LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

PENETAPAN KADAR NATRIUM SALISILAT

METODE TITRASI ASAM BASA
(ALKALIMETRI)

Oleh:
ANA MEILANI (31111006)
RYSKY AMALIAH (31111039)

PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
 I. Analit : Natrium Salisilat
II. Metode : Titrasi Asam Basa (Alkalimetri)
III. Prinsip Dasar
Reaksi antara asam dengan basa yang menghasilkan garam dan air.
IV. Dasar Teori
Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang
seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian
kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit)
tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit ini dianggap
sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya
berkisar antara 0,01% hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir
hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen perunut (tarce).
(Underwood, A.L., 1999)
Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi
menjadi dua macam yaitu kimia nalaisis instrumen, yaitu metode analisis bahan-
bahan kimia menggunakan alat-alat instrumen, dan analisis kimia konvensional.
(Anggara, 2009). Analisis konvensional adalah suatu teknik analisa menggunakan
alat-alat konvensional. (Fadli, 2011)
Kesetimbangan asam-basa merupakan suatu topik yang sangat penting
dalam kimia dan bidang-bidang lain yang mempergunakan kimia, seperti biologi,
kedokteran, dan pertanian. Titrasi yang melibatkan asam dan basa digunakan
secara luas dalam pengendalian analitik banyak produk komersial, proses
metabolisme dalam sel hidup. (Underwood, A.L., 1999)
Walaupun zat-zat dengan sifat asam dan basa telah dikenal selama ratusan
tahun, perlakuan kesetimbangan asam-basa kuantitatif baru dapat dilakukan
setelah 1887, sejak Arhenius mempresentasikan teorinya tentang penguraian
elektrolitik. Dalam larutan berair, menurut Arhenius, asam terurai menjadi ion-ion
hidrogen dan anion, dan basa terurai menjadi ion-ion hidroksida dan kation:
Asam: HX ↔ H+ + X-
Basa: BOH ↔ OH- + B+
 Asam salisilat (asam hidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan
lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Disamping itu digunakan pula garam
salisilat. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat. (Wikipedia,
2013)
Natrium salisilat adalah garam natrium dar asam salisilat. Natrium salisilat
dapat dibuatdari natrium penolat dan karbon dioksida di bawah tekanan dan suhu
tinggi. (Wikipedia, 2013)

V. Alat dan Bahan

a. Alat b. Bahan
Tabung reaksi Natrium salisilat (sediaan salep)
Labu Erlenmeyer FeCl3
Pipet tetes HCl 0,1 N
Pipet volum 10ml NaOH 0,1 N
Gelas kimia 100ml dan 500ml Asam oksalat 0,1 N
Kaki tiga Phenolphetalein
Bunsen Aquadset
Buret 50ml Kloroform
Statip
Corong pisah
Klem buret
Gelas ukur 100ml dan 10ml
Kaca arloji
Batang pengaduk
Spatel
Labu ukur 50ml
Tabung sentrifuga
Corong pisah
 VI. Prosedur
a. Isolasi Natrium Salisilat

Timbang sampel

+ kloroform dan air

Fase air (Natrium salisilat) Fase kloroform (matrik)

+ FeCl3: ungu + air

Fase air (Natrium salisilat) Fase kloroform (matrik)

+ HCl 0,1 N dan kloroform

Fase air Fase kloroform (Asam salisilat)

+ FeCl3: ungu

+ kloroform

Fase air Fase kloroform (Asam salisilat)

Fase kloroform diuapkan, kemudian

ditambah etanol 70%, lau masukan ke
dalam labu ukur 50ml, adkan
b. Pembakuan NaOH oleh Asam Oksalat

Asam Oksalat 0,1 N 10ml

+ 2 tetes
phenolphetalein

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

Terbentuk warna
merah muda

Lakukan triplo

c. Penetapan Kadar Natrium Salisilat

Analit dalam etanol 70% 10ml

+ 2 tetes Phenolphetalein

Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Terbentuk warna
merah muda

Lakukan triplo
 d. Titrasi Blanko

Etanol 70% 10ml

+ 2 tetes
Phenolphetalein

Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Terbentuk warna
merah muda

Lakukan triplo

VII. Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan

a. Tabel pembakuan NaOH oleh Asam Oksalat
Volume Asam Oksalat Volume NaOH
10ml 8,1ml
10ml 8,1ml
10ml 8,1ml
Rata-rata 8,1ml

Pembuatan Asam Oksalat

Massa Asam Oksalat = BE x V x N
= 63,035 x 100 x 0,1
= 630,35 mg
= 0,6 g
Perhitungan normalitas NaOH
𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
N NaOH = 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
63,035
= 63,035 𝑥 8,1
63,035
= 510,5836

= 0,12345679 N
= 0,12 N

b. Tabel titrasi blanko

Volume Etanol 70% Volume NaOH
10ml 0,1ml
10ml 0,1ml
10ml 0,1ml
Rata-rata 0,1ml

c. Tabel penetapan kadar Natrium Salisilat

Volume Analit dalam Volume NaOH
Etanol 70%
10ml 5,1ml
10ml 5,1ml
10ml 5,1ml
Rata-rata 5,1ml

Penetapan kadar sampel

(5,1−0,1)+(5,1−0,1)+(5,1−0,1)
V NaOH = 3

= 5ml
N NaOH x V NaOH = N Sampel x V Sampel
0,12 x 5 = N Sampel x 10
0,12 𝑥 5
N Sampel = 10
0,6
= 10

= 0,06 N
Perhitungan massa Asam salisilat
Massa Asam Salisilat = BE x V x N
= 138,12 x 0,05 x 0,06
= 0,41436 gram
Perhitungan massa Natrium Salisilat
𝐵𝑀 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Massa Natrium Salisilat = x Massa Asam Salisilat
𝐵𝑀 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
160,10
= 138,12 x 0,41436

= 0,4803 gram
Perhitungan % kadar Natrium Salisilat
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
% 𝑏⁄𝑏 kadar Natrium Salisilat = x 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,4803
= 0,96
x 100%

= 0,5003125 x 100%
= 50,03125 %

VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan titrasi asam basa untuk menentukan kadar
Natrium Salisilat pada sediaan salep. Pertama dilakukan isolasi natrium salisilat
dari sediaan salep, dengan menggunakan kloroform dan air. Tujuannya
memisahkan natrium salisilat dari matriknya. Sehingga natrium salisilat tertarik
dalam fase air.
Pemisahan analit dari matriknya menggunakan metode ekstraksi cair-cair
(ECC). Ekstraksi in dilakukan secara berulang, dan dihentikan setelah analit
tertarik seluruhnya ke dalam fase air. Hal tersebut diketahui dengan melakukan uji
kualitatif dengan pereaksi FeCl3, terbentuk warna ungu. Warna itu muncul akibat
interaksi optis (pemompa optis atau cahaya) ligan dengan atom pusat setelah
dalam bentuk senyawa komplek. Warna ini dapat dilihat oleh mata kita karena
spektrum elektromagnetiknya dapat ditangkap mata (termasuk sinar tampak =
400-800 nm).
Setelah itu natrium salisilat diasamkan dengan HCl 0,1 N berlebih sehingga
terbentuk asam salisilat. Kemudian diekstraksi kembali dengan kloroform, untuk
menarik asam salisilat dari fase air. Ekstraksi dilakukan secara berulang sebanyak
tujuh kali pengulangan. Kemudian fase kloroform diuapkan untuk mendapatkan
kristal asam salisilat. Kristal asam salisilat dilarutkan dalam etanol 70 % dan
titrasi menggunakn NaOH yang telah distandarisasi.
Terlebih dahulu dilakukan standarisasi NaOH menggunakan larutan baku
primer Asam oksalat untuk mengetahui normalitas dari NaOH sebagai larutan
baku sekunder, dari hasil pembakuan diperoleh kadar rata-rata normalitas NaOH
sebesar 0,12 N. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Na2C2O4 + 2H2O H2C2O4 + 2NaOH
Kadar analit dapat dihitung dengan cara titrasi asam dan basa dengan
menggunakan metode alkalietri. Metode alkalimetri yaitu titrasi asam dengan
larutan baku basa sebagai titrannya.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang
telah ditambahkan indikator phenolptalein. Alasan penggunaan indicator
phenolptalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri
warnanya dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut
yang menandakan titik akhir titrasi, dan didapat kadar sampel sebesar 50,03125 %

IX. Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan bahwa kadar Natrium salisilat sebesar
50,03125 % dari sediaan salep 0,96 gram.

X. Daftar Pustaka
Fakrullah, Fadli. (2011). AnalisisKimia [Online] Tersedia:
http://fdleader.blogspot.com/2011/06/analisis-kimia.html . [16 Februari
2014] .
Anggara . (2009) . Analisa Kuantitatif . [Online] . Tersedia: http://wwwfahmi-
puja-anggara.blogspot.com/2009/12/analisa-kuantitatif.html . [16 Februari
2014] .
Day, R. A. dan A. L. Underwood . Analisa Kimia Kuantitatif . 1999 . Erlangga:
Jakarta .
Departemen Kesehatan Republik Indonesia . 1979 . Farmakope Indonesia Edisi
Ketiga . Depdiknas: Jakarta .