Alprazolam Riska
Alprazolam Riska
BM 308,77
Alprazolam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H13CIN4.
Pemerian: serbuk hablur; putih sampai hampir putih, melebur pada suhu lebih kurang 2250.
Kelarutan: tidak larut dalam air, sukar larut dalam etil asetat, agak sukar larut dalam aseton,
larut dalam etanol, mudah larut dalam kloroform.
Identifikasi
Susut pengeringan: tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 600 selama 16 jam
dan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg.
Kemurnian kromatografi
Larutan uji Buat larutan zat dalam kloroform P mengandung lebih kurang 2 mg per ml.
Sistem kromatografi lakukan penetapan dengan cara kromatografi gas seperti tertera
pada Kromatografi. Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom
kaca 3 mm x 120 cm berisi bahan pengisi 3% fase diam G6 pada partikel penyangga SIAB.
Pertahankan suhu injektor dan suhu kolom pada lebih kurang 2400, detektor pada lebih kurang
200 – 500 diatas suhu kolom. Gunakan helium P sebagai gas pembawa.
Prosedur [Catatan biarkan eluasi berlangsung lebih kurang tiga kali waktu retensi dari
komponen utama sebelum penyuntikan berikutnya]. Suntikkan lebih kurang 4µl larutan uji,
rekam kromatogram. Hitung jumlah cemaran dalam persen dengan rumus:
(𝑟𝐴 + 𝑟𝐵 + ⋯ 𝑟1)
100
rA + rB + ⋯ r1 + r)
rA, rB, ...r1 masing-masing adalah respons puncak selain alprazolam pada larutan uji; r adalah
respons puncak alprazolam pada larutan uji.
Metode B
Larutan baku Buat larutan baku Alprazolam BPFI dalam kloroform P hingga larutan
mengandung 4,0 mg per ml. Pipet masing-masing 1,3 dan 5 ml larutan kedalam labu tentukur
100-ml, encerkan masing-masing dengan kloroform P sampai tanda. Kadar larutan baku
berturut-turut adalah 0,1%; 0,3% dan 0,5%.
Larutan uji Buat larutan dalam kloroform P mengandung 40 mg zat per ml.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µl larutan baku dan larutan uji
pada lempeng silika gel dengan ketebalan 0,50 mm. Masukkan lempeng kedalam bejana
kromatografi yang telah dijenuhkan dengan fase gerak, biarkan merambat hingga tiga perempat
tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering diudara. Ulangi eluasi untuk kedua kali.
Amati bercak dibawah cahaya ultraviolet 254 nm: masing-masing bercak lain selain bercak
utama larutan uji tidak boleh mempunyai ukuran dan intensitas lebih besar dari bercak yang
dihasilkan oleh larutan baku 0,3% dan jumlah bercak yang terdeteksi ini tidak lebih besar dari
1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi.
Larutan baku internal Buat larutan triazolam dalam asetonitril P hingga kadar lebih
kurang 0,3 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 2,5 mg Alprazolam BPFI, masukkan
kedalam labu tentukur 100-ml, larutkan dalam 10,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan
asetonitril P sampai tanda, campur.
Fase gerak Buat campuran pelarut asetonitril P-kloroform P-n-butanol P-air –asam
asetat glasial P (850:80:50:20:0,5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut kesesuaian sistem pada kromatografi.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama larutan baku dan larutan
uji kedalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi
relatif baku internal lebih kurang 0,6 dan alprazolam 1,0. Hitung jumlah dan mg alprazolam,
C17H13CIN4, dalam serbuk yang digunakan dengan rumus:
𝑅𝑢
100 𝐶 = ( )
𝑅𝑠
C adalah kadar alprazolam BPFI dalam mg per ml larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut
adalah perbandingan respons puncak antara alprazolam dan baku internal dari larutan uji dan
larutan baku.