Analisis Luas Permukaan Zeolit Alam Termodifikasi Dengan Metode BET

Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)

Siti Zulichatun, Aris Wijayanti, Nur Hidayah, Apriza Marfina, Yoga Adi Pranata, Lutfi Nurbaeti,
Novita Dwi Rahayuningsih
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2015
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Sekaran, Gunungpati, Semarang

Abstrak
Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas
permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan
mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum
ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan
SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Pada percobaan ini hanya dilakukan dengan metode Adsorpsi,
yaitu proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sampel yang
digunakan adalah Zeolit alam yang termodifikasi. Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu
200oC selama 2 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan
sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi
dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total sebesar 127,639 m2/g,
sedangkan berdasarkan perhitungan diperoleh sebesar 127,5998 m2/g.

Kata Kunci: Surface Area Analyser, BET, Absorpsi, Nitrogen

PENDAHULUAN ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa

Surface Area Analyzer (SAA) pada setiap permukaan mempunyai tingkat
merupakan salah satu alat utama dalam energi yang homogen (energi adsorpsi tidak
karakterisasi material. Alat ini berfungsi mengalami perubahan dengan adanya
untuk menentukan luas permukaan material, adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada
distribusi pori dari material, dan isotherm interaksi selama molekul teradsorpsi.
adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode Alat ini prinsip kerjanya
BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan umumnya nitrogen, argon dan helium, pada
Teller pada tahun 1938. Metode ini permukaan suatu bahan padat yang
digunakan untuk permukaan yang datar akandikarakterisasi pada suhu konstan
(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat
dalam setiap layer yang dapat digunakan tersebut pada dasarnya hanya mengukur
dalam menjelaskan luas permukaan. Metode jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya
tertentu. Secara sederhana, jika kita adalah untuk menghilangkan gas – gas yang
mengetahui berapa volume gas spesifik yang terserap pada permukaan padatan dengan
dapat diserap oleh suatu permukaan padatan cara memanaskan dalam kondisi vakum.
pada suhu dan tekanan tertentu dan kita Biasanya degassing dilakukan selama lebih
mengetahui secara teoritis luas permukaan dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 –
dari satu molekul gas yang diserap, maka 300°C tergantung dari karakteristik bahan
luas permukaan total padatan tersebut dapat uji.
dihitung. Bagian-bagian SAA:
Tentunya telah banyak teori dan
model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti untuk mengubah data yang
dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang
diserap pada berbagai tekanan dan suhu
tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data
luas permukaan, distribusi pori, volume pori
dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk
menghitung luas permukaan padatan dapat
Gambar 1. Bagian Bagian SAA
digunakan BET teori, Langmuir teori,
metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang
Luas permukaan merupakan luasan
paling banyak dipakai dari teori – teori
yang ditempati satu molekul adsorbat/zat
tersebut adalah BET.
terlarut yang merupakan fungsi langsung
Alat ini hanya memerlukan sampel
dari luas permukaan sample. Dengan
dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar
demikian dapat dikatakan bahwa luas
0,1 sampai 0,01 gram saja. Persiapan utama
permukaan merupakan jumlah pori disetiap
dari sampel sebelum dianalisa adalah
satuan luas dari sample dan luas permukaan
dengan menghilangkan gas – gas yang
spesifiknya merupakan luas permukaan per
terserap (degassing). Alat surface area
gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh
analyzer ini terdiri dari dua bagian utama
ukuran partikel/pori, bentuk pori dan
yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser
susunan pori dalam partikel. (Martin et al,
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal
1993).
Adsorpsi dan Desorpsi total sampel. Volume pori dapat
diketahui dengan metode saturasi air.
Adsorbsi adalah gejala pengumpulan
Pada metode ini sampel ditimbang
molekul - molekul suatu zat pada permukaan
terlebih dahulu. Berat ini disebut berat
zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan
kering (Wd). Sampel kemudian
gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut.
direndam di dalam air hingga seluruh
Desorpsi merupakan proses pori dalam sampel terisi air. Sampel
pelepasan kembali ion atau molekul yang kemudian ditimbang kembali. Berat
telah berikatan dengan gugus aktif pada sampel pada saat basah ini disebut berat
adsorben. basah (Ww). Porositas dapat dihitung
dengan persamaan berikut:
Proses adsorpsi – desorpsi dipengaruhi oleh
5 faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
 karakteristik fisik dan kimiawi adsorben
(Gregg, S.J. and Sing, K.S.W, 1982).
(luas permukaan dan ukuran pori)
 karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat
Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller)
(ukuran molekul dan polaritas molekul)
Metode ini menganggap bahwa
 konsentrasi adsorbat dalam larutan
molekul padatan yang paling atas berada
 karakteristik larutan (pH dan
pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika
temperatur)
permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul
 lama adsorpsi dan desorpsi
saja, maka molekul-molekul gas ini berada
Sifat-sifat yang perlu diamati dari
dalam kesetimbangan dalam fase uap
suatu material berpori antara lain:
padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan,
1. Massa jenis
maka lapisan teratas berada pada
Massa jenis didefenisikan sebagai
kesetimbangan dalam fase uap padatan.
ukuran dari massa tiap satuan volume.
Bentuk isoterm tergantung pada macam gas
Semakin besar massa jenis suatu objek,
adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori.
maka semakin besar pula massa tiap
Peristiwa pelepasan molekul, ion
satuan volumenya.
dari permukaan zat padat yang telah
2. Porositas
berikatan dengan gugus aktif adsorben
Porositas merupakan perbandingan
disebut dengan desorpsi. Gejala yang
antara volume pori total dengan volume
diamati pada desorpsi berupa desorpsi Berat gas nitogen yang dapat
lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan
molekul ganda dan kondensasi dalam dari menggabungkan persamaan (3) dan (4)
kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sehingga diperoleh :
sebagai berikut :

Selanjutnya pada aplikasi metode

BET adalah menghitung luas muka. Untuk
Dimana
itu perlu diketahui luas muka cross section
W= Berat yang diserap (adsorbed) pada
dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas
tekanan relative P/Po
muka total (St) dari cuplikan adalah:
Wm = Berat gas nitrogen (adsorbate)
yang membentuk lapisan monolayer
pada permukaan zat.
P = Tekanan kesetimbangan adsorbs Dimana:
Po= Tekanan penjenuhan adsorpsi-
N = bilangan Avogadro (6,203x1023
desorpsi cuplikan pada suhu rendaman
molekul/mol)
pendingin
C = konstanta energi M = berat molekul dari gas nitrogen
Persamaan BET (2) akan
Wm = berat gas nitrogen (gram)
merupakan garis lurus bila dibuat grafik
1/[W(P/Po-1)] versus P/Po. Prosedur Acs = Cross sectional area for nitrogen
standar multipoint BET diperlukan minimal
(10,2 Å)
3 titik kisaran tekanan relative yang tepat.
Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan Luas muka spesifik (s) dapat

tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari dihitung dari luas muka total (st) dibagi

slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat

dari persamaan (2) didapatkan : persamaannya sebagai berikut:

Dimana : situs aktif dari zeolite sehingga dapat
menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat
St = Luas muka total (m2/gr)
katalisis dari zeolit tersebut. Inilah alasan
2
S = Luas muka spesifik (m /gr) mengapa zeolit alam perlu diaktivasi
terlebih dahulu sebelum digunakan. Aktivasi
Bc =berat cuplikan (gram)
zeolit alam dapat dilakukan secara fisika
Zeolit merupakan mineral alumina
maupun kimia. Secara fisika, aktivasi dapat
silikat terhidrat yang tersusun atas
dilakukan dengan pemanasan pada suhu
tetrahedral- tetrahedral alumina (AlO45-) dan
300-400 oC dengan udara panas atau dengan
silika (SiO44-) yang membentuk struktur
sistem vakum untuk melepaskan molekul
bermuatan negatif dan berongga
air. Sedangkan aktivasi secara kimia
terbuka/berpori. Muatan negatif pada
dilakukan melalui pencucian zeolit dengan
kerangka zeolit dinetralkan oleh kation yang
larutan Na2EDTA atau asam-asam
terikat lemah. Selain kation, rongga zeolit
anorganik seperti HF, HCl dan H2SO4 untuk
juga terisi oleh molekul air yang
menghilangkan oksida-oksida pengotor yang
berkoordinasi dengan kation. Rumus umum
menutupi permukaan pori.
zeolit adalah Mx/n[(AlO2)x(SiO2)y].mH2O.
Dimana M adalah kation bervalensi
METODOLOGI
n (AlO2)x(SiO2)y adalah kerangka zeolit
Alat dan Bahan
yang bermuatan negative H 2O adalah
Bahan
molekul air yang terhidrat dalam kerangka
 Gas N2
zeolit.
 N2 cair
Zeolit pada umumnya dapat
 Zeolit alam termodifikasi
dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam
Alat
dan zeolit sintetik. Zeolit alambiasanya
mengandung kation-kation K+,Na+, Ca2+  Timbangan digital,

atau Mg2+ sedangkan zeolit sintetik biasanya  Satu set “ Sampel Sell”

hanya mengandung kation-kation K+ atau  Satu set alat SAA

Na+. Pada zeolit alam, adanya molekul

airdalam pori dan oksida bebas di
permukaan seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO,
Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau
Prosedur Kerja Lakukan penyetingan parameter dan point
Persiapan Alat pada TAB sample.
Kabel disambungkan pada sumber 1. Mencetak Hasil Analisa
tegangan dan pastikan semua kabel dan Open file yang telah dianalisa dan
komputer tersambung, kemudian vakum cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan
dinyalakan, tekan Switch Power dan file, untuk melihat grafik dan tabel klik
nyalakan komputer. kanan pada grafik.
2. Mematikan instrumen
Preparasi sampel Memastikan terlebih dahulu bahwa
Untuk preparasi sampel degassing, sample cell telah dilepas dan menutup
pertama adalah menimbang sampel 0,0672 software NovaWin. Matikan instrumen
gram dan memasukkannnya dalam sampel dengan menekan tombol Switch Power,
cell yang bersih, kemudian menusun sampel matikan vacum dan tutup katub N2.
cell dalam tempat degassing. Menyalakan Mematikan komputer dan cabut semua
heating mantle, atur temperaturnya. setelah kabel.
load menu degass tekan tombol ESC. Atur
kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 3-5 HASIL DAN ANALISIS DATA
gelembung/detik. Masukkan metal flow tube
Luas area menurut instrument
dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada
uap yang keluar kemudian putar valve dan
matikan heating mantle.

Analisa sampel
Sampel sel dimasukan batang kuarsa
kemudian di set pada holder station dengan
urutan o-ring, adaptor slave dan knurled
retainer ring, kemudian menuangkan
nitrogen cair kedalam dewar dan diset
alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin
distart program dan login dengan user Nova,
klik operation dan pilih start analisis.
 Grafik
Multi-point BET Plot
1,50E+01
y = 18,819x + 8,4646
1,00E+01 R² = 0,9637

5,00E+00

0,00E+00
0,00E+00 1,00E-01 2,00E-01 3,00E-01 4,00E-01

Persamaan Regresi : Y = 18.819x + 8.4646

Dari persamaan tersebut, maka :

Luas area menurut perhitungan
Slope = 18.819
Relative pressure 1/ [W((Po/P)-1)]
Intercept = 8.4646
5.37280e-02 8.8306e+00
R2 = 0.9637
7.59920e-02 9.7718e+00
Wm =
1.01526e-01 1.0601e+01

1.27023e-01 1.1236e+01 =

1.45766e-01 1.1517e+01 = 0.03665205 m2/g

1.73494e-01 1.1938e+01 Luas permukaan total (St)

1.96910e-01 1.2274e+01 St =
2.23466e-01 1.2677e+01
St =
2.46804e-01 1.3030e+01
= 127.5998
2.70488e-01 1.3409e+01
S = St/Bc
2.95484e-01 1.3783e+01
= 127.5998 / 0.0672

= 1898.807 m2/g
PEMBAHASAN
Y-Values
Pada prinsipnya alat surface area 1,50E+01
y = 18,819x + 8,4646
analyzer sangat mudah dioperasikan. 1,00E+01 R² = 0,9637

Sebelum analisa, kita hanya menentukan 5,00E+00

berapa titik adsorpsi yang ingin kita ukur 0,00E+00

0,00E+001,00E-012,00E-013,00E-014,00E-01
(dinyatakan dalam nilai P/Po). Nantinya alat
akan mengukur berapa banyak gas yang
Berdasarkan data hasil penelitian
terjerap pada tiap titik P/Po yang kita
dengan menggunakan alat SAA, diperoleh
masukkan sebelumnya kemudian data akan
Luas Permukaan sebesar 127,639 m²/g,
dinyatakan dalam table grafik isotherm
sedangkan berdasarkan analisis dengan
adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data
perhitungan dari persamaan regresi liniernya
tersebut maka didalam alat sudah dibekali
yaitu y = 18,81x + 8,464 dan R2 = 0,963
dengan software penghitung cukup lengkap
diperoleh Luas Permukaan Total dari
tinggal kita tentukan ingin dihitung apa
sampel Zeolit alam sebesar (St) = 127,5998
dengan metode apa. Pada penelitian ini
m²/g, dan Luas Permukaan Spesifik
metode yang digunakan adalah BET.
1898.807 m2/g. Dari keduanya maka
Pada penelitian kali ini digunakan dihasilkan selisih luas permukaan sebesar
sampel zeolite alam termodifikasi sebanyak 0,0392 m2/g, dimana luas permukaan dari
0.0672 g dengan proses deggasing selama instrument AAS yang dihasilkan lebih besar.
120 menit pada temperatur untuk Dari selisih tersebut menunjukkan bahwa
menghilangkan gas–gas yang terserap pada hasil analisis luas permukaan dengan
permukaan padatan atau permukaan pori- metode BET menggunakan instrument AAS
pori dengan cara memanaskan dalam menunjukkan hasil yang baik.
kondisi vakum. SAA akan mengukur berapa
banyak gas yang terjerap pada tiap titik p/po SIMPULAN
yang diinputkan, kemudian data dinyatakan Dari hasil analisis berdasarkan kurva
dalam table atau grafik isotherm adsorpsi. yang dihasilkan, diperoleh luas permukaan
zeolit alam termodifikasi sebesar 127,639
m2/g. Sedangkan berdasarkan perhitungan
luas permukaan total zeolit alam
2
termodifikasi sebesar 127,5998 m /g dan
luas permukaan spesifiknya sebesar
1898.807 m2/g.

DAFTAR PUSTAKA
Gregg, S.J. and Sing, K.S.W. 1982.
Adsorpsi, Surface and Porosity, 2
ed. London : Academic Press.

Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata, A.

1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar
Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi.
Jakarta :Universitas Indonesia.

Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J.

Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.

Vooys, F.de. 1983. The Pore Zise

Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland: Norit N. V.