengan kadar xD pada rasio refluk R1. Setelah interval
waktu tertentu, liquida dalam bejana tinggal F2 mol dengan kadar xF2,
sedangkan kadar distilat tetap xD karena rasio refluk diubah menjadi R2.
Bila jumlah distilat yang terkumpul selama ini adalah D mol, maka
material balance-nya:

F1 . xF1 – F2 . xF2 = D . xD
F1 – F2 = D

Maka diperoleh:
x − x F2
D = F1 F1 …………………………. (5.4)
x D − x F2
xD
R= −1 .....……………………….. (5.5)
θ
θ adalah perpotongan garis operasi dengan sumbu y seperti terlihat pada
Gambar 5.2 di bawah ini.
DISTILASI BATCH 55

Gambar 5.2 Distilasi Batch dengan xD konstan

5.2.2 Distilasi Batch dengan Rasio Refluk Konstan

Bila kolom beroperasi dengan rasio refluk yang selalu sama tiap saat, maka
kadar distilat xD akan menurun secara kontinu. Misal, pada suatu interval
waktu yang sangat singkat dt, komposisi distilat berubah dari xD menjadi
dxD. Dalam waktu ini pula distilat akan bertambah dD, maka

 dx 
dD x D − D  = x D .dD (differerensial tingkat 2 diabaikan)
 2 

dan xD . dD = -d(F . xF)

tetapi dD = - dF, maka
-xD . dF = - F . dxF – xF . dF
bila diatur dan diintegrasikan diperoleh:
DISTILASI BATCH 56

F1 xF 2 dx F
ln =∫ ……………………………………..(5.6)
F2 xF1 x D − x F
Dari persamaan (5.6) di atas, dapat ditentukan perbandingan jumlah
liquida yang berada di dalam bejana sebelum dan sesudah operasi, yaitu
dengan membuat grafik xF versus 1/(xD-xF). Distilasi batch dengan rasio
refluk konstan dapat dilihat pada Gambar 5.3.

Gambar 5.3 Distilasi Batch dengan Rasio Refluk Konstan

5.3 PERCOBAAN
5.3.1 Percobaan 1

5.3.1.1 Tujuan
Menentukan overall column efficiency dengan memvariasikan laju boil-up.
DISTILASI BATCH 57

5.3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan:
1. Etanol
2. Aquadest

5.3.1.3 Alat
Peralatan percobaan seperti ditampilkan pada gambar di bawah ini.
T12

VENT

CONDENSOR T11

DECANTER

V8 REFLUX
V10
VALVE
VENT
T1
T10 V5
V14
V7
T1 TOP
T2 T13 PRODUCT
T3 RECEIVER
V3 COOLING
T4
MANOMETE WATER
R
V12 V4
T5 P1
T6
COLUMN
T7
V15
T8
V6
VACUUM
PUMP
T9
REBOILER

V1

HEATER V2

Alat yang diperlukan:

1. Gelas ukur 100 ml
2. Stop watch
3. Alkoholmeter
DISTILASI BATCH 58

5.3.1.4 Prosedur
1. Sebelum percobaan dimulai, pastikan bahwa semua valve dalam
keadaan tertutup
2. Buka valve V10 pada pipa refluk
3. Isi reboiler dengan 10 liter campuran etanol-air dengan komposisi
tertentu (sesuai penugasan dari pembimbing)
4. Hidupkan power yang terdapat pada control panel
5. Arahkan set temperatur ke T9 (temperatur reboiler)
6. Buka valve V5 agar air pendingin dapat mengalir ke kondenser (laju
alir kira-kira 3 liter/menit)
7. Putar Power Controller searah jarum jam (bacaannya sesuai penugasan
dari pembimbing)
8. Amati temperatur T9
9. Lakukan refluk total jika T9 sudah konstan selama 30 menit
10. Ukur laju boil-up menggunakan valve V3 (sebelum mengukur laju
boil-up, buka sebagian V3 dan keluarkan kondensat dari sistem refluk
sampai diperoleh aliran yang steady). Lakukan pengukuran sebanyak 3
kali
11. Ambil sampel pada bagian overhead melalui valve V3 dan sampel
bagian bottom melalui valve V2 dengan waktu bersamaan. Catat pula
T1 dan T8
12. Ukur komposisi overhead dan bottom dengan alkoholmeter
13. Ulangi point k dan l di atas tiap sepuluh menit, sampai diperoleh
masing-masing 5 sampel untuk sampel bagian overhead dan bottom.
14. Ulangi poin g s/d m di atas dengan laju boil-up berbeda (dengan
mengubah set power controller)

5.3.1.5 Perhitungan / Analisis

Pengumpulan Data:

Power : kW

Laju Boil-up : liter/jam

No Komposisi Overhead Komposisi Bottom T1(oC) T8 (oC)

(%Vol) (% Vol)

2
DISTILASI BATCH 59

Power : kW

Laju boil-up : liter/jam

No Komposisi Overhead Komposisi Bottom T1 (oC) T8

(%vol) (%vol) (oC)

Tugas:
1. Hitunglah jumlah plate teoritis dengan menggunakan persamaan
Fenske
2. Hitunglah efisiensi kolom
3. Jelaskan pengaruh variasi laju boil-up terhadap overall column
efficiency

5.3.2 Percobaan 2

5.3.2.1 Tujuan
Menentukan overall column efficiency dengan memvariasikan laju boil-up

5.3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan:
1. Etanol
2. Aquadest
DISTILASI BATCH 60

5.3.2.3 Alat
Peralatan percobaan seperti ditampilkan pada gambar di bawah ini.
T12

VENT

CONDENSOR T11

DECANTER

V8 REFLUX
V10
VALVE
VENT
T1
T10 V5
V14
V7
T1 TOP
T2 T13 PRODUCT
T3 RECEIVER
V3 COOLING
T4
MANOMETE WATER
R
V12 V4
T5 P1
T6
COLUMN
T7
V15
T8
V6
VACUUM
PUMP
T9
REBOILER

V1

HEATER V2

Alat yang diperlukan:

1. Gelas ukur 100 ml
2. Stop watch
3. Alkoholmeter

5.2.1.1 Prosedur
1. Sebelum percobaan dimulai, pastikan bahwa semua valve dalam
keadaan tertutup
2. Buka valve V10 pada pipa refluk
3. Isi reboiler dengan 10 liter campuran etanol-air dengan komposisi
tertentu (sesuai penugasan dari pembimbing)
4. Hidupkan power yang terdapat pada control panel
5. Arahkan set temperatur ke T9 (temperatur reboiler)
DISTILASI BATCH 61

6. Buka valve V5 agar air pendingin dapat mengalir ke kondenser (laju

alir kira-kira 3 liter/menit)
7. Putar Power Controller searah jarum jam (bacaannya sesuai penugasan
dari pembimbing)
8. Amati temperatur T9
9. Lakukan refluk total jika T9 sudah konstan selama 15 menit
10. Set refluk controller (sesuai penugasan)
11. Ukur laju boil-up menggunakan valve V3 (sebelum mengukur laju
boil-up, buka sebagian V3 dan keluarkan kondensat dari sistem refluk
sampai diperoleh aliran yang steady). Lakukan pengukuran sebanyak 3
kali
12. Ambil sampel pada bagian overhead melalui valve V3 dan sampel
bagian bottom melalui valve V2 dengan waktu bersamaan. Catat pula
T1 dan T8
13. Ukur komposisi overhead dan bottom dengan alkoholmeter.
14. Ulangi point k dan l di atas tiap sepuluh menit, sampai diperoleh
masing-masing 5 sampel untuk sampel bagian overhead dan bottom.
15. Ulangi poin j s/d n di atas dengan refluk ratio berbeda (dengan
mengubah set refluk controller)

5.3.2.4 Perhitungan/Analisis
Pengumpulan Data:

Refluk Ratio :

Laju Boil-up : liter/jam

No Komposisi Overhead Komposisi T1(oC) T8 (oC)

(%Vol) Bottom (% Vol)

5
DISTILASI BATCH 62

Refluk Ratio :

Laju Boil-up : liter/jam

No Komposisi Overhead Komposisi T1(oC) T8 (oC)

(%Vol) Bottom (% Vol)

Tugas:
1. Hitung jumlah plate teoritis dengan metoda Mc Cabe Thiele
2. Hitung efisiensi kolom
3. Pada refluk ratio konstan, jelaskan bagaimana perubahan komposisi top
(overhead) dan bottom terhadap waktu
4. Jelaskan pengaruh perubahan refluk ratio terhadap efisiensi kolom

DAFTAR PUSTAKA
Anonimous, 1999, “Instruction Manual Batch Distillation Column
UOP3BM
Geankoplis, 1978, “Transport Processes and Unit Operation”,Allyn and
Bacon Inc., Boston
Richardson, J.F. dan J.H Harker, 2002, “Coulson & Richardson’s Chemical
Engineering”, Volume 2, Fifth Edition, Butterworth Heinemann